CN114574966B - 一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法。步骤是：1、称取Ga2O3多晶粉料放入装有带缝模具的坩埚中；2、将坩埚放入生长炉中并安装籽晶；3、抽真空后充入CO2气体，进行两次升温；4、缓慢降低籽晶，待籽晶底部熔化后，向上提拉籽晶，并且降温，生长β相氧化镓多晶；5、待生长完毕，将晶体提拉出至模具上方，对炉体进行降温；6、将炉内CO2气体放出至常压，取出β相氧化镓多晶；7、将β相氧化镓多晶料放入单晶生长坩埚中，进行β相氧化镓单晶生长。采用本发明后消除了大量空洞，提高了晶体质量；增加了单晶可利用率，每炉次成本降低了10%~20%；单晶成品率提高了10%~15%。
Description
技术领域
本发明涉及单晶生长技术，尤其是涉及一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法。
背景技术
β相氧化镓（β-Ga2O3）单晶是一种透明导电氧化物，拥有4.8ev的禁带宽度，具有较高的击穿场强，非常适用于光电器件和高压功率器件中。Ga2O3拥有五种晶相，其中β相氧化镓是比较稳定的晶相。β相氧化镓单晶属于单斜晶系，不对称性高，且拥有多个解理面，对生长方法要求高，导模法被证明是一种适用于该晶体生长的方法。
现在国内生产的Ga2O3原料都为粉状原料，然而，采用导模法进行β相氧化镓单晶生长时，如果直接采用Ga2O3粉料进行生长，生长出的β相氧化镓单晶有空洞聚集在单晶表面，形成纹路，不仅影响单晶的质量，还极易导致多晶，并且致使生长单晶的表层不可以使用，由此降低了单晶成晶率和可利用率，增大了β相氧化镓单晶衬底成本。导模法生长β相氧化镓单晶采用粉末状Ga2O3为原料直接进行导模法β相氧化镓单晶生长时，晶体自表面至内部约1-2mm深度含有大量的空洞，致使生长β相氧化镓单晶表层晶片不可用，存在生长单晶表面的“纹路”问题，如图2所示，这些空洞的存在还极易导致多晶，使成晶率降低。
发明内容
本发明旨在解决现有技术存在的问题，特别提供一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法。采用该方法可有效地消除空洞，提高β相氧化镓单晶的成晶率和可利用率，从而降低生长成本。
采用该方法除了消除空洞，还具有提纯和排杂的效果，可以将粉末原料中的部分杂质去除，使得最终生长的β相氧化镓单晶更加纯净，可以提高晶体质量。可以有效改善生长单晶表面的“纹路”问题，提高单晶生长质量。
本发明采取的技术方案是：一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法有以下步骤：
第一步：装料，称取一定量的Ga2O3多晶粉料放入装有带缝模具的坩埚中。
第二步：装炉，将所述装有带缝模具的坩埚放入晶体生长炉中，并安装籽晶，籽晶晶向为[010]方向。
第三步：所述晶体生长炉抽真空后充入CO2气体，然后进行两次升温程序，使Ga2O3多晶粉料熔化-凝固-再熔化。
第四步：所述两次升温程序完成后缓慢降低籽晶，使籽晶接触所述模具缝，待籽晶底部熔化后，向上提拉籽晶，并且对所述晶体生长炉炉体进行降温，开始生长β相氧化镓多晶。
第五步：待β相氧化镓多晶生长完毕，将生长后的多晶完全提拉出至所述模具上方，开始对所述晶体生长炉炉体进行降温。
第六步：开炉，将晶体生长炉内CO2气体放出至常压，打开炉门，取出β相氧化镓多晶。
第七步，将生长出的β相氧化镓多晶料作为β相氧化镓单晶生长的原料放入单晶生长坩埚中，进行β相氧化镓单晶生长。
第一步中，所述称取的Ga2O3多晶粉料为300-600g。
第三步中，所述晶体生长炉抽真空后充入CO2气体至0.14-0.17MPa。
第三步中，所述两次升温程序为：首先以500-700℃/h的升温速度，使所述晶体生长炉炉体升温至1880-2000℃，保温2-4h；然后以150-350℃ /h的降温速度，使晶体生长炉内温度降至1000-1300℃，保温2-4h；再以500-700℃ /h的升温速度，使晶体生长炉炉体升温至1880-2000℃，保温2-4h。
第三步中，所述两次升温程序为：首先以550-650℃/h的升温速度，使所述晶体生长炉炉体升温至1900-2000℃，保温2-4h；然后以160-300℃ /h的降温速度，使晶体生长炉内温度降至1050-1250℃，保温2-4h；再以550-650℃ /h的升温速度，使晶体生长炉炉体升温至1900-2000℃，保温2-4h。
