CN114479798B - 一种疏水缔合聚合物型调堵剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油田助剂领域的一种疏水缔合聚合物型调堵剂及其制备方法和应用。所述疏水缔合聚合物型调堵剂通过一种疏水缔合聚合物与特定表面活性剂复配后形成的一种耐高温高盐的既有聚合物溶液粘弹性的特点、又含有部分不溶性凝胶颗粒的复合调堵剂的方案，解决了非均质高温油藏的前期调剖问题，该体系提供调节疏水缔合聚合物与表面活性剂的比例，形成不同的黏度和颗粒含量，即可单独使用，也可与其他凝胶颗粒类调剖剂复合使用增强其悬浮性，到达深部调堵的目的。该疏水缔合聚合物型调堵剂可用于高温高盐非均质油藏的高渗带、裂缝的前期调堵，后期再加上聚合物或表面活性剂等驱油段塞，可实现区块整体的深部调剖、降水增油等效果。
Description
技术领域
本发明涉及油田助剂领域，更进一步说，涉及一种疏水缔合聚合物型调堵剂及其制备方法和应用。
背景技术
油井出水是目前油田开发中存在的一个普遍问题，特别是长期注水开发的老油田。由于油藏的非均质性和油、水黏度的差异，造成注水沿注水井和生产井间的高渗透透层或裂缝突进和指进、绕过中低渗透带，降低注入水的波及系数，造成中、低渗透层动用程度较低或根本未动用。改善注入水的波及系数，使未能动用或动用程度较差的中、低渗透层得以动用，提高水驱开发效果，实现控水稳油是水驱油田首要任务之一。要减少油井出水可从两个方面做工作。—方面是从注水井封堵高渗透层或裂缝，调整注水井的吸水面，减少注入水沿高渗透层或裂缝突入油井，迫使注入水改变流动方向，进入中、低渗透层，从而提高注入水的波及系数，改善水驱开发效果，这方面工作称为注水井调剖。另一方面是封堵油井出水层，调整产液剖面，这方面工作称为油井堵水。为控制油藏综合含水上升速率，各油田提出了进行区块综合治理的方法，降低区块综合含水是提高经济效益的重要途径，也是老区挖潜的重要手段。
在区块整体调堵措施中，用到了各种类型的调堵剂。所谓调堵剂是调剖剂和堵水剂的合称。严格说来，调剖剂是用于注水井的化学剂，堵水剂是用于油井的化学剂。而在油田实际应用中，多数情况下认为二者是通用的，反应机理相同，只是在用量和施工方法上有所不同。目前在油田调堵技术应用中，应用和发展了各种类型的调堵剂，简单归纳为水泥类堵水剂、水溶性聚合物疑胶类堵水调剖剂、颗粒类堵水调剖剂、泡沫类堵水调剖剂，以及改变岩石表面润湿性、具有选择性堵水作用的堵剂及其他类型堵剂，其中应用最普遍的是聚丙烯酰胺水溶性聚合物凝胶类堵剂。正是20世纪70年代随着水溶性聚合物及其凝胶技术的广泛应用，使堵水调剖技术进入了一个新的发展阶段，至“八五”后两年我国堵水调剖年增油量已突破百万吨.成为稳油控水的一项重要措施。水溶性聚合物凝胶堵水调剖体系的主要组成部分为聚合物、交联剂及用于各种目的的添加剂，其作用原理主要是通过聚合物上的交联基团与交联剂之间发生交联反应，生成具有一定强度的网络结构的凝胶，通过对处理井高渗透层的有效封绪，达到对注水井剖面的有效调整和油井出水通道的封堵。在水溶性聚合物凝胶堵水调剖体系中使用最多的聚合物为各种类型的聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺胶乳、速溶型聚丙烯酰胺、丙烯酰胺与其他类型单体的共聚物等。这些不同类型的聚丙烯酰胺与各种相应类型的交联剂一起形成了各种类型的聚丙烯配胺凝胶类堵水调剖剂，在油田堵水调剖技术中得到了较好应用。按照形态和类型的不同，可分为本体凝胶型堵水调剖剂(BG)、胶态分散凝胶深部调剖体系(CDG)、弱凝胶深部调剖体系(WG)、预交联(体膨型)聚合物颗粒堵水调剖剂、聚合物微球、聚合物与木质素磺酸盐复合凝胶型堵水调剖剂、聚合物与膨润土复合型堵水调剖剂、丙烯酰胺类地下聚合体系堵水调剖剂、聚合物与水玻璃复合交联凝胶型堵水调剖剂、丙烯酰胺聚合物桥键吸附技术、改进的聚丙烯酰胺凝胶技术等等。在用各类调堵剂对高渗条带或裂缝进行有效封堵后，再配以聚合物、表面活性剂等各类驱油剂，便可实现整体区块的降水增油。
