CN114317052A - 一种低浓度煤层气高效分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于工业气体分离提纯领域，具体为一种低浓度煤层气高效分离提纯的方法，该方法采用两段变压吸附流程，第一段采用加压后通过抽空变压吸附工艺浓缩CH4，脱除大部分N2和O2，第二段通过置换变压吸附工艺提浓CH4，得到甲烷浓度≥90％的产品。该方法在确保安全稳定的前提下可以得到甲烷浓度≥90％的产品，并且甲烷综合收率≥90％。
Description
技术领域
本发明属于工业气体分离提纯领域，涉及煤化工、天然气化工及其它领域中的气体分离提纯技术，具体为一种低浓度煤层气高效分离提纯方法。
背景技术
中国煤层气储量与天然气储量相当，居世界第三，深埋2000m以内的煤层气地质资源量约36.8万亿m3，煤层气作为最现实可靠的天然气补充引起重视。由于甲烷爆炸极限在5-15％，煤矿安全规程要求，浓度在30％以下(低浓煤层气)煤层气不能利用。几乎所有的煤矿都将甲烷浓度低于30％的煤层气直接放空排入大气层。而我国70％以上的煤层气是甲烷浓度在30％以下的低浓度煤层气。
变压吸附(Pressure Swing Adsorption，PSA)气体分离提纯技术利用气体组分在吸附剂上的平衡吸附容量和吸附速率等吸附特性的差异以及吸附容量随压力变化的特性，通过周期性的压力变化实现吸附和解吸过程的交替进行，从而实现气体的分离或提纯，属于物理过程，在常温下即可实现。
常规变压吸附分离甲烷和氮气多使用可燃性碳质吸附剂，由于煤层气中氧含量较高，在生产中这类碳质吸附剂容易在床层局部升温而被引燃，带来严重的安全隐患。煤层气的提浓，尤其是低浓度煤层气的提纯一直存在着较大难度。
煤层气组分主要为CH4、N2、O2，是CH4与空气的混合气体。使用变压吸附技术提纯CH4的吸附剂可选择活性炭、碳分子筛、分子筛等吸附剂，由于在提纯的过程中，吸附塔内与吸附剂接触的是可燃、可爆气体，而碳基吸附剂都有助燃作用，沸石分子筛有阻燃作用。在原料气不含O2时，用于分离CH4和N2可以选择碳基吸附剂。由于煤层气中含有O2，出于安全考虑，吸附剂选择具有阻燃性质的沸石分子筛。
在沸石分子筛吸附剂中，普通5A分子筛的CH4平衡吸附量约为16.91ml/g，但CH4-N2分离因子仅为1.5，可以用于分离CH4与N2，但CH4浓度和收率都不理想，不具备可行性，因此需要研发新的分子筛吸附剂。
发明内容
针对现有低浓度煤层气提纯甲烷技术的缺陷和不足，本发明的发明目的是提供了一种低浓度煤层气中甲烷的高效分离提纯方法，该方法在确保安全稳定的前提下可以得到甲烷浓度≥90％的产品，并且甲烷综合收率≥90％。
为了实现以上技术效果，本发明的具体技术方案为：
一种低浓度煤层气高效分离提纯方法，该方法采用两段变压吸附流程，第一段采用加压后通过抽空变压吸附工艺浓缩CH4，脱除大部分N2和O2，第二段通过置换变压吸附工艺提浓CH4，得到甲烷浓度≥90％的产品。
作为本申请中一种较好的实施方式，所述两段变压吸附的具体方法为：第一段在低压下通过变压吸附脱除部分氧和氮，吸附的甲烷通过抽空解吸，得到的浓缩气不在爆炸极限内，可保证压缩安全；然后经过压缩进入第二段变压吸附再提浓，通过置换工艺提浓吸附塔内甲烷纯度，最后通过抽空得到甲烷浓度≥90％的产品；置换废气返回第一段PSA入口，提高甲烷收率，甲烷综合收率≥90％。
