CN114335500B - 一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于锂离子电池材料技术领域，公开了一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料及其制备方法，本方法采用高温固相烧结合成三元正极材料，粉碎、分级后，再通过以乙醇作为溶剂、正硅酸乙酯作为硅源的硅溶胶进行包覆，通过简单的高温固相烧结合成基体、配制硅包覆液、分散包覆、水热辅助干燥、二烧5个工艺步骤，制备出纳米多孔结构SiO2包覆三元正极材料，该材料具有较高的比容量和良好的循环性能，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有电压高、比能量大、循环寿命长、工作电压平稳、自放电小等优点，被认为是具有发展潜力的电池之一。正极材料是锂离子电池的重要组成部分，它既是锂离子电池容量提高的瓶颈，也是决定锂离子电池价格最重要的因素。寻找高放电容量、稳定性的正极材料，产出物优价廉的正极材料，成为行业持续瞩目的热点。三元材料的安全、能量密度，输出性能，还有循环以及成本相比较而言比较均衡，三元材料逐渐成为动力电池发展趋势。
目前三元材料存在的还存在主要技术问题：首先是颗粒表面的相转变，容易引起电池容量、循环性能的衰减；二是循环后颗粒碎裂，引起电化学性能衰减，导致热稳定性、安全性能下降。
为了改善三元材料的稳定性以及电化学性能，在材料晶格中掺杂一些金属离子和非金属离子或者在材料表面包覆一些厚度合适的化合物，其中SiO2包覆被证明是有效的措施。
发明内容
本发明的目的是在于提供了一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料及其制备方法，本发明方法获得的纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料，不仅有利于锂离子的传输，保证了材料具有较高的比容量，而且同时该纳米多孔结构SiO2包覆层又起到隔离电解液的作用，保证了材料具有良好的循环性能。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元正极材料基体的制备：将前驱体与锂源混合，然后进行高温烧结，接着进行粉碎和分级，得到三元正极材料基体；
(2)将步骤(1)制得的三元正极材料基体加入到乙醇溶液中，搅拌均匀后，加入到硅包覆液中，继续搅拌，得到混合体；
(3)将步骤(2)得到的混合体放入水浴锅中，搅拌均匀后，放进水热釜中，向水热釜中充入氮气，之后升温至水热釜内达到一定的温度和压力，保温保压一段时间后泄压降温，得到过渡粉体；
(4)将步骤(3)得到的过渡粉体在空气或氧气气氛中二次烧结，烧结完毕后冷却，最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过筛，即得到纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料；
其中，在步骤(1)中，所述前驱体为NixCoyMn1-x-y(OH)2，x＞0，y＞0，1-x-y＞0。
优选的，在步骤(1)中，所述锂源为硝酸锂、乙酸锂、碳酸锂或氢氧化锂中的一种或多种；所述锂源与前驱体的摩尔比为1.04～1.08。
优选的，在步骤(2)中，所述硅包覆液的制备方法为：将正硅酸乙酯加入到乙醇溶液中，搅拌均匀，然后在搅拌条件下向正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中加入盐酸、乙醇的混合物，静置一段时间，得到硅包覆液。
优选的，所述正硅酸乙酯的用量为步骤(1)中三元正极材料基体质量的0～2％，且不含0％。
优选的，所述正硅酸乙酯的含量为96％，盐酸的质量分数为1％，乙醇的纯度为95％，盐酸与正硅酸乙酯的摩尔比为2*10-3，所述正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为5～8，所述静置时间为30min。
优选的，步骤(2)中乙醇的纯度为75％，三元正极材料基体与乙醇的质量比为1～4。
优选的，步骤(3)中所述水浴锅的温度为85℃，搅拌时间为60min～180min，水热釜中预先充入氮气的压力为2MPa，水热釜升温速率为2℃/min，升温后达到的温度为180～250℃，压力为4MPa。
优选的，步骤(3)中保温、保压的时间为60min～180min，泄压至釜内压力降至常压，泄压速度为2MPa/小时。
另外，本发明还要求保护由所述制备方法制备得到的纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料以及所述纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料作为锂离子电池正极材料的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的目的是提供一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料的制备方法，该方法与现有的干法包覆相比，得到的SiO2颗粒的粒径更小、粒径分布更加均匀，使SiO2颗粒能够更均匀地包覆在三元正极材料的表面，利用该法处理后得到的NCM三元正极材料，在其表面形成了纳米多孔结构的包覆层，纳米多孔结构有利于锂离子的传输，保证了材料具有较高的比容量；同时该SiO2纳米颗粒包覆层又起到隔离电解液的作用，保证了材料具有良好的循环性能。
附图说明
图1为本发明实施例3制得的材料的SEM图；
图2为本发明实施例4制得的材料的SEM图；
图3为本发明实施例7制得的材料的SEM图；
图4为本发明制备得到纳米多孔结构SiO2的SEM图；
