CN114836129B - 一种环保型隔热保温涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及无机涂料领域，尤其是涉及一种环保型隔热保温涂料及其制备方法，具体包括以下重量百分比的原料：酰亚胺硅氧烷聚合物30%‑70%、玻璃粉5%‑40%、隔热剂1%‑30%、无机颜料5%‑20%、云母粉0‑10%以及钛酸酯催化剂1%‑10%；所述酰亚胺硅氧烷聚合物由酰亚胺硅氧烷聚合制得，所述酰亚胺硅氧烷由酸酐与伯氨基硅氧烷侧链上的伯氨基通过缩合反应制得；制备方法为：将酰亚胺硅氧烷聚合物、玻璃粉、二氧化硅气凝胶、氧化铝空心微球、玻璃空心微球、无机颜料和云母粉混合并低速分散，制得混合料A；将钛酸酯催化剂加入混合料A中，继续低速分散，制得涂料。本申请制得的涂料的保温性能好，能够在高温、内外温差大的条件下使用。
Description
本发明是引用优先权的发明申请，优先权基础包括:申请号2022104422806、专利名称为“一种硅氧烷聚合物其制备方法”、申请日为2022年04月25日的发明申请案。
技术领域
本申请涉及无机涂料领域，尤其是涉及一种环保型隔热保温涂料及其制备方法。
背景技术
涂料包括有机涂料和无机涂料，其中有机涂料以羟基化合物为主，包括环氧酚醛涂料、丙烯酸、聚氨酯涂料等，该涂料保温性强，但是在使用过程中耐温性较差，一般使用温度不超过100℃；同时，发生火灾时，该涂料在高温下会产生大量的烟雾和有毒有害气体如CO、NO和NO2等，对于人体逃生和人身安全带来巨大的危害。
无机涂料完美的避开了上述缺陷，其不仅具有良好的耐温性，而且透气性强，所用基料材料来自于自然界，是一种理想的绿色环保型涂料，深受消费者的喜爱，尤其是以硅氧烷为主体制备的涂料。硅氧烷是以硅氧键为主链的有机硅化合物，其具有良好的耐高温性能，同时憎水防潮性能也极为突出，但是它的大分子链之间的相互作用较弱，导致其在隔热保温性能方面较差，在高温控温环境下限制了其应用。
因此，发明人认为亟需设计一种隔热保温涂料，以适应高温控温的环境。
发明内容
为了解决现有无机涂料隔热保温性差的问题，本申请提供一种环保型隔热保温涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种环保型隔热保温涂料，采用如下的技术方案：
一种环保型隔热保温涂料，包括以下重量百分比的原料：酰亚胺硅氧烷聚合物30％-70％、玻璃粉5％-40％、隔热剂1％-30％、无机颜料5％-20％、云母粉0-10％以及钛酸酯催化剂1％-10％；所述酰亚胺硅氧烷聚合物由酰亚胺硅氧烷聚合制得，所述酰亚胺硅氧烷由酸酐与伯氨基硅氧烷侧链上的伯氨基通过缩合反应制得。
通过采用上述技术方案，将酸酐与伯氨基硅氧烷结合后的酰亚胺硅氧烷具备良好的保温、隔热、盐雾以及耐腐蚀性能，且酸酐与位于伯氨基硅氧烷侧链上的伯氨基结合，即使是高温(500℃-600℃)下也不容易发生分解；同时，酰亚胺硅氧烷聚合物的硅氧键在高温环境下容易发生膨胀，由其制得的原料在高温下容易因为膨胀而产生裂纹，玻璃粉在300℃以上会融化，将玻璃粉与酰亚胺硅氧烷聚合物混合后，在高温下能够及时融化填充至裂纹处；另外，隔热剂具有良好的隔热效果，能够进一步提升涂料的隔热性，使涂料能够在900-1000h时间范围内稳定存在于800-900℃的内外温差环境中；最后，采用云母粉，提升涂料的脆性以及成膜的韧性。
可选的，所述酸酐和硅氧烷侧链上的伯氨基摩尔比为(0.3-0.6):1。
通过采用上述技术方案，当酸酐与伯氨基之间的摩尔比在(0.3-0.6):1范围内时，制得的涂料的附着力较好，耐老化性能强，光泽度高，在基材表面上使用时外观平整光滑。
可选的，所述酸酐为偏苯三酸酐、1,2,4-环己烷三甲酸酐以及(-)-O-乙酰-L-苹果酸酐中的至少一种。
