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CN114899357A - 锂离子电池负极片及其制备方法和锂离子电池 - Google Patents

锂离子电池负极片及其制备方法和锂离子电池 Download PDF

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CN114899357A
CN114899357A CN202210551296.0A CN202210551296A CN114899357A CN 114899357 A CN114899357 A CN 114899357A CN 202210551296 A CN202210551296 A CN 202210551296A CN 114899357 A CN114899357 A CN 114899357A
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Cornex New Energy Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池负极片及其制备方法和锂离子电池，所述负极片包括最内层的集流体，所述集流体两侧面由内至外依次为导电涂层、天然石墨涂层和人造石墨涂层；所述导电涂层由导电浆料制成，所述天然石墨涂层由天然石墨浆料制成，所述人造石墨涂层由人造石墨浆料制成。本发明负极采用分层涂布，将铜箔表面涂布即导电涂层，大幅度提升了天然石墨涂层的附着力；通过人造石墨涂层在化成中形成的致密SEI膜，将天然石墨与溶剂有效隔离，充分发挥了天然石墨的高克容量、高压实优点，同时又将天然石墨与溶剂相容差的缺点进行了弱化，保证了负极片的整体性能。

Description

锂离子电池负极片及其制备方法和锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种锂离子电池负极片及其制备方法和锂离子电池。
背景技术
锂离子电池负极活性物质，目前主流及大批量商业化的材料天然石墨和人造石墨。天然石墨的优点是比容量高、压实大、价格便宜，缺点是循环性能差、与电解液相容性差。人造石墨的优点是循环性能好、性能均衡，缺点是容量偏低、价格偏高。国内电池应用上，一般来说，天然石墨主要使用于数码类电池方向，人造石墨主要使用于动力电池和储能电池方向。
随着国内新能源汽车市场占比急剧提升，动力电池市场供不应求，也带来了人造石墨供应市场也出现了供应不足；但同时，天然石墨的供应链却非常充足。
国内天然石墨使用于动力/储能电池方向实际应用甚少，相关研究、开发也不多。如何利用好天然石墨的优点，将其纳入到动力/储能电池方向，扩大天然石墨的应用领域，可以解决供应链问题，也可以带来电池的成本降低。
公告号为CN 111584825B中国发明专利公开了一种负极片制备方法，该负极片包括集流体及涂覆在所述集流体上的膜层，所述膜层包括与集流体接触的第一膜层和涂覆在第一膜层上的第二膜层，所述第一膜层为天然石墨，所述第二膜层为快充石墨。进一步地，所述膜层的孔隙率从集流体到膜层表面逐渐增大，呈梯度分布。所述负极片将快充石墨设置在第二膜层中，可直接与电解质接触，充分发挥快充石墨的性能，提升电池的快充性能。
但该发明注重极片、电池的快充性能，负极片内粘结剂使用量偏低，极片压实低，未提升极片及电池的能量密度。
公开号为CN 113363418A公布了一种高倍率锂离子电池负极片及其制备方法，包括集流体和负极涂层，所述负极涂层包括涂层一和涂层二，所述涂层一涂覆于集流体的表面，所述涂层二涂覆于涂层一表面。本发明靠近集流体铜箔的涂层一浆料粘结剂为SBR类，固含量高，有助于粘箔，在长循环过程中抑制掉料，石墨采用一次颗粒石墨，其首效高、容量高；涂层二浆料的粘结剂为PAA类，固含量低，抑制反弹，更亲电解液，有助于负极片浸润电解液，石墨采用二次颗粒石墨，循环性能好。该专利的锂离子电池能量密度高、高倍率性能优异，成本低；但该发明两层涂层采用不同粘结剂体系制作，层间结合部位附着力偏低，极片容易出现脱层；同时第一涂层与集流体结合力不够支撑厚极片的电性能。
