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CN114563509A - 空气中痕量有机物的富集系统和检测方法 - Google Patents

空气中痕量有机物的富集系统和检测方法 Download PDF

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CN114563509A
CN114563509A CN202210156270.6A CN202210156270A CN114563509A CN 114563509 A CN114563509 A CN 114563509A CN 202210156270 A CN202210156270 A CN 202210156270A CN 114563509 A CN114563509 A CN 114563509A
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air
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戈燕红
郭隽虹
区梓峰
谢广群
赵文伟
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Guangdong Yingfeng Technology Co ltd
Original Assignee
Guangdong Yingfeng Technology Co ltd
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Abstract

本申请涉及一种空气中痕量有机物的富集系统和检测方法，包括：六通电磁阀，第三端口与气相色谱仪的压力控制器连通；除水阱与第六端口连通；捕集阱的入口端与第五端口连通，捕集阱的出口端与第二端口连通；采样泵的入口端与第一端口连通；第一色谱柱的入口端与第四端口连通，第一色谱柱与质谱分析仪连通和第二色谱柱同时连通，第二色谱柱的出口端用于与火焰离子检测仪连通；在第一档位时，第一端口和第二端口连通，且第三端口和第四端口连通，且第五端口和第六端口连通；在第二档位时，第一端口与第六端口连通，且第二端口和第三端口连通，且第四端口和第五端口连通。各个部件之间的连接简单，缩短了样品的流动路径，减少了目标物的损失。

Description

空气中痕量有机物的富集系统和检测方法
技术领域
本申请涉及环境空气中挥发性有机物检测技术领域，尤其涉及一种空气中痕量有机物的富集系统和检测方法。
背景技术
随着经济的飞速发展，环境空气污染问题日益严重，其中以颗粒物与臭氧污染最为显著，经过两轮的大气重点专项治理后，颗粒物减排效果显著，而臭氧仍然逐年升高，2013-2017年全国74个重要城市中，臭氧日最高8小时浓度的90分位数上升了20％，2019年全国119个城市(占比35.3％)首要污染物为臭氧的天数占比超过50％。臭氧属于二次污染物，形成臭氧的罪魁祸首就是VOCs(英文全称为Volatile Organic Compounds，中文名称为挥发性有机物)的大量排放。根据2021年“细颗粒物与臭氧协同控制监测方案”要求，必须在大气污染防治重点城市开展细颗粒物与VOCs组分协同监测，实现多污染物协同监测和污染源专项监测双轮驱动，组建和完善全国协同控制监测网络，全力发挥监测支撑保障作用。
但是，由于VOCs组分复杂、种类繁多、差异性大、活性强，且在大气中的含量又极低，常常需要富集浓缩设备(如大气预浓缩仪、热脱附仪)结合高精度的广谱性检测设备(如气相色谱仪、气相色谱质谱仪)，才能完成空气中多组分VOCs的检测。
VOCs在线富集浓缩的现有方法主要有两种：1)复叠式压缩机超低温(-160℃)空管冷冻，优点是低碳(C2-C3)灵敏度高，缺点是因为缺少吸附剂而干吹聚焦效果不明显导致高碳(C11-C12)灵敏度差，且相关设备结构复杂、体积庞大、能耗高；2)半导体制冷(-40℃～5℃)结合吸附剂富集浓缩，优点是高碳(C11-C12)灵敏度好，缺点是制冷温度不够低导致低碳(C2-C3)灵敏度差。
