CN114808099B - 一种参数自适应调整的钛箔电解抛光方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种参数自适应调整的钛箔电解抛光方法及装置，以解决现有方法电解抛光钛合金箔材EBSD分析试样时，电解速率快，参数不稳定、微观损伤大、劳动强度大的问题。本发明的方法包含以下步骤：步骤一：将试样安装于电解装置上，配置电解液；步骤二：根据试样形状设置初始电解参数，开启电解抛光制样；步骤三：电解装置根据电流变化自动调整电极间距，根据电解液温度变化调整试样摆动形式；步骤四：到达设定时间，试样移动至冲洗槽，冲洗并吹干。本发明适应于高效电解制备EBSD分析试样，大幅提高电解制样效率、成品率，降低劳动强度。
Description
技术领域
本发明是关于大比表面积类微型零件的先进制造技术，特别是关于一种参数自适应调整的钛箔电解抛光方法及装置。
背景技术
箔材成形件具有功能集成度高、轻质、低成本等优势，特别适合制造燃料电池板、波纹板等大比表面积类零件。上述精密零件在制造时具有较高的形状、性能要求。电解抛光是常用的表面质量提升和扫面电镜分析(EBSD)制样方法。电解抛光参数主要包括电解液配置、电解液温度、电压和电流参数。钛箔由于厚度薄，对电解抛光参数和工艺过程控制要求非常苛刻，否则将导致(1)试样过量电解或完全电解；(2)试样表层覆盖氧化物；(3)试样表面电解不均匀。目前，电压、电流参数的控制靠操作者手动调整，劳动强度大且参数不稳定。此外，温度控制主要靠倒入液氮粗略调整，液氮需求量大且电解过程中的温度变化大，不适于精密电解和大批量电解抛光制样。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种参数自适应调整的钛箔电解抛光方法及装置，其能够将参数自适应调整和电解过程自动化控制引入到电解制样中，同时实现温度的高精度控制，实现钛合金箔材的高效、高精度自动电解抛光制样。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种参数自适应调整的钛箔电解抛光方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：将试样安装于电解装置上，倒入电解液，电解液配置方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，电解液成分为高氯酸：甲醇＝40～50：850～950；当试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，电解液成分为高氯酸：甲醇＝40～50：750～850；当试样厚度大于60μm时，电解液成分为高氯酸：甲醇＝40～50：650～750；
步骤二：根据试样的形状确定初始电解参数，初始电解参数的确定方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，电压为5～10V，温度为-30～-35℃，时间为10～30s；当试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，电压为10～20V，温度为-25～-30℃，时间为30～60s；当试样厚度大于60μm时，电压为20～30V，温度为-15～-25℃，时间为60～90s；
步骤三：待电解液温度到达预定温度，开启电解抛光制样，电解装置根据电流变化自动调整电极间距，根据电解液温度变化自动调整试样摆动形式，其中摆动形式的调整方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，电压变化±0.2V，电极间距启动调整，摆动形式为水平和垂直联动摆动；试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，电压变化±0.2V，电极间距启动调整，摆动形式为水平和垂直联动摆动；当试样厚度大于60μm时，±0.2V，电极间距启动调整，摆动形式为水平摆动或垂直摆动；
步骤四：到达设定时间，试样自动移动至冲洗槽，无水乙醇冲洗并吹干，其中冲洗方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，冲洗压力≤0.3MPa，吹干温度≤20℃；试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，0.3＜冲洗压力≤0.5MPa，20＜吹干温度≤30℃；当试样厚度大于60μm时，0.5＜冲洗压力≤0.7MPa，30＜吹干温度≤40℃。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述的步骤三中的电解液温度到达预定温度的方法为制冷器制冷。
在本发明的一个或多个实施方式中，还提供了一种参数自适应调整的钛箔电解抛光装置：