目前，天然石墨作为锂离子电池的负极活性物质，作为动力或/储能电池方向的长循环要求，其有如下几点不足：
1)负极活性物质采用单一天然石墨，与人造石墨相比，天然石墨与电解液的相容性偏差，带来循环中副反应过多，造成循环性能比较差；
2)负极活性物质采用天然石墨和人造石墨直接混料使用，由于膨胀率不同，直接混用在循环中会发生脱离，影响循环性能变差；
3)负极活性物质采用天然石墨和人造石墨分层涂布制片，是最佳的制备方法；但如何通过制浆、涂布和烘烤中参数调节，增加层间粘结力，目前专利或文献未见具体描述，而且暂无有效方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种锂离子电池负极片及其制备方法和锂离子电池，本发明利用天然石墨供应充足，且具有高压实、高比容和低成本，能大幅提升电池的能量密度和降低成本的特点；并结合人造石墨的优点制备锂离子电池负极片和锂离子电池，，负极片内部分导入天然石墨，借助天然石墨的高压实、高比容和低成本，从而达到提升电池的能量密度和降低成本的目的；符合匹配动力/储能电池的使用要求；以达到以下效果：
1、控制天然石墨的添加比例，提升负极比容量、压实密度的比例要合适；
2、三层涂层之间结合力要保障，不能出现脱层；
3、解决天然石墨与电解液相容性差的问题；
4、负极制作高面密度极片，面密度高达140～460g/m2。
为实现上述目的，本发明所设计一种锂离子电池的负极片，所述负极片包括最内层的集流体，所述集流体两侧面由内至外依次为导电涂层、天然石墨涂层和人造石墨涂层；其中，
所述导电涂层由导电浆料制成，
所述导电浆料的原料按重量份数比计包括1～4份的导电物质、0.5～2的增稠剂、0.5～2的粘结剂和94～98份的水；
所述天然石墨涂层由天然石墨浆料制成，
所述天然石墨浆的原料按重量份数比计包括93.0～97.5份的天然石墨、0.5～2.0份的导电剂SP、1.0～2.0份的增稠剂和1.5～3.0份的粘结剂；
所述人造石墨涂层由人造石墨浆料制成，
所述人造石墨浆料的原料按重量份数比计包括93.0～97.5份的人造石墨、0.5～2.0份的导电剂、1.0～2.0份的增稠剂和1.5～3.0份的粘结剂。
进一步地，所述导电涂层的失重率≤0.5％，所述天然石墨涂层的失重率为2～16％，所述人造石墨涂层的失重率≤0.5％。
再进一步地，所述集流体为铜箔，其厚度为4～9μm；
所述导电涂层的厚度为0.5～1.0μm；
所述天然石墨涂层的面密度为30～110g/m2；
所述人造石墨涂层的面密度为40～120g/m2。
所述负极片的双面面密度为140～460g/m2。
再进一步地，所述导电物质为石墨烯、碳纳米管和炭黑中任意一种或几种。
再进一步地，所述导电剂为炭黑、碳纳米管浆料和复合导电浆料中任意一种。
再进一步地，所述增稠剂为羧甲基纤维素CMC，所述粘结剂为丁苯橡胶SBR。
再进一步地，所述负极片包括最内层的集流体，其特征在于：所述集流体两侧面由内至外依次为导电涂层、天然石墨涂层和人造石墨涂层；其中，
所述集流体为铜箔，厚度为4～9μm
所述导电涂层由导电浆料制成，
所述导电浆料的原料按重量份数比计包括2份的导电物质、1的羧甲基纤维素CMC、1的丁苯橡胶SBR和96份的水；
所述天然石墨涂层由天然石墨浆料制成，
所述天然石墨浆的原料按重量份数比计包括95.5份的天然石墨、1份的导电剂SP、1.5份的羧甲基纤维素CMC和2份的丁苯橡胶SBR；
所述人造石墨涂层由人造石墨浆料制成，