通过采用上述技术方案，这三种酸酐分子均含有环状结构，环状结构的存在使得酸酐的空间位阻大，有利于控制反应速度，得到分子量更加合适的反应物。
可选的，所述伯氨基硅氧烷的结构式为：
其中，R1为甲基、乙基、丙基中的其中一种，R2为氢原子、甲基、乙基、丙基、苯基、甲氧基、乙氧基、丙氧基以及含有氨基、环氧基、羧基、羟基的基团中的其中一种，A为-CH2-、-CH2-CH2-、-CH2-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-CH(CH3O)-、-CH(COOH)-、-(CH2)3-NH-(CH2)2-中的一种。
优选的，所述伯氨基硅氧烷为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
通过采用上述技术方案，伯氨基硅氧烷中除了含有氨基之外，还含有烷氧基，伯氨基硅氧烷与酰亚胺结合后，制得的酰亚胺硅氧烷聚合物同样含有烷氧基，烷氧基与水分结合生成羟基，进一步提升聚合物分子间的交联性以及有机聚合物和无机分子之间的相容性。
可选的，所述酰亚胺硅氧烷聚合物含有甲氧基、乙氧基和丙氧基中的一种或多种。
通过上述技术方案，涂料在混合中或者涂至基材表面时，甲氧基、乙氧基和丙氧基等基团活性强，容易与空气中的水分缩合，形成致密的、交联密度大的膜；甲氧基与水分结合的速度最快，丙氧基与水缩合的反应速度最慢，因此可根据成膜的速度选择不同的酰亚胺硅氧烷聚合物参与反应。
可选的，所述伯氨基硅氧烷中硅氧键占伯氨基硅氧烷总相对分子质量的50％-80％。
通过上述技术方案，当硅氧键占伯氨基硅氧烷总相对分子质量的50％-80％时，制得的涂料的保温性和隔热性最好；同时，当硅氧键占伯氨基硅氧烷总相对分子质量小于50％时，制得的涂料耐温性较差，当硅氧键占伯氨基硅氧烷总相对分子质量大于80％时，涂料的成膜性较差，应用至基材后，基材表面容易出现开裂的现象。
可选的，所述隔热剂包括气凝胶、氧化铝空心微球和玻璃空心微球，所述气凝胶、氧化铝空心微球和玻璃空心微球的质量添加量为1:(3-5):(1-1.5)。
可选的，所述气凝胶为二氧化硅气凝胶。
通过上述技术方案，二氧化硅气凝胶、氧化铝空心微球和玻璃空心微球均为高温隔热材料，其隔热效果好；同时，二氧化硅气凝胶的导热率能够被测出，通过导热率能够确定涂料的导热效果。
可选的，所述云母粉为片状结构。
第二方面，本申请提供一种环保型隔热保温涂料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种环保型隔热保温涂料的制备方法，包括以下步骤：
将酰亚胺硅氧烷聚合物、玻璃粉、二氧化硅气凝胶、氧化铝空心微球、玻璃空心微球、无机颜料和云母粉混合并低速分散，制得混合料A；
将钛酸酯催化剂加入混合料A中，继续低速分散，制得涂料。
通过采用上述技术方案，采用该方法制得的涂料在隔热、保温方面性能优异，且该方法采用的原料成本低，工艺路线简单。
可选的，制得所述混合料A的低速分散的转数为100rpm-300rpm，时间为50min-70min。
可选的，制得所述酰亚胺硅氧烷的反应时间为8-10h，反应温度为0-10℃。
通过采用上述技术方案，在0-10℃低温下酰亚胺硅氧烷为固体，在该温度下搅拌酰亚胺硅氧烷时能够更好的控制反应速度。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1、本申请中采用了酰亚胺硅氧烷聚合物作为原料的主体，其单体酰亚胺硅氧烷由酸酐与伯氨基硅氧烷侧链上的伯氨基通过缩合反应制得，与伯氨基在伯氨基硅氧烷的主链上的反应相比，侧链上的伯氨基即使在高温(500℃-600℃)下也不会发生分解，而主链上的伯氨基在200℃便已开始分解，因此，该酰亚胺硅氧烷聚合物制得的涂料不轻易被分解，同时，伯氨基硅氧烷本身具有耐高温、隔热强以及耐腐蚀的性能，加入隔热剂之后，进一步增强了隔热性能，保证制得的涂料在内外温差达到1000℃时依旧能够稳定附着于基材表面；