所述的电解抛光装置包括：电压调节模块、电极间距调整模块、电极模块、冲洗模块、冷冻模块、控制模块和框体。
所述的电压调节模块包括0～60V、0～30A可调稳压直流电源，电源固定于框体顶部。电极间距调整模块包括2X+1Y+1Z型三轴滑台模组，2X组块固定于框体中部。冷冻模块为半导体制冷器和保温箱体，保温箱体固定于框体下部，半导体制冷器固定于保温箱体内部。电极模块包括不锈钢阴极和钛箔阳极，阴极固定于保温箱体内侧，阳极箔材通过不锈钢镊子或橡胶绳固定于三轴滑台的Z轴下端。
冲洗模块包括微型隔膜水泵和微型吹风机，冲洗模块固定于框体中部。控制模块包括控制程序和引线式温度传感器，控制程序固定于框体顶部，引线式温度传感器固定于保温箱体内侧。
与现有技术相比，根据本发明的数自适应调整的钛箔电解抛光方法：步骤一和二中，按钛箔厚度和表面积配置电解液，使用电解参数，使电解抛光过程精确易控；2：步骤三中，使用制冷器制冷，有利于保持恒定的温度参数，特别有利于大批量电解抛光制样，降低温控成本；按钛箔厚度和表面积使用相应的摆动形式，既防止电解物覆盖试样又防止摆动作用力影响箔材微观组织；3：步骤四中，使用自动冲洗试样可以有效避免试样转移过程的腐蚀和氧化损伤，以及冲洗不当引入微观组织损伤；4：本发明装置的试样电极间距调整和试样摆动为三轴直线导轨，电极间距调整和试样摆动独立运行，响应效率高；5：本发明装置的试样电解区和冲洗区独立温度控制，有利于实现电解和冲洗的最佳效果，并有效节能。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的一种参数自适应调整的钛箔电解抛光方法的流程图与现有技术流程图的对比；
图2是根据本发明一实施方式的一种参数自适应调整的钛箔电解抛光方法所采用的抛光装置示意图。
图中标号说明：1.电源、2.三轴滑台、201.X轴、202.Y轴、203.Z轴、3.冲洗模块、301.微型隔膜水泵、302.微型吹风机、4冲洗槽、5.阳极、6.电解液、7.阴极、8.保温箱、9.框体、10.制冷器。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1所示，根据本发明优选实施方式的一种参数自适应调整的钛箔电解抛光方法，具体实施方式如下：
步骤一：将试样安装于电解装置上，倒入电解液，电解液配置方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，电解液成分为高氯酸：甲醇＝40～50：850～950；当试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，电解液成分为高氯酸：甲醇＝40～50：750～850；当试样厚度大于60μm时，电解液成分为高氯酸：甲醇＝40～50：650～750；
步骤二：根据试样的形状确定初始电解参数，初始电解参数的确定方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，电压为5～10V，温度为-30～-35℃，时间为10～30s；当试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，电压为10～20V，温度为-25～-30℃，时间为30～60s；当试样厚度大于60μm时，电压为20～30V，温度为-15～-25℃，时间为60～90s；
步骤三：待电解液温度到达预定温度，开启电解抛光制样，电解装置根据电流变化自动调整电极间距，根据电解液温度变化自动调整试样摆动形式，其中摆动形式的调整方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，电压变化±0.2V，电极间距启动调整，摆动形式为水平和垂直联动摆动；试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，电压变化±0.2V，电极间距启动调整，摆动形式为水平和垂直联动摆动；当试样厚度大于60μm时，±0.2V，电极间距启动调整，摆动形式为水平摆动或垂直摆动；
步骤四：到达设定时间，试样自动移动至冲洗槽，无水乙醇冲洗并吹干，其中冲洗方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，冲洗压力≤0.3MPa，吹干温度≤20℃；试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，0.3＜冲洗压力≤0.5MPa，20＜吹干温度≤30℃；当试样厚度大于60μm时，0.5＜冲洗压力≤0.7MPa，30＜吹干温度≤40℃。
所述的步骤三中的电解液温度到达预定温度的方法为制冷器制冷。
所述的一种参数自适应调整的钛箔电解抛光方法，采用如下的参数自适应调整的钛箔电解抛光装置：
