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CN114914047A - 一种钕铁硼磁体及制备方法 - Google Patents

一种钕铁硼磁体及制备方法 Download PDF

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CN114914047A CN202210438114.9A CN202210438114A CN114914047A CN 114914047 A CN114914047 A CN 114914047A CN 202210438114 A CN202210438114 A CN 202210438114A CN 114914047 A CN114914047 A CN 114914047A
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卢阳春
卢汉洲
强傲生
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Zhejiang Kaiven Magnetic Industry Co ltd
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Zhejiang Kaiven Magnetic Industry Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼磁体及制备方法，通过新型主辅相双合金工艺，主相尽量不含Dy、Tb等重稀土金属，辅相合金中添加重稀土Dy、Tb元素，且辅相合金具有较高的稀土总量，总稀土量约为33‑60wt%，辅相通过缩短脱氢时间，使辅相氢含量较高，氢含量高的辅相熔点更低，辅相采用高能球磨制备成纳米晶合金粉，使得烧结时低熔点纳米晶的辅相可以实现液相烧结，也使得辅相合金中的重稀土元素均匀分布在晶界边缘，在晶粒表层形成改性区，主相晶粒被连续均匀的晶界相包裹，主相晶粒表面具有硬磁壳层，避免了重稀土取代主相晶粒Pr、Nd元素，有效降低了Tb、Dy元素的用量并避免了剩磁下降，同时提高内禀矫顽力。

Description

一种钕铁硼磁体及制备方法
技术领域
本发明属于烧结钕铁硼稀土永磁材料技术领域，更具体地说，它采用创新的新型主辅相双合金工艺来制备烧结钕铁硼磁体。
背景技术
随着烧结钕铁硼永磁的应用领域越来越广，近年来在汽车电机、风力发电机、伺服电机、直线电机等领域均获得非常大的应用突破。
但是由于稀土是国家战略资源，特别是Dy、Tb等重稀土，储量并不多缺口大，价格也较为昂贵，而为了满足各类电机更高的工作温度，现在的烧结钕铁硼厂家不得不添加较多的重稀土元素Dy和Tb，被迫面临原料紧缺、成本升高的巨大挑战。
本领域传统的应对方法是采用双合金工艺，主相尽量不含Dy、Tb等重稀土金属，辅相合金中添加重稀土Dy、Tb元素，且辅相合金具有较高的稀土总量，然后混合制备烧结钕铁硼磁体，通过这种方法来实现稀土总量的下降，获得更高的内禀矫顽力和磁性能。但由于主辅相合金只是稀土总量不同，主相合金形成主相，辅相合金在烧结过程中也会形成主相，富余的稀土才会重构成晶界富钕相，无法保证辅相合金中的重稀土元素均分布在晶界富钕相，也就是很大部分的重稀土仍然进入主相，造成重稀土元素的浪费。
中国发明专利CN201510391547.3，通过双合金法将表面氧化后的粉末掺入到钕铁硼粉末中，削弱相邻晶体之间的磁交换耦合作用，消除退磁过程中由畴壁移动引发的晶畴反转现象。只能改善晶界，对剩磁造成较多下降，而且却无法降低重稀土用量。
中国发明专利CN201910427299.1，通过添加钨粉末和Cu-Ga合金，获得晶粒尺寸较小且矫顽力较高的无重稀土的烧结钕铁硼磁体。只能细化晶粒，改善晶界提高磁体矫顽力，却无法降低重稀土用量。中国发明专利CN201910582787.X和CN201510789345.4，辅相合金选用Nd氢化物或者PrNd氢化物，只是以氢化稀土的形式将稀土添加至晶界，氢化稀土却不能改善晶界，也不能避免晶界相的稀土进入主相，也就无法更进一步地降低稀土用量。