2、本申请中优选采用片状结构的云母粉，一方面，片状结构的云母粉耐腐蚀且韧性好，是一种优良的添加剂，另一方面，相比起其他形状的云母片，片状结构的云母粉能够改善酰亚胺硅氧烷聚合物的脆性，提高涂料成膜后的韧性。
具体实施方式
为了更方便理解本申请的技术方案，以下结合表格和实施例对本申请作进一步详细说明，但不作为本申请限定的保护范围。
制备例
制备例1-6
将酸酐和伯氨基硅氧烷按照一定摩尔比加入反应釜混合，在0℃的冰浴中一边搅拌一边反应10h，得到酰亚胺硅氧烷，其中伯氨基硅氧烷中硅氧键占伯氨基硅氧烷总相对分子质量的70％。
将酰亚胺硅氧烷在85℃下搅拌聚合6h，制得酰亚胺硅氧烷聚合物。
上述酸酐、伯氨基硅氧烷的种类和摩尔比如表1所示。
对比制备例1-2
对比制备例1-2与制备例1的区别在于：酸酐和伯氨基硅氧烷摩尔比不同，酸酐与伯氨基硅氧烷的种类和摩尔比如表1所示。
表1：制备例1-3以及对比制备例1-2中反应物的种类和摩尔比
实施例
实施例1
将酰亚胺硅氧烷聚合物、玻璃粉、二氧化硅气凝胶、氧化铝空心微球、玻璃空心微球、无机颜料和云母粉按照一定比例混合并在150rpm的转速下低速分散，设置分散时间为60min，得到混合料A；将钛酸酯催化剂加入混合料A中，继续在150rpm的转速下低速分散，设置分散时间为60min，制得涂料。其中，酰亚胺硅氧烷聚合物来自于制备例1，各原料的具体比例按照表2。
实施例2-6
实施例2-6与实施例1的不同之处在于，实施例2-6中的酰亚胺硅氧烷聚合物分别对应来自于制备例2-6。
实施例7-8
实施例7-8与实施例1的不同之处在于，实施例7-8中的酰亚胺硅氧烷聚合物分别对应来自于对比制备例1-2。
实施例9-12
实施例9-12与实施例1的不同之处在于：各原料的添加百分比不同，具体参照表2。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于：用等量百分比的甲基丙烯酸树脂代替实施例1中的酰亚胺硅氧烷聚合物。
对比例2-3
对比例2与实施例1的不同之处在于：各原料的配比不同，各原料的具体配比见表3。
表2：实施例1、实施例9-12中各原料的添加量(以重量百分比计)
| 实施例1 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| 酰亚胺硅氧烷聚合物 | 45 | 46 | 70 | 30 | 30 |
| 玻璃粉 | 5 | 14 | 5 | 18 | 40 |
| 二氧化硅气凝胶 | 4 | 4 | 0.2 | 5 | 2 |
| 氧化铝空心微球 | 19 | 14 | 0.6 | 18 | 10 |
| 玻璃空心微球 | 5 | 5 | 0.2 | 7 | 2 |
| 钛白粉 | 5 | 2 | 2 | 4 | 5 |
| 云母粉 | 9 | 5 | 0 | 7 | 10 |
| 酞酸酯催化剂 | 8 | 6 | 4 | 10 | 1 |
表3：对比例1-3中各原料的添加量(以重量百分比计)
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 酰亚胺硅氧烷聚合物 | 20 | 75 | |
| 甲基丙烯酸树脂 | 45 | ||
| 玻璃粉 | 5 | 23 | 35 |
| 二氧化硅气凝胶 | 4 | 4 | 4 |
| 氧化铝空心微球 | 19 | 19 | 19 |
| 玻璃空心微球 | 5 | 5 | 5 |
| 钛白粉 | 5 | 18 | 20 |
| 云母粉 | 9 | 9 | 9 |
| 酞酸酯催化剂 | 8 | 10 | 8 |
性能检测试验以钢板(150mm×70mm×1mm)为基材，进行表面处理后，将实施例1-15以及对比例1-4中制得的涂料喷涂在钢板表面作为测试板，涂层厚度为10-300μm。将测试板养护一定时间后，按照下列试验标准进行性能测试，结果见表4。