作为本申请中一种较好的实施方式，第一段变压吸附采用3个及3个以上吸附塔数组成的连续运转的变压吸附系统，每个吸附塔在一次循环中依次经历吸附(A)、多次压力均降(EiD)、逆向放压(D)、抽真空(V)、多次压力均升(EiR)及最终升压(FR)等步骤。在低压下通过变压吸附脱除部分氧和氮，吸附的甲烷通过抽空解吸，得到的半产品浓缩气纯度不在爆炸极限内，可保证压缩安全。
作为本申请中一种较好的实施方式，所述第一段变压吸附的吸附压力为0.05～0.4MPa(G)，变压吸附的操作温度为5～60℃。
作为本申请中一种较好的实施方式，所述第二段变压吸附采用3个及3个以上吸附塔数组成的连续运转变压吸附系统，每个吸附塔在一次循环中依次经历吸附(A)、多次压力均降(EiD)、置换(RP)、逆向放压(D)、抽真空(V)、多次压力均升(EiR)及最终升压(FR)等步骤。通过置换工艺提高吸附塔内甲烷浓度，最后通过抽空得到甲烷浓度≥90％的产品。置换废气返回第一段PSA原料气压缩机入口提高甲烷收率，使甲烷综合收率≥90％。
作为本申请中一种较好的实施方式，第二段变压吸附的吸附压力为0.2～2.0MPa(G)，变压吸附的操作温度为5～60℃。
作为本申请中一种较好的实施方式，第一段和第二段变压吸附中所采用的吸附剂为CH4/N2的分离系数接近4的吸附剂，这种吸附剂为非碳质的分子筛类吸附剂，具有很好的疏水性和阻燃性，可以有效解决分离提纯过程中煤层气所含饱和水对吸附剂性能的影响，及分离过程中气体组分易燃易爆的问题，确保系统安全稳定。
作为本申请中一种较好的实施方式，以上所述吸附剂的制备方法为：将氢氧化钠、四丙级氢氧化铵、硅溶胶和去离子水混合，室温搅拌老化后，装入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热处理，冷却后去离子水充分洗涤后过滤，干燥后在空气氛围中焙烧，即得。
作为本申请中一种较好的实施方式，氢氧化钠、四丙级氢氧化铵、硅溶胶和去离子的摩尔比为1∶35～46∶20～30∶600～800，其中硅溶胶以二氧化硅计。
作为本申请中一种较好的实施方式，老化时间为5小时；水热处理的条件为，温度150～200℃，水热处理时间为12-24h。
作为本申请中一种较好的实施方式，去离子水洗涤次数为3次；干燥条件为80℃，24小时。
作为本申请中一种较好的实施方式，焙烧条件为500～700℃，24小时。
作为本申请中一种较好的实施方式，两段变压吸附中的吸附废气、置换废气、半产品气和产品气的甲烷含量均不在爆炸极限内。
作为本申请中一种较好的实施方式，本发明适用于变压吸附气体分离提纯煤层气中CH4领域。
与现有技术相比，本发明的积极效果体现在：
(一)、通过使用疏水性吸附剂，解决分离提纯过程中煤层气所含饱和水对吸附剂性能的影响，确保分离性能稳定。
(二)、通过使用阻燃性非碳分子筛类吸附剂，在设备、管道内不增设抑爆材料的情况下，解决了分离过程中气体组分易燃易爆的问题，确保系统安全稳定。
(三)、通过使用CH4/N2、CH4/O2高分离系数的吸附剂，得到高纯度的产品天然气。
(四)、通过使用两段法变压吸附流程，第一段加压后通过抽空变压吸附工艺浓缩CH4，脱除大部分N2和O2，第二段通过置换变压吸附工艺提浓CH4，得到CH4纯度≥90％的产品。
(五)、通过第二段部分废气加压返回提高CH4收率，系统综合收率≥90％。
(六)、通过使用两段变压吸附工艺，变压吸附系统的吸附废气(富氮气)、置换废气、半产品气和产品气的甲烷含量均不在爆炸极限内。
附图说明
图1为本发明中所述一种低浓度煤层气高效分离提纯方法的流程框图
图2为本发明中实施案例1中PSA1工艺流程图