发明内容
针对现有烧结钕铁硼技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种钕铁硼磁体及制备方法。
所述的一种钕铁硼磁体，其特征在于，包括主相合金和辅相合金，
主相合金的质量占比为90-99％，辅相合金的质量占比为1-10％，主相合金的成分质量百分比为ReaMbFe100-a-b-c-dBcCod；主相合金的Re为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd、Y、Ce中的两种或多种，主相合金的M为Al、Cu、Ga、Zr、Nb、Ti中的两种或多种，其中，a＝28-32wt％，b＝0.3-2.5wt％，c＝0.85-1wt％，d＝0.1-4wt％。
优选地，主相Re尽量不包含Dy、Tb等重稀土元素；稀土Re质量百分比a＝28.8-30wt％；硼B质量百分比c＝0.9-0.96wt％；添加Co的作用是提高居里温度(降低温度系数)，钴Co质量百分比d＝0.5-2wt％。
优选地，主相合金的M中的Al、Cu、Ga会同时添加。添加Al的作用主要为了细化主相晶粒上。添加Cu的作用主要为了提高液相与主相的湿润性。添加Ga的作用与添加Al、Cu的综合作用相当，即细化主相晶粒又提高主相与液相的湿润性。优选地，Al质量百分比0.1-1.3wt％，Cu质量百分比0.1-0.4wt％，Ga质量百分比0.1-1wt％；
优选地，主相合金的M中的Zr、Nb、Ti是钕铁硼成分中常用的高熔点元素，作用均是细化主相晶粒尺寸，而选择添加Zr，添加Zr的作用主要体现在主相晶粒细化并且均匀上，由于Zr在合金液中具有良好的弥散性，钕铁硼磁体成分配比中高熔点添加元素包括：W、Mo、V、Ti、Nb、Zr、Ta等，唯有Zr对钕铁硼合金铸片的微结构趋于合理状态是最有利的，其他高熔点添加元素后，从以往资料报道看，在合金片内多以较大的尺寸孤立存在，弥散度远低与Zr。优选地，Zr质量百分比0.02-0.3wt％。
辅相合金的成分质量百分比为RexMyFe100-x-y-zBz，辅相合金的Re为Pr、Nd、Dy、Tb中的两种或多种，辅相合金的M为Al、Cu、Ga、Co、Ni、Nb中的两种或多种，其中，x＝33-60wt％，y＝0.5-4wt％，z＝0.8-1wt％。
优选地，辅相合金Re包含Dy、Tb等重稀土元素；稀土Re质量百分比x＝35-40wt％，其中Dy或Tb质量百分比5-15％；硼B质量百分比z＝0.9-0.93wt％。
优选地，辅相合金的M中的Al、Cu、Ga、Co、Ni会同时添加。添加Al的作用主要为了细化主相晶粒上。添加Cu的作用主要为了提高液相与主相的湿润性。添加Ga的作用与添加Al、Cu的综合作用相当，即细化主相晶粒又提高主相与液相的湿润性。添加Co、Ni，与Cu复合添加，提高富钕相的化学稳定性。优选地，Al质量百分比0.1-1.3wt％；Cu质量百分比0.1-0.4wt％；Ga质量百分比0.1-1wt％；Ni质量百分比0.1-0.3％；Co质量百分比0.5-2％。
优选地，辅相合金的M中的Nb作用是细化晶粒尺寸，Nb质量百分比0.1-0.8wt％。
所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，包括主相合金和辅相合金的制备，主相合金的质量占比为90-99％，辅相合金的质量占比为1-10％，优选地，辅相合金的质量占比，与主相合金的稀土Re质量百分比a有关，原则上主相合金和辅相合金稀土总量之和不低于29.5wt％；由于辅相合金中含有重稀土Dy和Tb，如果要制备的磁体内禀矫顽力要求较高，则需要提高最终合金的稀土总量，就是提高主相的稀土Re质量百分比a、辅相合金的Dy或Tb的质量百分比以及提高辅相合金的质量占比；如果要制备的磁体剩磁和内禀矫顽力均要求较高，则需要控制主相合金的稀土Re质量百分比a，通过调整辅相合金的Dy或Tb的质量百分比以及提高辅相合金的质量占比来同时实现磁体剩磁和内禀矫顽力均的高要求。
主相合金通过以下技术方案加以实现：
