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CN114619735B - Pvb复合膜及其制备方法与应用 - Google Patents

Pvb复合膜及其制备方法与应用 Download PDF

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CN114619735B CN202210206651.0A CN202210206651A CN114619735B CN 114619735 B CN114619735 B CN 114619735B CN 202210206651 A CN202210206651 A CN 202210206651A CN 114619735 B CN114619735 B CN 114619735B
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Abstract

本发明提供PVB复合膜，涉及玻璃隔音技术领域，包括至少7个夹层，所述夹层包含标准PVB制成的两个外层，透明塑料制品制成的第一内层和第二内层，复配增塑改性隔音PVB制成的第三内层和第四内层，复配增塑隔音PVB制成的中心层，所述第一内层和所述第二内层分别位于所述第三内层、所述第四内层与所述外层之间，所述第三内层和所述第四内层位于所述中心层两侧，所述第三内层、所述第四内层与所述中间层含有等量的增塑剂。本发明具有减少增塑剂在各层之间迁移的有益效果。

Description

PVB复合膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明提供PVB复合膜及其制备方法与应用，涉及玻璃静音技术领域。
背景技术
经济发展促进都市化进程加快，为人们带来更多的生活便利的同时，也带来越来越多的噪音影响。施工的建筑工地、热闹的马路、高速路、繁华的商业区等产生的噪音，对人们工作、学习与休息产生影响。通过使用多腔室玻璃，降低环境噪音影响。多腔室玻璃具有一定厚度，常应用于建筑门窗领域，受厚度影响，其不便于应用于车玻璃。需要借助车玻璃进行车内环境降噪，汽车制造商通过在汽车玻璃中使用具有消声功能的夹层，改善车内体验。日本积水与美国首诺等国外中间膜领先制造商均较早的推出了三层结构的隔音PVB中间膜，即在两层常规PVB膜中夹有一层特殊的隔音PVB膜，这3层膜共同作为两层玻璃的夹层。中间层含有较高含量的单一增塑剂，流动性好，厚度较薄，外层的PVB膜的增塑剂含量、熔融指数均低于中间层，厚度也较中间层厚。因三层膜共挤得到复合PVB膜，外侧两层与中间层直接贴合，随着时间流逝，中间层的增塑剂会逐渐向外侧两侧迁移，影响隔音效果。
发明内容
本发明提供一种PVB复合膜及其制备方法与应用，解决了现有技术中中间层增塑剂向外层迁移的技术问题。
本发明是这样实现的：包括至少7个夹层，所述夹层包含标准PVB制成的两个外层，透明塑料制品制成的第一内层和第二内层，复配增塑改性隔音PVB制成的第三内层和第四内层，复配增塑隔音PVB制成的中心层，所述第一内层和所述第二内层分别位于所述第三内层、所述第四内层与所述外层之间，所述第三内层和所述第四内层位于所述中心层两侧，所述第三内层、所述第四内层与所述中间层含有等量的增塑剂。
进一步地，所述第一内层和所述第二内层为PET制成，结构相同，均为网状结构，并设置有网孔。
进一步地，所述第一内层和所述第二内层经过电晕处理。
进一步地，所述第三内层和第四内层的结构、组分均相同，均包括树脂粉、多孔无机材料和至少两种增塑剂。
进一步地，所述多孔无机材料为空心玻璃微珠或气相二氧化硅粒子。
进一步地，所述中心层包括树脂粉和至少两种增塑剂。
进一步地，所述增塑剂包括主增塑剂、第一辅增塑剂和第二辅增塑剂，所述主增塑剂为脂肪族磷酸酯、脂肪族二元酸酯和三甘醇酯中的一种，所述第一辅增塑剂为苯多酸酯，所述第二辅增塑剂为氯化石蜡。
