CN114656342B - 一种危废中脱除2-苯基异丙醇杂质生产苯乙酮的方法 - Google Patents
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Abstract
一种危废中脱除2‑苯基异丙醇杂质生产苯乙酮的方法，设计出蒸汽温度梯度利用，使用高压蒸汽对温度需求较高的脱轻塔再沸器和苯乙酮塔再沸器进行加热，加热完成后排出的低压蒸汽继续对温度需求较低的脱醇釜进行加热，加热之后的蒸汽冷凝水再对温度需求更低的粗苯乙酮储罐进行加热保温，实现热量的梯度利用，该方法大大节约了能源消耗，提高了产能。
Description
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及利用异丙苯氧化法制取苯酚丙酮或异丙苯氧化法制取环氧丙烷生产过程中所产HW11危废为原料，脱除2-苯基异丙醇杂质生产苯乙酮的技术应用，尤其涉及一种危废中脱除2-苯基异丙醇杂质生产苯乙酮的方法。
背景技术
异丙苯氧化法制取苯酚丙酮或异丙苯氧化法制取环氧丙烷生产过程中，会产生精馏残液，属于HW11类危险废物。精馏残渣的危险特性有急性或浸出毒性、易燃性、腐蚀性、反应性，且其危害具有长期性和潜伏性，随意排放可能会发生化学性污染和生态污染。化学品制造过程中产生的残渣可能会污染土壤、水体和大气，并影响植物生长。尤其是一些特殊性质的化学品，在土壤中存留时间长，透过表层土壤可渗透如地下水系统，引起水质下降，对人畜生命安全均造成一定威胁。此类危险废物必须经由有相应危废处置资质的企业进行无害化处理，传统上以焚烧为主，但存在资源浪费和二次污染大气的缺点。以此类残液为原料，通过绿色化工工艺进行资源化利用是近期发展趋势，实现变废为宝。在资源化利用过程中，残液（渣）中的苯乙酮产品为极具经济价值的工业产品，但残液（渣）中存在的杂质2-苯基异丙醇与苯乙酮有着极其相似的理化性质2-苯基异丙醇：熔点28-32℃，沸点202℃，密度0.973g/cm3；苯乙酮：熔点19.6℃，沸点202.3℃，密度1.03g/cm3），很难通过精馏、萃取、过滤等常规分离方法进行分离，极大程度的影响了苯乙酮产品的质量。
发明内容
一种危废中脱除2-苯基异丙醇杂质生产苯乙酮的方法，其特征在于，包括脱醇釜、粗苯乙酮储罐、脱轻塔、轻组分储罐、苯乙酮塔、苯乙酮回流罐、转料泵；其特征其特征在于，工艺流程为：
（1）异丙苯氧化法制取苯酚丙酮生产过程中所产生的精馏残液经转料泵打入脱醇釜，开启搅拌装置，打开低压蒸汽150℃进气阀门，控制温度135℃，向脱醇釜中滴加10L浓硫酸，反应8h；
（2）反应完成后，打开脱醇釜冷却水，给塔内降温至50℃，滴加液碱，将塔内PH调至中性；静置分层后，将塔内底层水相从塔底放出，进行污水处理；上层剩余的粗苯乙酮通过转料泵送入粗苯乙酮储罐；
（3）粗苯乙酮储罐内粗苯乙酮利用釜+罐+双塔设备联用过程中的蒸汽冷凝水的余热保持罐内温度为40-60℃，防止苯乙酮结晶；
（4）液态粗苯乙酮经转料泵进入脱轻反应塔，控制温度为168℃，将轻组分α-甲基苯乙烯、异丙苯、水由塔顶蒸馏出，进入轻组分储罐存储；
（5）蒸馏后的脱轻塔塔底产物经转料泵进入苯乙酮塔，控制塔内温度为202℃，将苯乙酮由塔顶蒸馏出，产物进入苯乙酮回流罐存储。
根据蒸馏残液中各组分的不同性质，通过分级蒸馏的方式对蒸馏残液进行处理，通过自主设计的工艺，将与目标产物苯乙酮理化性质相同的杂质2-苯基异丙醇进行脱除，在135℃，1‰浓硫酸条件下，将95%以上的2-苯基异丙醇氧化成苯乙酮，5%变为α-甲基苯乙烯。再通过控制反应温度为168℃，将包括α-甲基苯乙烯、异丙苯、水在内的轻组分蒸馏出去。获得99.9%纯度的苯乙酮产物。