所述的电解抛光装置包括：电压调节模块、电极间距调整模块、电极模块、冲洗模块、冷冻模块、控制模块和框体：
所述的电压调节模块包括0～60V、0～30A可调稳压直流电源，电源固定于框体顶部；
电极间距调整模块包括2X+1Y+1Z型三轴滑台模组，2X组块固定于框体中部；
冷冻模块为半导体制冷器和保温箱体，保温箱体固定于框体下部，半导体制冷器固定于保温箱体内部；
电极模块包括不锈钢阴极和钛箔阳极，阴极固定于保温箱体内侧，阳极箔材通过不锈钢镊子或橡胶绳固定于三轴滑台的Z轴下端；
冲洗模块包括微型隔膜水泵和微型吹风机，冲洗模块固定于框体中部；
控制模块包括控制程序和引线式温度传感器，控制程序固定于框体顶部，引线式温度传感器固定于保温箱体内侧。
实施例1
以厚度为20μm、表面积为2cm2的TC1箔材为例，说明本发明所提方法和装置制备EBSD分析钛箔试样的有效性，具体数据如下：
实验结果
表1厚度为20μm的TC1箔材试样制备结果
如表1所示为本发明方法和传统方法制备厚度为20μm的TC1箔材试样的实验结果。根据实验结果可知，由于使用了极距自适应调整、制冷器+保温、水平+垂直联动和自动冲洗试样的方法，使厚度为20μm的TC1箔材试样制备的效率、费用和成品率大大提高，证明本发明方法特别适合于大批量制备钛箔EBSD分析试样。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (3)
1.一种参数自适应调整的钛箔电解抛光方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：将试样安装于电解装置上，倒入电解液，电解液配置方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，电解液成分为高氯酸：甲醇＝40～50：850～950；当试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，电解液成分为高氯酸：甲醇＝40～50：750～850；当试样厚度大于60μm时，电解液成分为高氯酸：甲醇＝40～50：650～750；
步骤二：根据试样的形状确定初始电解参数，初始电解参数的确定方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，电压为5～10V，温度为-30～-35℃，时间为10～30s；当试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，电压为10～20V，温度为-25～-30℃，时间为30～60s；当试样厚度大于60μm时，电压为20～30V，温度为-15～-25℃，时间为60～90s；
步骤三：待电解液温度到达预定温度，开启电解抛光制样，电解装置根据电流变化自动调整电极间距，根据电解液温度变化自动调整试样摆动形式，其中摆动形式的调整方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，电压变化±0.2V，电极间距启动调整，摆动形式为水平和垂直联动摆动；试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，电压变化±0.2V，电极间距启动调整，摆动形式为水平和垂直联动摆动；当试样厚度大于60μm时，±0.2V，电极间距启动调整，摆动形式为水平摆动或垂直摆动；
步骤四：到达设定时间，试样自动移动至冲洗槽，无水乙醇冲洗并吹干，其中冲洗方法为：当试样表面积≤2cm2，厚度≤30μm时，冲洗压力≤0.3MPa，吹干温度≤20℃；试样表面积大于2cm2，30＜厚度≤60μm时，0.3＜冲洗压力≤0.5MPa，20＜吹干温度≤30℃；当试样厚度大于60μm时，0.5＜冲洗压力≤0.7MPa，30＜吹干温度≤40℃。
2.根据权利要求1所述的一种参数自适应调整的钛箔电解抛光方法，其特征在于：所述的步骤三中的电解液温度到达预定温度的方法为制冷器制冷。
3.一种参数自适应调整的钛箔电解装置，包括：电压调节模块、电极间距调整模块、电极模块、冲洗模块、冷冻模块、控制模块和框体，
所述的电压调节模块包括0～60V、0～30A可调稳压直流电源，电源固定于框体顶部；
所述电极间距调整模块包括2X+1Y+1Z型三轴滑台模组，2X组块固定于框体中部；
所述冷冻模块为半导体制冷器和保温箱体，保温箱体固定于框体下部，半导体制冷器固定于保温箱体内部；
所述电极模块包括不锈钢阴极和钛箔阳极，阴极固定于保温箱体内侧，阳极箔材通过不锈钢镊子或橡胶绳固定于三轴滑台的Z轴下端；
所述冲洗模块包括微型隔膜水泵和微型吹风机，冲洗模块固定于框体中部；
所述控制模块包括控制程序和引线式温度传感器，控制程序固定于框体顶部，引线式温度传感器固定于保温箱体内侧。
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