进一步地，所述主增塑剂、所述第一辅增塑剂和第二辅增塑剂按照质量比配比为60:30:10。
PVB复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一内层、第二内层的制备方法：透明塑料制品制成的膜进行电晕后，通过冲压或辊压或激光打孔获得网状结构；
(2)第三内层、第四内层的制备方法：
先将多孔无机材料在120℃的恒温箱中干燥1-2h，将无水乙醇，丙酮和去离子水按照质量比1:1:8配置成混合溶液，混合溶液的质量是多孔无机材料质量的50-80倍，混合溶液与多孔无机材料混合，同时加入多孔无机材料质量2-4％的偶联剂，45℃下搅拌加热回流2h，经过滤分离后，再次经过120℃烘干2-4h，即得到表面处理后的多孔无机材料，而后与树脂粉、至少两种增塑剂混合共挤；
(3)中心层的制备方法：树脂粉和至少两种增塑剂混合共挤；
(4)将步骤(2)得到的第三内层和第四内层、步骤(3)得到的中心层采用共挤法贴合在一起；
(5)将步骤(4)得到的三层共挤隔音PVB膜上下表面同时热压一层步骤(1)得到的透明塑料膜后，再次在上下表面同时热压一层标准PVB作为外层。
PVB复合膜应用于制作隔音玻璃，采用热压法与两片玻璃压成夹胶玻璃。
发明人发现常规三层结构的PVB膜，由于两侧外层的增塑剂含量与中间层的增塑剂含量不同，使用过程中，中间层的增塑剂会向外层迁移，直至三层的增塑剂含量相同，而此时静音效果较差。本发明的隔音PVB膜包括复配增塑改性隔音PVB膜和作为中心层的复配增塑隔音PVB，共三层，为了减少因增塑剂发生迁移影响静音效果，在现有技术基础上进行改进，将复配增塑改性隔音PVB的增塑剂含量与复配增塑隔音PVB的增塑剂含量调至相等。同时在外层标准PVB与复配增塑改性隔音PVB之间添加透明塑料制品制成的膜，作为隔离层，阻止隔音PVB层与标准PVB层之间增塑剂迁移。为增强透明塑料膜与复配增塑改性隔音PVB、外层标准PVB之间连接，避免产生滑移现象，将透明塑料制品制成的膜设置成网状结构，网格结构具有的网孔可以起到定位、防止开裂的作用。也可以通过电晕增强透明塑料制品制成的膜与复配增塑改性隔音PVB、标准PVB之间的粘结力，也可以将电晕结合网格结构一起使用，可以达到更好的粘结效果。
常规静音PVB膜一般使用三甘醇二异辛酸酯(3GO)作为单一增塑剂与PVB树脂粉进行混合共挤，单一增塑剂添加量易达到饱和状态，增塑剂超过饱和量后，容易产生析出。本发明的静音PVB膜使用复配增塑剂，增塑剂种类至少两种，可以有效降低增塑剂迁移率。发明人又在复配增塑剂的基础上进行改进，在第三内层和第四内层中加入具有三维网络骨架的多孔无机材料，改善树脂的物理性能。因声波在气孔中多次反射后衰弱，达到增强隔音的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例一的PVB复合膜结构示意图；
图2a和图2b是实施例一的透明塑料薄膜网状结构加工示意图，图2a是冲压工艺示意图，图2b是辊压工艺示意图；
图3是实施例一的第三内层、第四内层和中心层挤出流延示意图，图中箭头表示流延方向；
图4是实施例一的多层热压复合示意图；
图5是声音衰减实验的流程示意图。
图中标识：1-第一内层；2-第二内层；3-第三内层；4-第四内层；5-中心层；6-外层。
具体实施方式
下面将结合具体实施例与附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