卢祥国等人的专利CN106967403A(一种油田储层大孔道或特高渗透条带封堵剂及其制备方法)涉及的封堵剂组分为主剂、固化剂、缓凝剂、增黏剂为及水，主剂的组分为氧化钙等无机物的混合物；固化剂为氢氧化钠等碱中的一种或几种的混合物；缓凝剂为柠檬酸、葡萄糖酸钠或木质素磺酸盐中的一种或几种物质的混合物；增黏剂为聚丙烯酰胺、膨润土和碳酸钠的混合物；将封堵剂按照配方比例与溶剂水搅拌混合均匀，形成流动性较好混合液，用泵车将其泵入封堵目的层，关井候凝、固化，封堵率超过98％；另一篇中国专利CN109915093A(一种“堵/调/驱”一体化提高油藏采收率的方法)采用的方法是分别配制由聚合氯化铝、丙烯酰胺、尿素、过硫酸铵和N,N-亚甲基双丙烯酰胺混合得到的复合凝胶和“聚合物微球/高效驱油剂”复合体系，将复合凝胶注入油藏优势通道，侯凝24h，再将“聚合物微球/高效驱油剂”复合体系由水井注入油藏，后续水驱直至含水达到98％。王增林等人的中国专利CN109251738A(海泡石强化疏水缔合聚合物凝胶调堵剂及其制备方法)所采用的调堵剂包含疏水缔合聚合物、有机复合交联剂、海泡石粉和水的混合物；孙焕泉等人的中国专利CN106147738A(一种油藏深部调驱剂及其制备方法)由粘弹性聚合物颗粒、能与酰胺根或羧酸根反应的化学交联剂、矿化度为0～30000mg/L的水组成。该调驱剂是通过粘弹性聚合物颗粒与化学交联剂混配体系注入油藏后，在油藏温度下，粘弹性聚合物颗粒与化学交联剂发生化学交联反应，生成具有高粘弹性和高强度的凝胶体系。徐春梅等人的CN102373914A(一种裂缝型油藏深部调剖方法)共设计四段塞对不同窜流通道类型封堵：第Ⅰ段塞：高强度固化体系对裂缝进行封堵；第Ⅱ段塞：无机凝胶对微裂缝或大孔道进行封堵；第Ⅲ段塞：水驱流向改变剂+弱凝胶进一步对裂缝和孔隙进行充填，驱替孔隙中的剩余油；第Ⅳ段塞：强凝胶YQY堵剂封堵近井地带裂缝。白英睿等人的CN104987857A(耐高盐自增粘疏水缔合聚合物凝胶调堵剂及其制备方法)组成包括主剂疏水缔合聚合物、交联剂聚乙烯亚胺、引发剂过硫酸盐、性能调节剂低分子醇及盐水余量；配制成水溶液密封、静置成胶，得到调堵剂。可见，现有技术中基本上采用了各种类型的丙烯酰胺聚合物，再与各种交联剂或无机填充物混合注入地下，在地面或地下形成整体凝胶。该类凝胶调堵剂虽然封堵效果较好，但也存在地下交联的不可控性以及深部运移能力欠佳等问题。另外，虽然有一些部分交联的聚合物具有一定的粘弹性，但主要是作为驱油剂来使用，其少量的交联聚合物不足以产生较强的调堵作用，如黄光速等人的CN105085798A(一种双重网络部分交联部分支化聚合物驱油剂及其制备方法)、CN109207138A(聚丙烯酰胺颗粒驱油剂及其制备方法)，基本上都是在丙烯酰胺的聚合体系中引入了少量含酯基的单体，使聚合物形成一定的支化和网络结构、产生粘弹性，但也有酯基的不稳定性，造成其耐温抗盐性能欠佳。疏水缔合聚合物一般也是作为驱油剂使用，如荣敏杰等人的CN108047378A(一种疏水缔合驱油聚合物及其制备方法)、郭拥军等人的CN102876313A(疏水缔合聚合物—复合表面活性剂二元复合驱体系及方法)等。
发明内容
为了解决现有技术中存在的用于调堵高渗带、裂缝的聚合物凝胶类调堵剂，如果是预交联粉碎形成的颗粒型，存在悬浮性差、输送运移困难等问题，如果是地下交联型，可能存在受地下温度、矿化度等影响交联反应不可控等问题，本发明提出一种疏水缔合聚合物型调堵剂，具体地说涉及一种疏水缔合聚合物型调堵剂及其制备方法和应用。
本发明在对各类聚丙烯酰胺型凝胶类调剖剂、部分交联聚合物及疏水缔合聚合物的性能特点及与表面活性剂相互作用效果研究的基础上，提出了一种疏水缔合聚合物(例如已申请专利CN201310435118.2两性疏水缔合聚合物及其制备方法、CN201310435350.6适用于高温高盐苛刻油藏的聚合物流度控制剂及其制备方法、CN201310435308.4适用于特高矿化度油藏的聚合物流度控制剂及其制备方法等)与特定表面活性剂复配后形成的一种耐高温高盐的含颗粒聚合物型调堵剂的方案，解决了非均质高温油藏的前期调剖问题，该体系提供调节疏水缔合聚合物与表面活性剂的比例，形成不同的黏度和颗粒含量，即可单独使用，也可与其他凝胶颗粒类调剖剂复合使用增强其悬浮性，到达深部调堵的目的。
本发明目的之一是提供一种疏水缔合聚合物型调堵剂，所述的调堵剂包含重量份数计的以下组份：
a)0.05～2份的疏水缔合聚合物；优选0.1～1份；
