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CN112415119B - 一种冷阱预浓缩系统及方法 - Google Patents

一种冷阱预浓缩系统及方法 Download PDF

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CN112415119B CN202011201782.7A CN202011201782A CN112415119B CN 112415119 B CN112415119 B CN 112415119B CN 202011201782 A CN202011201782 A CN 202011201782A CN 112415119 B CN112415119 B CN 112415119B
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Abstract

本发明涉及一种冷阱预浓缩系统及方法，包括一个能够实现连续不间断采样、解析以及加热反吹的双冷阱组件以及与双冷阱组件的输入连接的四通阀二，用于切换空气和内、外标的六位阀一与四通阀二连接双冷阱组件的输出通过十通阀九与若干电磁阀、气体流量控制组件以及泵组件连接；另外气相色谱GC的氢火焰离子检测器FID进样口和气相色谱GC的质谱检测器MS进样口通过六通阀七与双冷阱组件相连，最后通过六通阀八分别与质谱检测器MS检测组件和氢火焰离子检测器FID检测组件连接。因此，本发明具有如下优点：本发明实现了既能保证连续不间断采样(每小时采样时长可达60min)，又能保证输出1h时间分辨率的数据。

Description

一种冷阱预浓缩系统及方法
技术领域
本发明涉及一种冷阱预浓缩设备及方法，主要用于环境监测领域，具体涉及一种用于挥发性有机物的连续不间断捕集的设备及方法。
背景技术
空气中挥发性有机物具有种类多，理化性质差异大(沸点、极性)，浓度低且差异大(浓度范围在ppt-ppb之间)，难以用分析仪器直接进行测定；因此，需要对空气中的有机化合物进行捕集浓缩后再进行测定。
空气中挥发性有机物的捕集浓缩的方法主要有吸附剂吸附浓缩和冷阱冷冻浓缩；相比于吸附剂，冷阱浓缩具有结构简单、捕集效率高、热解析迅速，无残留等；冷阱捕集分析的原理是，样品被捕集浓缩后，经加热解析，被GC进样口载气带入色谱柱进行分离，而后被FID和MS检测器检测。
2019年7月份颁布的HJ-2010《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》对挥发性有机物采样时长做了要求，即“每小时累积采样时间应不少于30min，且能保证输出1h时间分辨率的数据”。
环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统的监测流程包括，采空气样、采内标样、分析以及仪器平衡等过程；该过程中，色谱-质谱分离分析时间至少需要35分钟以上，所以市面上以前的采用单个冷阱捕集方式无法满足现有的标准的要求。
因此，有必要开发一款既能保证连续不间断采样(每小时累积采样时间应不少于30min)，又能保证输出1h时间分辨率的数据的仪器设备及方法。
发明内容
本发明主要是满足现有标准要求的“每小时累积采样时间应不少于30min，且能保证输出1h时间分辨率的数据”技术问题以及采用双冷阱实现这一要求的方法问题；提供了一种用于挥发性有机物连续不间断采样及捕集的设备及方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种冷阱预浓缩系统，其特征在于，包括一个能够实现连续不间断采样、解析以及加热反吹的双冷阱组件以及与双冷阱组件的输入连接的四通阀二，用于切换空气和内、外标的六位阀一与四通阀二连接双冷阱组件的输出通过十通阀九与若干电磁阀、气体流量控制组件以及泵组件连接；另外气相色谱GC的氢火焰离子检测器FID进样口和气相色谱GC的质谱检测器MS进样口通过六通阀七与双冷阱组件相连，最后通过六通阀八分别与质谱检测器MS检测组件和氢火焰离子检测器FID检测组件连接。
在上述的一种双冷阱预浓缩装置，所述双冷阱组件包括至少两个除水阱，分别为除水阱一和除水阱二，两个捕集阱，分别是捕集阱一和捕集阱二，以及两个十通阀，两个十二通阀；除水阱一通过除CO2管一依次连接十通阀三和十通阀四，再通过十二通阀五与捕集阱一相连除水阱二通过除CO2管二依次连接十通阀三和十通阀四，再通过十二通阀六与捕集阱二相连。
在上述的一种双冷阱预浓缩装置，所述分析组件包括为两个六通阀，分别为六通阀七和六通阀八；以及两个十二通阀，分别为十二通阀五和十二通阀六；载气氦气通过GC的FID进样口与六通阀的七的4号位连接，载气氦气通过GC的MS进样口与六通阀七的1号位相连；六通阀七的2号位与十二通阀五的4号位相连，六通阀七的3号位与十二通阀五的9号位相连，六通阀七的5号位与十二通阀六的9号位相连，六通阀七的6号位与十二通阀六的4号位相连；十二通阀五的3号位与六通阀八的6号位相连，十二通阀五的10号位与六通阀八的5号位相连，十二通阀六的3号位与六通阀八的2号位相连，十二通阀六的10号位与六通阀八的3号位相连；MS检测组件与六通阀八的1号位相连，FID检测组件与六通阀八的4号位相连。
在上述的一种双冷阱预浓缩装置，所述气体流量控制组件包括三个质量流量计，分别是MFC一、MFC二和MFC三；七个电磁阀，分别是电磁阀V1、电磁阀V2、电磁阀V3、电磁阀V4、电磁阀V5、电磁阀V6、电磁阀V7；十通阀九；以及两个泵，分别是泵一和泵二；双冷阱组件的输出通过十通阀九分别与电磁阀V1、MFC一和电磁阀V2、MFC二连接后再通过V6与泵一相连；反吹气氮气依次通过MFC三、电磁阀V3后分别与电磁阀V4和电磁阀V5连接，再同时与十通阀九连接；电磁阀V7分别与四通阀二和泵二连接，
一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，包括：
(一)仪器标定
冷阱一采样(外标)，冷阱二分析步骤，具体包括：
