CN114752008B - 一种本体法顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种本体法顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯的制备方法，包括以下步骤：在氮气气氛和真空条件下，将60～100wt％的高乙烯基液体聚丁二烯、0～40wt％的顺丁烯二酸酐和抗凝剂搅拌混合，混合均匀后升温进行本体法顺酐化反应，然后加入抗氧剂完成反应；所述抗凝剂为乙酰苯胺、对苯二胺和2,2‑亚甲基双(4‑甲基‑6‑叔丁基苯酚)中的一种或几种；每100重量份的高乙烯基液体聚丁二烯，抗凝剂的添加量为0.05～0.3重量份。本发明为顺丁烯二酸酐与液体聚丁二烯得到本体反应，在不添加有机溶剂的情况下、基本没有凝胶产生，经济、环保且工艺简单，是一种具有商业价值且工业转化简单的制备方法。

Description

一种本体法顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯的制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料的制备技术领域，尤其涉及一种本体法顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯的制备方法。

背景技术

液体聚丁二烯(LPB)是一种重要的化工原料，由于主链或侧基存在可反应性双键官能团，使得其被广泛应用于涂料、粘合剂、浇筑橡胶制品、橡胶助剂等领域。但是作为非极性材料，液体聚丁二烯与极性材料的相容性、粘合性差，限制了液体聚丁二烯的应用。因聚丁二烯分子量中的烯丙基氢较为活泼，可以与极性的顺丁烯二酸酐进行官能化反应，提高液体聚丁二烯与极性材料的相容性，因此可以作为极性材料与非极性材料的相容剂使用。同时，聚丁二烯中的乙烯基双键可在一定条件下进行硫化交联，提高不同材料之间的粘结力，且乙烯基含量即1,2-结构含量越高，且交联点越多、活性越高。因此本发明选用的液体聚丁二烯为高乙烯基液体聚丁二烯。

现有技术中也有文献公开了顺丁烯二酸酐改性液体聚丁二烯的相关制备方法及其应用。其中CN 104262543 A报道了马来酸酐改性1,2-聚丁二烯的制备方法，成功的将马来酸酐接枝到过高分子量的1,2-聚丁二烯的分子链上。倪洪波、李旭东等研究了低相对分子量的反式聚丁二烯的马来酸酐化改性(弹性体，2004-10-25,14(5)：11～15)。JapanSynthetic Rubber Co.，Ltd.报道了低分子量液体高乙烯基聚丁二烯的顺酐化反应(260/879；526/56U.S.)。

上述报道中所用的方法有三个特点：一是所用的聚丁二烯乙烯基含为低乙烯基含量或经过端基改性，且分子量较低；第二是聚乙烯分子量较高或1,2-结构含量较高时，所用的方法均为溶液法；第三，所述的几种方法之中，均有不同含量的凝胶产生。目前未见到有高1,2-结构、无凝胶的本体法制备顺酐化高乙烯基聚丁二烯的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种本体法顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯的制备方法，本发明中的制备方法在不存在有机溶剂的情况下，基本没有凝胶产生。

本发明提供一种本体法顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯的制备方法，包括以下步骤：

在氮气气氛和真空条件下，将60～100wt％的高乙烯基液体聚丁二烯、0～40wt％的顺丁烯二酸酐和抗凝剂搅拌混合，混合均匀后升温进行本体法顺酐化反应，然后加入抗氧剂完成反应；

所述抗凝剂为乙酰苯胺、对苯二胺和2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一种或几种；每100重量份的高乙烯基液体聚丁二烯，抗凝剂的添加量为0.05～0.3重量份。