所述人造石墨浆料的原料按重量份数比计包括95.5份的人造石墨、1份的导电剂、1.5份的羧甲基纤维素CMC和2份的丁苯橡胶SBR。
本发明还提供了一种上述锂离子电池的负极片的制备方法，包括以下步骤：
1)将集流体表面进行预处理(以增加所述集流体表面的粗糙度)；
2)导电浆料的制备：
a.按重量份数比称取：1～4份的导电物质、0.5～2的增稠剂、0.5～2的粘结剂和94～98份的水；
b.将增稠剂溶于水中，然后依次加入导电物质和粘结剂，混合搅拌均匀；得到导电浆料，其粘度为200～800mPa.s；
3)将导电浆料分别涂布在集流体的两面，烘烤分别形成厚度为0.5～1.0μm导电涂层；
4)天然石墨浆料的制备
a.按重量份数比称取：93.0～97.5份的天然石墨、0.5～2.0份的导电剂SP、1.0～2.0份的增稠剂和1.5～3.0份的粘结剂；
b.将增稠剂溶于水中，然后依次加入天然石墨、导电剂和粘结剂，混合搅拌均匀；得到天然石墨浆料，其浆料粘度控制在3000～5000mPa.s；
5)人造石墨浆料的制备
a.按重量份数比称取：93.0～97.5份的人造石墨、0.5～2.0份的导电剂、1.0～2.0份的增稠剂和1.5～3.0份的粘结剂；
b.将增稠剂溶于水中，然后依次加入人造石墨、导电剂和粘结剂，混合搅拌均匀；得到人造石墨浆料，其浆料粘度控制在2000～4000mPa.s，固含量控制在48～55％；
6)将天然石墨浆料和人造石墨浆料依次涂布烘烤，形成天然石墨层和人造石墨涂层，其中涂布出烤箱时，天然石墨层的失重率为2～16％，人造石墨涂层的失重率为≤0.5％(当天然石墨层基本上已固定，粉料不流动；但是溶剂和胶液未干透，在此状态下涂布第三涂层，可以保证第二涂层与第三涂层之间的天然石墨与人造石墨基本上不混料，但是相同的粘结剂可以附着，提升层间粘结力)；
7)然后将上述材料在压实密度为1.50～1.75g/cm3条件下进行压实，得到负极片，所述负极片的双面面密度为140～460g/m2。
作为优选方案，所述步骤6)中，天然石墨层和人造石墨涂层烘干后的活性物质总重量来核算，两层合计重量为100％，第二涂层重量占比10～60％、第三层占比40～90％。
本发明还提供了一种锂离子电池，包括壳体和设置在所述壳体内的电芯，所述电芯包括正极片、负极片、隔膜和电解液，所述负极片为权利要求1所述的负极片。
本发明的有益效果：
1)本发明负极采用分层涂布，将铜箔表面涂布第一涂层(即导电涂布形成导电涂层)，大幅度提升了第二涂层(即天然石墨涂层)的附着力；通过第三涂层(即人造石墨涂层)在化成中形成的致密SEI膜，将天然石墨与溶剂有效隔离，充分发挥了天然石墨的高克容量、高压实优点，同时又将天然石墨与溶剂相容差的缺点进行了弱化，保证了负极片的整体性能。
2)本发明负极片3层涂层采用同性溶剂、同性粘结剂；显剧提升3层涂层之间的粘结力，其制作的电池使用和循环中，负极分层脱离、掉粉等异常现象发生的速度变慢和延缓；
3)本发明负极片第二涂层涂布时失重率提高，保证涂层表面润湿，在第三涂层涂布时，能增加第二、第三涂层浆料粘结剂的结合，提升第二、第三涂层的层间粘结力，使极片及其制作的电池，在使用和循环中，不会发生分层异常。
4)本发明3层涂布方式，可以涂布厚极片，比较容易实现140～460g/m2高面密度的厚极片，提升电池的能量密度指标。
综上所述：本发明负极片制作过程，直接适用现行生产设备，无需增加设备或设备改造，批量生产简单，易于推广；本方法可制作高压实、高面密极片，提升电池的能量密度指标。
附图说明
图1为负极片的结构示意图；
图中，集流体1、导电涂层2、天然石墨涂层3、人造石墨涂层4。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。
实施例1