富集浓缩后的VOCs常用的检测方法以气相色谱/质谱(GC-FID/MS)为主，FID(英文名称为flame ionization detector，中文名称为火焰离子检测仪)与MS(英文名称为massspectrometer，中文名称为质谱仪)双检测器进样采集方式通常有两种：1)中心切割进样采集，优点是降低高碳对FID路厚膜色谱柱的残留影响、同时减少水汽对MS检测器的影响，缺点是为了保证良好的色谱峰形与完全切割率，对阻尼大小与压力调节较为严苛；2)双通道分别进样采集，优点是双通道互不干扰、方法调试简单易行，缺点是更多水汽进入MS检测器，影响数据长期稳定性与质谱寿命，且更多高碳进入FID路的色谱柱，容易产生残留。上述方法均不能同时保证低、中、高碳(C2-C12)所有物质的灵敏度，且质谱无衰减、色谱柱无残留。因此，亟需一种能够保障良好的切割率和不切割率，同时具有良好的色谱峰形的富集系统。
发明内容
本发明提出一种空气中痕量有机物的富集系统，所述富集系统能够简化压力调节、保障良好的色谱峰形与完全切割率，同时能够降低高碳对火焰离子检测仪路厚膜色谱柱的残留影响、减少水汽对质谱分析仪的影响。
根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统，包括：六通电磁阀，六通电磁阀包括第一端口、第二端口、第三端口、第四端口、第五端口以及第六端口，第三端口用于与气相色谱仪的压力控制器连通；除水阱，除水阱的入口端与颗粒物过滤器连通，除水阱的出口端与第六端口连通；捕集阱，捕集阱的入口端与第五端口连通，捕集阱的出口端与第二端口连通；采样泵，采样泵的入口端与第一端口连通；第一色谱柱，第一色谱柱的入口端与第四端口连通，第一色谱柱包括第一出口和第二出口，第一出口与质谱分析仪连通，且第一色谱柱与质谱分析仪连通的通路上依次设有第一限流器和第五限流器；第二色谱柱，第二色谱柱的入口端与第二出口连通，第二色谱柱的出口端用于与火焰离子检测仪连通；三通电磁阀，三通电磁阀包括第一子口、第二子口和第三子口，第一子口用于输入第一载气，第二子口与质谱分析仪连通的通路上依次设有第二限流器和第五限流器，第三子口与第二色谱柱连通的通路上依次设有第三限流器和第四限流器；六通电磁阀包括第一档位和第二档位，在第一档位时，第一端口和第二端口连通，且第三端口和第四端口连通，且第五端口和第六端口连通；在第二档位时，第一端口与第六端口连通，且第二端口和第三端口连通，且第四端口和第五端口连通。
展开来说，采样泵提供采样动力，除水阱用来除去空气中的水分，捕集阱用来捕集空气中的VOCs，在采样时，样品空气进入富集系统的顺序依次为颗粒物过滤器、除水阱、捕集阱、采样泵，在分析时，六通阀转换档位，捕集阱加热，载气通过捕集阱将解析出来的样品带入GC-MS系统进行检测，富集系统整体设置连接简单，简化了各个部件之间的中间连接。
根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统，各个部件之间的连接简单，只需要六通电磁阀即可实现多个功能流路的切换，缩短了各个流路中样品的流动路径，减少了系统中杂质的残留，保障了色谱峰形的良好，可以实现多次检测而检测结果的稳定可重复。
根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统，还包括冷阱保温腔体，冷阱保温腔体内设有石英外管，除水阱和捕集阱设于石英外管中，冷阱保温腔体内壁上设有连通外部的通孔，斯特林制冷机的冷头通过通孔伸入冷阱保温腔体中。
可选地，捕集阱包括捕集管、包裹在捕集管外的导热层和缠绕在导热层外的第一加热丝，捕集管中填充有捕集填料，捕集填料包括Tenax TA、石墨化碳以及分子筛。
根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统，除水阱的加热丝与捕集阱的加热丝均由康铜制成，直径范围为0.7～1.2mm。
