CN114368775A - 一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法，主要解决传统过渡金属硫化物无法在室温下快速合成的难题。本发明将固态的单质硫粉溶解于二硫化碳溶液中，使其转变为液相，极大地提高了硫的表面能，显著地改善了其反应活性。同时，采用具有高表面能、高反应活性的纳米尺度金属材料颗粒作为前驱体。利用上述液态硫和纳米金属颗粒的协同效应，极为有效的提高了单质硫与过渡金属单质的反应驱动力，并在浓度梯度诱导下，单质硫可与纳米尺度过渡金属单质颗粒发生反应快速形成过渡金属硫化物，实现了过渡金属硫化物的室温快速制备。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料制备及光电信息材料合成领域，具体涉及一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法。
背景技术
过渡金属硫化物是一种具有二维层状结构特征的新型材料，其具有优异的机械性能、热稳定性及优异的半导体特性，并表现出独特的光学及电化学性质，在电化学能量储存、转化及集成电路中有着广泛的应用。当前，过渡金属硫化物的制备方法主要为化学气相沉积法、水热法、静电纺丝法、剥离法、溶胶-凝胶法。其中，化学气相沉积法是目前应用最为广泛的过渡金属硫化物制备方法，能够通过参数的调控来精确控制过渡金属硫化物产物的厚度及晶体结构，尽管如此，该方法成本高、能耗大，限制了其在工业生产中的广泛应用；采用水热法能够实现过渡金属硫化物的低成本快速制备，但该方法一般需要消耗较多的模板材料且对设备的温度、压强控制精度要求高，且存在一定的安全隐患；静电纺丝法能够生长出具有网络状纤维交错分布结构的过渡金属硫化物，但是存在产率低，不适合大规模生产；剥离法能够获得高质量的单层过渡金属硫化物，但是生产效率极低，无法应用于实际生产；溶胶-凝胶法能够制备出具有气凝胶结构的过渡金属硫化物，但使用的原料成本较高且制备方法较为复杂，不适合工业生产。此外，上述方法往往需要对原料进行加热或加压，降低了生产效率并提高了能耗。可见，当前过渡金属硫化物的室温快速制备技术存在空白。因此，迫切需要开发一种能够在室温及常压条件下快速制备过渡金属硫化物的新方法，以有效克服上述难题。
发明内容
针对以上问题，本发明专利从以下两个设计思路出发：(1)物体由固相向液相发生相转变后，其晶体结构发生显著变化，表面能大幅提高，会显著提高材料的反应活性；(2)材料的尺度纳米化后，比表面积增大、表面能大幅提高，反应活性显著提高。基于上述思路，本专利将固态的单质硫粉溶解于二硫化碳溶液中，使其转变为液相，极大地提高了硫的表面能，显著地改善了其反应活性。同时，采用具有高表面能、高反应活性的纳米尺度金属材料颗粒作为前驱体。利用上述液态硫和纳米金属颗粒的协同效应，极为有效的提高了单质硫与过渡金属单质的反应驱动力，并在浓度梯度诱导下，单质硫可与纳米金属单质颗粒发生反应快速形成过渡金属硫化物，实现了过渡金属硫化物的室温快速制备。
本发明的目的在于针对目前过渡金属硫化物的室温快速制备技术存在空白的难题，基于材料相变和材料纳米化的设计思路，将固态的单质硫粉溶解于二硫化碳溶液中，使其转变为液相，极大地提高了硫的表面能，显著地改善了其反应活性。同时，采用具有高表面能、高反应活性的纳米尺度过渡金属单质颗粒作为前驱体。利用上述液态硫和纳米尺度过渡金属单质颗粒的协同效应，极为有效的提高了单质硫与过渡金属单质的反应驱动力，并在浓度梯度诱导下，单质硫可与纳米尺度过渡金属单质颗粒发生反应快速形成过渡金属硫化物，实现了过渡金属硫化物的室温快速制备。
本发明的基本技术方案的具体步骤概括如下：
一、将硫粉置于二硫化碳液体中，在室温条件下磁力搅拌，得到混合均匀的硫的二硫化碳溶液；
二、将一定质量纳米尺度的过渡金属粉末完整浸没于上述得到的硫的二硫化碳溶液中，静置；
三、将得到的产物使用二硫化碳液体清洗，随后将清洗后的产物放置于真空干燥箱中，在室温下真空干燥处理以完全去除二硫化碳液体，得到过渡金属硫化物粉末。
步骤(1)中，硫粉与二硫化碳液体的比例为0.5g～50g：1mL～1000mL；室温指20℃，磁力搅拌时间为0.5～5小时；
步骤(2)中，过渡金属与硫粉的质量比为0.1～10：0.5～50，过渡金属为镍、钛、锰、铬、铜、钴、铁、钨、钼或铌，过渡金属粉末的粒径为10nm～500nm，静置时间为1～6小时；
步骤(3)中，真空干燥处理时间为1～12小时。
本发明的有益效果是：本发明一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法，将固态的单质硫粉硫溶解于二硫化碳溶液中，使其转变为液相，极大地提高了硫的表面能，显著地改善了其反应活性。同时，采用具有高表面能、高反应活性的纳米尺度金属材料颗粒作为前驱体。利用上述液态硫和纳米金属颗粒的协同效应，极为有效的提高了单质硫与金属单质的反应驱动力，并在扩散作用下，单质硫可与纳米金属单质颗粒发生反应快速形成过渡金属硫化物，实现了过渡金属硫化物的室温快速制备。本发明具有以下优点：
1、本发明的使用范围广且适用于多种过渡金属元素，能够满足多种类功能硫化物材料的生产需要。