步骤A1.1、冷阱一进行采样，冷阱二进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行,具体是冷阱一将外标样气捕集；，冷阱二将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备
步骤A1.2、冷阱一进行采样，冷阱二进行解析；具体是冷阱一继续捕集外标气；，冷阱二通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测
步骤A1.3、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集外标气；，冷阱二和除水阱二的FID捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤A1.4、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集外标气；，冷阱二和除水阱二的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤A1.5、冷阱一进行采样，冷阱二进行温度平衡；具体是冷阱一继续采集外标气；，冷阱二保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度；
冷阱一分析，冷阱二采样(外标)步骤，具体包括：
步骤A2.1、冷阱二进行采样，冷阱一进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行；具体是冷阱一将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备；，冷阱二将外标样气捕集；
步骤A2.2、冷阱二进行采样，冷阱一进行解析；具体是冷阱一通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测，冷阱二继续捕集外标气；
步骤A2.3、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；；，冷阱二继续捕集外标气；
步骤A2.4、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；冷阱二继续捕集外标气；
步骤A2.5、冷阱二进行采样，冷阱一进行温度平衡；具体是冷阱一保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度；，冷阱二继续捕集外标气；
(二)空气样捕集与分析
冷阱一采样，冷阱二分析步骤，具体包括：
步骤B1.1、冷阱一进行采样，冷阱二进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行,具体是冷阱一将空气捕集；，冷阱二将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备；
步骤B1.2、冷阱一进行采样，冷阱二进行解析；具体是冷阱一继续捕集空气，冷阱二通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测；
步骤B1.3、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集空气，冷阱二和除水阱二的FID捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤B1.4、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集空气，冷阱二和除水阱二的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤B1.5、冷阱一进行采样，冷阱二进行温度平衡；具体是冷阱一继续采集空气，冷阱二保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度；
冷阱一分析，冷阱二采样步骤，具体包括：
步骤B2.1、冷阱二进行采样，冷阱一进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行；具体是冷阱一将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备，冷阱二将空气捕集；
步骤B2.2、冷阱二进行采样，冷阱一进行解析；具体是冷阱一通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测，冷阱二继续捕集空气；
步骤B2.3、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净，冷阱二继续捕集空气；
步骤B2.4、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；冷阱二继续捕集空气；
步骤B2.5、冷阱二进行采样，冷阱一进行温度平衡；具体是冷阱一保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度；，冷阱二继续捕集空气。
在上述的一种冷阱预浓缩方法，所述步骤B1.1中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，除水阱一，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五，号位、十通阀九A号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件
在上述的一种冷阱预浓缩方法，所述步骤B1.2中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀六B号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件。