可选地，捕集阱与第二端口通过第一气管连通，除水阱与第六端口通过第二气管连通，第一气管和第二气管均包括Teflon管，Teflon管外包裹有加热层。
根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统，第一限流器的参数为0.17mm×0.04m；第二限流器的参数为0.103mm×0.08m；第三限流器的参数为0.28mm×0.04m；第四限流器的参数为0.1mm×0.014m；第五限流器的参数为0.1mm×0.65m。
根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统，第一色谱柱包括DB-VRX挥发性化合物分析柱(60m×0.25mm，1.4μm)，第二色谱柱包括PLOT-Q毛细管色谱柱(30m×0.32mm，20μm)。
根据本发明实施例的检测空气中痕量有机物的检测方法，通过上述的空气中痕量有机物的富集系统实现的，包括：
步骤S1，使六通电磁阀位于第一档位，打开采样泵，驱动空气依次通过颗粒物过滤器、除水阱、捕集阱以及采样泵之后排出；
步骤S2，保持六通电磁阀位于第一档位，打开采样泵，驱动氦气依次通过颗粒物过滤器、除水阱、捕集阱以及采样泵之后排出；
步骤S3，保持六通电磁阀位于第二档位，加热捕集阱使其温度保持在180℃至220℃之间，打开压力控制器通入第二载气，使得第二载气通过捕集阱之后依次经过第一色谱柱、第二色谱柱直至进入火焰离子检测仪中进行分析检测，与此同时，第一子口和第二子口导通，第一载气依次通过第二限流器和第五限流器，持续5～8min；
步骤S4，在5～8min之后，将第一子口和第三子口导通，第一载气依次通过第三限流器和第四限流器，第二载气通过捕集阱之后依次经过第一色谱柱、第一限流器、第五限流器进入质谱分析仪中进行分析检测；
步骤S5，通过计算确定各种挥发性有机物在空气中的含量。
可选地，在步骤S1和步骤S2中，除水阱的温度维持在-50℃至-40℃之间，捕集阱的温度维持在-90℃至-70℃之间。
可选地，在步骤S3中，气相色谱仪的参数满足：第一色谱柱的进样口温度保持在240℃～260℃之间，分流比满足2:1，初始柱温处于35℃～45℃之间，保持6～10min，以第一速度升温至60℃～80℃，再以第二速度升温至210℃～250℃，保持8～12min，第一速度小于第二速度。
根据本发明实施例的检测空气中痕量有机物的检测方法，在执行步骤S3的同时，打开采样泵，加热除水阱，驱动氦气依次通过颗粒物过滤器、除水阱以及采样泵之后排出。
根据本发明实施例的检测空气中痕量有机物的检测方法，具有如下优点：
1)能够保证低、中、高碳(C2-C12)灵敏度，使测试物质覆盖范围更广、灵敏度更佳；
2)优选中心切割阻尼规格与压力，优选色谱条件与质谱方法，既保证了良好的色谱峰形，又保证了100％的切割/不切割率，提高了灵敏度，同时降低高碳与水分分别对色谱柱和质谱的影响，保证了数据的长期稳定性；
3)可连续分析环境空气样品，40min完成至少116种物质分析，提高了检测效率。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统的示意图；
图2为根据本发明实施例的检测空气中痕量有机物的检测方法的流程图。
附图标记：
富集系统1，
六通电磁阀10，第一端口11，第二端口12，第三端口13，第四端口14，第五端口15，第六端口16，
气相色谱仪的压力控制器22，第一色谱柱24，第二色谱柱26，
冷阱保温腔体30，除水阱32，第二加热丝322，捕集阱34，斯特林制冷机36，冷头362第一加热丝342，
颗粒物过滤器40，采样泵50，质谱分析仪60，
第一限流器71，第二限流器72，第三限流器73，第四限流器74，第五限流器75，
火焰离子检测仪80，
三通电磁阀90，第一子口91，第二子口92，第三子口93，
质量流量控制器100，APC102。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如图1所示，根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统1，包括：六通电磁阀10、颗粒物过滤器40、除水阱32、捕集阱34、采样泵50、第一色谱柱24、第二色谱柱26以及三通电磁阀90。