图5为本发明实施例8制得的材料的首次充放电曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚，以下结合实施例，对本发明作进一步的详细说明。当然，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中的步骤虽然用标号进行了排列，但并不用于限定步骤的先后次序，除非明确说明了步骤的次序或者某步骤的执行需要其他步骤作为基础，否则步骤的相对次序是可以调整的。可以理解，本文中所使用的术语“和/或”涉及且涵盖相关联的所列项目中的一者或一者以上的任何和所有可能的组合。
实施例1
一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元正极材料基体的制备：将前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2与碳酸锂混合，然后于910℃空气中烧结10小时，接着进行粉碎和分级，得到三元正极材料基体，重量为1kg；其中碳酸锂与前驱体摩尔比为1.05；
(2)将5.00g正硅酸乙酯加入到到5.59g乙醇溶液中，搅拌均匀，然后在搅拌条件下向正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中加入0.17g稀盐酸、100.00g乙醇的混合物，静置30min，得到硅包覆液；
(3)将步骤(1)制得的三元正极材料基体1kg加入到250.00g乙醇溶液中，快速搅拌10min后，加入到步骤(2)的硅包覆液中，继续搅拌30min，得到混合体；
(4)将步骤(3)得到的混合体放入85℃水浴锅中，搅拌60min后，放进水热釜中，向水热釜中充入氮气至压力为2MPa，之后以2℃/min的速率升温至水热釜内的温度升到250℃，压力升高到4MPa，保温保压60min后泄压至常压，泄压速度为2MPa/小时，釜内温度降低至50℃以下，得到过渡粉体；
(5)将步骤(4)得到的过渡粉体在空气中于600℃烧结6小时，烧结完毕后冷却，最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过筛，即得到纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料。
实施例2
一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元正极材料基体的制备：将前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2与碳酸锂混合，然后于950℃空气中烧结12小时，接着进行粉碎和分级，得到三元正极材料基体，重量为1kg；其中碳酸锂与前驱体摩尔比为1.06；
(2)将10g正硅酸乙酯加入到到13.41g乙醇溶液中，搅拌均匀，然后在搅拌条件下向正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中加入0.34g稀盐酸、100.00g乙醇的混合物，静置30min，得到硅包覆液；
(3)将步骤(1)制得的三元正极材料基体1kg加入到333.33g乙醇溶液中，快速搅拌10min后，加入到步骤(2)的硅包覆液中，继续搅拌30min，得到混合体；
(4)将步骤(3)得到的混合体放入85℃水浴锅中，搅拌120min后，放进水热釜中，向水热釜中充入氮气至压力为2MPa，之后以2℃/min的速率升温至水热釜内的温度升到220℃，压力升高到4MPa，保温保压120min后泄压至常压，泄压速度为2MPa/小时，釜内温度降低至50℃以下，得到过渡粉体；
(5)将步骤(4)得到的过渡粉体在空气中于600℃烧结6小时，烧结完毕后冷却，最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过筛，即得到纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料。
实施例3
一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元正极材料基体的制备：将前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2与碳酸锂混合，然后于865℃空气中烧结10小时，接着进行粉碎和分级，得到三元正极材料基体，重量为1kg；其中碳酸锂与前驱体摩尔比为1.05；
(2)将15.00g正硅酸乙酯加入到到23.46g乙醇溶液中，搅拌均匀，然后在搅拌条件下向正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中加入0.5g稀盐酸、100.00g乙醇的混合物，静置30min，得到硅包覆液；
(3)将步骤(1)制得的三元正极材料基体1kg加入到500.00g乙醇溶液中，快速搅拌10min后，加入到步骤(2)的硅包覆液中，继续搅拌30min，得到混合体；
(4)将步骤(3)得到的混合体放入85℃水浴锅中，搅拌180min后，放进水热釜中，向水热釜中充入氮气至压力为2MPa，之后以2℃/min的速率升温至水热釜内的温度升到180℃，压力升高到4MPa，保温保压180min后泄压至常压，泄压速度为2MPa/小时，釜内温度降低至50℃以下，得到过渡粉体；
(5)将步骤(4)得到的过渡粉体在空气中于600℃烧结6小时，烧结完毕后冷却，最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过筛，即得到纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料。
实施例4
一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元正极材料基体的制备：将前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2与碳酸锂混合，然后于920℃空气中烧结12小时，接着进行粉碎和分级，得到三元正极材料基体，重量为1kg；其中碳酸锂与前驱体摩尔比为1.05；