所述晶体生长炉抽真空后充入CO2气体至0.15MPa，以650℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1960℃，保温4h；以160℃ /h的降温速度，使炉内温度降至1250℃，保温2h；然后以650℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1960℃，保温2h。
所述晶体生长炉抽真空后充入CO2气体至0.16MPa，以600℃/h的速度，使炉内温度升温至1970℃，保温3h；以200℃ /h的降温速度，使炉内温度降至1150℃，保温3h；然后以600℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1970℃，保温3h。
所述晶体生长炉抽真空后充入CO2气体至0.17MPa，以550℃ /h的速度，使炉内升温至1990℃，保温2h；以300℃ /h的降温速度，使炉内温度降至1050℃，保温4h；然后以550℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1990℃，保温2h。
第四步中，所述待籽晶底部熔化1-10mm后，以40-50mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以6-12℃ /h的降温速度进行晶体生长炉炉体降温。
第五步中，所述晶体生长炉炉体进行降温速度为500-600℃/h。
本发明所产生的有益效果是：
a. 由于Ga2O3粉状原料比表面大，直接高温熔融后，熔体中含有大量气泡，直接进行β相氧化镓单晶生长，气泡聚集在生长单晶的表层，在单晶表层至内部1-2mm处形成大量空洞，影响晶体质量。采用本发明处理后的β相氧化镓原料经高温熔融后进行单晶生长时，熔体内气泡含量少，消除了生长β相氧化镓单晶自表面至内部约1-2mm深度内的大量空洞，提高了晶体质量。
b．在β相氧化镓多晶生长过程中，部分杂质由于分凝等原因被遗留在坩埚中，不会进入多晶原料，起到提纯和排杂作用，这样可以使最终生长的β相氧化镓单晶更加纯净，结晶质量更高。
c. 采用Ga2O3粉末直接生长的β相氧化镓单晶，由于表层含有大量空洞，致密度差，无法用于制备衬底。采用本发明处理后的β相氧化镓原料生长的β相氧化镓单晶表层没有空洞，致密性佳，可以用于制备Ga2O3衬底。按照目前国际上通用的Ga2O3晶片厚度为650μm计算，按照本发明处理后的β相氧化镓原料生长出的单晶可以多加工出2~3片Ga2O3衬底片，大大增加了单晶可利用率，相当于每炉次成本降低10%~20%。
d．采用Ga2O3粉末直接生长的β相氧化镓单晶时，熔体内含有大量气泡，采用含有这些气泡的熔体进行晶体生长，极易生长多晶，如图2所示，降低单晶成晶率；采用本发明处理后的β相氧化镓原料生长的β相氧化镓单晶熔体气泡被消除，β相氧化镓单晶成品率可以提高10%~15%。
附图说明
图1为本发明实施例提拉出的β相氧化镓原料图；
图2为未经Ga2O3原料处理生长β相氧化镓单晶图；
图3为采用图1中提拉出的β相氧化镓原料生长的大尺寸β相氧化镓单晶图；
图4为图3中生长的大尺寸β相氧化镓单晶的X射线双晶摇摆曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
本发明在第一步中，根据生长晶体尺寸需求，称取纯度为6N的Ga2O3多晶粉料500-800g，放入用于原料处理的专用坩埚中，坩埚中心装有带缝的模具，原料熔化后通过毛细作用从模具缝被吸至模具表面，然后进行生长，即为导模法。
本发明在第二步中，将坩埚放入晶体生长炉中，并安装籽晶，晶向为[010]方向，这是因为该籽晶为Ga2O3多晶料生长用，应选用Ga2O3晶体的优势生长方向（即[010]方向）的籽晶，可以使该过程更加简单快速。
本发明在第三步中，晶体生长炉抽真空后，充入CO2气体至0.14-0.17MPa，然后进行两次升温程序，使Ga2O3多晶粉料熔化-凝固-再熔化。该步骤可以使原料中的气泡被充分排除，对于消除空洞至关重要。
两次升温程序为：首先以500-700℃/h的升温速度，使晶体生长炉炉体升温至1880-2000℃，保温2-4h；然后以150-350℃ /h的降温速度，使晶体生长炉内温度降至1000-1300℃，保温2-4h；再以500-700℃ /h的升温速度，使晶体生长炉炉体升温至1880-2000℃，保温2-4h。
本发明在第三步中，优选两次升温程序为：首先以550-650℃/h的升温速度，使所述晶体生长炉炉体升温至1900-2000℃，保温2-4h；然后以160-300℃ /h的降温速度，使晶体生长炉内温度降至1050-1250℃，保温2-4h；再以550-650℃ /h的升温速度，使晶体生长炉炉体升温至1900-2000℃，保温2-4h。