具体地，六通电磁阀10包括第一端口11、第二端口12、第三端口13、第四端口14、第五端口15以及第六端口16。
其中，第三端口13用于与气相色谱仪的压力控制器22连通，第一色谱柱24和第二色谱柱26设于气相色谱仪中；除水阱32的入口端与连通，除水阱32的出口端与第六端口16连通；捕集阱34的入口端与第五端口15连通，捕集阱34的出口端与第二端口12连通；采样泵50的入口端与第一端口11连通；第一色谱柱24的入口端与第四端口14连通，第一色谱柱24包括第一出口和第二出口，第一出口与质谱分析仪60连通，且第一色谱柱24与质谱分析仪60连通的通路上依次设有第一限流器71和第五限流器75；第二色谱柱26的入口端与第二出口连通，第二色谱柱26的出口端用于与火焰离子检测仪80连通；三通电磁阀90包括第一子口91、第二子口92和第三子口93，第一子口91用于输入第一载气，第二子口92与质谱分析仪60连通的通路上依次设有第二限流器72和第五限流器75，第三子口93与第二色谱柱26连通的通路上依次设有第三限流器73和第四限流器74。
另外，颗粒物过滤器40用于过滤空气中的大颗粒的杂质，除水阱32用于除去空气中的水分，捕集阱34用于捕集空气中的VOCs，采样泵50为空气进入此流路提供动力。
六通电磁阀10包括第一档位和第二档位，在第一档位时，第一端口11和第二端口12连通，且第三端口13和第四端口14连通，且第五端口15和第六端口16连通，此时，打开采样泵50，驱动空气依次通过颗粒物过滤器40、除水阱32、捕集阱34以及采样泵50之后排出，能够对样品空气中的VOCs进行捕集；驱动氦气依次通过颗粒物过滤器40、除水阱32、捕集阱34以及采样泵50之后排出，能够对捕集阱34中捕集的VOCs进行富集。在第二档位时，第一端口11与第六端口16连通，且第二端口12和第三端口13连通，且第四端口14和第五端口15连通，此时富集系统1分为两个流路，一个流路的流动顺序是依次通过颗粒物过滤器40、除水阱32、捕集阱34以及采样泵50，一个流路的流动顺序是通过第三端口13充入第二载气依次通过捕集阱34、流向第一色谱柱24，如此在对VOCs解析的同时，可以使得氦气对除水阱32干吹，带走除水阱32中的水分，同时也不会干扰样品解析的过程。
通常富集系统1在使用时，在采样泵50和第一端口11之间设有质量流量控制器100(Mass Flow Controller，MFC)。通过三通电磁阀90以及第一限流器71、第二限流器72、第三限流器73、第四限流器74以及第五限流器75属于中心切割技术的应用，在同一次色谱解析分析运行中，使用了两根不同的色谱柱来提高气相色谱仪的分离效能。
根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统1，各个部件之间的连接简单，只需要六通电磁阀10即可实现多个功能流路的切换，缩短了各个流路中样品的流动路径，减少了目标化合物在流路中的损失残留，保障了色谱峰形的良好，可以实现多次检测而检测结果的稳定可重复。
根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统1，还包括冷阱保温腔体30，冷阱保温腔体30用于对除水阱32保温或者保冷，维持除水阱32和捕集阱34的温度的稳定，冷阱保温腔体30内设有石英外管，除水阱32和捕集阱34设于石英外管中，捕集阱34包括捕集管、包裹在捕集管外的导热层和缠绕在导热层外的第一加热丝342，除水阱32包括去活石英管、包裹在去活石英管外的导热层和缠绕在导热层外的第二加热丝322，冷阱保温腔体30内壁上设有连通外部的通孔，斯特林制冷机36的冷头362通过通孔伸入冷阱保温腔体30中。其中，石英外管一方面可以起到绝缘的作用，另一方面最重要的作用是可以隔绝加热丝(第一加热丝342和第二加热丝322)与斯特林制冷机36的冷头362，防止加热丝在加热时损坏冷头362。