一种危废中脱除2-苯基异丙醇杂质生产苯乙酮的方法，设计出蒸汽温度梯度利用，使用高压蒸汽对温度需求较高的脱轻塔再沸器和苯乙酮塔再沸器进行加热，加热完成后排出的低压蒸汽继续对温度需求较低的脱醇釜进行加热，加热之后的蒸汽冷凝水再对温度需求更低的粗苯乙酮储罐进行加热保温，实现热量的梯度利用，该方法大大节约了能源消耗，提高了产能。
一种危废中脱除2-苯基异丙醇杂质生产苯乙酮的方法，将分离2-苯基异丙醇的方法转变，利用化学反应将杂质转化为目标产品，再对易分离的异丙苯和α-甲基苯乙烯进行分离，实现了苯乙酮产物的高效高纯度生产。
一种危废中脱除2-苯基异丙醇杂质生产苯乙酮的方法，使用釜+罐+双塔联用技术，其中脱醇釜是在1‰浓硫酸，温度为135℃，压力为常压条件下将原料中所含有的2-苯基异丙醇转换变为苯乙酮和α-甲基苯乙烯，粗苯乙酮储罐是用于在温度40℃-60℃条件下暂存脱醇釜反应之后的目标产物，脱轻塔是用于在塔顶温度168℃，塔内压力为常压条件下将与苯乙酮沸点相差较大的异丙苯、α-甲基苯乙烯、水分与苯乙酮实现分离，苯乙酮塔是用于在塔顶温度202-203℃，塔内压力为常压条件下分离出99.9%的苯乙酮产品。
对比文献1，申请号：202111132168.4一种分离异丙苯-对甲基苯乙烯-苯乙酮-苄醇“控制塔顶底温度为132.2～134.7℃和216.9～219.7℃，塔板数为30块，进料位置在第15块，回流比在1～2，塔顶得到含量为99.5％苄醇馏分⑥”“经第二上侧线减压萃取精馏塔处理，塔顶和侧线分别得到58.9％的苯乙酮混合物和馏分99.5％的苯乙酮。”对比文献1是通过温度的控制，用精馏的方式分离2-苯基异丙醇（对比文献1中叙述为“苄醇”）和苯乙酮，且只涉及到精馏的方法，权利要求1不仅使用精馏的方法，还把2-苯基异丙醇和苯乙酮混合物中把2-苯基异丙醇反应生成苯乙酮，使得沸点相近的2-苯基异丙醇和苯乙酮用更低的耗能通过精馏实现分离，使得苯乙酮的产能大大提升，苯乙酮的纯度提升至99.9%，也使得精馏时对精馏塔的参数要求大幅度降低。
对比文献2，申请号:202111092372.8一种苯乙酮的制备方法“在加热条件下，利用氧气对含有异丙苯的碱性溶液进行氧化处理，得到氧化反应液；将硫酸亚铁溶液加入所述氧化反应液中进行反应，得到苯乙酮。”对比文献2是一种用异丙苯氧化法法合成苯乙酮的方法，权利要求1与对比文献有实质性区别，权利要求1是一种利用异丙苯氧化法制取苯酚丙酮或环氧丙烷所产生的精馏残渣中脱除2-苯基异丙醇分离高纯度苯乙酮的方法。
对比文献3，方键,金冬梅,王忠山,刘艳梅,牛建洲.苯酚焦油中提取苯乙酮新工艺研究[J].化工科技,2017,25(06):51-53+61提到“为了降低苯乙酮分离难度，作者采用 钠盐法和精馏法相结合的方法从苯酚焦油中回收苯乙酮，”权利要求1与对比文献3有根本上的不同，对比文献3所分离的苯酚焦油中不含2-苯基异丙醇，是一种分离苯酚、α-甲基苯乙烯二聚物、枯基酚和重组分残渣与苯乙酮的分离工艺，权利要求1是一种主要用于分离2-苯基异丙醇和苯乙酮混合物的分离工艺。
对比文献4，陈达美,杨辉荣.高效填料精馏塔提取苯乙酮的研究[J].广东工学院学报,1994(S1):82-85.提到“采用一种新型高效填料——仿苏尔寿，cy型金属 网波填料精馏塔进行热模，并通过改进回流装置和液体再分布器进一步提高塔分离能力，同时用变回流变压操作来解决间歇精馏的不稳定性，从而实现增加理论板和减少阻力降，并在操作中实现降低回流比的过程。”权利要求1与对比文献4有根本上的不同，对比文献4是一种主要用于分离苯乙醇和苯乙酮的精馏工艺，权利要求1是一种主要用于分离2-苯基异丙醇和苯乙酮混合物的分离工艺，对比文献报道苯乙醇与苯乙酮沸点相差1.6℃，而2-苯基异丙醇和苯乙酮沸点相差0.3℃，采用的是使2-苯基异丙醇转变为苯乙酮以及沸点与苯乙酮相差较大的α-甲基苯乙烯后再采用双塔精馏分离工艺。