b)0.005～0.5份表面活性剂；优选0.05～0.2份；
c)100份的油田现场水。
其中，
所述表面活性剂可为水溶性的非离子型表面活性剂，优选为烷基聚氧乙烯醚类、异构醇聚氧乙烯醚类中的至少一种；更优选地，所述的表面活性剂的分子式如下：RO(CH2CH2O)xH，R选自C10H21或iso-C13H27中的至少一种，R选自C10H21时，x≥14，具体可如14～30，优选14～20；R选自iso-C13H27时，x≥20，具体可如20～40。具体可选自包含特殊亲水基团的聚氧乙烯醚类表面活性剂，如商品名为“XL”或“/>XP”的由C10-Guerbet醇和氧化乙烯构成的烷基聚氧乙烯醚(EO数不小于14，具体可如14～30，优选14～20)或商品名为“/>TO”C13异构醇聚氧乙烯醚(EO数不小于20，具体可如20～40)。
优选地，所述表面活性剂可选自C10H21O(CH2CH2O)xH和iso-C13H27O(CH2CH2O)xH的混合物；更优选地，所述C10H21O(CH2CH2O)xH和iso-C13H27O(CH2CH2O)xH的重量比例可为1:1～1:10，优选1:3～1:9。
优选地，所述表面活性剂的用量可为所述疏水缔合聚合物重量的3～50％wt，优选为5～35％wt。
所述疏水缔合聚合物，可由包含5～99.9份的非离子水溶性单体、0～50份阴离子单体或/和阳离子单体、0.1～10份的具有表面活性的疏水单体在内的组分，采用水溶液聚合方式制得。
优选地，所述疏水缔合聚合物，该聚合物的分子量在200～2800万之间，可由以下单体组成的混合溶液在复合引发剂的存在下反应制得；所述混合溶液以重量份数计，可包含以下组分：
a)5～99.9份的非离子水溶性单体；
b)0～50份的阴离子单体或/和阳离子单体；
c)0.1～10份的具有表面活性的疏水单体；
d)200～2000份的水；
根据需要，还可包含0.1～5份无机物及1～20份表面活性剂；
其中，所述复合引发剂，以上述全部单体重量百分比计，包含以下组分：
(a)0.003～0.5％的过硫酸盐；
(b)0.003～0.5％的亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐；
(c)0.003～1％的由NR1R2R3代表的叔胺类化合物或由N+R4R5R6R7代表的季铵类化合物或由NH2R8代表的脂肪胺类化合物，式中R1～R7均选自C1～C14直链或支链烷基或烷基衍生物，R8选自C1～C18直链或支链烷基或烷基衍生物；
(d)0.005～1％的偶氮类化合物；
(e)0.01～10％的尿素、硫脲；
(f)0.03～0.5％的乙二胺四乙酸二钠或二乙烯三胺五乙酸钠；
(g)0.03～0.5％的分子量调节剂；
所述非离子水溶性单体可选自水溶性乙烯基单体，所述乙烯基单体可选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-N-二甲基丙烯酰胺、N-N-二乙基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡啶及N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种；
所述阴离子单体可选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、乙烯基苯磺酸、乙烯基磺酸、乙烯基膦酸、烯丙基磺酸、烯丙基膦酸和/或所述阴离子单体的水溶性碱金属、碱土金属和铵盐中的至少一种；所述阳离子单体可选自二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基三甲基氯化铵中的至少一种；
所述具有表面活性的疏水单体可为阴离子型表面活性单体或阳离子型表面活性单体；优选地，所述具有表面活性的疏水单体可为选自8-22个碳原子的单乙烯基类化合物。更优选地，所述阴离子型表面活性单体是乙烯基碳链数为8～18的丙烯酰胺氮烷基磺酸钠；阳离子型表面活性单体是乙烯基碳链数为12～22的烯丙基烷基氯化铵。
