CN114560489A - 一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，包括以下步骤：(1)配制一定浓度的硝酸高铈或硝酸铈铵溶液，再配制一定浓度氨水溶液，向氨水浓液中加入分散剂CTAB或PEG，在温度0～100℃搅拌条件下向氨水溶液中加入铈溶液；(2)加完后搅拌加热至80℃～100℃，沉淀用去离子水洗涤；(3)将沉淀物在0℃～30℃条件下真空烘干1h～6h，得到纳米氢氧化铈粉末。利用本发明制得到纳米氢氧化铈其分散性良好，一次粒径在50nm～100nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法。
背景技术
铈是一种稀土元素，它具有延展性、质地柔软等特性，在航空、催化、激光、电子、光学等材料方面的有广泛应用。氧化铈是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物，纳米氢氧化铈作为稀土材料家族中的重要一员，在抛光、蓄光、电子材料、催化、紫外吸收、特种玻璃、精密陶瓷、燃料电池等方面有着重要应用。随着材料科学的不断发展，纳米氢氧化铈材料越来越受到重视。
现有的氢氧化铈的制备方法，如申请号为CN92100744.2的中国专利申请所公开的《氢氧化铈的生产方法》,通过碳酸稀土的制备和氧化剂的加入，生产出易过滤易洗涤氢氧化铈沉淀。该方法的制备的为常规氢氧化铈，其氧化率低，未达到纳米要求。申请号为CN89103858.2的中国专利申请所公开的《制取纯氢氧化铈的工艺方法》,该方法以铈的酸性水溶液为料液，高锰酸钾为氧化剂，加碱或铵的碳酸盐将铈沉淀后用酸溶解氢氧化铈，加入亚硫酸钠并加入氯化钠或硫酸钠生成硫酸铈钠复盐，碱转成氢氧化铈。本发明的工艺方法工艺复杂，氢氧化铈颗粒大，未达到纳米要求。申请号为CN200310110329.5的中国专利申请所公开的《氢氧化铈的制备方法》,该方法向铈溶液中加入碱液，生成Ce(OH)3，再加入氧化剂，将三价铈氧化为四价铈。本发明为普通氢氧化铈的生产方法，因后期氧化，其还有未氧化的三价铈，且未达到纳米要求。申请号为CN201310345572.9的中国专利申请所公开的《一种氟碳铈混合碳酸稀土提取高纯度可溶性氢氧化铈工艺》,该发明以混和碳酸稀土为原料，用盐酸溶解，除杂后加入氨水与双氧水，反应后煮沸，沉淀物再用盐酸溶解控制pH值，用酸洗涤后煮开回调pH值。访发明工艺复杂，产品中杂质含量高，因四价铈的强氧化会使氯根氧化成氯气，环境污染大，且未达到纳米要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产工艺简单，设备投入少，工艺可控范围大，操作简单的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，包括以下步骤：本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产工艺简单，设备投入少，工艺可控范围大，操作简单的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，包括以下步骤：
一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制铈溶液，再配制氨水溶液，向氨水浓液中加入分散剂，在温度0～100℃搅拌条件下向氨水溶液中加入铈溶液；
(2)加完铈溶液后搅拌加热至80℃～100℃，沉淀得到沉淀物，沉淀物用去离子水洗涤得到洗涤后沉淀物；
(3)将洗涤后沉淀物真空烘干，得到纳米氢氧化铈粉末。
进一步的改进，步骤(1)中，所用的铈溶液为硝酸高铈、硝酸铈铵中的一种或两种的任意混合。
进一步的改进，步骤(1)中，所述的铈溶液中铈离子浓度控制在10g/L～150g/L。
进一步的改进，步骤(1)中，所述分散剂为PEG 4000，CTAB中的一种或几种,所述分散剂加入量为铈离子质量的0.1％～0.5％
进一步的改进，步骤(1)中，氨水加入量为理论量的1倍～1.05倍，浓度控制在5g/L～50g/L，所述理论量按反应方程4Ce4++4NH3·H2O＝Ce(OH)4↓+4NH4 +。
进一步的改进，步骤(2)中，沉淀温度控制在0～100℃。
进一步的改进，步骤(3)中，真空烘干温度控制在0℃～30℃。
进一步的改进，步骤(3)中，真空烘干时间控制在1h～6h。
附图说明
图1为本发明的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法工艺流程图；
图2为本发明的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法热重图；
图3为本发明的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法X射线衍射图；
图4为本发明实施例1的纳米氢氧化铈粉末的制备方法扫描电镜图。
图5为本发明实施例2的纳米氢氧化铈粉末的制备方法扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示步骤，一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为60g/L的硝酸高铈溶液800mL，取40g/L氨水溶液484mL，向氨水溶液中加入CTAB分散剂0.24g，在恒温20℃搅拌条件下，将硝酸高铈溶液中滴加至含分散剂为的氨水溶液中，反应完全后继续搅拌30min。
(2)将反应完全的氢氧化铈升温至80℃，恒温搅拌1h，过滤，沉淀用去离子水洗涤3次后干燥，得到纳米氢氧化铈沉淀物，热重分析如图2所示。
(3)将前氢氧化铈沉淀放置真空烘箱中，在恒温20℃条件下干燥4h，得到纳米氢氧化铈粉末，X射线衍射如图3所示，扫描电镜如图4所示。
实施例2
如图1所示步骤，一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为20g/L的硝酸高铈溶液10L，取30g/L氨水溶液2.76L，向氨水溶液中加入CTAB分散剂0.4g及PEG 4000分散剂0.4g，在恒温80℃搅拌条件下，将硝酸高铈溶液中滴加至的氨水溶液中，反应完全后继续搅拌1h。
(2)将反应完全的氢氧化铈升温至90℃，恒温搅拌1.5h，过滤，沉淀用去离子水洗涤3次后干燥，得到纳米氢氧化铈沉淀物。
(3)将前氢氧化铈沉淀放置真空烘箱中，在恒温10℃条件下干燥6h，得到纳米氢氧化铈粉末，扫描电镜如图5所示。
Claims (8)
1.一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制铈溶液，再配制氨水溶液，向氨水浓液中加入分散剂，在温度0～100℃搅拌条件下向氨水溶液中加入铈溶液；
(2)加完铈溶液后搅拌加热至80℃～100℃，沉淀得到沉淀物，沉淀物用去离子水洗涤得到洗涤后沉淀物；
(3)将洗涤后沉淀物真空烘干，得到纳米氢氧化铈粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用的铈溶液为硝酸高铈、硝酸铈铵中的一种或两种的任意混合。
3.根据权利要求1所述的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的铈溶液中铈离子浓度控制在10g/L～150g/L。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂为PEG 4000，CTAB中的一种或几种,所述分散剂加入量为铈离子质量的0.1％～0.5％。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氨水加入量为理论量的1倍～1.05倍，浓度控制在5g/L～50g/L，所述理论量按反应方程4Ce4++4NH3·H2O＝Ce(OH)4↓+4NH4 +。
6.根据权利要求1、2或3所述的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，沉淀温度控制在0～100℃。
7.根据权利要求1、2或3所述的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，真空烘干温度控制在0℃～30℃。
8.根据权利要求1、2或3所述的一种纳米氢氧化铈粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，真空烘干时间控制在1h～6h。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220531 |