图3为本发明中实施案例1中PSA2工艺流程图
具体实施方式
以下通过具体案例对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施案例。在不脱离本发明上述技术思想下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，都应包括在本发明的范围内。
本申请中所记载的％，如无特殊说明，均表示体积百分含量，即v％。
实施例1：制备吸附剂1#
将氢氧化钠、四丙级氢氧化铵、硅溶胶(以二氧化硅计)和去离子水按摩尔比为1∶40∶20∶600的比例混合，在室温搅拌老化5小时后，装入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，在温度为150℃下水热处理14h，冷却后用去离子水充分洗涤3次后，过滤并在80℃干燥24小时，随后在550℃空气氛围中焙烧24小时，得到该分子筛吸附剂。
实施例2：
制备吸附剂2#
将氢氧化钠、四丙级氢氧化铵、硅溶胶(以二氧化硅计)和去离子水按摩尔比为1∶42∶25∶650的比例混合，在室温搅拌老化5小时后，装入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，在温度为160℃下水热处理18h，冷却后用去离子水充分洗涤3次后，过滤并在80℃干燥24小时，随后在600℃空气氛围中焙烧24小时，得到该分子筛吸附剂。
实施例3：
制备吸附剂3#
将氢氧化钠、四丙级氢氧化铵、硅溶胶(以二氧化硅计)和去离子水按摩尔比为1∶42∶30∶800的比例混合，在室温搅拌老化5小时后，装入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜，在温度为180℃下水热处理20h，冷却后用去离子水充分洗涤3次后，过滤并在80℃干燥24小时，随后在700℃空气氛围中焙烧24小时，得到该分子筛吸附剂。
将实施例1-3中制备得到的分子筛吸附剂进行吸附量测试，结果如下：
压力7-100kPa下吸附量
| 分子筛吸附剂 | N<sub>2</sub>吸附量(ml/g) | CH<sub>4</sub>(ml/g) | O<sub>2</sub>(ml/g) |
| 1# | 3.15 | 10.5 | 3.14 |
| 2# | 3.3 | 11.1 | 3.15 |
| 3# | 3.35 | 11.15 | 3.15 |
经过测试，发现本申请中制备得到的分子筛吸附剂的堆比重为活性炭吸附剂的1.3-1.5倍，CH4-N2/O2分离因子为3.33，CH4平衡吸附容量为11.08ml/g，同时具有疏水性，是从煤层气中分离提纯CH4的较好的吸附剂。
实施例4：
第一段和第二段变压吸附中所采用的吸附剂为根据实施例2中方法得到。
原料气(煤层气)中CH4含量～25％，N2含量～60％，O2含量～15％，压力为常压、温度20～40℃。
原料气在常压下先经原料气压缩机压缩至0.25MPa(G)后进入4塔PSA1系统。PSA1系统是由1台气液分离器，4台吸附塔、2台解吸气缓冲罐和一系列程序控制阀门构成(工艺流程图见图2)。在PSA1系统中，任一时刻总有一台吸附器处于吸附步骤的不同阶段，由入口端通入原料，出口端得到的富氮气送出界外，被吸附的CH4通过逆放、抽空得到解吸后去半产品气压缩机，其余吸附器处于再生的不同阶段。