所述无机物为酸性氧化物，碱性氧化物或两性氧化物，表面活性剂为选自C8～C16烷基硫酸钠、C8～C16烷基苯磺酸钠的阴离子型表面活性剂、选自C8～C16烷基三甲基溴(氯)化铵的阳离子型表面活性剂，选自烷基酚聚氧乙烯醚(EO＝4～30)的非离子型中的至少一种。其中，所述酸性氧化物为氧化硼、氧化硅等，所述的碱性氧化物为氧化钡、氧化锰、氧化钙、氧化镁等，所述的两性氧化物为氧化铝、氧化锌等。他们或溶于水中产生大量羟基、或能与阴离子单体反应生成盐、通过氢键或其他化学键的作用使得具有疏水缔合特性的两性聚合物形成了可变网络结构，在高矿化度、高温或剪切作用下具有更好的粘度稳定性。
所述的过硫酸盐优选方案可为选自过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵；亚硫酸盐选自亚硫酸钠或亚硫酸钾，酸式亚硫酸盐选自亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾；叔胺类化合物优选方案为选自甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、β-二甲氨基丙腈、四甲基乙二胺、六亚甲基四胺等；季铵类化合物选自N,N-二甲基二烯丙基氯化铵、N,N-二乙基二烯丙基氯化铵等；脂肪胺类化合物选自甲胺、乙二胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺等；偶氮类化合物选自偶氮二异丁基脒盐酸盐、2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐等；分子量调节剂优选方案为选自异丙醇、叔丁醇、异丁醇、季戊四醇或一缩二丙二醇中的至少一种。
所述的疏水缔合聚合物的制备方法，依次可包括以下几个步骤：
(a)在反应釜中加入水、非离子水溶性单体、阴离子单体或/和阳离子单体和具有表面活性的疏水单体在内的组分；根据需要还可加少量无机物助剂等组分；
(b)加入部分的复合引发剂，搅拌均匀，形成溶液；步骤b)中加入的复合引发剂占总引发剂重量的1～90％；
(c)调节溶液的pH值至7～10，并通入氮气，并降温，然后加入其余的复合引发剂，继续通入氮气后，密封；
(d)将反应温度逐渐升至20～80℃，反应2～8小时后，得到凝胶状聚合产物；
(e)切胶后加入复合水解剂，在50～90℃水解反应1～6小时；然后在60～100℃下真空干燥1～8小时，然后粉碎，得到两性疏水缔合聚合物。也可不进行水解，切胶后不加入复合水解剂，而是加入含有黏稳剂和表面活性剂的干燥助剂，搅拌均匀后在80～95℃下鼓风干燥1～3小时后粉碎。
其中，
所述复合水解剂，以缔合聚合物全部单体重量百分比计，可包括以下组分：
(a)0～20％(优选0～10％)的氢氧化钠或碳酸钠中的至少一种；
(b)0.5～50％表面活性剂。
所述表面活性剂优选方案为选自阴离子型表面活性剂如C8-16烷基硫酸钠、C8-16烷基苯磺酸钠等，阳离子型表面活性剂如C8-16烷基三甲基溴(氯)化铵等，非离子型如烷基酚聚氧乙烯醚(EO＝4～30)或者它们的任意混合物。
和/或，
所述干燥助剂可包含黏稳剂和表面活性剂；
所述干燥助剂，以缔合聚合物全部单体重量百分比计，可包括以下组分：
(a)0.1～20％的粘稳剂；
(b)0.1～20％表面活性剂；
(c)50～99％的水。
所述粘稳剂选自抗自由基型如亚硫酸钠、酚/醌类等，还原型如硫代硫酸钠、硫脲、亚硫酸氢钠、四乙基戊胺、肼等，高价金属粒子络合剂如异抗坏血酸、羟基乙叉二磷酸等，醇、胺类如异丙醇、叔丁醇、乌洛托品等，高分子型如PVA等中的一种或多种；表面活性剂选自阴离子型表面活性剂如C8-16烷基硫酸钠、C8-16烷基苯磺酸钠等，阳离子型表面活性剂如C8-16烷基三甲基溴(氯)化铵等，非离子型如烷基酚聚氧乙烯醚(EO＝4～30)或者它们的任意混合物。
上述技术方案中，高效增粘的疏水缔合聚合物的制备方法，可包括以下步骤：在反应釜中先加入一定量的去离子水，然后投入丙烯酰胺、表面活性单体和阴离子和/或阳离子单体及其他助剂搅拌至完全溶解。用NaOH溶液调节pH值至7～10，并开始通入高纯氮气，10～60min后将釜内温度降至规定温度(10～30℃)，然后依次加入复合引发剂，继续通氮气10～60min后封口。0.5～1小时后将反应温度逐渐升至规定温度40～60℃，反应2～8小时后得到凝胶状聚合产物，切胶后加入含表面活性剂和碱的复合水解剂水溶液，在80～90℃水解反应2～4小时，然后在60～90℃下真空干燥3～6小时，用粉碎机或碾压机打碎筛分后取样分析，得到两性疏水缔合聚合物；或者不进行水解，切胶后加入不加入复合水解剂水溶液，而是加入含有黏稳剂和表面活性剂的干燥助剂，搅拌均匀后干燥粉碎；