在上述的一种冷阱预浓缩方法，所述步骤B1.3中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(开)、V3(开)、V4(COM与NC连)，十通阀九A号位，十二通阀六A号位，十通阀四A号位，十通阀三A号位，除水阱二，四通阀二A号位，V7(COM与NC连)，泵二(开)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件
在上述的一种冷阱预浓缩方法，所述步骤B1.4中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(开)、V3(开)、V5(COM与NC连)，十通阀九A号位，十二通阀六A号位，十通阀四A号位，十通阀三A号位，除水阱二，四通阀二A号位，V7(COM与NC连)，泵二(开)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件
在上述的一种冷阱预浓缩方法，所述步骤B1.5中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件
在上述的一种冷阱预浓缩方法，所述步骤B2.1中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七A号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件
在上述的一种冷阱预浓缩方法，所述步骤B2.2中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀五B号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件
在上述的一种冷阱预浓缩方法，所述步骤B2.3中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(开)、V3(开)、V4(COM与NO连)，十通阀九B号位，十二通阀五A号位，十通阀四B号位，十通阀三B号位，除水阱一，四通阀二B号位，V7(COM与NC连)，泵二(开)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件
在上述的一种冷阱预浓缩方法，所述步骤B2.4中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(开)、V3(开)、V5(COM与NO连)，十通阀九B号位，十二通阀五A号位，十通阀四B号位，十通阀三B号位，除水阱一，四通阀二B号位，V7(COM与NC连)，泵二(开)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件
在上述的一种冷阱预浓缩方法，所述步骤B2.5中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件
在上述的一种冷阱预浓缩方法，所述标定步骤的气体流向与空气样流向一致，只是六位阀一从5号位切换到3号位。
因此，本发明具有如下优点：1.本发明实现了既能保证连续不间断采样(每小时采样时长可达60min)，又能保证输出1h时间分辨率的数据；2.本发明为色谱-质谱的分析提供了充足时间，因而可以扩展分离检测更多的物质种类；3.本发明通过多个阀的巧妙配合，只需要一套流量控制和一套分析设备，即可真正实现连续不间断采样、分析、反吹的有序进行，具有效率高、节约成本；4.本发明通过冷阱直接捕集样品，样品经解析直接进入分析设备，避免了其他间接采样过程可能带来的不确定性污染、吸附等问题。
附图说明
附图1是本发明的一种原理图；
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例：
一、
本发明涉及一种冷阱预浓缩系统，包括一个能够实现连续不间断采样、解析以及加热反吹的双冷阱组件以及与双冷阱组件的输入连接的四通阀二，用于切换空气和内、外标的六位阀一与四通阀二连接双冷阱组件的输出通过十通阀九与若干电磁阀、气体流量控制组件以及泵组件连接；另外气相色谱GC的氢火焰离子检测器FID进样口和气相色谱GC的质谱检测器MS进样口通过六通阀七与双冷阱组件相连，最后通过六通阀八分别与质谱检测器MS检测组件和氢火焰离子检测器FID检测组件连接。
双冷阱组件包括至少两个除水阱，分别为除水阱一和除水阱二，两个捕集阱，分别是捕集阱一和捕集阱二，以及两个十通阀，两个十二通阀；除水阱一通过除CO2管一依次连接十通阀三和十通阀四，再通过十二通阀五与捕集阱一相连除水阱二通过除CO2管二依次连接十通阀三和十通阀四，再通过十二通阀六与捕集阱二相连。
分析组件包括为两个六通阀，分别为六通阀七和六通阀八；以及两个十二通阀，分别为十二通阀五和十二通阀六；载气氦气通过GC的FID进样口与六通阀的七的4号位连接，载气氦气通过GC的MS进样口与六通阀七的1号位相连；六通阀七的2号位与十二通阀五的4号位相连，六通阀七的3号位与十二通阀五的9号位相连，六通阀七的5号位与十二通阀六的9号位相连，六通阀七的6号位与十二通阀六的4号位相连；十二通阀五的3号位与六通阀八的6号位相连，十二通阀五的10号位与六通阀八的5号位相连，十二通阀六的3号位与六通阀八的2号位相连，十二通阀六的10号位与六通阀八的3号位相连；MS检测组件与六通阀八的1号位相连，FID检测组件与六通阀八的4号位相连。
气体流量控制组件包括三个质量流量计，分别是MFC一、MFC二和MFC三；七个电磁阀，分别是电磁阀V1、电磁阀V2、电磁阀V3、电磁阀V4、电磁阀V5、电磁阀V6、电磁阀V7；十通阀九；以及两个泵，分别是泵一和泵二；双冷阱组件的输出通过十通阀九分别与电磁阀V1、MFC一和电磁阀V2、MFC二连接后再通过V6与泵一相连；反吹气氮气依次通过MFC三、电磁阀V3后分别与电磁阀V4和电磁阀V5连接，再同时与十通阀九连接；电磁阀V7分别与四通阀二和泵二连接，
二、采用上述系统的一种冷阱预浓缩方法，包括：
(一)仪器标定