可选地，捕集阱34与第二端口12通过第一气管连通，除水阱32与第六端口16通过第二气管连通，第一气管和第二气管均包括Teflon管，Teflon管外包裹有加热层。Teflon管能够减少对VOCs的吸附。温度越高，物质表面自由能越小，吸附就越弱，如此在VOCs经过第二气管和第一气管时通过加热层为Teflon管加热，进一步减少气管(第一气管和第二气管)对VOCs的吸附。
可选地，捕集管中填充有捕集填料，捕集填料包括Tenax TA、石墨化碳以及分子筛，能够提升捕集效率，降低吸附饱和的可能性，而且易于解析。
根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统1，除水阱32的加热丝与捕集阱34的加热丝均由康铜制成，直径范围为0.7～1.2mm，使得除水阱32和捕集阱34需要加热时升温速度快。
根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统1，第一限流器71的参数为0.17mm×0.04m；第二限流器72的参数为0.103mm×0.08m；第三限流器73的参数为0.28mm×0.04m；第四限流器74的参数为0.1mm×0.014m；第五限流器75的参数为0.1mm×0.65m。为了保障整个分析过程中载气流速保持稳定，分析结构可重复性高，需要安装限流器来平衡载气压力，限流器(第一限流器71、第二限流器72、第三限流器73、第四限流器74以及第五限流器75)的阻力增大，载气携带VOCs在流路终端的检测仪器处保留的时间延长，阻力变小，载气携带VOCs在流路终端的检测仪器处保留的时间缩短，合适的停留时间很重要，因此设置上述限流器对应的参数，能够使得保留时间合适。
根据本发明实施例的空气中痕量有机物的富集系统1，第一色谱柱24包括DB-VRX挥发性化合物分析柱(60m×0.25mm，1.4μm)，第二色谱柱26包括PLOT-Q毛细管色谱柱(30m×0.32mm，20μm)，采用第一色谱柱24包括DB-VRX挥发性化合物分析柱(60m×0.25mm，1.4μm)，上述色谱柱(第一色谱柱24和第二色谱柱26)的选择，能够极大地提升物质的分离度和分离效率，色谱图基线稳定、峰型对称，有利于组分的定量分析。其中，DB-VRX挥发性化合物分析柱适合分析多组分的VOCs。
如图2所示，根据本发明实施例的检测空气中痕量有机物的检测方法，通过上述的空气中痕量有机物的富集系统1实现的，包括：
步骤S1，使六通电磁阀10位于第一档位，打开采样泵50，控制质量流量控制器100(MFC)流量在10ml/min～50ml/min，驱动空气依次通过颗粒物过滤器40、除水阱32、捕集阱34以及采样泵50之后排出，空气中的颗粒物经过颗粒物过滤器40过滤、空气中的水分经过除水阱32去除之后经过捕集阱34将空气中的VOCs捕获富集。
为了保障目标化合物能够被有效地捕集，兼顾较高的时间分辨率，通过质量流量控制器100控制，分别设定了10ml/min、30ml/min、50ml/min、70ml/min、80ml/min等采样流速，试验表明，流速在10ml/min～50ml/min范围内变化对VOCs的捕集效率影响不大。采样流速越大越易引起捕集阱34温度的波动以及采样流速越小，系统的时间分辨率越低，综合考虑，在一些实施例中，采用流速选定为30ml/min。
步骤S2，保持六通电磁阀10位于第一档位，打开采样泵50，控制质量流量控制器100(MFC)流量在5ml/min～7ml/min，驱动氦气依次通过颗粒物过滤器40、除水阱32、捕集阱34以及采样泵50之后排出，通过氦气将残留在除水阱32中的高碳VOCs干吹至捕集阱34中，通过氦气将捕集阱34中的VOCs通过干吹聚焦、同时将少量的惰性气体和水汽吹出捕集阱34，防止在样品解析时，水汽影响色谱柱(第一色谱柱24和第二色谱柱26)的解析结果。