参阅附图1，一种PVB复合膜，包括至少7个夹层，所述夹层包含标准PVB制成的两个外层6，透明塑料制品制成的第一内层1和第二内层2，复配增塑改性隔音PVB制成的第三内层3和第四内层4，复配增塑隔音PVB制成的中心层5，本发明中的复配增塑指的是提高增塑剂的添加量与种类，复配增塑改性指的是在标准PVB基础上，增加增塑剂添加量与种类，调整组分改性。增加增塑剂种类、用量，可以改善熔体在高温下的流动性能，降低加工温度，同时高增塑剂含量的PVB膜对隔音有着积极效应。所述第一内层1和所述第二内层2分别位于所述第三内层3、所述第四内层4与所述外层之间，所述第三内层3和所述第四内层4位于所述中心层5两侧构成三层隔音PVB膜结构，所述第三内层3、所述第四内层4与所述中间层5含有等量的增塑剂。
参阅附图2a、图2b、附图3和附图4，PVB复合膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)第一内层1、第二内层2的制备方法：透明塑料制品制成的膜进行电晕后，加工获得网状结构，厚度优选15-50μm。网状结构加工工艺可选择冲压、辊压或电子打孔形成网状结构，网孔的直径为2mm，孔圆心间距为100mm。冲压是将开孔器固定在横板(铁制)上，然后横板下移冲击透明塑料膜，冲击结束，横板上移复位，透明塑料膜前移，横板再次下移冲击，复位，循环往复。可代替方案为：辊压是将开孔器固定在圆柱形铁辊上，铁辊压在透明塑料膜上，然后铁辊转动，透明塑料膜前移，透明塑料膜前移速度与铁辊的线速度一致。透明塑料制品制成的膜，以下缩写为透明塑料膜，可以是聚酰亚胺、聚碳酸酯、亚克力、聚苯乙烯、PET等。
(2)第三内层3、第四内层4的制备方法：
选择粒径≤150μm的多孔无机材料进行表面处理后与树脂粉、至少两种增塑剂经失重称计量称重后，固体、液体分别通过管道输送到挤出机B机混合挤出，固体与液体的质量比为55:45～60:40，挤出机温度：60-150℃，模头温度：130-150℃，双螺杆挤出机的长径比为44:1，厚度0.1mm-0.3mm；
(3)中心层5的制备方法：树脂粉和至少两种增塑剂经失重称计量称重后，固体、液体分别通过管道输送到挤出机混合机A机混合挤出，固体与液体的质量比为55:45～60:40，挤出机温度：60-150℃，模头温度：130-150℃，双螺杆挤出机的长径比为44:1，厚度0.3mm-0.5mm；
(4)步骤(2)得到的第三内层和第四内层，与步骤(3)得到的中心层通过分配器复合，经模头流出，冷却定型，经导辊导入测厚仪后得三层共挤隔音PVB膜；
(5)将步骤(4)得到的三层共挤隔音PVB膜作为芯层，上下表面同时热压一层步骤(1)得到的PET后，进入烘房，在上下表面同时热压一层标准PVB作为外层6。烘房温度控制在30-45℃，湿度≤45。标准PVB厚度可选0.2mm-1.52mm，考虑到成本和厚度的因素，优选0.2mm-0.45mm。
PVB复合膜应用于制作隔音玻璃，采用热压法与两片玻璃压成夹胶玻璃，在高频范围类，噪音水平平均可降低6-8dB。
下面结合实施例二至四，以多孔无机材料选择空心玻璃微珠和气相二氧化硅，透明塑料制品选择PET作为优选，对本发明的技术方案中的三层共挤隔音PVB膜的组分，即第三内层3、第四内层4、中心层5进行进一步阐述。空心玻璃微珠或气相二氧化硅为空心多孔性材料，空隙之间相互连通，空隙深入材料内部，具有三维网络结构，粒径一般在25-100nm，高孔隙率(70％-99.8％)，市售。实施例二至实施例四涉及的第三内层3、第四内层4和中心层5的制备方法，可选用实施例一提供的方法。树脂粉均采用市售树脂粉，树脂化学结构中羟基摩尔数百分比≤19.5％。
实施例二
先将空心玻璃微珠或气相二氧化硅在120℃的恒温箱中干燥1.5h，将无水乙醇，丙酮和去离子水按照质量比1:1:8配置成混合溶液，混合溶液的质量是空心玻璃微珠或气相二氧化硅质量的50倍，两者混合，同时加入空心玻璃微珠或气相二氧化硅质量2.5％的偶联剂，45℃下搅拌加热回流2h，经过滤分离后，再次经过120℃烘干2.5h，即得到表面处理后的空心玻璃微珠或气相二氧化硅。其中偶联剂为KHT-104，异丙基三(甲基丙烯酰基)钛酸酯。