冷阱一采样(外标)，冷阱二分析步骤，具体包括：
步骤A1.1、冷阱一进行采样，冷阱二进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行,具体是冷阱一将外标样气捕集；，冷阱二将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备
步骤A1.2、冷阱一进行采样，冷阱二进行解析；具体是冷阱一继续捕集外标气；，冷阱二通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测
步骤A1.3、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集外标气；，冷阱二和除水阱二的FID捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤A1.4、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集外标气；，冷阱二和除水阱二的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤A1.5、冷阱一进行采样，冷阱二进行温度平衡；具体是冷阱一继续采集外标气；，冷阱二保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度；
冷阱一分析，冷阱二采样(外标)步骤，具体包括：
步骤A2.1、冷阱二进行采样，冷阱一进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行；具体是冷阱一将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备；，冷阱二将外标样气捕集；
步骤A2.2、冷阱二进行采样，冷阱一进行解析；具体是冷阱一通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测，冷阱二继续捕集外标气；
步骤A2.3、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净，冷阱二继续捕集外标气；
步骤A2.4、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；冷阱二继续捕集外标气；
步骤A2.5、冷阱二进行采样，冷阱一进行温度平衡；具体是冷阱一保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度；，冷阱二继续捕集外标气；
(二)空气样捕集与分析
冷阱一采样，冷阱二分析步骤，具体包括：
步骤B1.1、冷阱一进行采样，冷阱二进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行,具体是冷阱一将空气捕集；，冷阱二将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备；
步骤B1.2、冷阱一进行采样，冷阱二进行解析；具体是冷阱一继续捕集空气，冷阱二通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测；
步骤B1.3、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集空气，冷阱二和除水阱二的FID捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤B1.4、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集空气，冷阱二和除水阱二的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤B1.5、冷阱一进行采样，冷阱二进行温度平衡；具体是冷阱一继续采集空气，冷阱二保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度；
冷阱一分析，冷阱二采样步骤，具体包括：
步骤B2.1、冷阱二进行采样，冷阱一进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行；具体是冷阱一将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备，冷阱二将空气捕集；
步骤B2.2、冷阱二进行采样，冷阱一进行解析；具体是冷阱一通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测，冷阱二继续捕集空气；
步骤B2.3、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净，冷阱二继续捕集空气；
步骤B2.4、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；冷阱二继续捕集空气；
步骤B2.5、冷阱二进行采样，冷阱一进行温度平衡；具体是冷阱一保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度；，冷阱二继续捕集空气。
三、空气流向阐述如下。
步骤B1.1中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，除水阱一，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五，号位、十通阀九A号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件
步骤B1.2中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀六B号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件。