如图1所示的锂离子电池的负极片1包括最内层的集流体1，集流体两侧面由内至外依次为导电涂层2、天然石墨涂层3和人造石墨涂层4；其中，集流体为铜箔，其厚度为4～9μm；导电涂层2的厚度为0.5～1.0μm；
上述锂离子电池的负极片1由以下步骤制备而成：
1)将厚度为4～9μm铜箔(作为集流体)表面进行预处理；
2)导电浆料的制备：
a.按重量份数比称取：2份的炭黑、1的羧甲基纤维素CMC、1的丁苯橡胶SBR和96份的水；b.将羧甲基纤维素CMC溶于水中，然后依次加入炭黑和丁苯橡胶SBR，混合搅拌均匀；得到导电浆料，其粘度为200～800mPa.s；
3)将导电浆料分别涂布在集流体的两面，烘烤分别形成厚度为0.5～1.0μm导电涂层；
4)天然石墨浆料的制备
a.按重量份数比称取：95.5份的天然石墨、1份的炭黑、1.5份的羧甲基纤维素CMC和2.0份的丁苯橡胶SBR；
b.将羧甲基纤维素CMC溶于水中，然后依次加入天然石墨、炭黑和丁苯橡胶SBR，混合搅拌均匀；得到天然石墨浆料，其浆料粘度控制在3000～5000mPa.s；
5)人造石墨浆料的制备
a.按重量份数比称取：95.5份的人造石墨、1.0份的炭黑、1.5份的羧甲基纤维素CMC和2.0份的丁苯橡胶SBR；导电剂为炭黑、碳纳米管浆料和复合导电浆料中任意一种；
b.将羧甲基纤维素CMC溶于水中，然后依次加入人造石墨、炭黑和丁苯橡胶SBR，混合搅拌均匀；得到人造石墨浆料，其浆料粘度控制在2000～4000mPa.s，固含量控制在48～55％；
6)将天然石墨浆料和人造石墨浆料依次涂布烘烤，形成天然石墨层和人造石墨涂层，其中，涂布出烤箱时，天然石墨层的失重率为4.0±0.1％，人造石墨涂层的失重率为≤0.5％；天然石墨涂层的面密度为60±1g/m2；人造石墨涂层的面密度为40±1g/m2；天然石墨层和人造石墨涂层烘干后的活性物质总重量来核算，两层合计重量为100％，第二涂层重量占比60％、第三层占比40％。
7)然后将上述材料在压实密度为1.50～1.75g/cm3条件下进行压实，得到负极片1，所述负极片1的双面面密度为200g/m2。
实施例2
本实施例2的锂离子电池的负极片2的配方和制备方法与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同之处在于：
天然石墨浆的原料按重量份数比计包括95.5份的天然石墨、1份的炭黑、1.5份的羧甲基纤维素CMC和2.0份的丁苯橡胶SBR；
人造石墨涂层的原料按重量份数比计包括95.5份的人造石墨、1.0份的炭黑、1.5份的羧甲基纤维素CMC和2.0份的丁苯橡胶SBR。
Figure BDA0003650130060000081
天然石墨涂层涂布工步的失重率按3％进行控制，此时天然石墨涂层表面稍微润湿，可以保证与人造石墨涂层结合良好。天然石墨层和人造石墨涂层烘干后的活性物质总重量来核算，两层合计重量为100％，天然石墨涂层重量占比50％、人造石墨涂层占比50％；这个比例充分发挥了天然石墨的高比容、高压实和人造石墨的电解液相容性、长循环。3层涂层涂布完成后，负极片3的双面面密度达到200g/m2。
实施例3
本实施例3的锂离子电池的负极片3的配方和制备方法与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同之处在于：
天然石墨浆的原料按重量份数比计包括95.5份的天然石墨、1份的炭黑、1.2份的羧甲基纤维素CMC和2.0份的丁苯橡胶SBR；
人造石墨涂层的原料按重量份数比计包括95.5份的人造石墨、1.0份的炭黑、1.5份的羧甲基纤维素CMC和2.0份的丁苯橡胶SBR。
Figure BDA0003650130060000091