具体地，若空气中的水分进入捕集阱34，容易使得捕集阱34在捕集时造成冰堵，影响采样量，而且也会在解析后进入GC-MS模块中后影响色谱柱(第一色谱柱24和第二色谱柱26)的分离效率及柱容量，因此需要在样品空气进入捕集阱34之前先除水，随着除水温度的降低，除水阱32的除水效率越高，但是随着除水温度的降低，目标化合物在除水阱32中的损失也越多，但是若为了减少目标化合物在除水阱32中的损失而升高除水温度，则在采样一定体积空气之后，又会引起捕集阱34的冰堵，经过试验选择合适的除水温度，在步骤S1之后执行步骤S2，能够在保障除水效率的同时，通过氦气将损失的目标化合物干吹至捕集阱34中，使得除水效率既高，也能减少目标化合物的损失。
在步骤S1和步骤S2中，除水阱32的温度维持在-50℃至-40℃之间，捕集阱34的温度维持在-90℃至-70℃之间。通过超低温和捕集填料共同对VOCs进行捕集，使得目标化合物在捕集阱34中冷凝富集，不但捕集效率高，吸附饱和的可能性低，而且易于解析，测量的检出限较低。
在一些实施例中，在步骤S1和步骤S2中，优选地，除水阱32的温度维持在-45℃，捕集阱34的温度维持在-80℃，对目标化合物(VOCs)的富集效果更佳。
步骤S3，保持六通电磁阀10位于第二档位，打开采样泵50，控制质量流量控制器100(MFC)流量在5ml/min～7ml/min，加热捕集阱34使其温度保持在180℃至220℃之间，打开气相色谱仪的压力控制器22通入第二载气，压力设定为230kpa～270kpa，其中，优选250kpa，使得第二载气通过捕集阱34之后携带目标化合物依次经过第一色谱柱24、第二色谱柱26直至进入火焰离子检测仪80中进行分析检测，与此同时，第一子口91和第二子口92导通，通过高级过程控制(Advanced process control，APC)平台控制三通电磁阀90的进气压力为110kpa～150kpa，第一载气依次通过第二限流器72和第五限流器75，持续5～8min。第二载气和第一载气包括氦气、氢气以及氮气中的一种。本申请中的一些实施例中的第二载气和第一载气为氦气。经过试验，三通电磁阀90的进气压力为130kpa时较佳。
为了保障目标化合物在捕集之后能够被充分解析，分别在80℃、120℃、160℃、180℃、200℃、220℃、240℃、260℃的解析温度进行测试，在其他条件一致的情况下，解析温度在在200℃时，峰面积达到最大。其中，优选地，在步骤S3中，加热捕集阱34使其温度保持在200℃。
其中，第一限流器71的参数为0.17mm×0.04m；第二限流器72的参数为0.103mm×0.08m；第三限流器73的参数为0.28mm×0.04m；第四限流器74的参数为0.1mm×0.014m；第五限流器75的参数为0.1mm×0.65m。
在步骤S3中，同时进行了色谱的分离和质谱数据的采集。在步骤S3中，气相色谱仪的参数满足：第一色谱柱24的进样口温度保持在240℃～260℃之间，分流比满足2:1，初始柱温处于35℃～45℃之间，保持6～10min，以第一速度升温至60℃～80℃，再以第二速度升温至210℃～250℃，保持8～12min，第一速度小于第二速度。优化后的气相色谱条件为：进样口温度250℃，分流比2:1，初始柱温40℃、保持8min，再以5℃/s升温至70℃、10℃/s升温至230℃，保持10min。
在步骤S3中，质谱分析仪60的离子源温度保持在210℃～250℃之间，接口温度保持在230℃～270℃之间，溶剂延迟4～8min，在离子扫描模式下，通过选择扫描离子，分多组进行分段扫描。优化后的质谱条件为：离子源温度230℃，接口温度250℃，溶剂延迟6min，选择离子扫描(SIM)，通过选择扫描离子，分9组进行分段扫描，各目标化合物和内标的化合物新型及定量离子如表1所示。
步骤S4，在5～8min之后，将第一子口91和第三子口93导通，第一载气依次通过第三限流器73和第四限流器74，第二载气通过捕集阱34之后依次经过第一色谱柱24、第一限流器71、第五限流器75进入质谱分析仪60中进行分析检测。