优选的，所述高乙烯基液体聚丁二烯数均分子量Mn为1000～100000，乙烯基含量为70～85％。

优选的，所述高乙烯基液体聚丁二烯、顺丁烯二酸酐和抗凝剂在使用前均进行无水无氧处理。

优选的，所述高乙烯基液体聚丁二烯、顺丁烯二酸酐和抗凝剂搅拌混合的温度为100～130℃，搅拌混合的时间为10～20min。

优选的，所述搅拌混合的搅拌转速为100～250rpm。

优选的，所述本体法顺酐化反应的温度为180～240℃，所述本体法顺酐化反应的时间为3～5小时。

优选的，所述本体法顺酐化反应过程中配合机械搅拌，所述机械搅拌的转速为400～600rpm。

优选的，所述抗氧剂为抗氧剂264、抗氧剂2246和抗氧剂245中的一种或几种；

每100重量份的高乙烯基液体聚丁二烯，抗氧剂的添加量为0.05～0.1重量份。

优选的，使用减压蒸馏工艺对所述反应完成后的产物进行纯化。

优选的，使用洗涤沉析的方法对所述反应完成后的产物进行纯化。

本发明提供了一种本体法顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯的制备方法，包括以下步骤：在氮气气氛和真空条件下，将60～100wt％的高乙烯基液体聚丁二烯、0～40wt％的顺丁烯二酸酐和抗凝剂搅拌混合，混合均匀后升温进行本体法顺酐化反应，然后加入抗氧剂完成反应；所述抗凝剂为乙酰苯胺、对苯二胺和2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一种或几种；每100重量份的高乙烯基液体聚丁二烯，抗凝剂的添加量为0.05～0.3重量份。本发明根据反应时间、投料比及抗凝剂用量等条件调控，接枝率最高可达40％、乙烯基含量为80％的目标产物。本发明为顺丁烯二酸酐与液体聚丁二烯得到本体反应，在不添加有机溶剂的情况下、基本没有凝胶产生，经济、环保且工艺简单，是一种具有商业价值且工业转化简单的制备方法。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1中产物的全反射红外谱图。

具体实施方式

本发明提供了一种本体法顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯的制备方法，包括以下步骤：

在氮气气氛和真空条件下，将60～100wt％的高乙烯基液体聚丁二烯、0～40wt％的顺丁烯二酸酐和抗凝剂搅拌混合，混合均匀后升温进行本体法顺酐化反应，然后加入抗氧剂完成反应；

所述抗凝剂为乙酰苯胺、对苯二胺和2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一种或几种；每100重量份的高乙烯基液体聚丁二烯，抗凝剂的添加量为0.05～0.3重量份。

本发明将高乙烯基液体聚丁二烯、顺丁烯二酸酐和抗凝剂置于反应器中，先进行无水无氧化处理，具体为：将反应器进行抽真空、充氮气置换的交替操作，直至最后一次抽真空操作时体系没有新的气泡产生，确保最终反应器内的氛围为氮气氛围。

在本发明中，所述抽真空的时间优选为30～60min，更优选为40～50min，或者抽真空直至体系中不再有气泡产生。

在本发明中，所述高乙烯基液体聚丁二烯的数均分子量Mn为1000～100000，乙烯基含量为70～85％，优选为，所述高乙烯基液体聚丁二烯分子量为1000～2500g/mol。

在本发明中，以所述高乙烯基液体聚丁二烯和顺丁烯二酸酐的总质量为100％，所述高乙烯基液体聚丁二烯的质量分数优选为60～100wt％，更优选为70～90wt％，如60wt％，65wt％，70wt％，75wt％，80wt％，85wt％，90wt％，95wt％，100wt％，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述顺丁烯二酸酐的质量分数优选为0～40wt％，更优选为10～30wt％，如0wt％，5wt％，10wt％，15wt％，20wt％，25wt％，30wt％，35wt％，40wt％，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。

所述抗凝剂优选为乙酰苯胺、对苯二胺和2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一种或几种；每100重量份的高乙烯基液体聚丁二烯，抗凝剂的添加量为0.05～0.3重量份，优选为0.1～0.2重量份，如0.05重量份，0.1重量份，0.15重量份，0.2重量份，0.25重量份，0.3重量份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。