(2)将20.00g正硅酸乙酯加入到到35.75g乙醇溶液中，搅拌均匀，然后在搅拌条件下向正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中加入0.67g稀盐酸、100.00g乙醇的混合物，静置30min，得到硅包覆液；
(3)将步骤(1)制得的三元正极材料基体1kg加入到1000.00g乙醇溶液中，快速搅拌10min后，加入到步骤(2)的硅包覆液中，继续搅拌30min，得到混合体；
(4)将步骤(3)得到的混合体放入85℃水浴锅中，搅拌120min后，放进水热釜中，向水热釜中充入氮气至压力为2MPa，之后以2℃/min的速率升温至水热釜内的温度升到200℃，压力升高到4MPa，保温保压180min后泄压至常压，泄压速度为2MPa/小时，釜内温度降低至50℃以下，得到过渡粉体；
(5)将步骤(4)得到的过渡粉体在空气中于600℃烧结6小时，烧结完毕后冷却，最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过筛，即得到纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料。
实施例5
一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元正极材料基体的制备：将前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2与碳酸锂混合，然后于860℃空气中烧结10小时，接着进行粉碎和分级，得到三元正极材料基体，重量为1kg；其中碳酸锂与前驱体摩尔比为1.05；
(2)将5.00g正硅酸乙酯加入到到8.94g乙醇溶液中，搅拌均匀，然后在搅拌条件下向正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中加入0.17g稀盐酸、100.00g乙醇的混合物，静置30min，得到硅包覆液；
(3)将步骤(1)制得的三元正极材料基体1kg加入到1000.00g乙醇溶液中，快速搅拌10min后，加入到步骤(2)的硅包覆液中，继续搅拌30min，得到混合体；
(4)将步骤(3)得到的混合体放入85℃水浴锅中，搅拌180min后，放进水热釜中，向水热釜中充入氮气至压力为2MPa，之后以2℃/min的速率升温至水热釜内的温度升到210℃，压力升高到4MPa，保温保压180min后泄压至常压，泄压速度为2MPa/小时，釜内温度降低至50℃以下，得到过渡粉体；
(5)将步骤(4)得到的过渡粉体在空气中于600℃烧结6小时，烧结完毕后冷却，最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过筛，即得到纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料。
实施例6
一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元正极材料基体的制备：将前驱体Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2与碳酸锂混合，然后于910℃空气中烧结10小时，接着进行粉碎和分级，得到三元正极材料基体，重量为1kg；其中碳酸锂与前驱体摩尔比为1.05；
(2)将10.00g正硅酸乙酯加入到到15.64g乙醇溶液中，搅拌均匀，然后在搅拌条件下向正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中加入0.34g稀盐酸、100.00g乙醇的混合物，静置30min，得到硅包覆液；
(3)将步骤(1)制得的三元正极材料基体1kg加入到500.00g乙醇溶液中，快速搅拌10min后，加入到步骤(2)的硅包覆液中，继续搅拌30min，得到混合体；
(4)将步骤(3)得到的混合体放入85℃水浴锅中，搅拌120min后，放进水热釜中，向水热釜中充入氮气至压力为2MPa，之后以2℃/min的速率升温至水热釜内的温度升到190℃，压力升高到4MPa，保温保压180min后泄压至常压，泄压速度为2MPa/小时，釜内温度降低至50℃以下，得到过渡粉体；
(5)将步骤(4)得到的过渡粉体在空气中于600℃烧结6小时，烧结完毕后冷却，最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过筛，即得到纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料。
实施例7
一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元正极材料基体的制备：将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与氢氧化锂混合，然后于780℃空气中烧结12小时，接着进行粉碎和分级，得到三元正极材料基体；其中氢氧化锂与前驱体摩尔比为1.05；
(2)将15.00g正硅酸乙酯加入到到20.11g乙醇溶液中，搅拌均匀，然后在搅拌条件下向正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中加入0.5g稀盐酸、100.00g乙醇的混合物，静置30min，得到硅包覆液；
(3)将步骤(1)制得的三元正极材料基体1kg加入到333.33g乙醇溶液中，快速搅拌10min后，加入到步骤(2)的硅包覆液中，继续搅拌30min，得到混合体；
(4)将步骤(3)得到的混合体放入85℃水浴锅中，搅拌60min后，放进水热釜中，向水热釜中充入氮气至压力为2MPa，之后以2℃/min的速率升温至水热釜内的温度升到230℃，压力升高到4MPa，保温保压120min后泄压至常压，泄压速度为2MPa/小时，釜内温度降低至50℃以下，得到过渡粉体；
(5)将步骤(4)得到的过渡粉体在空气中于600℃烧结6小时，烧结完毕后冷却，最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过筛，即得到纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料。