2、本发明实现了过渡金属硫化物的室温快速制备，方法简单、高效，能够有效提高生产效率、降低生产成本，适于工业生产。
3、本发明制备的过渡金属硫化物为纳米颗粒，表面积大、活性高，与传统尺度的同种过渡金属硫化物材料相比，能够更为有效的发挥过渡金属硫化物材料的储能、催化及光电性能。
附图说明
图1为采用具体实施方式一制得的纳米硫化铜的二次电子形貌。可以看出，纳米铜颗粒已经转变为具有片层状结构特征的纳米硫化铜颗粒，且颗粒分布均匀、不团聚。
图2为采用具体实施方式四制得的纳米硫化铜产物的X射线衍射谱线。可以看出，产物的典型特征峰与硫化铜的标准卡片JCPDS No.79-232的特征峰一致，说明产物为结晶度高的硫化铜。
具体实施方式
本发明阐述了一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法，将固态的单质硫粉溶解于二硫化碳溶液中，使其转变为液相，极大地提高了硫的表面能，显著地改善了其反应活性。同时，采用具有高表面能、高反应活性的纳米尺度金属材料颗粒作为前驱体。利用上述液态硫和纳米金属颗粒的协同效应，极为有效的提高了单质硫与过渡金属单质的反应驱动力，并在浓度梯度诱导下，单质硫可与纳米金属单质颗粒发生反应快速形成过渡金属硫化物，实现了过渡金属硫化物的室温快速制备。
具体实施方式一：一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法主要分为以下步骤：
一、将1g硫粉置于20mL二硫化碳液体中，在室温(20℃)条件下磁力搅拌1小时，得到混合均匀的硫的二硫化碳溶液；
二、将0.2g粒径为100nm的纳米铜粉完整浸没于上述得到的硫的二硫化碳溶液中，静置2小时；
三、将得到的产物使用20mL二硫化碳液体清洗，随后将清洗后的产物放置于真空干燥箱中，在室温(20℃)下真空干燥处理2小时以完全去除二硫化碳液体，得到过渡金属硫化物粉末。
本实施方式的有益效果是：本发明一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法，将固态的单质硫粉硫溶解于二硫化碳溶液中，使其转变为液相，极大地提高了硫的表面能，显著地改善了其反应活性。同时，采用具有高表面能、高反应活性的纳米尺度金属材料颗粒作为前驱体。利用上述液态硫和纳米金属颗粒的协同效应，极为有效的提高了单质硫与过渡金属单质的反应驱动力，并在浓度梯度诱导下，单质硫可与纳米金属单质颗粒发生反应快速形成过渡金属硫化物，实现了过渡金属硫化物的室温快速制备。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一硫粉的质量为20g，二硫化碳液体的体积为500mL，磁力搅拌时间为2小时。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二使用的金属为钴，质量为5g，粒径为60nm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三不同的是：步骤三用于清洗的二硫化碳的体积为50mL，真空干燥处理时间为12小时。
Claims (5)
1.一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将固态的单质硫粉溶解于二硫化碳溶液中，使其转变为液相，极大地提高了硫的表面能，显著地改善了其反应活性；同时，采用具有高表面能、高反应活性的纳米尺度过渡金属单质颗粒作为前驱体，利用上述液态硫和纳米尺度过渡金属单质颗粒的协同效应，极为有效的提高了单质硫与过渡金属单质的反应驱动力，并在浓度梯度诱导下，单质硫可与纳米尺度过渡金属单质颗粒发生反应快速形成过渡金属硫化物，实现了过渡金属硫化物的室温快速制备。
2.如权利要求1所述的一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将硫粉置于二硫化碳液体中，在室温条件下磁力搅拌，得到混合均匀的硫的二硫化碳溶液；
(2)将一定质量纳米尺度的过渡金属粉末完整浸没于上述得到的硫的二硫化碳溶液中，静置；
(3)将得到的产物使用二硫化碳液体清洗，随后将清洗后的产物放置于真空干燥箱中，在室温下真空干燥处理以完全去除二硫化碳液体，得到过渡金属硫化物粉末。
3.如权利要求2所述的一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硫粉与二硫化碳液体的比例为0.5g～50g：1mL～1000mL；室温指20℃，磁力搅拌时间为0.5～5小时。
4.如权利要求2所述的一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法，其特征在于，步骤(2)中，过渡金属与硫粉的质量比为0.1～10：0.5～50，过渡金属为镍、钛、锰、铬、铜、钴、铁、钨、钼或铌，过渡金属粉末的粒径为10nm～500nm，静置时间为1～6小时。
5.如权利要求2所述的一种过渡金属硫化物的室温快速制备方法，其特征在于，步骤(3)中，真空干燥处理时间为1～12小时。
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