然后在氮气氛围下，进行加热，所述加热目的是使反应器中的物料融化但不发生顺酐化反应，因此，所述加热的温度优选为物料的熔融温度和顺酐化反应温度之间，优选为100～130℃，更优选为110～120℃，如100℃，105℃，110℃，115℃，120℃，125℃，130℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述加热的时间优选为10～20min，如10min，11min，12min，13min，14min，15min，16min，17min，18min，19min，20min，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；抗凝胶剂在熔融状态下，但是低于顺酐化反应温度时，搅拌反应一定时间后，可以与液体聚丁二烯中较活泼的α-H发生反应产生螯合键，阻碍了顺酐化反应中副反应的产生，从而避免了凝胶的产生。

上述熔融过程中配合搅拌，所述搅拌的转速优选为100～250rpm，更优选为150～200rpm，如100rpm，150rpm，200rpm，250rpm，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。

在本发明中，所述本体法顺酐化反应指的是在反应过程中不添加任何有机溶剂，且在本发明的制备过程中严格隔绝氧气。所述本体化顺酐法反应的温度优选为180～240℃，更优选为200～220℃，如180℃，190℃，200℃，210℃，220℃，230℃，240℃，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述本体化顺酐法反应的时间优选为3～6小时，更优选为4～5小时。

所述本体法顺酐化反应过程中配合机械搅拌，所述机械搅拌的转速优选为400～600rpm，更优选为450～550rpm，如400rpm，450rpm，500rpm，550rpm，600rpm，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。

反应完成之后，本发明在反应体系中进行纯化处理，处理掉没有反应完全的顺丁烯二酸酐及反应产生的酸味副产物，然后添加抗氧剂，并在添加后搅拌5～10min，确保抗氧剂在体系中分散均匀。

在本发明中，所述抗氧剂优选为抗氧剂264、抗氧剂2246和抗氧剂245中的一种或几种；每100重量份的高乙烯基液体聚丁二烯，抗氧剂的添加量为0.05～0.1重量份，优选为0.06～0.09重量份，如0.05重量份，0.06重量份，0.07重量份，0.08重量份，0.09重量份，0.1重量份，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。

在本发明中，所述纯化的方式可以是减压蒸馏也可以是洗涤沉析。

所述减压蒸馏纯化工艺具体如下：

在反应温度下，插入探底管、鼓出氮气，一边利用氮气吹扫、一边利用真空泵减压抽出，将体系残余的顺丁烯二酸酐及产生的酸味副产物抽出；优选的，在减压蒸馏纯化的同时进行搅拌，并由探底针进行氮气吹扫40～60min，此过程在高温搅拌下进行。优选的，减压抽提纯化时，搅拌反应速率为100～250rpm，反应温度为180℃～190℃。完成后熔融状态下出料，冷却后得到深棕色产品。

所述洗涤沉析纯化工艺具体如下：

得到的反应产物降至一定温度，在反应器中加入有机溶剂，搅拌溶解，待完全溶解后，加入定量的液体醇进行沉析，此过程重复3次，将沉析出的产物置于热台，除去大部分洗涤液，然后将以上产物置于真空干燥箱中完全脱除溶剂。

具体的，洗涤沉析纯化是将反应体系冷却至所用溶解溶剂的沸点以下20℃左右时，向反应器中添加溶剂，进行搅拌溶解。优选的，所选用的溶剂为可溶解顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯的极性溶剂，可以为酮类、呋喃、苯的衍生溶剂及酯类等，更优选的为低沸点的四氢呋喃。

具体的，将反应产物进行溶解后，利用醇将顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯沉析出来，将以上过程重复1～2次。优选的，沉析所用的醇为甲醇或乙醇。

优选的，溶解所用的溶剂用量与产物的体积比值为1：2～3：1，沉析所用的醇与溶解溶剂的体积比为2：1～4：1。

具体的，以上利用洗涤沉析法所得的产物，经热台除大部分溶剂后，置于真空干燥箱彻底脱除溶剂。优选的，热台温度为110℃～130℃，防止过热交联。优选的，真空干燥箱的温度为120℃～150℃，直至恒重。