天然石墨涂层涂布工步的失重率按3％进行控制，此时天然石墨涂层表面稍微润湿，可以保证与人造石墨涂层结合良好。天然石墨层和人造石墨涂层烘干后的活性物质总重量来核算，两层合计重量为100％，天然石墨涂层重量占比40％、人造石墨涂层占比60％；这个比例充分发挥了天然石墨的高比容、高压实和人造石墨的电解液相容性、长循环。3层涂层涂布完成后，负极片3的双面面密度达到220g/m2。
实施例4
本实施例4的锂离子电池的负极片4的配方和制备方法与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同之处在于：
天然石墨浆的原料按重量份数比计包括95.5份的天然石墨、1份的炭黑、1.2份的羧甲基纤维素CMC和2.0份的丁苯橡胶SBR；
人造石墨涂层的原料按重量份数比计包括95.5份的人造石墨、1.0份的炭黑、1.5份的羧甲基纤维素CMC和2.0份的丁苯橡胶SBR。
Figure BDA0003650130060000092
天然石墨涂层涂布工步的失重率按6％进行控制，此时天然石墨涂层表面稍微润湿，可以保证与人造石墨涂层结合良好。天然石墨层和人造石墨涂层烘干后的活性物质总重量来核算，两层合计重量为100％，天然石墨涂层重量占比30％、人造石墨涂层占比70％；这个比例充分发挥了天然石墨的高比容、高压实和人造石墨的电解液相容性、长循环。3层涂层涂布完成后，负极片4的双面面密度达到220g/m2。
实施例5
本实施例5的锂离子电池的负极片5的配方和制备方法与实施例1的配方和制备方法基本相同，不同之处在于：
天然石墨浆的原料按重量份数比计包括95.5份的天然石墨、1份的炭黑、1.0份的羧甲基纤维素CMC和2.0份的丁苯橡胶SBR；
人造石墨涂层的原料按重量份数比计包括95.5份的人造石墨、1.0份的炭黑、1.5份的羧甲基纤维素CMC和2.0份的丁苯橡胶SBR。
Figure BDA0003650130060000101
天然石墨涂层涂布工步的失重率按8％进行控制，此时天然石墨涂层表面稍微润湿，可以保证与人造石墨涂层结合良好。天然石墨层和人造石墨涂层烘干后的活性物质总重量来核算，两层合计重量为100％，天然石墨涂层重量占比20％、人造石墨涂层占比80％；这个比例充分发挥了天然石墨的高比容、高压实和人造石墨的电解液相容性、长循环。3层涂层涂布完成后，负极片5的双面面密度达到240g/m2。
将上述实施例1～5的负极片1～5和对比例制作的极片，按传统极片评测方法进行测试，具体数据如下：
Figure BDA0003650130060000102
实施例6
一种锂离子电池，包括壳体和设置在所述壳体内的电芯，所述电芯包括正极片、负极片、隔膜和电解液，所述负极片为实施例1制备的负极片1。
Figure BDA0003650130060000111
使用本实施例制备负极片制作的锂离子电池，提升电池的能量密度指标。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池的负极片，所述负极片包括最内层的集流体，其特征在于：所述集流体两侧面由内至外依次为导电涂层、天然石墨涂层和人造石墨涂层；其中，
所述导电涂层由导电浆料制成，
所述导电浆料的原料按重量份数比计包括1～4份的导电物质、0.5～2的增稠剂、0.5～2的粘结剂和94～98份的水；
所述天然石墨涂层由天然石墨浆料制成，
所述天然石墨浆的原料按重量份数比计包括93.0～97.5份的天然石墨、0.5～2.0份的导电剂、1.0～2.0份的增稠剂和1.5～3.0份的粘结剂；
所述人造石墨涂层由人造石墨浆料制成，
所述人造石墨浆料的原料按重量份数比计包括93.0～97.5份的人造石墨、0.5～2.0份的导电剂、1.0～2.0份的增稠剂和1.5～3.0份的粘结剂。
2.根据权利要求1所述锂离子电池的负极片，其特征在于：所述导电涂层的失重率≤0.5％，所述天然石墨涂层的失重率为2～16％，所述人造石墨涂层的失重率≤0.5％。
