CN114874518A - 一种含有预处理白炭黑的胎面橡胶组合物及其制备方法、应用和轮胎 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡胶轮胎制造领域，尤其涉及一种含有预处理白炭黑的胎面橡胶组合物及其制备方法、应用和轮胎。按橡胶胶料之和为100重量份数计，所述橡胶组合物的原料配方包括以下组分：顺丁橡胶20‑40份，溶聚丁苯橡胶60‑80份；预处理白炭黑80‑95份，硅烷偶联剂C2‑10份；所述预处理白炭黑为硅烷偶联剂A改性的沉淀法白炭黑；所述硅烷偶联剂A和C选自Si69、Si75、OTES、Si363中的一种；所述橡胶组合物的混炼方法包括一段混炼、二段混炼和终练段；其中，一段混炼的混炼温度达到110℃‑130℃时，加入硅烷偶联剂C组分。本发明提供的胎面胶在有滞后损失、抗湿地抓着能力、拉伸强度和断裂伸长率等方面都有了显著提高。
Description
技术领域
本发明属于橡胶轮胎制造领域，尤其涉及一种含有预处理白炭黑的胎面橡胶组合物及其制备方法、应用和轮胎。
背景技术
轮胎的标签法提出了对轮胎的抗湿地抓着力和滚动阻力的要求。白炭黑使用在轮胎的胎面中，有降低滚动阻力和提高湿地抓着的作用。但是，亲水的白炭黑表面存在大量的硅羟基，与亲油性的橡胶的相容性较差。因此，在白炭黑与橡胶的混炼过程中，往往要加入硅烷偶联剂来提高白炭黑的亲油性。一般情况下，硅烷偶联剂都含有乙氧基，在混炼过程中会硅烷偶联剂与白炭黑会发生硅烷化反应产生乙醇；另一方面，该反应的效率不高，硅烷偶联剂对白炭黑表面的改性不够彻底。
为了解决反应过程中释放乙醇的问题并提高反应效率，在白炭黑的制造过程中就在其表面引入亲油的基团，也就是把硅烷化反应提前在白炭黑的制造过程中进行，是以上问题的一个有效解决方案。如美国Momentive公司的专利IN201821015006A中，对NXT硅烷对白炭黑实施了预处理，并使用该白炭黑在全天然胶的胎面中，显著地降低了胶料在60℃时的滞后损失。
又如美国Goodyear公司的专利EP2722361B中，在轮胎的胎面组合物中使用了表面一种商品名为Agilon400的硅烷预处理白炭黑，并且在混炼过程中额外加入了2phr(以配方中橡胶的重量份数为100phr计算)的固体Si69和固体Si75(固体硅烷中含有50％的炭黑)，获得了胎面胶较低的滞后损失和较好的抗磨耗能力。
现有技术中对白炭黑表面使用硅烷偶联剂进行预处理后，其表面发生了亲油改性，能较好地分散到亲油性的橡胶中。因此，在混炼过程中不需要再次加入硅烷偶联剂。但发明人发现虽然预处理的白炭黑表面已经被硅烷偶联剂包覆，但是在密炼机转子巨大剪切的作用下白炭黑的附聚体被打开，白炭黑粒子的内部被裸露出来。这裸露的部分白炭黑，未经硅烷预处理，仍有很大的亲水性，导致粒子间的再聚集从而使其分散性变差，最终影响胎面胶的滚动阻力和抗湿地抓着能力。
发明内容
为了改善现有技术缺陷，本发明提供了一种含预处理白炭黑的橡胶组合物及其制备方法。本发明通过选择不同硅烷偶联剂对白炭黑进行预处理后，然后在一段混炼时，当达到一定混炼温度后再次加入硅烷偶联剂，通过该方法制备得到橡胶组合物。该橡胶组合物在有滞后损失、抗湿地抓着能力、拉伸强度和断裂伸长率等方面都有了显著提高。
为了实现上述的发明目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种含有预处理白炭黑的胎面橡胶组合物，按橡胶胶料之和为100重量份数计，所述橡胶组合物的原料配方包括以下组分：
所述预处理白炭黑为硅烷偶联剂A改性的沉淀法白炭黑；
所述硅烷偶联剂A和C选自Si69、Si75、OTES、Si363中的一种；
所述橡胶组合物的混炼方法包括一段混炼、二段混炼和终练段；其中，一段混炼的混炼温度达到110℃-130℃时，加入硅烷偶联剂C组分。
作为优选，按橡胶胶料之和为100重量份数计，所述橡胶组合物的原料配方包括以下组分：
作为优选，所述橡胶组合物的原料配方还包括以下组分：1.5-3.5份氧化锌，1-3份硬脂酸，1-3份微晶蜡，1-3份防老剂4020，0.5-2.5份防老剂RD，1-3份硫磺，0.5-2.5份促进剂CZ。
作为优选，所述橡胶组合物的原料配方还包括以下组分：2.5份氧化锌，2份硬脂酸，2份微晶蜡，2份防老剂4020，1.5份防老剂RD，2份硫磺，1.8份促进剂CZ。
作为优选，所述沉淀法白炭黑的比表面积BET在100-200m2/g。
作为优选，所述预处理白炭黑的硅烷化改性率为5％-10％。
作为优选，所述预处理白炭黑的制备方法包括以下步骤：
1)将大量的乙醇和少量的水，加入到特定容器中，使用醋酸调整pH到3.5-5.0，加入硅烷偶联剂A(相对于沉淀法白炭黑的重量比例的8-16％)，进行10-20小时的水解离子化反应；