S1、熔炼：将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以质量百分比称量配料，将目标原料采用真空速凝熔炼炉，制得钕铁硼主相合金铸片；优选地，步骤S1中铸片厚度控制在0.2-0.35um，且柱状晶生长良好。
S2、氢碎：将钕铁硼主相合金铸片，采用氢碎炉进行氢碎，进行氢破碎2-4小时，然后脱氢4-8小时，脱氢温度450-550℃，脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置60-120分钟，等待冷却温度不再升高后，向氢碎反应装置内导入20-100ppm的纯氧，此时炉内有一定温度，且氢碎炉反应釜旋转不停止，补氧时粗粉不停地被搅拌，使粗粉均匀可控吸氧。待设备显示里面的氧低至10ppm以下，就停止加入纯氧，氧含量稳定不波动后，继续冷却，制得钕铁硼主相合金粗粉。
优选地，步骤S1中主相合金铸片并非直接氢碎，而是先暴露在湿度小于35％的干燥的空气中，湿度越低越好，自由吸氧15天，可根据合金铸片稀土总量及成份，合理安排暴露放置时间。
S3、气流磨制粉：在钕铁硼主相合金粗粉混合过程中加入占粗粉质量0.1-0.5％的润滑剂；粗粉搅拌混合后，用流化床气流磨对粗粉进一步磨粉，气流磨时不补氧，磨成钕铁硼主相合金细粉；制得的钕铁硼主相合金细粉中加入防氧化剂混匀；主相合金粉末粒径均为1-10μm；优选地，步骤S3中主相合金粉末SMD为2.6-3.0μm，且D90/D10＜4.8，D10>1.8，3-10μm分布值＞75％。
辅相合金通过以下技术方案加以实现：
A1、熔炼：将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以质量百分比称量配料，将目标原料采用真空速凝熔炼炉，然后快淬成辅相合金铸片。
A2、氢碎：将钕铁硼辅相合金片，采用氢碎炉进行氢碎，进行氢破碎2-4小时，然后脱氢2-4小时，脱氢温度450-500℃，脱氢后的辅相合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置60-120分钟，等待冷却温度不再升高后，向氢碎反应装置内导入100-200ppm的纯氧，此时炉内有一定温度，且氢碎炉反应釜旋转不停止，补氧时粗粉不停地被搅拌，使粗粉均匀可控吸氧。待设备显示里面的氧低至10ppm以下，就停止加入纯氧，氧含量稳定不波动后，继续冷却，制得钕铁硼辅相合金粗粉。
A3、球磨制粉：将钕铁硼辅相合金粗粉在惰性气体下加入高能球磨中，然后用惰性气体将无水乙醇等压入球磨中，将钕铁硼辅相合金粗粉球磨成0.5-1um球状颗粒的纳米晶钕铁硼辅相合金湿粉末。
优选地，优选地辅相合金采用高能球磨至0.8um，球磨时采用氩气保护球磨，球磨后辅相合金氢含量不低于20000ppm。
所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，还包括以下制备过程：
S4、混合：将钕铁硼主相合金粉末和辅相合金湿粉末按一定的比例加入不锈钢料桶，采用三维搅拌机进行混合。
S5、取向成型：将合金粉末在氮气保护下磁场取向成型，得到压坯。
S6、烧结和回火：压坯经真空烧结和回火处理后，冷却得到钕铁硼磁铁。烧结是指在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-900℃回火1-2小时和450-550℃回火2-5h。
优选地，辅相合金氢含量不低于20000ppm，辅相合金熔点950-1050℃。
优选地，烧结温度为1000-1100℃，此烧结温度已达到辅相熔点，辅相形成液相烧结，重构成富钕相，一级回火温度800-900℃，低于液相的熔点。