更具体地，所述疏水缔合聚合物及其制备方法可参考CN201310435118.2(公开号为CN104448125A)、CN201310435308.4(公开号为CN104448127A)、CN201310435350.6(公开号为CN104448128A)之任一专利的技术方案)，此处全文引入这三篇专利的内容。
本发明目的之二是提供所述的疏水缔合聚合物型调堵剂的制备方法，可包括以下步骤：
将所述表面活性剂、疏水缔合聚合物加入所述油田现场水中，搅拌均匀，即得。
优选地，所述制备方法可包括以下步骤：
a)在一定大小的容器中加入高矿化度油田现场水，开启搅拌；
b)加入所述用量的表面活性剂，搅拌数分钟至均匀；
c)缓慢加入疏水缔合聚合物至上述含表面活性剂的盐水溶液中，搅拌(可搅拌1～2小时)，即可得到所述疏水缔合聚合物型调堵剂。
所述油田现场水可为总矿化度在50000mg/L以上的高矿化度盐水，经过简单的过滤、杀菌等处理，无需曝氧。
本发明的制备方法步骤中的容器或反应设备均为现有技术中通常的容器或反应设备。
本发明目的之三是提供所述的疏水缔合聚合物型调堵剂在高温高盐非均质油藏中的应用。具体可直接或与其他凝胶颗粒类调剖剂复合，用于高温高盐非均质油藏的高渗带、裂缝的前期调堵，后期再加上聚合物或表面活性剂等驱油段塞，可实现区块整体的深部调剖、降水增油等效果。
所述具体应用中，可将所述的疏水缔合聚合物型调堵剂与凝胶颗粒进行混合后使用，其中，所述凝胶颗粒的粒径可为1～10mm；所述的疏水缔合聚合物型调堵剂与凝胶颗粒的重量比为(1～9)：10。所述凝胶颗粒可为本领域常规使用的凝胶颗粒。混合体系中调堵剂主要起悬浮剂作用，使得粒径较大的凝胶颗粒可以较稳定地悬浮在混合体系中，另外，使得颗粒粒径分布加宽，对非均质地层的封堵效果更好。
本发明通过提供一种疏水缔合聚合物与特定的表面活性剂复配后形成的一种耐高温高盐的既有聚合物溶液粘弹性的特点、又含有部分不溶性凝胶颗粒的复合调堵剂的方案，解决了非均质高温油藏的前期调剖问题，该体系提供调节疏水缔合聚合物与表面活性剂的比例(表面活性剂的量大约是疏水缔合聚合物量的3～50％wt)，在此范围可以根据需要调节表面活性剂的量使得体系具有不同的黏度及颗粒含量，即可单独使用，也可与其他凝胶颗粒类调剖剂复合使用增强其悬浮性，到达深部调堵的目的。该疏水缔合聚合物型调堵剂可用于高温高盐非均质油藏的高渗带、裂缝的前期调堵，后期再加上聚合物或表面活性剂等驱油段塞，可实现区块整体的深部调剖、降水增油等效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例所用原料均为市售。
【实施例1】
在1L烧杯中先加入500g总矿化度为150000mg/L的油田现场水，开启三叶螺旋桨型搅拌至300rpm，加入0.375g TO 2080(EO数＝20)，搅拌5分钟至溶解完全；然后均匀加入1.5g由AM、AMPS、DAC、NaAMC14S等单体共聚而成的两性疏水缔合聚合物(制备方法见CN201310435118.2(公开号为CN104448125A)实施例1)，持续搅拌1.5小时，得到浓度为0.3％wt疏水缔合聚合物型调堵剂。
用35目筛网(孔径0.5mm)过滤该调堵剂，得到不溶聚合物凝胶颗粒为18％，将滤出的均匀聚合物溶液，用布氏粘度计在7.34s-1的剪切速率下分别于30℃和85℃下测得表观黏度分别为16mPa.s和159mPa.s。用1000mD的填砂管注入配制好的调堵剂0.5PV，测得封堵率达85％。
【实施例2】
在1L烧杯中先加入500g总矿化度为180000mg/L的油田现场水，开启三叶螺旋桨型搅拌至300rpm，加入0.45gLutensol XP140(EO数＝14)，搅拌5分钟至溶解完全；然后均匀加入3g由AM、AMPS、DMC、NaAMC12S等单体共聚而成的两性疏水缔合聚合物(制备方法见CN201310435118.2(公开号为CN104448125A)实施例2)，持续搅拌1小时，得到浓度为0.6％wt疏水缔合聚合物型调堵剂。