第三内层、第四内层的组成：树脂粉45份，表面处理后的空心玻璃微珠或气相二氧化硅7份，复配增塑剂48份，复配增塑剂包括三甘醇酯(三甘醇二异辛酸酯，3GO)28.8份，偏苯三酸酯(TIOTM)14.4份，氯化石蜡4.8份。
中心层的组成：树脂粉52份；复配增塑剂48份，复配增塑包括三甘醇酯(三甘醇二异辛酸酯，3GO)28.8份，偏苯三酸酯(TIOTM)14.4份，氯化石蜡4.8份。
实施例三
先将空心玻璃微珠或气相二氧化硅在120℃的恒温箱中干燥1.5h，将无水乙醇，丙酮和去离子水按照质量比1:1:8配置成混合溶液，混合溶液的质量是空心玻璃微珠或气相二氧化硅质量的60倍，两者混合，同时加入空心玻璃微珠或气相二氧化硅质量3.0％的偶联剂，45℃下搅拌加热回流2h，经过滤分离后，再次经过120℃烘干2.5h，即得到表面处理后的空心玻璃微珠或气相二氧化硅。偶联剂为KHT-104，异丙基三(甲基丙烯酰基)钛酸酯。
第三内层、第四内层的组成：树脂粉60份，表面处理后的空心玻璃微珠或气相二氧化硅5份，复配增塑剂35份，复配增塑剂包括脂肪族磷酸酯(磷酸二苯基异辛酯，DPOP)21份，偏苯三酸酯(TOTM)10.5份，氯化石蜡3.5份。
中心层包括树脂粉65份，复配增塑剂35份，复配增塑剂包括脂肪族磷酸酯(磷酸二苯基异辛酯，DPOP)21份，偏苯三酸酯(TOTM)10.5份，氯化石蜡3.5份。
实施例四
先将空心玻璃微珠或气相二氧化硅在120℃的恒温箱中干燥1.5h，将无水乙醇，丙酮和去离子水按照质量比1:1:8配置成混合溶液，混合溶液的质量是空心玻璃微珠或气相二氧化硅质量的80倍，两者混合，同时加入空心玻璃微珠或气相二氧化硅质量3.5％的偶联剂，45℃下搅拌加热回流2h，经过滤分离后，再次经过120℃烘干2.5h，即得到表面处理后的空心玻璃微珠或气相二氧化硅。偶联剂为KHT-104，异丙基三(甲基丙烯酰基)钛酸酯。
第三内层、第四内层包括树脂粉：50份，表面处理后的空心玻璃微珠或气相二氧化硅10份，复配增塑剂40份，复配增塑剂包括脂肪族二元酸酯(己二酸二辛脂，DOA)24份，偏苯三酸酯(TIMID)12份，氯化石蜡4份。
中心层包括树脂粉60份，复配增塑剂40份，复配增塑剂包括脂肪族二元酸酯(己二酸二辛脂，DOA)24份，偏苯三酸酯(TIMID)12份，氯化石蜡4份。
对实施例二至实施例四涉及的三层共挤隔音PVB膜，采用实施例一的制备方法得到的PVB复合膜进行膜熔融指数测定，熔融指数越高，代表增塑剂含量越高。测定方法：流动速率测定仪，XNR-400B，承德市东来检测仪器有限公司，温度120℃，压力21.6Kg。结果：标准PVB膜熔融指数为1.5-1.8g/10min；实施方式一中PVB膜膜熔融指数为3.0-3.2g/10min；实施方式二中PVB膜膜熔融指数为3.1-3.3g/10min；实施方式三中PVB膜膜熔融指数为2.4-2.5g/10min；实施方式四中PVB膜膜熔融指数为2.6-2.8g/10min。可见本发明提供的PVB可包含更多的增塑剂。此处的标准PVB膜为市售的常规产品，包括树脂粉和3GO，配比比例为75:25。
声音衰减功效评价实验：将实施例二、实施例三、实施例四的三层共挤静音PVB膜使用实施例一的制备方法制得的PVB复合膜，外层厚度0.3mm，第一内层和第二内层厚度20μm，第三内层和第四内层层厚度0.2mm，中心层层厚度0.3mm，与两片玻璃热压成夹胶玻璃，作为实验组1，相同厚度的标准PVB膜、进口隔音隔热PVB膜，分别与两片玻璃热压成夹胶玻璃，分别作为对比组和实验组2，进行声音衰减实验，实验组、对比组的夹胶玻璃大小均为300mm*300mm。进口隔音隔热PVB膜夹有隔音性树脂层和着色层，市售产品。标准PVB膜为市售的常规产品，包括树脂粉和3GO，配比比例为75:25。