本发明通过主辅相双合金工艺，主相尽量不含Dy、Tb等重稀土金属，辅相合金中添加重稀土Dy、Tb元素，且辅相合金具有较高的稀土总量，总稀土量约为33-60wt％，辅相采用与主相不同的氢碎工艺，通过缩短脱氢时间，使辅相氢含量较高，氢含量高的辅相熔点更低，辅相采用高能球磨制备成纳米晶合金粉，使得烧结时低熔点纳米晶的辅相可以实现液相烧结，使得辅相合金很难形成主相，大部分都重构成晶界富钕相，且由于辅相合金熔点低，在烧结过程中可以实现液相烧结，使得富钕相更均匀分布在晶界中，也使得辅相合金中的重稀土元素均匀分布在晶界边缘，Tb、Dy元素有效分布于晶界周围，晶粒表层形成(PrNdTbDy)2Fe14B改性区，主相晶粒被连续均匀的晶界相包裹，主相晶粒表面具有硬磁壳层，避免了重稀土取代主相晶粒内部Pr、Nd元素，有效降低了Tb、Dy元素的使用量并避免了剩磁下降，同时提高内禀矫顽力，而且大幅降低材料成本。同时由于辅相氢含量较高，虽然在烧结脱气段大部分的氢被脱掉，但是脱氢过程也是生产过程中进入的氧被还原，大幅降低了磁体的氧含量，有效修复了剩磁和内禀矫顽力因磁体氧含量增加导致的下降。
附图说明
图1为本发明制备工艺图；
图2为传统工艺和本发明主辅相双合金工艺制备的磁体金相对比图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细描述，以便更好地理解本技术方案。
实施例1
主相合金粉末制备
S1、熔炼：将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以质量百分比称量配料，主相合金的成分质量百分比为ReaMbFe100-a-b-c-dBcCod；主相合金的Re为Pr、Nd，Re质量百分比a＝30wt％；B质量百分比c＝0.94wt％，Co质量百分比d＝1wt％；主相合金的M为Al、Cu、Ga、Zr，M质量百分比b＝0.8wt％，其中Al质量百分比0.2％，Cu质量百分比0.2％，Ga质量百分比0.1％，Zr质量百分比0.3％；将目标原料采用真空速凝熔炼炉，制得钕铁硼主相合金铸片；主相合金铸片并非直接氢碎，而是先暴露在湿度小于35％的干燥的空气中，湿度越低越好，自由吸氧15天，可根据合金铸片稀土总量及成份，合理安排暴露放置时间。
S2、氢碎：将钕铁硼主相合金片，采用氢碎炉进行氢碎，进行氢破碎4小时，然后脱氢8小时，脱氢温度550℃，脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置120分钟，等待冷却温度不再升高后，向氢碎反应装置内导入30ppm的纯氧，此时炉内有一定温度，且氢碎炉反应釜旋转不停止，补氧时粗粉不停地被搅拌，使粗粉均匀可控吸氧。待设备显示里面的氧低至10ppm以下，就停止加入纯氧，氧含量稳定不波动后，继续冷却，制得钕铁硼主相合金粗粉。
S3、气流磨制粉：在钕铁硼主相合金粗粉混合过程中加入占粗粉质量0.1％的润滑剂；粗粉搅拌混合后，用流化床气流磨对粗粉进一步磨粉，气流磨时不补氧，磨成钕铁硼主相合金细粉；制得的钕铁硼主相合金细粉中加入防氧化剂混匀；主相合金粉末SMD为2.8μm，且D90/D10＜4.8，D10>1.8，3-10μm分布值＞75％；
辅相合金粉末制备
A1、熔炼：将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以质量百分比称量配料，，主相合金的成分质量百分比为RexMyFe100-x-y-zBz；辅相合金的Re为Pr、Nd、Dy，Re质量百分比x＝35wt％，其中Dy质量百分比为15％；B质量百分比c＝0.9wt％；辅相合金的M为Al、Cu、Ga、Co、Ni、Nb，M质量百分比b＝2.9wt％，其中Al质量百分比0.7％，Cu质量百分比0.2％，Ga质量百分比0.2％，Co质量百分比1％，Ni质量百分比0.2％，Nb质量百分比0.6％；将目标原料采用真空速凝熔炼炉，然后快淬成辅相合金铸片。
A2、氢碎：将钕铁硼辅相合金片，采用氢碎炉进行氢碎，进行氢破碎2小时，然后脱氢2小时，脱氢温度480℃，脱氢后的辅相合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置120分钟，等待冷却温度不再升高后，向氢碎反应装置内导入100ppm的纯氧，此时炉内有一定温度，且氢碎炉反应釜旋转不停止，补氧时粗粉不停地被搅拌，使粗粉均匀可控吸氧。待设备显示里面的氧低至10ppm以下，就停止加入纯氧，氧含量稳定不波动后，继续冷却，制得钕铁硼辅相合金粗粉。