用18目筛网(孔径1mm)过滤该调堵剂，得到不溶聚合物凝胶颗粒为12％，将滤出的均匀聚合物溶液，用布氏粘度计在7.34s-1的剪切速率下分别于30℃和85℃下测得表观黏度分别为56mPa.s和268mPa.s。用2000mD的填砂管注入配制好的调堵剂0.5PV，测得封堵率达92％。
【实施例3】
在1L烧杯中先加入500g总矿化度为210000mg/L的油田现场水，开启三叶螺旋桨型搅拌至300rpm，加入0.5g XL140(EO数＝14)，搅拌5分钟至溶解完全；然后均匀加入5g由AM、AMPS、AA、DMDAAC、NaAMC16S等单体及助剂CaO共聚而成的两性疏水缔合聚合物(制备方法见CN201310435308.4实施例3)，持续搅拌1小时，得到浓度为1％wt疏水缔合聚合物型调堵剂。
用10目筛网(孔径2mm)过滤该调堵剂，得到不溶聚合物凝胶颗粒为21％，将滤出的均匀聚合物溶液，用布氏粘度计在7.34s-1的剪切速率下分别于30℃和85℃下测得表观黏度分别为356mPa.s和2103mPa.s。用3000mD的填砂管注入配制好的调堵剂0.5PV，测得封堵率达90％。
【实施例4】
在1L烧杯中先加入500g总矿化度为240000mg/L的油田现场水，开启三叶螺旋桨型搅拌至300rpm，加入0.45gEmulan TO4070(EO数＝40)，搅拌5分钟至溶解完全；然后均匀加入3g由AM、AMPS、MAA、C16DMAAC等单体共聚而成的两性疏水缔合聚合物(制备方法见CN201310435350.6实施例4)，持续搅拌2小时，得到浓度为0.6％wt疏水缔合聚合物型调堵剂。
用10目筛网(孔径2mm)过滤该调堵剂，得到不溶聚合物凝胶颗粒为26％，将滤出的均匀聚合物溶液，用布氏粘度计在7.34s-1的剪切速率下分别于30℃和85℃下测得表观黏度分别为318mPa.s和3125mPa.s。用5000mD的填砂管注入配制好的调堵剂0.5PV，测得封堵率达82％。
【实施例5】
同实施例4，将0.45gEmulan TO4070换成0.45g XL140(EO数＝14)，用10目筛网(孔径2mm)过滤该调堵剂，得到不溶聚合物凝胶颗粒为25％，将滤出的均匀聚合物溶液，用布氏粘度计在7.34s-1的剪切速率下分别于30℃和85℃下测得表观黏度分别为267mPa.s和2576mPa.s。用5000mD的填砂管注入配制好的调堵剂0.5PV，测得封堵率达78％。
【实施例6】
同实施例4，将0.45gEmulan TO4070换成0.40g TO TO4070(EO数＝40)加上0.05g />XL140(EO数＝14)，用10目筛网(孔径2mm)过滤该调堵剂，得到不溶聚合物凝胶颗粒为27％，将滤出的均匀聚合物溶液，用布氏粘度计在7.34s-1的剪切速率下分别于30℃和85℃下测得表观黏度分别为369mPa.s和3385mPa.s。用5000mD的填砂管注入配制好的调堵剂0.5PV，测得封堵率达89％。
由实施例4～6可见，所述两种特定表面活性剂的复配，比单一表面活性剂的效果更好，在体系中凝胶颗粒含量基本不变的情况下黏度有所提高，能够增强封堵效果。
【实施例7】
将实施例1得到的调堵剂稀释1倍成0.15％wt浓度，加入占溶液总量0.3％wt的粒径为2～3mm的中等强度凝胶颗粒(预交联颗粒，按照Q/SH10250426标准生产)，搅拌10分钟，可见凝胶颗粒均匀分散在体系中，静置2小时不沉降。
用渗透率分别是1000mD和2500mD的双管并联填砂管注入配制好的调堵剂0.5PV，测得封堵率分别82％和85％，可见都产生了较好的封堵效果。
【实施例8】
将实施例2得到的调堵剂稀释1倍成0.3％wt浓度，加入占溶液总量0.5％wt的粒径为3～5mm的中等强度凝胶颗粒(预交联颗粒，按照Q/SH10250426标准生产)，搅拌10分钟，可见凝胶颗粒均匀分散在体系中，静置2小时不沉降。
用渗透率分别是1500mD和5000mD的双管并联填砂管注入配制好的调堵剂0.5PV，测得封堵率分别79％和86％，可见都产生了较好的封堵效果。
【比较例1】