实施例8
一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元正极材料基体的制备：将前驱体Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2与氢氧化锂混合，然后于840℃空气中烧结15小时，接着进行粉碎和分级，得到三元正极材料基体；其中氢氧化锂与前驱体摩尔比为1.05；
(2)将20.00g正硅酸乙酯加入到到22.35g乙醇溶液中，搅拌均匀，然后在搅拌条件下向正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中加入0.67g稀盐酸、100.00g乙醇的混合物，静置30min，得到硅包覆液；
(3)将步骤(1)制得的三元正极材料基体1kg加入到250.00g乙醇溶液中，快速搅拌10min后，加入到步骤(2)的硅包覆液中，继续搅拌30min，得到混合体；
(4)将步骤(3)得到的混合体放入85℃水浴锅中，搅拌120min后，放进水热釜中，向水热釜中充入氮气至压力为2MPa，之后以2℃/min的速率升温至水热釜内的温度升到240℃，压力升高到4MPa，保温保压60min后泄压至常压，泄压速度为2MPa/小时，釜内温度降低至50℃以下，得到过渡粉体；
(5)将步骤(4)得到的过渡粉体在空气中于600℃烧结6小时，烧结完毕后冷却，最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过筛，即得到纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料。
对上述实施例1-8所制备的纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料进行性能评价，具体方法如下：
以锂片为负极，实施例制得的纳米多孔结构SiO2包覆三元正极材料作为正极，制备二次纽扣电池，型号为CR2025，在3.0-4.3V电压下，首先0.1C充电/0.1C放电两圈，然后在1C充电/1C放电条件下进行循环放电测试，测试首次充放电效率、1C首次放电容量和100圈循环容量保持率，测试结果如表1所示。
以上所述仅为本发明的较佳实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所在的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (9)
1.一种纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)三元正极材料基体的制备：将前驱体与锂源混合，然后进行高温烧结，接着进行粉碎和分级，得到三元正极材料基体；
(2)将步骤(1)制得的三元正极材料基体加入到乙醇溶液中，搅拌均匀后，加入到硅包覆液中，继续搅拌，得到混合体，其中所述硅包覆液的制备方法为：将正硅酸乙酯加入到乙醇溶液中，搅拌均匀，然后在搅拌条件下向正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中加入盐酸、乙醇的混合物，静置一段时间，得到硅包覆液；
(3)将步骤(2)得到的混合体放入水浴锅中，搅拌均匀后，放进水热釜中，向水热釜中充入氮气，之后升温至水热釜内达到一定的温度和压力，保温保压一段时间后泄压降温，得到过渡粉体；
(4)将步骤(3)得到的过渡粉体在空气或氧气气氛中二次烧结，烧结完毕后冷却，最后将得到的复合氧化物进行粉碎、分级、过筛，即得到纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料；
其中，在步骤(1)中，所述前驱体为NixCoyMn1-x-y(OH)2，x＞0，y＞0，1-x-y＞0。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述锂源为硝酸锂、乙酸锂、碳酸锂或氢氧化锂中的一种或多种；所述锂源与前驱体的摩尔比为1.04～1.08。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯的用量为步骤(1)中三元正极材料基体质量的0～2％，且不含0％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯的含量为96％，盐酸的质量分数为1％，乙醇的纯度为95％，盐酸与正硅酸乙酯的摩尔比为2*10-3，所述正硅酸乙酯与乙醇的混合溶液中乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为5～8，所述静置时间为30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中乙醇的纯度为75％，三元正极材料基体与乙醇的质量比为1～4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述水浴锅的温度为85℃，搅拌时间为60min～180min，水热釜中预先充入氮气的压力为2MPa，水热釜升温速率为2℃/min，升温后达到的温度为180～250℃，压力为4MPa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中保温、保压的时间为60min～180min，泄压至釜内压力降至常压，泄压速度为2MPa/小时。
8.一种由权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到的纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料。
9.一种权利要求8所述纳米多孔结构SiO2包覆的三元正极材料作为锂离子电池正极材料的应用。
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