2)再加入沉淀法白炭黑，在40-100℃下搅拌48小时完成预处理反应；
3)最后，把浆液干燥获得白炭黑预处理粉末。
进一步，本申请提供了一种所述的橡胶组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)所有橡胶、预处理白炭黑、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、防老剂4020、防老剂RD在混炼的初始阶段一并投入；硅烷偶联剂C在一段混炼温度达到110℃时投入，混炼达到170℃后排胶；
2)二段混炼，母胶中不加入任何材料，混炼达到170℃后排胶；
3)终炼，在初始阶段将二段母胶和硫磺、促进剂CZ和促进剂DPG一并投入，当胶料温度达到110℃后排胶。
进一步，本申请提供了所述的橡胶组合物在轮胎制备生产中的应用。
进一步，本申请提供了一种轮胎，所述轮胎的胎面胶料采用所述的橡胶组合物硫化得到。
本发明由于采用了上述的技术方案，发明人使用OTES，或Si69，或Si75，在白炭黑制造过程中实施预改性；同时在混炼过程中，继续加入部分硅烷，或OTES，或Si69，或Si75，或NXT，并通过原位反应中的工艺优化，最终获得理想的胎面的胎面组合物。其中使用Si75或Si69对白炭黑的预处理是专利EP2722361B没有涉及的，同时本发明的系列的多种硅烷预处理白炭黑、混炼过程中补充硅烷、控制各种硅烷的原位反应温度，以及胎面组合物中其它材料的调控，也是专利EP2722361B没有涉及的。另一方面，与市售的预处理硅烷Agilon400相比，通过本发明设计得到的胎面组合物的拉伸强度和断裂伸长率，也有了极大地提高。
附图说明
图1：Si69在特定条件下的水解离子化反应。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清查、完整的描述，进而进一步解释发明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例。给予本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
白炭黑表面的预处理
对比表面积为165m2/g的沉淀法白炭黑(商品名1165MP，青岛索尔维公司产品)实施表面预处理及改性。
具体包括以下步骤：
1)将1000L乙醇和30L的水，加入到特定容器中，使用醋酸调整PH到4.5，加入硅烷偶联剂A10kg，进行水解10小时，导致乙氧基转变为羟基。
2)加入沉淀法白炭黑100kg，在70℃下搅拌48小时完成预处理反应并干燥得到粉末。再将粉末使用丙酮清洗，除去白炭黑表面未反应的硅烷偶联剂，干燥得到最终的预处理白炭黑。
含有预处理白炭黑的胎面组合物及其制备工艺
胎面配方：30phr的顺丁橡胶，70phr的溶聚丁苯橡胶，88phr的预处理白炭黑，2phr的硅烷偶联剂C，2.5phr的氧化锌，2phr的硬脂酸，2phr的微晶蜡，2phr的防老剂4020，1.5phr的防老剂RD，2phr的硫磺，1.8phr的促进剂CZ以及1.0phr的促进剂DPG。
胎面组合物制备工艺：
1)所有橡胶、预处理白炭黑、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、防老剂4020、防老剂RD在混炼的初始阶段一并投入。
2)硅烷偶联剂C在一段混炼温度达到110℃时投入，混炼达到170℃后排胶。
3)二段混炼，母胶中不加入任何材料，混炼达到170℃后排胶。
4)终炼，在初始阶段将二段母胶和硫磺、促进剂CZ和促进剂DPG一并投入，当胶料温度达到110℃后排胶。
预处理白炭黑和胎面胶性能的表征
使用热重分析仪(TGA)对硅烷预处理后白炭黑进行表面分析。原理：硅烷偶联剂处理的白炭黑，经过丙酮清洗掉表面未反应的硅烷偶联剂后，使用TGA加温。用TGA的加热过程中高温下重量下降的百分比，来确定反应到白炭黑表面的硅烷量，即硅烷对白炭黑的改性率。测试方法：从室温20℃开始升温，氮气保护，升温速率10℃/min，升至600℃。数据处理时，使用150-600℃的重量下降率作为硅烷对白炭黑的改性率。
使用60℃的tanδ值作为胎面胶的滚动阻力的表征。使用VR-7120型动态热机械分析仪(DMA，日本上岛公司制造)。测试条件为：拉伸模式；频率，12Hz；静应变7％，动应变0.25％；温升速率，2℃/min。使用60℃下的tanδ值表征硫化橡胶的滚动阻力。以对比例1的60℃的tanδ值为100计算，该值越高，滚动阻力越低。