本发明在第四步中，缓慢降低籽晶，使籽晶接触模具缝，待籽晶底部熔化1-10mm后，以40-50mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以6-12℃/h的降温速率进行炉体降温，生长β相氧化镓多晶，该过程中提拉速率和降温速率可以高于单晶生长过程，这样可以大大缩短多晶生长时间，节约时间，减少坩埚和模具的损耗。
本发明在第五步中，待β相氧化镓多晶生长完毕，将晶体完全提拉出至模具上方，以500-600ºC /h的速度降温。
本发明在第六步中，将炉内CO2气体放出，至常压，打开炉门，取出β相氧化镓多晶即为提拉出的Ga2O3原料。
本发明在第七步中，将生长出的β相氧化镓多晶料作为β相氧化镓单晶生长的原料放入单晶生长坩埚中，进行β相氧化镓单晶生长。
下面以实施例阐述导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法进行试验的具体步骤：
实施例1：
第一步，称取纯度为6N的Ga2O3多晶粉料550g，放入装有带缝模具的铱坩埚中。
第二步，将装有带缝模具的铱坩埚放入晶体生长炉中，并安装籽晶，晶向为[010]方向。
第三步，晶体生长炉抽真空后，充入CO2气体至0.15MPa，以650℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1960℃，保温4h；以160℃ /h的降温速度，使炉内温度降至1250℃，保温2h；然后以650℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1960℃，保温2h。
第四步，缓慢降低籽晶，使其接触模具缝，待籽晶底部融化2mm后，以42mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以7℃ /h的降温速度进行炉体降温，生长β相氧化镓多晶。
第五步，待β相氧化镓多晶生长完毕，将晶体完全提拉出至模具上方，以580℃/h的降温速度降温。
第六步，将炉内CO2气体放出，至常压，打开炉门，取出β相氧化镓多晶，如图1所示。
第七步，将生长出的β相氧化镓多晶料作为β相氧化镓单晶生长的原料放入单晶生长坩埚中，坩埚中心装有模具，采用导模法进行β相氧化镓单晶生长。
实施例2：
第一步，称取纯度为6N的Ga2O3多晶粉料650g，放入装有带缝模具的铱坩埚中。
第二步，将装有带缝模具的铱坩埚放入晶体生长炉中并安装籽晶，晶向为[010]方向。
第三步，晶体生长炉抽真空后，充入CO2气体至0.16MPa，以600℃/h的速度，使炉内温度升温至1970℃，保温3h；以200℃ /h的降温速度，使炉内温度降至1150℃，保温3h；然后以600℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1970℃，保温3h。
第四步，缓慢降低籽晶，使其接触模具缝，待籽晶底部融化5mm后，以45mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以9℃/h的降温速度进行炉体降温，生长β相氧化镓多晶。
第五步，待β相氧化镓多晶生长完毕，将晶体完全提拉出至模具上方，以550℃/h的降温速度降温。
第六步，将炉内CO2气体放出，至常压，打开炉门，取出β相氧化镓多晶，如图1所示。
第七步，将生长出的β相氧化镓多晶料，作为β相氧化镓单晶生长的原料放入单晶生长坩埚中，坩埚中心装有模具，采用导模法进行β相氧化镓单晶生长。
实施例3：
第一步，称取纯度为6N的Ga2O3多晶粉料750g，放入装有带缝模具的铱坩埚中。
第二步，将装有带缝模具的铱坩埚放入晶体生长炉中，并安装籽晶，晶向为[010]方向。
第三步，晶体生长炉抽真空后，充入CO2气体至0.17MPa，以550℃ /h的速度，使炉内升温至1990℃，保温2h；以300℃ /h的降温速度，使炉内温度降至1050℃，保温4h；然后以550℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1990℃，保温2h。
第四步，缓慢降低籽晶，使其接触模具缝，待籽晶底部融化8mm后，以48mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以11℃/h的降温速度进行炉体降温，生长β相氧化镓多晶。
第五步，待β相氧化镓生长完毕，将晶体完全提拉出至模具上方，以510℃/h的降温速度降温。
第六步，将炉内CO2气体放出，至常压，打开炉门，取出β相氧化镓多晶，如图1所示。