3.根据权利要求1所述锂离子电池的负极片，其特征在于：所述集流体为铜箔，其厚度为4～9μm；
所述导电涂层的厚度为0.5～1.0μm；
所述天然石墨涂层的面密度为30～110g/m2；
所述人造石墨涂层的面密度为40～120g/m2；
所述负极片的双面面密度为140～460g/m2。
4.根据权利要求1所述锂离子电池的负极片，其特征在于：所述导电物质为石墨烯、碳纳米管和炭黑中任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述锂离子电池的负极片，其特征在于：所述导电剂为炭黑、碳纳米管浆料和复合导电浆料中任意一种。
6.根据权利要求1所述锂离子电池的负极片，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素，所述粘结剂为丁苯橡胶。
7.根据权利要求1所述锂离子电池的负极片，其特征在于：所述负极片包括最内层的集流体，其特征在于：所述集流体两侧面由内至外依次为导电涂层、天然石墨涂层和人造石墨涂层；其中，
所述集流体为铜箔，厚度为4～9μm
所述导电涂层由导电浆料制成，
所述导电浆料的原料按重量份数比计包括2份的导电物质、1的羧甲基纤维素、1的丁苯橡胶和96份的水；
所述天然石墨涂层由天然石墨浆料制成，
所述天然石墨浆的原料按重量份数比计包括95.5份的天然石墨、1份的导电剂、1.5份的羧甲基纤维素和2份的丁苯橡胶；
所述人造石墨涂层由人造石墨浆料制成，
所述人造石墨浆料的原料按重量份数比计包括95.5份的人造石墨、1份的导电剂、1.5份的羧甲基纤维素和2份的丁苯橡胶。
8.一种权利要求1所述锂离子电池的负极片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将集流体表面进行预处理；
2)导电浆料的制备：
a.按重量份数比称取：1～4份的导电物质、0.5～2的增稠剂、0.5～2的粘结剂和94～98份的水；
b.将增稠剂溶于水中，然后依次加入导电物质和粘结剂，混合搅拌均匀；得到导电浆料，其粘度为200～800mPa.s；
3)将导电浆料分别涂布在集流体的两面，烘烤分别形成厚度为0.5～1.0μm导电涂层；
4)天然石墨浆料的制备
a.按重量份数比称取：93.0～97.5份的天然石墨、0.5～2.0份的导电剂、1.0～2.0份的增稠剂和1.5～3.0份的粘结剂；
b.将增稠剂溶于水中，然后依次加入天然石墨、导电剂和粘结剂，混合搅拌均匀；得到天然石墨浆料，其浆料粘度控制在3000～5000mPa.s；
5)人造石墨浆料的制备
a.按重量份数比称取：93.0～97.5份的人造石墨、0.5～2.0份的导电剂、1.0～2.0份的增稠剂和1.5～3.0份的粘结剂；
b.将增稠剂溶于水中，然后依次加入人造石墨、导电剂和粘结剂，混合搅拌均匀；得到人造石墨浆料，其浆料粘度控制在2000～4000mPa.s，固含量控制在48～55％；
6)将天然石墨浆料和人造石墨浆料依次涂布烘烤，形成天然石墨层和人造石墨涂层，其中，涂布出烤箱时，天然石墨层的失重率为2～16％，人造石墨涂层的失重率为≤0.5％；
7)然后将上述材料在压实密度为1.50～1.75g/cm3条件下进行压实，得到负极片，所述负极片的双面面密度为140～460g/m2。
9.根据权利要求8所述负极片的制备方法，其特征在于：所述步骤6)中，天然石墨层和人造石墨涂层烘干后的活性物质总重量来核算，两层合计重量为100％，第二涂层重量占比10～60％、第三层占比40～90％。
10.一种锂离子电池，包括壳体和设置在所述壳体内的电芯，所述电芯包括正极片、负极片、隔膜和电解液，其特征在于，所述负极片为权利要求1所述的负极片。
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