PSA1解吸气(半产品气)经半产品气压缩机压缩至0.4MPa(G)下进入6塔PSA2系统。PSA2系统是由6台吸附器、1台置换废气缓冲罐、2台产品气缓冲罐和一系列程序控制阀门构成(工艺流程图见图3)。在PSA2系统中，任一时刻总有一台吸附器处于吸附步骤的不同阶段，由入口端通入原料，出口端得到富氮气送出界外，部分产品气经鼓风机返回吸附器进行置换，置换废气返回至原料气压缩机入口，被吸附的CH4通过逆放、抽空得到解吸后作为产品输出界外。
表1：PSA1运行工艺表
PSA1系统运行工艺见表1，工艺具体过程如下：
1.吸附(A)步骤：原料气在常压下先经原料气压缩机压缩至0.25MPa(G)，通过气液分离器脱除大部分水后，在0.25MPa(G)、≤40℃条件下进入PSA1吸附塔，原料气中CH4被吸附剂吸附下来，弱吸附性组分(N2、O2)和部分CH4从吸附塔上部送出界区；
2.压力降(EiD)步骤：在吸附(A)步骤完成后，开启均压程控阀，将塔内吸附剂空隙和吸附剂吸附的气体组分向压力升的吸附塔传递，压力升与压力降吸附塔的压力基本相等后，关闭均压程控阀，PSA1压力均降分1次完成；
3.逆向放压(D)步骤：在一均降(EiD)步骤结束后，吸附塔被吸附剂吸附的CH4浓度已达到半产品气的要求，通过吸附塔底部的逆放程控阀排出，进入解吸气缓冲罐A，；
4.抽空(V)步骤：为了进一步回收吸附剂内吸附的CH4，利用真空泵将CH4从吸附剂内解吸出来，抽空气进入解吸气缓冲罐B与解吸气缓冲罐A排出的逆放气混合后作为半产品气送往半产品气压缩机；
5.压力升(EiR)步骤:此步与压力降(EiD)步骤相对应，在抽空(V)步骤完成后，利用压力降(EiD)步骤的气体对结束抽空(V)步骤的吸附塔进行压力均升，PSA1压力均升分1次完成；
6.最终升压(FR)步骤：由于通过压力升(EiR)步骤无法使吸附塔压力达到吸附压力，需要使用塔顶排出的富氮气从吸附塔顶部升压使之达到吸附操作压力，当吸附塔升压达到吸附操作压力后，吸附塔根据运行程序进入下一次循环过程。
每个吸附塔经过相同的步序，只是工艺步骤运行上相互错开一个分周期，以保证分离过程连续进行。
表2：PSA2运行工艺表
PSA2系统运行工艺见表2，工艺具体过程如下：
1.吸附(A)步骤：PSA1解吸气(半产品气)经压缩机压缩至0.4MPa(G)在20～40℃条件下进入PSA2吸附塔，原料气中CH4被吸附剂吸附下来，弱吸附性组分(N2、O2)和部分CH4组成的富氮气送出界区；
2.压力降(EiD)步骤：在吸附(A)步骤完成后，开启均压程控阀，将塔内吸附剂空隙和吸附剂吸附的气体组分向压力升的吸附塔传递，压力升与压力降吸附塔的压力基本相等后，关闭均压程控阀，PSA2压力均降分为2次完成；
3.置换(RP)步骤：在均压降(EiD)步骤结束后，用产品气进行置换，部分产品气通过置换气鼓风机升压后，返回吸附塔将吸附剂吸附的剩余杂质(N2、O2)置换出去，使吸附塔中吸附的产品气达到设计浓度，置换废气从吸附塔顶部进入置换废气缓冲罐，然后返回原料气压缩机。
4.逆向放压(D)步骤：在置换(RP)步骤结束后，吸附塔内的CH4浓度已达到产品气的要求，通过吸附塔底部的逆放程控阀排出，进入产品气缓冲罐；
5.抽空(V)步骤：为了进一步回收吸附剂内吸附的CH4，利用真空泵将CH4从吸附剂内解吸出来，抽空气进入产品气混合罐与产品气缓冲罐排出的逆放气混合作为产品气送出；
6.压力升(EiR)步骤:此步与压力降(EiD)步骤相对应，在抽空(V)步骤完成后，利用压力降(EiD)步骤的气体对结束抽空(V)步骤的吸附塔进行压力均升，这一步骤分为2次完成；