一种危废中脱除2-苯基异丙醇杂质生产苯乙酮的方法，本发明在资源化处理异丙苯氧化法所产生的精馏残渣类危险废物中的因物理性质极其接近很难用精馏方式分离的2-苯基异丙醇和苯乙酮混合物的工业化过程中，首次采用化学转变和物理分离工艺相结合的方式，以釜+罐+双塔设备联用技术，利用高温蒸汽-低温蒸汽-热水的温度梯度循环利用方式，首先将2-苯基异丙醇在脱醇釜中转变为目标产物苯乙酮和容易用精馏分离的α-甲基苯乙烯，经罐暂存后再通过双塔分离技术以低能耗获得99.9%以上高纯度的苯乙酮目标产物。
具体实施方式
蒸馏残液资源化处理工艺流程：
（1）原料精馏残液经转料泵打入脱醇釜，开启搅拌装置，打开低压蒸汽（150℃）进气阀门，控制温度135℃，向脱醇釜中滴加10L浓硫酸，反应8h；
原料组成见下表：
| 组分 | 异丙苯 | 苯酚 | α-甲基苯乙烯 | 苯乙酮 | 2-苯基异丙醇 |
| 含量% | 0.33 | 0.36 | 1.11 | 73.15 | 25.05 |
（2）反应完成后，打开脱醇釜冷却水，给塔内降温至50℃，滴加液碱，将釜内PH调至中性。静置分层后，将釜内底层水相从釜底放出，进行污水处理。上层剩余的粗苯乙酮通过转料泵送入粗苯乙酮储罐；
（3）粗苯乙酮储罐内粗苯乙酮利用釜+罐+双塔设备联用过程中的蒸汽冷凝水的余热保持罐内温度为40-60℃，防止苯乙酮结晶；
（4）第3步得到的液态粗苯乙酮经转料泵进入脱轻反应塔，控制温度为168℃，将轻组分α-甲基苯乙烯、异丙苯、水由塔顶蒸馏出，进入轻组分储罐存储。轻组分成分及含量见下表：
| 组分 | 异丙苯 | α-甲基苯乙烯 | 苯酚 | 苯乙酮 | 水 |
| 含量% | 7 | 23.8 | 0 | 0.08 | 69.1 |
（5）第4步蒸馏后的脱轻塔塔底产物经转料泵进入苯乙酮塔，控制塔内温度为202℃，将苯乙酮由塔顶蒸馏出，产物进入苯乙酮回流罐存储，获得合格的苯乙酮产品。蒸馏产物纯度见下表：
| 组分 | 苯乙酮 | 异丙苯 | α-甲基苯乙烯 | 苯酚 | 水 |
| 含量% | 99.9 | 0.01 | 0.03 | 0 | 0.02 |
Claims (1)
1.一种危废中脱除2-苯基异丙醇杂质生产苯乙酮的方法，其特征在于，包括脱醇釜、粗苯乙酮储罐、脱轻塔、轻组分储罐、苯乙酮塔、苯乙酮回流罐、转料泵；其特征其特征在于，工艺流程为：
（1）原料精馏残液为 异丙苯氧化法制取苯酚丙酮生产过程中所产生的精馏残液， 经转料泵打入脱醇釜，开启搅拌装置，打开低压蒸汽150℃进气阀门，控制温度135℃，向脱醇釜中滴加10L浓硫酸，反应8h；
（2）反应完成后，打开脱醇釜冷却水，给塔内降温至50℃，滴加液碱，将塔内PH调至中性；静置分层后，将塔内底层水相从塔底放出，进行污水处理；上层剩余的粗苯乙酮通过转料泵送入粗苯乙酮储罐；
（3）粗苯乙酮储罐内粗苯乙酮利用釜+罐+双塔设备联用过程中的蒸汽冷凝水的余热保持罐内温度为40-60℃，防止苯乙酮结晶；
（4）液态粗苯乙酮经转料泵进入脱轻反应塔，控制温度为168℃，将轻组分α-甲基苯乙烯、异丙苯、水由塔顶蒸馏出，进入轻组分储罐存储；
（5）蒸馏后的脱轻塔塔底产物经转料泵进入苯乙酮塔，控制塔内温度为202℃，将苯乙酮由塔顶蒸馏出，产物进入苯乙酮回流罐存储。
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