A3、球磨制粉：将钕铁硼辅相合金粗粉在惰性气体下加入高能球磨中，然后用惰性气体将无水乙醇等压入球磨中，将钕铁硼辅相合金粗粉球磨成0.8um球状颗粒的纳米晶钕铁硼辅相合金湿粉末。
S4、混合：将钕铁硼主相合金粉末和辅相合金湿粉末，按质量占比97％：3％加入不锈钢料桶，采用三维搅拌机进行混合。
S5、取向成型：将合金粉末在氮气保护下磁场取向成型，得到压坯。
S6、烧结和回火：压坯经真空烧结和回火处理后，冷却得到钕铁硼磁铁。烧结是指在1080℃烧结5h，再经过880℃回火2小时和500℃回火4h。上述制备工艺见图1所示。
对比例1
S1、熔炼：将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以质量百分比称量配料，合金的成分质量百分比为ReaMbFe100-a-b-c-dBcCod；Re为Pr、Nd、Dy，Re质量百分比a＝30.15wt％，其中Dy的质量百分比为0.45wt％；B质量百分比c＝0.939wt％，Co质量百分比d＝1wt％；主相合金的M为Al、Cu、Ga、Zr、Ni、Nb，M质量百分比b＝0.8wt％，其中Al质量百分比0.215％，Cu质量百分比0.2％，Ga质量百分比0.103％，Zr质量百分比0.291％，Ni质量百分比0.006％，Nb质量百分比0.018％；将目标原料采用真空速凝熔炼炉，制得钕铁硼合金铸片；合金铸片并非直接氢碎，而是先暴露在湿度小于35％的干燥的空气中，湿度越低越好，自由吸氧15天，可根据合金铸片稀土总量及成份，合理安排暴露放置时间。
S2、氢碎：将钕铁硼合金铸片，采用氢碎炉进行氢碎，进行氢破碎4小时，然后脱氢8小时，脱氢温度550℃，脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置120分钟，等待冷却温度不再升高后，向氢碎反应装置内导入30ppm的纯氧，此时炉内有一定温度，且氢碎炉反应釜旋转不停止，补氧时粗粉不停地被搅拌，使粗粉均匀可控吸氧。待设备显示里面的氧低至10ppm以下，就停止加入纯氧，氧含量稳定不波动后，继续冷却，制得钕铁硼合金粗粉。
S3、气流磨制粉：在钕铁硼合金粗粉混合过程中加入占粗粉质量0.1％的润滑剂；粗粉搅拌混合后，用流化床气流磨对粗粉进一步磨粉，气流磨时不补氧，磨成钕铁硼合金细粉；制得的钕铁硼合金细粉中加入防氧化剂混匀；合金粉末SMD为2.8μm，且D90/D10＜4.8，D10>1.8，3-10μm分布值＞75％。
S4、取向成型：将合金粉末在氮气保护下磁场取向成型，得到压坯。
S5、烧结和回火：压坯经真空烧结和回火处理后，冷却得到钕铁硼磁铁。烧结是指在1080℃烧结5h，再经过900℃回火2小时和500℃回火4h；
对比例1的合金成分，是完全参考实施1最终混合后的合金成分来进行配比的，也就是对比例1和实施例1的最终成分是完全一致的。对上述实施例1和对比例1所制备的相同规格的磁体，使用NIM-10000型永磁测试仪，进行磁性能测，检测结果如表1。
表1
项目 实施例1 对比例1
最终磁体Re wt％ 30.15％ 30.15％
其中75:25PrNd wt％ 29.70％ 29.70％
其中Dy wt％ 0.45％ 0.45％
其中Tb wt％ / /
B wt％ 0.939％ 0.939％
Co wt％ 1％ 1％
Al wt％ 0.215％ 0.215％
Cu wt％ 0.2％ 0.2％
Ga wt％ 0.103％ 0.103％
Zr wt％ 0.291％ 0.291％
Ni wt％ 0.006％ 0.006％
Nb wt％ 0.018％ 0.018％
Br(KGs)at20℃ 14.28 14.01
Hcj(KOe)at20℃ 19.1 16.5
(BH)m(MGOe)at20℃ 50.47 49.36
Hk/Hcj at20℃ 0.982 0.975
最终磁体O含量％ 0.051％ 0.095％
利用金相显微镜对烧结后样品的组织进行了表征，新型主辅相双合金工艺对磁体组织结构的影响如图2所示，左图为对比例1样品的组织形貌，右图为实施例1样品的组织形貌。由图可以清楚地看出：实施例1样品晶粒明显细化，分布更加均匀，这是由于实施例1的重稀土Dy元素均匀分布在晶界边缘，抑制了晶粒的长大过程，从而使晶粒细化。