具体的，因为洗涤沉析的方法用到的醇与酸酐发生醇化反应，因此要根据需求选用后处理的方式。

本发明提供了一种本体法顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯的制备方法，包括以下步骤：在氮气气氛和真空条件下，将60～100wt％的高乙烯基液体聚丁二烯、0～40wt％的顺丁烯二酸酐和抗凝剂搅拌混合，混合均匀后升温进行本体法顺酐化反应，然后加入抗氧剂完成反应；所述抗凝剂为乙酰苯胺、对苯二胺和2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一种或几种；每100重量份的高乙烯基液体聚丁二烯，抗凝剂的添加量为0.05～0.3重量份。本发明通过严格控制反应工艺，对反应之前的所有原材料进行无水无氧化处理，避免反应体系在高温下因微量氧的存在产生氧自由基，从而避免交联活性点的产生。同时在反应时间、反应温度控制进行大量的时间验证，当反应时间、温度关系对等时，可有效遏制避免产生凝胶。

为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种本体法顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯的制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

将60g高乙烯基液体聚丁二烯(1,2-≤85％)、25.7g顺丁烯二酸酐(≥99.5％)、0.12g乙酰苯胺置于反应器中，将反应器中的空气进行抽真空、充氮气置换，抽真空时确保体系中不再有气泡产生，最终体系中为氮气氛围。

在氮气保护下，将反应器置于油浴锅中，其中油浴锅的温度略高于抗凝剂的温度130℃，待体系中固体完全融化后，继续搅拌混合一定时间，待体系中所有物质完全融为一体后，温度设置到185℃反应3.5h，在反应温度下进行后处理：插入探底管、鼓出氮气，一边利用氮气吹扫、一边利用真空泵减压抽出，将体系残余的顺丁烯二酸酐及产生的酸味副产物抽出。将0.06g 264抗氧剂加入至反应体系中完成反应。最终得到深棕色的顺酐化的高乙烯基液体聚丁二烯。

利用200目的镍网进行凝胶含量测试，凝胶含量小于0.5％。利用元素分析仪进行O元素含量测试，数值为11.17％，计算出的MAH接枝率为23.3wt％。

实施例2

将60g高乙烯基液体聚丁二烯(1,2-≤85％)、25.7g顺丁烯二酸酐(≥99.5％)置于反应器中，将反应器中的空气进行抽真空、充氮气置换，抽真空时确保体系中不再有气泡产生，最终体系中为氮气氛围。

在氮气保护下，将反应器置于油浴锅中，其中油浴锅的温度略高于抗凝剂的温度130℃，待体系中固体完全融化后，继续搅拌混合一定时间，待体系中所有物质完全融为一体后，温度设置到185℃反应3.5h，在反应温度下进行后处理：插入探底管、鼓出氮气，一边利用氮气吹扫、一边利用真空泵减压抽出，将体系残余的顺丁烯二酸酐及产生的酸味副产物抽出。将0.06g 264抗氧剂加入至反应体系中完成反应。最终得到棕色的顺酐化的高乙烯基液体聚丁二烯。

利用200目的镍网进行凝胶含量测试，凝胶含量小于0.5wt％。利用元素分析仪进行O元素含量测试，数值为8.7％，计算出的MAH接枝率为18.13wt％。

实施例3

将60g高乙烯基液体聚丁二烯(1,2-≤85％)、25.7g顺丁烯二酸酐(≥99.5％)、0.12g乙酰苯胺置于反应器中，将反应器中的空气进行抽真空、充氮气置换，抽真空时确保体系中不再有气泡产生，最终体系中为氮气氛围。