7.最终升压(FR)步骤：由于通过多次压力升(EiR)步骤无法使吸附塔压力达到吸附压力，需要使用塔顶排出的富氮气从吸附塔顶部升压使之达到吸附操作压力，当吸附塔升压达到吸附操作压力，吸附塔根据运行程序进入下一次循环过程。
每个吸附塔经过相同的步序，只是工艺步骤运行上相互错开一个分周期，以保证分离过程连续进行。
实施例5：
第一段和第二段变压吸附中所采用的吸附剂为根据实施例3中方法得到。
原料气(煤层气)中CH4含量～20％，N2含量～64％，O2含量～16％，压力为常压、温度20～40℃。
原料气在常压下先经原料气压缩机压缩至0.35MPa(G)后进入6塔PSA1系统。PSA1系统是由1台气液分离器，6台吸附器、2台解吸气缓冲罐和一系列程序控制阀门构成。在PSA1系统中，任一时刻总有一台吸附器处于吸附步骤的不同阶段，由入口端通入原料，出口端得到的富氮气送出界外，被吸附的CH4通过逆放、抽空得到解吸后去半产品气压缩机，其余吸附器处于再生的不同阶段。
PSA1解吸气(半产品气)经半产品气压缩机压缩至1.0MPa(G)下进入10塔PSA2系统。PSA2系统是由10台吸附器、1台置换废气缓冲罐、2台产品气缓冲罐和一系列程序控制阀门构成。在PSA2系统中，任一时刻总有一台吸附器处于吸附步骤的不同阶段，由入口端通入原料，出口端得到富氮气送出界外，部分产品气经鼓风机返回吸附器进行置换，置换废气返回至原料气压缩机入口，被吸附的CH4通过逆放、抽空得到解吸后作为产品输出界外。
表3：PSA1运行工艺表
PSA1系统运行工艺见表3，工艺具体过程如下：
1.吸附(A)步骤：原料气在常压下先经原料气压缩机压缩至0.35MPa(G)，通过气液分离器脱除大部分水后，在0.35MPa(G)、≤40℃条件下进入PSA1吸附塔，原料气中CH4被吸附剂吸附下来，弱吸附性组分(N2、O2)和部分CH4从吸附塔上部送出界区；
2.压力降(EiD)步骤：在吸附(A)步骤完成后，开启均压程控阀，将塔内吸附剂空隙和吸附剂吸附的气体组分向压力升的吸附塔传递，压力升与压力降吸附塔的压力基本相等后，关闭均压程控阀，PSA1压力均降分为2次完成；
3.逆向放压(D)步骤：在均降(EiD)步骤结束后，吸附塔被吸附剂吸附的CH4浓度已达到半产品气的要求，通过吸附塔底部的逆放程控阀排出，进入解吸气缓冲罐A；
4.抽空(V)步骤：为了进一步回收吸附剂内吸附的CH4，利用真空泵将CH4从吸附剂内解吸出来，抽空气进入解吸气缓冲罐B与解吸气缓冲罐A排出的逆放气混合后作为半产品气送往半产品气压缩机；
5.压力升(EiR)步骤:此步与压力降(EiD)步骤相对应，在抽空(V)步骤完成后，利用压力降(EiD)步骤的气体对结束抽空(V)步骤的吸附塔进行压力均升，PSA1压力均升分为2次完成；
6.最终升压(FR)步骤：由于通过压力升(EiR)步骤无法使吸附塔压力达到吸附压力，需要使用塔顶排出的富氮气从吸附塔顶部升压使之达到吸附操作压力，当吸附塔升压达到吸附操作压力后，吸附塔根据运行程序进入下一次循环过程。
每个吸附塔经过相同的步序，只是工艺步骤运行上相互错开一个分周期，以保证分离过程连续进行。
表4：PSA2运行工艺表
PSA2系统运行工艺见表4，工艺具体过程如下：
1.吸附(A)步骤：PSA1解吸气(半产品气)经压缩机压缩至1.0MPa(G)在20～40℃条件下进入PSA2吸附塔，原料气中CH4被吸附剂吸附下来，弱吸附性组分(N2、O2)和部分CH4组成的富氮气送出界区；