从实施例1和对比例1的性能检测和金相显微结构结果对比，可以得出结论，通过新型主辅相双合金工艺，主相尽量不含Dy等重稀土金属，辅相合金中添加重稀土Dy元素，且辅相合金35wt％的稀土总量，辅相熔点更低，使得烧结时低熔点纳米晶的辅相可以实现液相烧结，使得辅相合金很难形成主相，大部分都重构成晶界富钕相，且由于辅相合金熔点低，在烧结过程中可以实现液相烧结，使得富钕相更均匀分布在晶界中，也使得辅相合金中的重稀土元素均匀分布在晶界边缘，Dy元素有效分布于晶界周围，晶粒表层形成(PrNdDy)2Fe14B改性区，主相晶粒被连续均匀的晶界相包裹，主相晶粒表面具有硬磁壳层，避免了重稀土取代主相晶粒内部Pr、Nd元素，有效降低了Dy元素的使用量并避免了剩磁下降，同时提高内禀矫顽力，而且大幅降低材料成本。
实施例2
辅相合金粉末制备
A1、熔炼：将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以质量百分比称量配料，，主相合金的成分质量百分比为RexMyFe100-x-y-zBz；辅相合金的Re为Pr、Nd、Tb，Re质量百分比x＝35wt％，其中Tb质量百分比为15％；B质量百分比c＝0.9wt％；辅相合金的M为Al、Cu、Ga、Co、Ni、Nb，M质量百分比b＝2.9wt％，其中Al质量百分比0.7％，Cu质量百分比0.2％，Ga质量百分比0.2％，Co质量百分比1％，Ni质量百分比0.2％，Nb质量百分比0.6％；将目标原料采用真空速凝熔炼炉，然后快淬成辅相合金铸片。
A2、氢碎：将钕铁硼辅相合金铸片，采用氢碎炉进行氢碎，进行氢破碎2小时，然后脱氢2小时，脱氢温度480℃，脱氢后的辅相合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置120分钟，等待冷却温度不再升高后，向氢碎反应装置内导入100ppm的纯氧，此时炉内有一定温度，且氢碎炉反应釜旋转不停止，补氧时粗粉不停地被搅拌，使粗粉均匀可控吸氧。待设备显示里面的氧低至10ppm以下，就停止加入纯氧，氧含量稳定不波动后，继续冷却，制得钕铁硼辅相合金粗粉。
A3、球磨制粉：将钕铁硼辅相合金粗粉在惰性气体下加入高能球磨中，然后用惰性气体将无水乙醇等压入球磨中，将钕铁硼辅相合金粗粉球磨成0.8um球状颗粒的纳米晶钕铁硼辅相合金湿粉末。
S4、混合：将实施例1钕铁硼主相合金粉末和辅相合金湿粉末，按质量占比97％：3％加入不锈钢料桶，采用三维搅拌机进行混合。
S5、取向成型：将合金粉末在氮气保护下磁场取向成型，得到压坯。
S6、烧结和回火：压坯经真空烧结和回火处理后，冷却得到钕铁硼磁铁。烧结是指在1080℃烧结5h，再经过880℃回火2小时和500℃回火4h。
对比例2
S1、熔炼：将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以质量百分比称量配料，合金的成分质量百分比为为ReaMbFe100-a-b-c-dBcCod；Re为Pr、Nd、Tb，Re质量百分比a＝30.15wt％，其中Tb的质量百分比为0.45wt％；B质量百分比c＝0.939wt％，Co质量百分比d＝1wt％；主相合金的M为Al、Cu、Ga、Zr、Ni、Nb，M质量百分比b＝0.8wt％，其中Al质量百分比0.215％，Cu质量百分比0.2％，Ga质量百分比0.103％，Zr质量百分比0.291％，Ni质量百分比0.006％，Nb质量百分比0.018％；将目标原料采用真空速凝熔炼炉，制得钕铁硼合金铸片；合金铸片并非直接氢碎，而是先暴露在湿度小于35％的干燥的空气中，湿度越低越好，自由吸氧15天，可根据合金铸片稀土总量及成份，合理安排暴露放置时间。
S2、氢碎：将钕铁硼合金铸片，采用氢碎炉进行氢碎，进行氢破碎4小时，然后脱氢8小时，脱氢温度550℃，脱氢后的合金铸片，冷却至35℃后停止冷却并静置120分钟，等待冷却温度不再升高后，向氢碎反应装置内导入30ppm的纯氧，此时炉内有一定温度，且氢碎炉反应釜旋转不停止，补氧时粗粉不停地被搅拌，使粗粉均匀可控吸氧。待设备显示里面的氧低至10ppm以下，就停止加入纯氧，氧含量稳定不波动后，继续冷却，制得钕铁硼合金粗粉。