步骤B1.3中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(开)、V3(开)、V4(COM与NC连)，十通阀九A号位，十二通阀六A号位，十通阀四A号位，十通阀三A号位，除水阱二，四通阀二A号位，V7(COM与NC连)，泵二(开)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件
步骤B1.4中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(开)、V3(开)、V5(COM与NC连)，十通阀九A号位，十二通阀六A号位，十通阀四A号位，十通阀三A号位，除水阱二，四通阀二A号位，V7(COM与NC连)，泵二(开)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件
步骤B1.5中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件
步骤B2.1中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七A号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件
步骤B2.2中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀五B号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件
步骤B2.3中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(开)、V3(开)、V4(COM与NO连)，十通阀九B号位，十二通阀五A号位，十通阀四B号位，十通阀三B号位，除水阱一，四通阀二B号位，V7(COM与NC连)，泵二(开)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件
步骤B2.4中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(开)、V3(开)、V5(COM与NO连)，十通阀九B号位，十二通阀五A号位，十通阀四B号位，十通阀三B号位，除水阱一，四通阀二B号位，V7(COM与NC连)，泵二(开)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件
步骤B2.5中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1(开)、V2(开)、MFC一(开)、MFC二(开)、V6(COM与NC连)，泵一(开)；氮气依次为：MFC三(关)；氦气依次为：GC进样口(FID)、GC进样口(MS)，六通阀七B号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件
标定步骤的气体流向与空气样流向一致，只是六位阀一从5号位切换到3号位。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (13)

1.一种冷阱预浓缩系统，其特征在于，包括一个能够实现连续不间断采样、解析以及加热反吹的双冷阱组件以及与双冷阱组件的输入连接的四通阀二，用于切换空气和内、外标的六位阀一与四通阀二连接双冷阱组件的输出通过十通阀九与若干电磁阀、气体流量控制组件以及泵组件连接；另外气相色谱GC的氢火焰离子检测器FID进样口和气相色谱GC的质谱检测器MS进样口通过六通阀七与双冷阱组件相连，最后通过六通阀八分别与质谱检测器MS检测组件和氢火焰离子检测器FID检测组件连接；
所述双冷阱组件包括至少两个除水阱，分别为除水阱一和除水阱二，两个捕集阱，分别是捕集阱一和捕集阱二，以及两个十通阀，两个十二通阀；除水阱一通过除CO2管一依次连接十通阀三和十通阀四，再通过十二通阀五与捕集阱一相连除水阱二通过除CO2管二依次连接十通阀三和十通阀四，再通过十二通阀六与捕集阱二相连；
分析组件包括为两个六通阀，分别为六通阀七和六通阀八；以及两个十二通阀，分别为十二通阀五和十二通阀六；载气氦气通过GC的FID进样口与六通阀的七的4号位连接，载气氦气通过GC的MS进样口与六通阀七的1号位相连；六通阀七的2号位与十二通阀五的4号位相连，六通阀七的3号位与十二通阀五的9号位相连，六通阀七的5号位与十二通阀六的9号位相连，六通阀七的6号位与十二通阀六的4号位相连；十二通阀五的3号位与六通阀八的6号位相连，十二通阀五的10号位与六通阀八的5号位相连，十二通阀六的3号位与六通阀八的2号位相连，十二通阀六的10号位与六通阀八的3号位相连；MS检测组件与六通阀八的1号位相连，FID检测组件与六通阀八的4号位相连；
所述气体流量控制组件包括三个质量流量计，分别是MFC一、MFC二和MFC三；七个电磁阀，分别是电磁阀V1、电磁阀V2、电磁阀V3、电磁阀V4、电磁阀V5、电磁阀V6、电磁阀V7；十通阀九；以及两个泵，分别是泵一和泵二；双冷阱组件的输出通过十通阀九分别与电磁阀V1、MFC一和电磁阀V2、MFC二连接后再通过V6与泵一相连；反吹气氮气依次通过MFC三、电磁阀V3后分别与电磁阀V4和电磁阀V5连接，再同时与十通阀九连接；电磁阀V7分别与四通阀二和泵二连接。
2.一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，包括：
(一)仪器标定
冷阱一外标采样，冷阱二分析步骤，具体包括：
步骤A1.1、冷阱一进行采样，冷阱二进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行,具体是冷阱一将外标样气捕集，冷阱二将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备；