不燃等级：根据GB 8624-2012进行检测，A1级的不燃等级高于B1级的不燃等级；测试板养护168h后进行QUV人工老化测试：JG/T 224-2007，时间越长，耐紫外线性能越好；
测试板养护168h后进行耐盐雾测试：JG/T 224-2007，时间越长，耐盐雾性能越好；
测试板养护168h后进行导热性测试：利用导热测试仪进行测定，导热系数越小，保温隔热效果越好；
测试板养护48h后进行附着力百格测试：GB/T 9286-1998，等级分为0-5级，0级附着力最好；
拉拔测试：参照GB/T 9286-1998标准，拉拔力越大，意味着与基材的结合强度越强。
数据分析
表4：实施例1、实施例7-8下涂料的各项检测指标
结合表4、实施例1和实施例7-8，可以得知：实施例1的不燃等级为A1级，分别与实施例7-8的不燃等级、QUV人工老化时间相同。然而，实施例1在涂料涂覆于基材168h后，对涂料的中性耐盐雾进行测试，结果发现2000h内涂料不出现腐蚀、吸潮的情况，而实施例7-8在500时涂料均已出现被腐蚀、吸潮的现象。实施例1的QUV人工老化时间为8000h，实施例7-8的QUV人工老化时间均不高于3500h；更重要的是，实施例1的导热系数为0.2W/(m·k)，而实施例7的导热系数为0.4W/(m·k)，实施例8的导热系数为0.5W/(m·k)，均超过了实施例1的导热系数；实施例1的附着力最优为0级，实施例7和实施例8的附着力均为2级；另外，实施例1的拉拔力为5MPa，实施例7-8的拉拔力均低于5MPa；可见，改变酸酐与伯氨基硅氧烷的摩尔比，对涂料的导热系数、附着力、QUV人工老化时间和拉拔力均有一定影响，尤其是对QUV人工老化时间和附着力，影响较大。
表5：实施例1-6下涂料的各项检测指标
结合表5、实施例1-3可以得知：实施例1中酰亚胺硅氧烷聚合物由3-氨丙基三乙氧基硅烷与酸酐反应制得，实施例2中酰亚胺硅氧烷聚合物由3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与酸酐反应制得，实施例3中酰亚胺硅氧烷聚合物由N-2-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷与酸酐反应制得，则制得的涂料在不燃等级、QUV人工老化时间、附着力等级、中性耐盐雾性、导热系数和拉拔力等指标上均无差别，说明伯氨基硅氧烷的种类对涂料的性能无影响。
实施例1中，制备酰亚胺硅氧烷聚合物采用的酸酐是偏苯三酸酐，实施例4中，制备酰亚胺硅氧烷聚合物采用的酸酐是(-)-O-乙酰-L-苹果酸酐，实施例5中，制备酰亚胺硅氧烷聚合物采用的酸酐是1,2,4-环己烷三甲酸酐，从表5中可以看到：实施例1、实施例4-5制得的涂料在不燃等级、QUV人工老化时间、附着力等级、中性耐盐雾性、导热系数和拉拔力等指标数值上基本无差别。
实施例1中酸酐和伯氨基硅氧烷的摩尔比为0.6，实施例6中酸酐和伯氨基硅氧烷的摩尔比为0.3，从表5中可知：实施例1和实施例6的不燃等级、QUV人工老化时间、附着力等级、中性耐盐雾性和拉拔力等指标基本上无差别，然而，实施例1的导热系数为0.2W/(m·k)，实施例6的导热系数为0.24W/(m·k)，即酸酐和伯氨基硅氧烷的摩尔比越大，导热系数越低，涂料的保温性、隔热性越好。
表6：实施例1、实施例9-12下涂料的各项检测指标
结合表6、实施例1、实施例9-12可以得出：实施例1、实施例9-10在不燃等级、QUV人工老化时间、附着力等级、中性耐盐雾性等指标数值基本无差别，然而，实施例9和实施例10的拉拔力仅为4MPa，实施例10的导热系数为0.28W/(m·k)；另外，实施例11中的导热系数为0.15W/(m·k)，实施例12的导热系数为0.25W/(m·k)，可见，二氧化硅气凝胶、氧化铝空心微球和玻璃空心微球三者总和的添加量越高，在一定条件下导热系数越低，涂料的保温性能、隔热性越强。