S3、气流磨制粉：在钕铁硼合金粗粉混合过程中加入占粗粉质量0.1％的润滑剂；粗粉搅拌混合后，用流化床气流磨对粗粉进一步磨粉，气流磨时不补氧，磨成钕铁硼合金细粉；制得的钕铁硼合金细粉中加入防氧化剂混匀；合金粉末SMD为2.8μm，且D90/D10＜4.8，D10>1.8，3-10μm分布值＞75％。
S4、取向成型：将合金粉末在氮气保护下磁场取向成型，得到压坯。
S5、烧结和回火：压坯经真空烧结和回火处理后，冷却得到钕铁硼磁铁。烧结是指在1080℃烧结5h，再经过900℃回火2小时和500℃回火4h。
实施例2的主相合金粉末直接采用了实施1的主相合金粉末，实施例2只是将实施例1的辅相合金成分中的重稀土Dy元素换成了重稀土Tb元素。实施例1和2，成分及过程参数对比如表2。
表2
项目 实施例1 实施例2
主相Re 75:25PrNd 75:25PrNd
主相Re总量wt％ 30％ 30％
B wt％ 0.94％ 0.94％
Co wt％ 1％ 1％
M wt％ 0.8％ 0.8％
其中Al wt％ 0.2％ 0.2％
其中Cu wt％ 0.2％ 0.2％
其中Ga wt％ 0.1％ 0.1％
其中Zr wt％ 0.3％ 0.3％
主相脱氢温度℃ 550℃ 550℃
主相粉末SMD um 2.8um 2.8um
辅相Re 75:25PrNd、Dy 75:25PrNd、Tb
辅相Re总量wt％ 35％ 35％
其中75:25PrNd wt％ 20％ 20％
其中重稀土wt％ Dy：15％ Tb：15％
B wt％ 0.9％ 0.9％
M wt％ 2.9％ 2.9％
其中Al wt％ 0.7％ 0.7％
其中Cu wt％ 0.2％ 0.2％
其中Ga wt％ 0.2％ 0.2％
其中Co wt％ 1％ 1％
其中Nb wt％ 0.6％ 0.6％
辅相脱氢温度℃ 480℃ 480℃
辅相粉末SMD um 0.8um 0.8um
主相质量占比 97％ 97％
辅相质量占比 3％ 3％
对比例2的合金成分，是完全参考实施2最终混合后的合金成分来进行配比的，也就是对比例2和实施例2的最终成分是完全一致的。
对上述实施例1、对比例1、实施例2和对比例2所制备的相同规格的磁体，使用NIM-10000型永磁测试仪，进行磁性能测，检测结果如表3。
表3
项目 实施例1 对比例1 实施例2 对比例2
最终磁体Re wt％ 30.15％ 30.15％ 30.15％ 30.15％
其中75:25PrNd wt％ 29.70％ 29.70％ 29.70％ 29.70％
其中Dy wt％ 0.45％ 0.45％ / /
其中Tb wt％ / / 0.45％ 0.45％
B wt％ 0.939％ 0.939％ 0.939％ 0.939％
Co wt％ 1％ 1％ 1％ 1％
Al wt％ 0.215％ 0.215％ 0.215％ 0.215％
Cu wt％ 0.2％ 0.2％ 0.2％ 0.2％
Ga wt％ 0.103％ 0.103％ 0.103％ 0.103％
Zr wt％ 0.291％ 0.291％ 0.291％ 0.291％
Ni wt％ 0.006％ 0.006％ 0.006％ 0.006％
Nb wt％ 0.018％ 0.018％ 0.018％ 0.018％
Br(KGs)at20℃ 14.28 14.01 14.21 13.99
Hcj(KOe)at20℃ 19.1 16.5 23.2 18.5
(BH)m(MGOe)at20℃ 50.47 49.36 50.25 49.31
Hk/Hcj at20℃ 0.982 0.975 0.965 0.975
最终磁体O含量％ 0.051％ 0.095％ 0.055％ 0.098％