步骤A1.2、冷阱一进行采样，冷阱二进行解析；具体是冷阱一继续捕集外标气，冷阱二通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测；
步骤A1.3、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集外标气，冷阱二和除水阱二的FID捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤A1.4、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集外标气，冷阱二和除水阱二的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤A1.5、冷阱一进行采样，冷阱二进行温度平衡；具体是冷阱一继续采集外标气，冷阱二保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度；
冷阱一分析，冷阱二外标采样步骤，具体包括：
步骤A2.1、冷阱二进行采样，冷阱一进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行；具体是冷阱一将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备，冷阱二将外标样气捕集；
步骤A2.2、冷阱二进行采样，冷阱一进行解析；具体是冷阱一通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测，冷阱二继续捕集外标气；
步骤A2.3、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净，冷阱二继续捕集外标气；
步骤A2.4、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；冷阱二继续捕集外标气；
步骤A2.5、冷阱二进行采样，冷阱一进行温度平衡；具体是冷阱一保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度，冷阱二继续捕集外标气；
(二)空气样捕集与分析
冷阱一采样，冷阱二分析步骤，具体包括：
步骤B1.1、冷阱一进行采样，冷阱二进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行,具体是冷阱一将空气捕集，冷阱二将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备；
步骤B1.2、冷阱一进行采样，冷阱二进行解析；具体是冷阱一继续捕集空气，冷阱二通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测；
步骤B1.3、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集空气，冷阱二和除水阱二的FID捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤B1.4、冷阱一进行采样，冷阱二及除水阱二进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一继续捕集空气，冷阱二和除水阱二的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；
步骤B1.5、冷阱一进行采样，冷阱二进行温度平衡；具体是冷阱一继续采集空气，冷阱二保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度；
冷阱一分析，冷阱二采样步骤，具体包括：
步骤B2.1、冷阱二进行采样，冷阱一进行预解析，GC-FID/MS分析仪被触发并运行；具体是冷阱一将气路切换过来，为样品解析做好就绪准备，冷阱二将空气捕集；
步骤B2.2、冷阱二进行采样，冷阱一进行解析；具体是冷阱一通过快速升温将捕集的物质通过载气带入GC中的色谱柱进行分离，最后交由FID和MS进行检测，冷阱二继续捕集空气；
步骤B2.3、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行FID捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净，冷阱二继续捕集空气；
步骤B2.4、冷阱二进行采样，冷阱一及除水阱一进行MS捕集路加热反吹；具体是冷阱一和除水阱一的MS捕集路通过加热氮气反吹将水分和其他杂质吹扫干净；冷阱二继续捕集空气；
步骤B2.5、冷阱二进行采样，冷阱一进行温度平衡；具体是冷阱一保持制冷，将温度降至捕集所需要的设定温度，冷阱二继续捕集空气。
3.根据权利要求2所述的一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，所述步骤B1.1中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，除水阱一，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五，号位、十通阀九A号位，V1开、V2开、MFC一开、MFC二开、V6的COM与NC连，泵一开；氮气依次为：MFC三关；氦气依次为：带FID的GC进样口、带MS的GC进样口，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件。
4.根据权利要求2所述的一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，所述步骤B1.2中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1开、V2开、MFC一开、MFC二开、V6的COM与NC连，泵一开；氮气依次为：MFC三关；氦气依次为：带FID的GC进样口、带MS的GC进样口，六通阀七B号位，十二通阀六B号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件。