表7：实施例1、对比例1-3下涂料的各项检测指标
结合表7、实施例1与对比例1-3可知：对比例1采用了甲基丙烯酸树脂代替酰亚胺硅氧烷聚合物，制得的涂料中，对比例1制得的涂料的不燃等级为B1级，低于实施例1制得的涂料的不燃等级，除此之外，对比例1制得的涂料的QUV人工老化时间仅有800h，中性盐雾时间仅为500h，导热系数仅为0.4W/(m·k)，附着力和拉拔力数也低于实施例1的数值。可见，本申请实施例1制得的涂料无论是不燃等级、QUV人工老化时间、附着力等级、中性耐盐雾性，还是导热系数和拉拔力，使用效果均较优。
对比例2和对比例3采用的酰亚胺硅氧烷聚合物的添加百分比均不在本申请要求的30％-70％范围内，从表7中可以看出：实施例1的QUV人工老化时间为8000h，而对比例2和对比例3的QUV人工老化时间不超过5000h，在中性盐雾指标方面，实施例1为2000h，对比例2为300h，对比例3为1000，均低于实施例1的数值；同样的，对比例2和对比例3的拉拔力均不超过0.5Mpa，远远低于实施例1的对应数值。
更重要的是，对比例3的导热系数为0.5W/(m·k)，低于实施例1的0.2W/(m·k)，可见，改变酰亚胺硅氧烷聚合物的添加百分比，会影响涂料的部分关键性能指标。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种环保型隔热保温涂料，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：酰亚胺硅氧烷聚合物30%-70%、玻璃粉5%-40%、隔热剂1%-30%、无机颜料5%-20%、云母粉0-10%以及钛酸酯催化剂1%-10%；所述酰亚胺硅氧烷聚合物由酰亚胺硅氧烷聚合制得，所述酰亚胺硅氧烷由酸酐与伯氨基硅氧烷侧链上的伯氨基通过缩合反应制得；所述酸酐和伯氨基硅氧烷的摩尔比为(0.3-0.6):1；所述隔热剂包括气凝胶、氧化铝空心微球和玻璃空心微球，所述气凝胶、氧化铝空心微球和玻璃空心微球的质量添加量为1:(3-5):(1-1.5)，所述气凝胶为二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的环保型隔热保温涂料，其特征在于：所述酸酐为偏苯三酸酐、1,2,4-环己烷三甲酸酐以及(-)-O-乙酰-L-苹果酸酐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的环保型隔热保温涂料，其特征在于：所述酰亚胺硅氧烷聚合物含有甲氧基、乙氧基和丙氧基中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的环保型隔热保温涂料，其特征在于：所述伯氨基硅氧烷中硅氧键占伯氨基硅氧烷总相对分子质量的50%-80%。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的环保型隔热保温涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将酰亚胺硅氧烷聚合物、玻璃粉、二氧化硅气凝胶、氧化铝空心微球、玻璃空心微球、无机颜料和云母粉混合并分散，制得混合料A；
将钛酸酯催化剂加入混合料A中，继续搅拌至均匀，制得涂料。
6.根据权利要求5所述的环保型隔热保温涂料的制备方法，其特征在于：制得所述酰亚胺硅氧烷的反应时间为8-10h，反应温度为0-10℃。
7.根据权利要求5所述的环保型隔热保温涂料的制备方法，其特征在于：制得所述混合料A的低速分散的转数为100rpm-300rpm，时间为50min-70min。
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