步骤S3和步骤S4的原理是：由于C2、C3在MS上灵敏度较低，因此将乙烯、乙炔、乙烷、丙烯、丙烷5个组分切割到第二色谱柱26上至火焰离子检测仪80进行检测，其他组分经第一色谱柱24至质谱分析仪60上检测，切割时间的选择根据目标化合物保留时间进行选择，既要避免二氯甲烷在第二色谱柱26上出峰，又要使C2、C3完全流出，因此，需要选定合适的切割时间，经过试验，选定切割时间6.2min，正好完成C2、C3完与其他组分的切割，因此将切割时间定为6.2min。即步骤S3保持到6.2min时，进行步骤S4。在一些实施例中，步骤S3进行的时间段位0～6.2min，步骤S4进行的时间段为6.2min～40min。
步骤S5，通过计算确定各种挥发性有机物在空气中的含量，
其中，具体包括：配置多种不同浓度的标准气体系列，例如，0.5ppb、1ppb、2ppb、4ppb、6ppb、8ppb、10ppb在上述实验条件下进行分析，建立各组分校正曲线，重复分析7个标准气体样品(浓度0.5ppb)。
实验结果表明：目标化合物线性方程相关系数均在0.995以上；该检测方法的检出限在0.029-0.058ppb；重复分析7个标准气体样品(浓度5ppb)，计算其准确度在0.09％-5.82％，精密度在0.77％-5.87％，能够至少分析出116种物质。
根据本发明实施例的检测空气中痕量有机物的检测方法，在执行步骤S3的同时，打开采样泵50，加热除水阱32，驱动氦气依次通过颗粒物过滤器40、除水阱32以及采样泵50之后排出，及时将滞留在除水阱32中的水分吹出除水阱32，经由采样泵50排出，防止除水阱32中滞留的的水分进入捕集阱34中，进而影响解析结果。其中，除水阱32的温度加热至100～120℃，其中，优选100℃。
根据本发明实施例的检测空气中痕量有机物的检测方法，具有如下优点：
1)能够保证低、中、高碳(C2-C12)灵敏度，使测试物质覆盖范围更广、灵敏度更佳；
2)优选中心切割阻尼规格与压力，优选色谱条件与质谱方法，既保证了良好的色谱峰形，又保证了100％的切割/不切割率，提高了灵敏度，同时降低高碳与水分分别对色谱柱和质谱的影响，保证了数据的长期稳定性；
3)可连续分析环境空气样品，40min完成至少116种物质分析，提高了检测效率。
表1各化合物信息与定量离子表
Figure BDA0003512769890000081
Figure BDA0003512769890000091
Figure BDA0003512769890000101
Figure BDA0003512769890000111
表二 物质结果表
Figure BDA0003512769890000112
Figure BDA0003512769890000121
Figure BDA0003512769890000131
Figure BDA0003512769890000141
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

Claims (11)

1.一种空气中痕量有机物的富集系统，其特征在于，包括：
六通电磁阀，所述六通电磁阀包括第一端口、第二端口、第三端口、第四端口、第五端口以及第六端口，所述第三端口用于与气相色谱仪的压力控制器连通；
除水阱，所述除水阱的入口端与颗粒物过滤器连通，所述除水阱的出口端与所述第六端口连通；
捕集阱，所述捕集阱的入口端与所述第五端口连通，所述捕集阱的出口端与所述第二端口连通；
采样泵，所述采样泵的入口端与所述第一端口连通；
第一色谱柱，所述第一色谱柱的入口端与所述第四端口连通，所述第一色谱柱包括第一出口和第二出口，所述第一出口与质谱分析仪连通，且所述第一色谱柱与所述质谱分析仪连通的通路上依次设有第一限流器和第五限流器；
第二色谱柱，所述第二色谱柱的入口端与所述第二出口连通，所述第二色谱柱的出口端用于与火焰离子检测仪连通；
三通电磁阀，所述三通电磁阀包括第一子口、第二子口和第三子口，所述第一子口用于输入第一载气，所述第二子口与所述质谱分析仪连通的通路上依次设有第二限流器和所述第五限流器，所述第三子口与所述第二色谱柱连通的通路上依次设有第三限流器和第四限流器；