从实施例2和对比例2的性能检测结果对比，可以得出结论，通过新型主辅相双合金工艺，主相尽量不含Tb等重稀土金属，辅相合金中添加重稀土Tb元素，且辅相合金35wt％的稀土总量，辅相熔点更低，使得烧结时低熔点纳米晶的辅相可以实现液相烧结，使得辅相合金很难形成主相，大部分都重构成晶界富钕相，且由于辅相合金熔点低，在烧结过程中可以实现液相烧结，使得富钕相更均匀分布在晶界中，也使得辅相合金中的重稀土元素均匀分布在晶界边缘，Tb元素有效分布于晶界周围，晶粒表层形成(PrNdTb)2Fe14B改性区，主相晶粒被连续均匀的晶界相包裹，主相晶粒表面具有硬磁壳层，避免了重稀土取代主相晶粒内部Pr、Nd元素，有效降低了Tb元素的使用量并避免了剩磁下降，同时提高内禀矫顽力，而且大幅降低材料成本。从实施例1和实施例2的性能检测结果对比，可以得出结论，辅相添加重稀土Tb元素相较于添加重稀土Dy元素，对于提升磁体的内禀矫顽力的作用更大。

Claims (6)

1.一种钕铁硼磁体，其特征在于该磁体包括主相合金和辅相合金，主相合金的质量占比为90-99%，辅相合金的质量占比为1-10%：
主相合金的成分质量百分比为ReaMbFe100-a-b-c-dBcCod；
主相合金的Re为Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Gd、Y、Ce中的两种或多种，M为Al、Cu、Ga、Zr、Nb、Ti中的两种或多种，
其中，a=28-32wt%，b=0.3-2.5wt%，c=0.85-1wt%，d=0.1-4wt%；
辅相合金的成分质量百分比为RexMyFe100-x-y-zBz，
辅相合金的Re为Pr、Nd、Dy、Tb中的两种或多种，M为Al、Cu、Ga、Co、Ni、Nb中的两种或多种，
其中，x=33-60wt%，y=0.5-4wt%，z=0.8-1wt%。
2.权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于，主相合金采用以下方法制备：
S1、熔炼：将工业纯金属原料按照NdFeB合金成分以质量百分比称量配料，将目标原料采用真空速凝熔炼炉，分别快淬成主相合金铸片和辅相合金铸片；
S2、氢碎：将钕铁硼主相合金铸片和辅相合金铸片分别采用氢碎炉进行氢碎后脱氢处理，将脱氢后的主相合金铸片和辅相合金铸片冷却至35℃后静置，待冷却温度不再升高后，分别向氢碎反应装置内导入20-100ppm的纯氧直至氢碎反应装置显示设备里面的氧低至10ppm以下停止加入纯氧氧含量稳定不波动后，继续冷却，分别制得钕铁硼主相合金粗粉和钕铁硼辅相合金粗粉；
S3、主相气流磨制粉：在钕铁硼主相合金粗粉混合过程中加入占粗粉质量0.1-0.5%的润滑剂；粗粉搅拌混合后，用流化床气流磨对粗粉进一步磨粉，气流磨时不补氧，磨成钕铁硼主相合金细粉；制得的钕铁硼主相合金细粉中加入防氧化剂混匀；
S4、辅相球磨制粉：将钕铁硼辅相合金粗粉在惰性气体下加入高能球磨中，然后用惰性气体将无水乙醇等压入球磨中，将钕铁硼辅相合金粗粉球磨成0.5-1um球状颗粒的纳米晶钕铁硼辅相合金湿粉末；
S5、混合：将钕铁硼主相合金粉末和辅相合金湿粉末按一定的比例加入不锈钢料桶，采用三维搅拌机进行混合；
S6、取向成型：将合金粉末在氮气保护下磁场取向成型，得到压坯；
S7、烧结和回火：压坯经真空烧结和回火处理后，冷却得到钕铁硼磁铁。
3.如权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤S2中氢破碎时间为2-4小时，脱氢时间为4-8小时，脱氢温度为450-550℃，冷却后静置时间为60-120分钟。
4.如权利要求1所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤S3中主相合金粉末粒径均为1-10μm。
5.如权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于步骤S7中烧结是指在1000-1100℃烧结2-5h，再经过800-900℃回火1-2小时和450-550 ℃回火2-5h。
6.如权利要求2所述的一种钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于辅相合金细粉氢含量不低于20000ppm，辅相合金熔点950-1050℃。
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