第七步，将生长出的β相氧化镓多晶料，作为β相氧化镓单晶生长的原料放入单晶生长坩埚中，坩埚中心装有模具，采用导模法进行β相氧化镓单晶生长。
实施例4：
第一步，称取纯度为6N的Ga2O3多晶粉料600g，放入装有带缝模具的铱坩埚中。
第二步，将装有带缝模具的铱坩埚放入晶体生长炉中，并安装籽晶，晶向为[010]方向。
第三步，晶体生长炉抽真空后，充入CO2气体至0.17MPa，以550℃ /h的速度，使炉内升温至1920℃，保温2h；以180℃ /h的降温速度，使炉内温度降至1060℃，保温3h；然后以550℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1920℃，保温2h。
第四步，缓慢降低籽晶，使其接触模具缝，待籽晶底部融化4mm后，以44mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以10℃/h的降温速度进行炉体降温，生长β相氧化镓多晶。
第五步，待β相氧化镓生长完毕，将晶体完全提拉出至模具上方，以510℃/h的降温速度降温。
第六步，将炉内CO2气体放出，至常压，打开炉门，取出β相氧化镓多晶，如图1所示。
第七步，将生长出的β相氧化镓多晶料，作为β相氧化镓单晶生长的原料放入单晶生长坩埚中，坩埚中心装有模具，采用导模法进行β相氧化镓单晶生长。
实施例5：
第一步，称取纯度为6N的Ga2O3多晶粉料600g，放入装有带缝模具的铱坩埚中。
第二步，将装有带缝模具的铱坩埚放入晶体生长炉中，并安装籽晶，晶向为[010]方向。
第三步，晶体生长炉抽真空后，充入CO2气体至0.17MPa，以550℃ /h的速度，使炉内升温至1900℃，保温2h；以180℃ /h的降温速度，使炉内温度降至1080℃，保温3h；然后以550℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1900℃，保温2h。
第四步，缓慢降低籽晶，使其接触模具缝，待籽晶底部融化4mm后，以44mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以10℃/h的降温速度进行炉体降温，生长β相氧化镓多晶。
第五步，待β相氧化镓生长完毕，将晶体完全提拉出至模具上方，以510℃/h的降温速度降温。
第六步，将炉内CO2气体放出，至常压，打开炉门，取出β相氧化镓多晶，如图1所示。
第七步，将生长出的β相氧化镓多晶料，作为β相氧化镓单晶生长的原料放入单晶生长坩埚中，坩埚中心装有模具，采用导模法进行β相氧化镓单晶生长。
在以上五个实施例试验提拉出如图1所示的β相氧化镓原料中，选取实施例1、实施例2、实施例3提拉出的β相氧化镓原料作为β相氧化镓单晶生长的原料采用导模法分别进行β相氧化镓单晶生长，生长步骤如下：
第1步，将坩埚放入晶体生长炉中，安装籽晶，籽晶晶向为[010]方向，晶面为（001）面，使籽晶正对模具缝，且（001）面与模具缝平行。
第2步，晶体生长炉抽真空后，充入CO2气体至0.16MPa，以500℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1950℃，保温30min。
第3步，缓慢降低籽晶，使其接触模具缝，待籽晶底部融化4mm后，以15mm/h的速率向上提拉，同时以4℃/h的降温速度进行降温，实现连续均匀的放肩过程。
第4步，待β相氧化镓单晶放肩结束，开始等径时，保持15mm/h的速率向上提拉，同时以2℃/h的降温速率进行降温，直至生长结束。
第5步，待β相氧化镓单晶生长完毕，将其完全提拉出至模具上方。以350℃/h的降温速度降温。
第6步，将炉内CO2气体放出，至常压，打开炉门，取出β相氧化镓单晶晶体，如图3所示。
实施例1、实施例2、实施例3提拉出的β相氧化镓原料作为β相氧化镓单晶生长的原料采用导模法分别进行β相氧化镓单晶生长的大尺寸β相氧化镓单晶如图3所示，图中显示出晶体表面无空洞聚集，经GDMS测试，单晶杂质含量低，XRD摇摆曲线半高宽小，说明采用β相氧化镓多晶原料生长出的β相氧化镓单晶缺陷少、结晶质量高。
采用未经过处理的Ga2O3粉末原料生长的β相氧化镓单晶，如图2所示，如图可见该单晶表面有大量空洞形成的“纹路”，左侧为空洞引起的多晶，严重影响单晶的生长。如图3所示，采用本发明处理的β相氧化镓原料生长的β相氧化镓单晶，其表层光滑，没有空洞形成的“纹路”，致密度佳，生长单晶尺寸大，且经X射线双晶摇摆曲线半峰宽测试验证，采用本发明处理的β相氧化镓原料生长的β相氧化镓单晶的半峰宽在30arcsec-40arcsec之间，如图4所示，单晶结晶质量佳。