5.根据权利要求2所述的一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，所述步骤B1.3中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1开、V2开、MFC一开、MFC二开、V6的COM与NC连，泵一开；氮气依次为：MFC三开、V3开、V4的COM与NC连，十通阀九A号位，十二通阀六A号位，十通阀四A号位，十通阀三A号位，除水阱二，四通阀二A号位，V7的COM与NC连，泵二开；氦气依次为：带FID的GC进样口、带MS的GC进样口，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件。
6.根据权利要求2所述的一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，所述步骤B1.4中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1开、V2开、MFC一开、MFC二开、V6的COM与NC连，泵一开；氮气依次为：MFC三开、V3开、V5的COM与NC连，十通阀九A号位，十二通阀六A号位，十通阀四A号位，十通阀三A号位，除水阱二，四通阀二A号位，V7的COM与NC连，泵二开；氦气依次为：带FID的GC进样口、带MS的GC进样口，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件。
7.根据权利要求2所述的一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，所述步骤B1.5中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二A号位，十通阀三A号位，十通阀四A号位，十二通阀五A号位，十通阀九A号位，V1开、V2开、MFC一开、MFC二开、V6的COM与NC连，泵一开；氮气依次为：MFC三关；氦气依次为：带FID的GC进样口、带MS的GC进样口，六通阀七B号位，十二通阀六A号位，六通阀八A号位，MS检测组件、FID检测组件。
8.根据权利要求2所述的一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，所述步骤B2.1中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1开、V2开、MFC一开、MFC二开、V6的COM与NC连，泵一开；氮气依次为：MFC三关；氦气依次为：带FID的GC进样口、带MS的GC进样口，六通阀七A号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件。
9.根据权利要求2所述的一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，所述步骤B2.2中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1开、V2开、MFC一开、MFC二开、V6的COM与NC连，泵一开；氮气依次为：MFC三关；氦气依次为：带FID的GC进样口、带MS的GC进样口，六通阀七B号位，十二通阀五B号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件。
10.根据权利要求2所述的一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，所述步骤B2.3中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1开、V2开、MFC一开、MFC二开、V6的COM与NC连，泵一开；氮气依次为：MFC三开、V3开、V4的COM与NO连，十通阀九B号位，十二通阀五A号位，十通阀四B号位，十通阀三B号位，除水阱一，四通阀二B号位，V7的COM与NC连，泵二开；氦气依次为：带FID的GC进样口、带MS的GC进样口，六通阀七B号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件。
11.根据权利要求2所述的一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，所述步骤B2.4中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1开、V2开、MFC一开、MFC二开、V6的COM与NC连，泵一开；氮气依次为：MFC三开、V3开、V5的COM与NO连，十通阀九B号位，十二通阀五A号位，十通阀四B号位，十通阀三B号位，除水阱一，四通阀二B号位，V7的COM与NC连，泵二开；氦气依次为：带FID的GC进样口、带MS的GC进样口，六通阀七B号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件。
12.根据权利要求2所述的一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，所述步骤B2.5中的气体的流向依次为：空气样依次为：六位阀一5号位，四通阀二B号位，除水阱二，十通阀三B号位，十通阀四B号位，十二通阀六A号位、十通阀九B号位，V1开、V2开、MFC一开、MFC二开、V6的COM与NC连，泵一开；氮气依次为：MFC三关；氦气依次为：带FID的GC进样口、带MS的GC进样口，六通阀七B号位，十二通阀五A号位，六通阀八B号位，MS检测组件、FID检测组件。
13.根据权利要求2所述的一种冷阱预浓缩方法，其特征在于，所述仪器标定的气体流向与空气样流向一致，只是六位阀一从5号位切换到3号位。
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