实验方法参阅附图5，采购一个密闭性良好且隔音量超过30分贝的隔音箱，由箱体和两道门体组成，箱体内部尺寸为300*300的正方形，箱体中间可竖直放置300mm*300mm的夹胶玻璃，夹胶玻璃的左侧放置发声源，右侧放置声音接收器，接收器通过数据线与外界数据分析处理器连接，关闭第二道门体，关闭第一道门体，保证隔音箱内部不收外界噪音的干扰。20℃环境下，开启隔音箱内部的发声源，声音穿过夹胶玻璃样品后有所减弱，由声音接收器接收并通过数据分析处理测出接收的声音s强度。利用这套自制装置，分别测量100HZ～5000HZ范围内几种夹胶玻璃的降音量，对比后及得到实施例和进口隔音隔热PVB膜相对于标准PVB膜的降音量增加值，结果见表1。
表1对比组和实验组夹胶玻璃降音量
PVB膜种类 降音量增加值(dB)100Hz-5000Hz
进口隔音隔热PVB膜 6
实施例一 8
实施例二 8
实施例三 7
实施例四 7
由表1可见，夹有进口隔音PVB膜夹胶玻璃较夹有标准PVB膜的夹胶玻璃具有较好的降音效果，本发明提供的PVB复合膜应用于夹胶玻璃时，降音效果优于夹有进口隔音PVB膜夹胶玻璃。

Claims (6)

1.一种PVB复合膜，其特征在于，包括至少7个夹层，所述夹层包含标准PVB制成的两个外层，透明塑料制品制成的第一内层和第二内层，复配增塑改性隔音PVB制成的第三内层和第四内层，复配增塑隔音PVB制成的中心层，所述第一内层和所述第二内层分别位于所述第三内层、所述第四内层与所述外层之间，所述第三内层和所述第四内层位于所述中心层两侧，所述第三内层和第四内层的结构、组分均相同，均包括树脂粉、多孔无机材料和至少两种增塑剂，所述中心层包括树脂粉和至少两种增塑剂，所述第三内层、所述第四内层与所述中心层含有等量的增塑剂；
所述增塑剂包括主增塑剂、第一辅增塑剂和第二辅增塑剂，所述主增塑剂为脂肪族磷酸酯、脂肪族二元酸酯和三甘醇酯中的一种，所述第一辅增塑剂为苯多酸酯，所述第二辅增塑剂为氯化石蜡，述主增塑剂、所述第一辅增塑剂和第二辅增塑剂按照质量比配比为60:30:10。
2.根据权利要求1所述的一种PVB复合膜，其特征在于，所述第一内层和所述第二内层为PET制成，结构相同，均为网状结构，并设置有网孔。
3.根据权利要求1所述的一种PVB复合膜，其特征在于，所述第一内层和所述第二内层经过电晕处理。
4.根据权利要求3所述的一种PVB复合膜，其特征在于，所述多孔无机材料为空心玻璃微珠或气相二氧化硅粒子。
5.如权利要求1所述一种PVB复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）第一内层、第二内层的制备方法：透明塑料制品制成的膜进行电晕后，通过冲压或辊压或激光打孔获得网状结构；
（2）第三内层、第四内层的制备方法：
先将多孔无机材料在120℃的恒温箱中干燥1-2h，将无水乙醇，丙酮和去离子水按照质量比1:1:8配置成混合溶液，混合溶液的质量是多孔无机材料质量的50-80倍，混合溶液与多孔无机材料混合，同时加入多孔无机材料质量2-4%的偶联剂，45℃下搅拌加热回流2h，经过滤分离后，再次经过120℃烘干2-4h，即得到表面处理后的多孔无机材料，而后与树脂粉、至少两种增塑剂混合共挤；
（3）中心层的制备方法：树脂粉和至少两种增塑剂混合共挤；
（4）将步骤（2）得到的第三内层和第四内层、步骤（3）得到的中心层采用共挤法贴合在一起得到三层共挤隔音PVB膜；
（5）将步骤（4）得到的三层共挤隔音PVB膜上下表面同时热压一层步骤（1）得到的透明塑料膜后，再次在上下表面同时热压一层标准PVB作为外层。
6.如权利要求1所述的一种PVB复合膜的应用，其特征在于，应用于制作隔音玻璃，采用热压法与两片玻璃压成夹胶玻璃。
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