Claims (8)
1.一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法，其特征在于，所述原料处理方法有以下步骤：
第一步：装料，称取一定量的Ga2O3多晶粉料放入装有带缝模具的坩埚中；
第二步：装炉，将所述装有带缝模具的坩埚放入晶体生长炉中，并安装籽晶，籽晶晶向为[010]方向；
第三步：所述晶体生长炉抽真空后充入CO2气体，然后进行两次升温程序，使Ga2O3多晶粉料熔化-凝固-再熔化；所述两次升温程序为：首先以500-700℃/h的升温速度，使所述晶体生长炉炉体升温至1880-2000℃，保温2-4h；然后以150-350℃ /h的降温速度，使晶体生长炉内温度降至1000-1300℃，保温2-4h；再以500-700℃ /h的升温速度，使晶体生长炉炉体升温至1880-2000℃，保温2-4h；
第四步：所述两次升温程序完成后缓慢降低籽晶，使籽晶接触所述模具缝，待籽晶底部熔化后，向上提拉籽晶，并且对所述晶体生长炉炉体进行降温，开始生长β相氧化镓多晶；所述待籽晶底部熔化1-10mm后，以40-50mm/h的速率向上提拉籽晶，同时以6-12℃/h的降温速度进行晶体生长炉炉体降温；
第五步：待β-Ga2O3多晶生长完毕，将生长后的β相氧化镓多晶完全提拉出至所述模具上方，开始对所述晶体生长炉炉体进行降温；
第六步：开炉，将晶体生长炉内CO2气体放出至常压，打开炉门，取出β相氧化镓多晶；
第七步，将生长出的β相氧化镓多晶料作为β相氧化镓单晶生长的原料放入单晶生长坩埚中，进行β相氧化镓单晶生长。
2.根据权利要求1所述的一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法，其特征在于，第一步中，所述称取的Ga2O3多晶粉料为500-800g。
3.根据权利要求1所述的一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法，其特征在于，第三步中，所述晶体生长炉抽真空后充入CO2气体至0.14-0.17MPa。
4.根据权利要求1所述的一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法，其特征在于，第三步中，所述两次升温程序为：首先以550-650℃/h的升温速度，使所述晶体生长炉炉体升温至1900-2000℃，保温2-4h；然后以160-300℃/h的降温速度，使晶体生长炉内温度降至1050-1250℃，保温2-4h；再以550-650℃ /h的升温速度，使晶体生长炉炉体升温至1900-2000℃，保温2-4h。
5.根据权利要求3或权利要求4所述的一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法，其特征在于，晶体生长炉抽真空后充入CO2气体至0.15MPa，以650℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1960℃，保温4h；以160℃ /h的降温速度，使炉内温度降至1250℃，保温2h；然后以650℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1960℃，保温2h。
6.根据权利要求3或权利要求4所述的一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法，其特征在于，晶体生长炉抽真空后充入CO2气体至0.16MPa，以600℃/h的速度，使炉内温度升温至1970℃，保温3h；以200℃ /h的降温速度，使炉内温度降至1150℃，保温3h；然后以600℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1970℃，保温3h。
7.根据权利要求3或权利要求4所述的一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法，其特征在于，晶体生长炉抽真空后充入CO2气体至0.17MPa，以550℃ /h的速度，使炉内升温至1990℃，保温2h；以300℃ /h的降温速度，使炉内温度降至1050℃，保温4h；然后以550℃/h的升温速度，使炉内温度升温至1990℃，保温2h。
8.根据权利要求1所述的一种导模法生长β相氧化镓单晶的原料处理方法，其特征在于，第五步中，所述晶体生长炉炉体进行降温速度为500-600℃/h。
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