在氮气保护下，将反应器置于油浴锅中，其中油浴锅的温度略高于抗凝剂的温度130℃，待体系中固体完全融化后，继续搅拌混合一定时间，待体系中所有物质完全融为一体后，温度设置到185℃反应3.5h，向体系中注射20ml空气，继续搅拌反应，体系中有微泡产生，体系粘度上升，有爬杆显现。在反应温度下进行后处理：插入探底管、鼓出氮气，一边利用氮气吹扫、一边利用真空泵减压抽出，将体系残余的顺丁烯二酸酐及产生的酸味副产物抽出，将0.06g 264抗氧剂加入至反应体系中完成反应。

利用200目的镍网进行凝胶含量测试，凝胶含量23wt％。利用元素分析仪进行O元素含量测试，数值为12.23％，计算出的MAH接枝率为25.5wt％。

由实施例3可知，当注射加入空气，体系的粘度提高，且有盘感现象，说明体系中的空气使体系产生凝胶。

实施例4

将60g高乙烯基液体聚丁二烯(1,2-≤85％)、25.7g顺丁烯二酸酐(工业级)、0.12g乙酰苯胺置于反应器中，将反应器中的空气进行抽真空、充氮气置换，抽真空时确保体系中不再有气泡产生，最终体系中为氮气氛围。

在氮气保护下，将反应器置于油浴锅中，其中油浴锅的温度略高于抗凝剂的温度130℃，待体系中固体完全融化后，继续搅拌混合一定时间，待体系中所有物质完全融为一体后，温度设置到185℃反应3.5h，在反应温度下进行后处理：插入探底管、鼓出氮气，一边利用氮气吹扫、一边利用真空泵减压抽出，将体系残余的顺丁烯二酸酐及产生的酸味副产物抽出。将0.06g 264抗氧剂加入至反应体系中完成反应。最终得到深棕色的顺酐化的高乙烯基液体聚丁二烯。与实施例1～实施例3相比，反应器壁有大量的黑色黑渣。

利用200目的镍网进行凝胶含量测试，凝胶含量小于0.7％。利用元素分析仪进行O元素含量测试，数值为10.71％，计算出的MAH接枝率为22.31wt％。由于工业级MAH中含有的杂质较多，在高温反应体系中易产生凝胶，实施例4说明本反应对MAH牌号要求不高，工业级中的杂质对反应基本没有影响。

实施例5

将60g高乙烯基液体聚丁二烯(1,2-≤85％)、25.7g顺丁烯二酸酐(≥99.5％)、0.12g乙酰苯胺置于反应器中，将反应器中的空气进行抽真空、充氮气置换，抽真空时确保体系中不再有气泡产生，最终体系中为氮气氛围。

在氮气保护下，将反应器置于油浴锅中，其中油浴锅的温度略高于抗凝剂的温度130℃，待体系中固体完全融化后，继续搅拌混合一定时间，待体系中所有物质完全融为一体后，温度设置到185℃反应3.5h，在反应温度下进行后处理：洗涤沉析：得到的反应产物降至一定温度，在反应器中加入150ml THF，搅拌溶解，待完全溶解后，加入200ml的甲醇进行沉析，此过程重复3次，脱除洗涤剂，将0.06g 264抗氧剂加入至反应体系中完成反应。最终得到深棕色的顺酐化的高乙烯基液体聚丁二烯。

利用200目的镍网进行凝胶含量测试，凝胶含量小于0.5％。利用元素分析仪进行O元素含量测试，数值为14.23％，计算出的MAH接枝率为23.3wt％。

对比例1

将50g高乙烯液体聚丁二烯(1,2-≤85％)、15.8g顺丁烯二酸酐(≥99.5％)置于反应器中，做无水无氧处理，注入80ml纯化后的二甲苯溶液，在氮气氛围保护下，置于80℃油浴中搅拌反应20h停止反应，除溶剂，得到浅棕色产物，利用元素分析仪进行O元素测试，数值仅为2.3％，计算出的MAH接枝率仅为4.79wt％。