使用0℃的tanδ值作为胎面胶的抗湿地抓着能力的表征。使用VR-7120型动态热机械分析仪(DMA，日本上岛公司制造)。测试条件为：拉伸模式；频率，12Hz；静应变7％，动应变0.25％；温升速率，2℃/min。使用0℃下的tanδ值表征硫化橡胶的抗湿地抓着能力。以对比例1的0℃的tanδ值为100计算，该值越高，抗湿地抓着力越高。
使用橡胶加工分析仪(RPA)在80℃下的应变扫描，来作为胎面胶中填料分散程度的表征(Payne效应指的是弹性模量G’在大小应变下的差值)。测试条件：80℃，应变扫描范围从0.28-100％，频率为20Hz。以对比例1的G’0.28-42％的值为100计算，值越大，Payne效应越大，填料在胎面胶中的分散越差。
具体实施例子的步骤
*对比例1和对比例2使用的市售的预处理白炭黑Aglion400，其表面使用的预处理的硅烷和种类不明。
*比较例1使用的是未经硅烷处理的普通白炭黑，型号1165MP，索尔维公司产品。
*比较例2比较的是硅烷偶联剂C投入的温度差异。
*比较例3在混炼过程中不加入硅烷偶联剂C，其Payne效应，60℃tanδ等的效果较差。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列，而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种含有预处理白炭黑的胎面橡胶组合物，其特征在于，按橡胶胶料之和为100重量份数计，所述橡胶组合物的原料配方包括以下组分：
顺丁橡胶 20-40份
溶聚丁苯橡胶 60-80份
预处理白炭黑 70-95份
硅烷偶联剂C 2-10份；
所述预处理白炭黑为硅烷偶联剂A改性的沉淀法白炭黑；
所述硅烷偶联剂A和C选自Si69、Si75、OTES、Si363中的一种；
所述橡胶组合物的混炼方法包括一段混炼、二段混炼和终练段；其中，一段混炼的混炼温度达到110℃-130℃时，加入硅烷偶联剂C组分。
2.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，按橡胶胶料之和为100重量份数计，所述橡胶组合物的原料配方包括以下组分：
顺丁橡胶 25-35份
溶聚丁苯橡胶 65-75份
预处理白炭黑 85-90份
硅烷偶联剂C 2-5份。
3.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述橡胶组合物的原料配方还包括以下组分：1.5-3.5份氧化锌，1-3份硬脂酸，1-3份微晶蜡，1-3份防老剂4020，0.5-2.5份防老剂RD，1-3份硫磺，0.5-2.5份促进剂CZ。
4.根据权利要求3所述的橡胶组合物，其特征在于，所述橡胶组合物的原料配方还包括以下组分：2.5份氧化锌，2份硬脂酸，2份微晶蜡，2份防老剂4020，1.5份防老剂RD，2份硫磺，1.8份促进剂CZ。
5.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述沉淀法白炭黑的比表面积BET在100-200m2/g。
6.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述预处理白炭黑的硅烷化改性率为5%-10%。
7.根据权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述预处理白炭黑的制备方法包括以下步骤：
1）将大量的乙醇和少量的水，加入到特定容器中，使用醋酸调整pH到3.5-5.0，加入硅烷偶联剂A（相对于沉淀法白炭黑的重量比例的8-16%），进行10-20小时的水解离子化反应；
2）再加入沉淀法白炭黑，在40-100℃下搅拌48小时完成预处理反应；
3）最后，把浆液干燥获得白炭黑预处理粉末。
8.权利要求1-7任意一项权利要求所述的橡胶组合物的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
所有橡胶、预处理白炭黑、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、防老剂4020、防老剂RD在混炼的初始阶段一并投入；硅烷偶联剂C在一段混炼温度达到110℃时投入，混炼达到170℃后排胶；
二段混炼，母胶中不加入任何材料，混炼达到170℃后排胶；
终炼，在初始阶段将二段母胶和硫磺、促进剂CZ和促进剂DPG一并投入，当胶料温度达到110℃后排胶。
9.权利要求1-7任意一项权利要求所述的橡胶组合物在轮胎制备生产中的应用。
10.一种轮胎，其特征在于，所述轮胎的胎面胶料采用权利要求1-7任意一项权利要求所述的橡胶组合物硫化得到。
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