所述六通电磁阀包括第一档位和第二档位，在所述第一档位时，所述第一端口和所述第二端口连通，且所述第三端口和所述第四端口连通，且所述第五端口和所述第六端口连通；在所述第二档位时，所述第一端口与所述第六端口连通，且所述第二端口和所述第三端口连通，且所述第四端口和所述第五端口连通。
2.根据权利要求1所述的空气中痕量有机物的富集系统，其特征在于，还包括冷阱保温腔体，所述冷阱保温腔体内设有石英外管，所述除水阱和所述捕集阱设于所述石英外管中，所述冷阱保温腔体内壁上设有连通外部的通孔，斯特林制冷机的冷头通过所述通孔伸入所述冷阱保温腔体中。
3.根据权利要求2所述的空气中痕量有机物的富集系统，其特征在于，所述捕集阱包括捕集管、包裹在所述捕集管外的导热层和缠绕在所述导热层外的第一加热丝，所述捕集管中填充有捕集填料，所述捕集填料包括Tenax TA、石墨化碳以及分子筛。
4.根据权利要求1所述的空气中痕量有机物的富集系统，其特征在于，所述除水阱的加热丝与所述捕集阱的加热丝均由康铜制成，直径范围为0.7～1.2mm。
5.根据权利要求1所述的空气中痕量有机物的富集系统，其特征在于，所述捕集阱与所述第二端口通过第一气管连通，所述除水阱与所述第六端口通过第二气管连通，所述第一气管和所述第二气管均包括Teflon管，所述Teflon管外包裹有加热层。
6.根据权利要求1所述的空气中痕量有机物的富集系统，其特征在于，所述第一限流器的参数为0.17mm×0.04m；所述第二限流器的参数为0.103mm×0.08m；所述第三限流器的参数为0.28mm×0.04m；所述第四限流器的参数为0.1mm×0.014m；所述第五限流器的参数为0.1mm×0.65m。
7.根据权利要求1所述的空气中痕量有机物的富集系统，其特征在于，所述第一色谱柱包括DB-VRX挥发性化合物分析柱(60m×0.25mm，1.4μm)，所述第二色谱柱包括PLOT-Q毛细管色谱柱(30m×0.32mm，20μm)。
8.一种检测空气中痕量有机物的检测方法，通过如权利要求1-7任一项所述的空气中痕量有机物的富集系统实现，其特征在于，所述检测方法包括：
步骤S1，使六通电磁阀位于第一档位，打开采样泵，驱动空气依次通过颗粒物过滤器、除水阱、捕集阱以及所述采样泵之后排出；
步骤S2，保持所述六通电磁阀位于所述第一档位，打开所述采样泵，驱动氦气依次通过所述颗粒物过滤器、所述除水阱、所述捕集阱以及所述采样泵之后排出；
步骤S3，保持所述六通电磁阀位于第二档位，加热所述捕集阱使其温度保持在180℃至220℃之间，打开压力控制器通入第二载气，使得所述第二载气通过所述捕集阱之后依次经过第一色谱柱、第二色谱柱直至进入火焰离子检测仪中进行分析检测，与此同时，所述第一子口和所述第二子口导通，第一载气依次通过第二限流器和第五限流器，持续5～8min；
步骤S4，在5～8min之后，将第一子口和第三子口导通，所述第一载气依次通过第三限流器和第四限流器，所述第二载气通过所述捕集阱之后依次经过所述第一色谱柱、所述第一限流器、所述第五限流器进入所述质谱分析仪中进行分析检测；
步骤S5，通过计算确定各种挥发性有机物在空气中的含量。
9.根据权利要求8所述的检测空气中痕量有机物的检测方法，其特征在于，在所述步骤S1和所述步骤S2中，所述除水阱的温度维持在-50℃至-40℃之间，所述捕集阱的温度维持在-90℃至-70℃之间。
10.根据权利要求8所述的检测空气中痕量有机物的检测方法，其特征在于，在所述步骤S3中，所述气相色谱仪的参数满足：所述第一色谱柱的进样口温度保持在240℃～260℃之间，分流比满足2:1，初始柱温处于35℃～45℃之间，保持6～10min，以第一速度升温至60℃～80℃，再以第二速度升温至210℃～250℃，保持8～12min，所述第一速度小于所述第二速度。
11.根据权利要求8所述的检测空气中痕量有机物的检测方法，其特征在于，在执行所述步骤S3的同时，打开所述采样泵，加热所述除水阱，驱动氦气依次通过所述颗粒物过滤器、所述除水阱以及所述采样泵之后排出。
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