对比例2

将50g高乙烯液体聚丁二烯(1,2-≤85％)、15.8g顺丁烯二酸酐(≥99.5％)置于反应器中，做无水无氧处理，在真空状态下，注射80ml纯化过的二甲苯做溶剂，注射5ml20wt％的BPO的二甲苯溶液，置于80℃油浴中搅拌反应15min凝胶成浅黄色的凝胶颗粒。

对比例3

将50g高乙烯基液体聚丁二烯(1,2-≤85％)、15.8g顺丁烯二酸酐(≥99.5％)置于反应器中，做无水无氧处理，在真空状态下，注射80ml纯化过的二甲苯做溶剂，注射0.028mol正丁基锂作为催化剂，置于80℃油浴中搅拌反应。注入催化剂的瞬间，体系变为酒红色，反应进行10h，体系粘度没有明显变化且静置分层，因此此法不能得到接枝产物。

本发明实施例1～5和对比例1～2提供的顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯产产物检测结果如表1所示。

表1

实施例1～5的检测结果显示，乙酰苯胺、空气含量、MAH纯度，后处理方式对产物中O元素的含量均有显著影响(因为聚丁二烯中不含氧元素，产物中的氧元素是MAH参与反应后带入产物，因此产物中氧元素含量越高，说明产物中MAH的接枝率越高)。

在相同反应条件下，NA能促进顺酐化反应的进行、提高产物的接枝率，空气中微量氧的存在高温反应条件下，高乙烯基液体聚丁二烯的叔碳氢易形成自由基发生交联而产生互穿网络，反应产生的副产物及未反应的MAH被包裹，后处理难以脱灰，使O含量测试结果偏高。实施例4中，采用的工业级MAH，反应完成后有大量的黑渣，说明MAH的纯度严重影响产物得品质。实施例5的产物，颜色相对较浅，对产物进行ATR-IR测试分析，甲醇纯化(实施5)、减压纯化(实施例1)的LPB-g-MAH及一种道达尔牌号竞品全反射红外谱图，图中除甲醇纯化LBM1222醇洗样品在1706cm-1处为α、β-不饱和羧酸，说明此处为马来酸酐醇解的特征吸收峰，因此后处理方式为甲醇纯化时，得到的产物为基本完全被醇解的产物，减压纯化1865cm-1及1780cm-1处有五元环酸酐的特征峰，说明有MAH接枝到LPB上，详情见图1。

对比例1，相同情况下，溶剂法反应进程缓慢，对比例2及对比例3加入上述的催化剂后，并不能得到顺酐化的高乙烯基液体聚丁二烯。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种提高本体法顺酐化高乙烯基液体聚丁二烯接枝率的方法，包括以下步骤：

在氮气气氛和真空条件下，将60~95wt%的高乙烯基液体聚丁二烯、5~40wt%的顺丁烯二酸酐和抗凝剂在100~250rpm搅拌混合，混合均匀后升温进行本体法顺酐化反应，然后加入抗氧剂完成反应；所述本体法顺酐化反应过程中配合机械搅拌，所述机械搅拌的转速为400~600rpm；

所述高乙烯基液体聚丁二烯数均分子量Mn为1000~2500g/mol，乙烯基含量为70~85%；

所述抗凝剂为乙酰苯胺；每100重量份的高乙烯基液体聚丁二烯，抗凝剂的添加量为0.05~0.3重量份；

所述高乙烯基液体聚丁二烯、顺丁烯二酸酐和抗凝剂搅拌混合的温度为100~130℃，搅拌混合的时间为10~20min；

所述本体法顺酐化反应的温度为180~240℃，所述本体法顺酐化反应的时间为3~5小时；

所述高乙烯基液体聚丁二烯、顺丁烯二酸酐和抗凝剂在使用前均进行无水无氧处理。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂264、抗氧剂2246和抗氧剂245中的一种或几种；

每100重量份的高乙烯基液体聚丁二烯，抗氧剂的添加量为0.05~0.1重量份。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用减压蒸馏工艺对所述反应完成后的产物进行纯化。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用洗涤沉析的方法对所述反应完成后的产物进行纯化。