相对于实施例4，在1L烧杯中先加入500g总矿化度为240000mg/L的油田现场水，开启三叶螺旋桨型搅拌至300rpm，加入0.45g十二烷基苯磺酸钠SDBS，搅拌5分钟至溶解完全；然后均匀加入3g由AM、AMPS、MAA、C16DMAAC等单体共聚而成的两性疏水缔合聚合物(制备方法见CN201310435350.6实施例4)，持续搅拌2小时，得到浓度为0.6％wt的疏水缔合聚合物型调堵剂。
用10目筛网(孔径2mm)过滤该调堵剂，得到不溶聚合物凝胶颗粒为73％，将滤出的聚合物溶液，用布氏粘度计在7.34s-1的剪切速率下分别于30℃和85℃下测得表观黏度分别为2.5mPa.s和1.7mPa.s。说明SDBS对于该疏水缔合聚合物的助溶性很差，聚合物绝大部分没有溶解，不能作为调堵剂用。
【比较例2】
在1L烧杯中先加入500g总矿化度为240000mg/L的油田现场水，开启三叶螺旋桨型搅拌至300rpm，加入0.45g Emulan TO4070(扬巴公司产非离子表面活性剂)，搅拌5分钟至溶解完全；然后均匀加入3g牌号为AP-P5的疏水缔合聚合物，持续搅拌2小时，得到浓度为0.6％wt的疏水缔合聚合物型调堵剂。
用10目筛网(孔径2mm)过滤该调堵剂，得到不溶聚合物凝胶颗粒为86％，将滤出的聚合物溶液，用布氏粘度计在7.34s-1的剪切速率下分别于30℃和85℃下测得表观黏度分别为1.9mPa.s和1.3mPa.s。说明AP-P5不适合240000mg/L的高矿化度，表面活性剂EmulanTO4070对其也没有助溶作用。
由上述实施例可见，通过调节疏水缔合聚合物与特定的表面活性剂的复配比例，形成一种耐高温高盐的既有聚合物溶液粘弹性的特点、又含有部分不溶性凝胶颗粒的复合调堵剂，直接或与其他凝胶颗粒类调剖剂复合使用增强其悬浮性，达到深部调堵的目的，可对1000mD～5000mD的高渗岩心或非均质岩心产生有效封堵。
Claims (12)
1.一种疏水缔合聚合物型调堵剂，其特征在于包含重量份数计的以下组分：
a)0.05～2份的疏水缔合聚合物；
b)0.005～0.5份表面活性剂；
c)100份的油田现场水；
所述表面活性剂为水溶性的非离子型表面活性剂；
所述的表面活性剂的分子式为：
RO(CH2CH2O)xH，
R选自C10H21或iso-C13H27中的至少一种；
R选自C10H21时，x为14～30；R选自iso-C13H27时，x为20～40；
所述表面活性剂的用量为所述疏水缔合聚合物重量的3～50％wt；
所述调堵剂既有聚合物溶液粘弹性的特点、又含有部分不溶性凝胶颗粒；
所述疏水缔合聚合物，该聚合物的分子量在200～2800万之间，由以下单体组成的混合溶液在复合引发剂的存在下反应制得；所述混合溶液以重量份数计，包含以下组分：
a)5～99.9份的非离子水溶性单体；
b)0～50份的阴离子单体或/和阳离子单体；且阴离子单体和阳离子单体的重量份数不为0；
c)0.1～10份的具有表面活性的疏水单体；
d)200～2000份的水；
所述具有表面活性的疏水单体为阴离子型表面活性单体或阳离子型表面活性单体；所述阴离子型表面活性单体是乙烯基碳链数为8～18的丙烯酰胺氮烷基磺酸钠；阳离子型表面活性单体是乙烯基碳链数为12～22的烯丙基烷基氯化铵；
其中，所述复合引发剂，以上述全部单体重量百分比计，包含以下组分：
(a)0.003～0.5％的过硫酸盐；
(b)0.003～0.5％的亚硫酸盐或酸式亚硫酸盐；
(c)0.003～1％的由NR1R2R3代表的叔胺类化合物或由N+R4R5R6R7代表的季铵类化合物或由NH2R8代表的脂肪胺类化合物，式中R1～R7独立选自C1～C14直链或支链烷基或烷基衍生物，R8选自C1～C18直链或支链烷基或烷基衍生物；
(d)0.005～1％的偶氮类化合物；
(e)0.01～10％的尿素、硫脲；
(f)0.03～0.5％的乙二胺四乙酸二钠或二乙烯三胺五乙酸钠；
(g)0.03～0.5％的分子量调节剂。
2.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物型调堵剂，其特征在于包含重量份数计的以下组分：0.1～1份的疏水缔合聚合物；0.05～0.2份表面活性剂；100份的油田现场水。
3.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物型调堵剂，其特征在于：
所述表面活性剂为C10H21O(CH2CH2O)xH和iso-C13H27O(CH2CH2O)xH的混合物。
4.根据权利要求3所述的疏水缔合聚合物型调堵剂，其特征在于：
所述C10H21O(CH2CH2O)xH和iso-C13H27O(CH2CH2O)xH的重量比例为1:1～1:10。
5.根据权利要求4所述的疏水缔合聚合物型调堵剂，其特征在于：
所述C10H21O(CH2CH2O)xH和iso-C13H27O(CH2CH2O)xH的重量比例为1:3～1:9。
6.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物型调堵剂，其特征在于：
所述疏水缔合聚合物，由包含5～99.9份的非离子水溶性单体、0～50份阴离子单体或/和阳离子单体、0.1～10份的具有表面活性的疏水单体在内的组分，采用水溶液聚合方式制得。
7.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物型调堵剂，其特征在于：
所述非离子水溶性单体选自水溶性乙烯基单体，所述乙烯基单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-N-二甲基丙烯酰胺、N-N-二乙基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺、N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺、N-乙烯基吡啶及N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种；
所述阴离子单体选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、乙烯基苯磺酸、乙烯基磺酸、乙烯基膦酸、烯丙基磺酸、烯丙基膦酸和/或其水溶性碱金属、碱土金属和铵盐中的至少一种；所述阳离子单体选自二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵及2-丙烯酰胺基-2-甲基丙基三甲基氯化铵中的至少一种。
8.权利要求1所述的疏水缔合聚合物型调堵剂，其特征在于：
所述的疏水缔合聚合物的制备方法，包括以下几个步骤：
(a)在反应釜中加入水、非离子水溶性单体、阴离子单体或/和阳离子单体和具有表面活性的疏水单体在内的组分；
(b)加入部分的复合引发体系，搅拌均匀，形成溶液；
(c)调节溶液的pH值至7～10，并通入氮气，并降温，然后加入其余的复合引发剂，继续通入氮气后，密封；
(d)将反应温度逐渐升至20～80℃，反应2～8小时后，得到凝胶状聚合产物；
(e)切胶后加入复合水解剂或者干燥助剂；若加入复合水解剂，在50～90℃水解反应1～6小时；然后在60～100℃下真空干燥1～8小时，然后粉碎，得到所述疏水缔合聚合物；若加入干燥助剂，则加入后搅拌均匀后在80～95℃下鼓风干燥后粉碎。
9.根据权利要求1所述的疏水缔合聚合物型调堵剂，其特征在于：
所述油田现场水为总矿化度在50000mg/L以上的高矿化度盐水。
10.根据权利要求1～9之任一项所述的疏水缔合聚合物型调堵剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将所述表面活性剂、疏水缔合聚合物加入所述油田现场水中，搅拌均匀，即得。
11.根据权利要求1～9之任一项所述的疏水缔合聚合物型调堵剂或者根据权利要求10所述的制备方法制备的疏水缔合聚合物型调堵剂在高温高盐非均质油藏中的应用。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于所述应用包括以下方法：将所述的疏水缔合聚合物型调堵剂与其它凝胶颗粒类调剖剂进行混合后得到调堵剂体系；
其中，所述的其它凝胶颗粒类调剖剂的粒径为1～10mm；和/或，所述的疏水缔合聚合物型调堵剂与其它凝胶颗粒类调剖剂的重量比为(1～9)：10。
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