2.压力降(EiD)步骤：在吸附(A)步骤完成后，开启均压程控阀，将塔内吸附剂空隙和吸附剂吸附的气体组分向压力升的吸附塔传递，压力升与压力降吸附塔的压力基本相等后，关闭均压程控阀，PSA2压力降分为4次完成；
3.置换(RP)步骤：在均压降(EiD)步骤结束后，用产品气进行置换，部分产品气通过置换鼓风机升压后，返回吸附塔将吸附剂吸附的剩余杂质(N2、O2)置换出去，使吸附塔中吸附的产品气达到设计浓度，置换废气从吸附塔顶部进入置换废气缓冲罐，然后返回原料气压缩机。
4.逆向放压(D)步骤：在置换(RP)步骤结束后，吸附塔内的CH4浓度已达到产品气的要求，通过吸附塔底部的逆放程控阀排出，进入产品气缓冲罐；
5.抽空(V)步骤：为了进一步回收吸附剂内吸附的CH4，利用真空泵将CH4从吸附剂内解吸出来，抽空气进入产品气混合罐与产品气缓冲罐排出的逆放气混合作为产品气送出；
6.压力升(EiR)步骤:此步与压力降(EiD)步骤相对应，在抽空(V)步骤完成后，利用压力降(EiD)步骤的气体对结束抽空(V)步骤的吸附塔进行压力均升，这一步骤分为4次完成；
7.最终升压(FR)步骤：由于通过多次压力升(EiR)步骤无法使吸附塔压力达到吸附压力，需要使用塔顶排出的富氮气从吸附塔顶部升压使之达到吸附操作压力，当吸附塔升压达到吸附操作压力，吸附塔根据运行程序进入下一次循环过程。
每个吸附塔经过相同的步序，只是工艺步骤运行上相互错开一个分周期，以保证分离过程连续进行。
对比例1：
1、单段VPSA
配制与煤层气组分接近的原料气，通过单段VPSA流程测试CH4浓缩效果。实验条件为：吸附压力0.25MPa，1次均压，再生抽空至-0.08MPa，得到以下实验数据：
实验结果显示，随着原料气进气量的增加，产品气中CH4含量可略微提升，但CH4的收率下降明显，表明通过单段VPSA无法提浓CH4达到天然气要求。
对比例2：
两段VPSA
由单段VPSA实验(对比例1)可以看出在CH4含量浓缩到50％以上时CH4的收率仍只可达到93％以上。在此基础上增加二段VPSA实验，配制CH4含量约50％的原料气，通过VPSA流程测试CH4浓缩效果。实验条件为：吸附压力0.4MPa，2次均压，再生抽空至-0.08MPa，得到以下实验数据：
实验结果显示，随着原料气进气量的增加，产品气中CH4含量可提升至80％以上，CH4收率也较高，但仍无法达到天然气要求。
对比例3：
一段VPSA+一段带置换VPSA
在对比例2两段VPSA实验基础上，对二段VPSA增加置换步骤，实验条件为：吸附压力0.4MPa，2次均压，均压后置换，置换压力0.06MPa，再生抽空至-0.08MPa。同时，由于置换废气中CH4含量较高，为了增加CH4收率，将二段VPSA的置换废气返回一段原料气入口，得到以下实验数据：
实验结果显示，通过新流程进行煤层气提浓，产品气中CH4含量可提升至90％以上，满足天然气要求，同时CH4收率也可达到90％以上，同时产品气、半产品气、吸附废气及置换废气中的CH4含量均不在爆炸极限以内。
前述本发明基本例及其各进一步选择例可以自由组合以形成多个实施例，均为本发明可采用并要求保护的实施例。本发明方案中，各选择例，与其他任何基本例和选择例都可以进行任意组合。本领域技术人员可知有众多组合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低浓度煤层气高效分离提纯方法，其特征在于该方法采用两段变压吸附流程，第一段采用加压后通过抽空变压吸附工艺浓缩CH4，脱除大部分N2和O2，第二段通过置换变压吸附工艺提浓CH4，得到甲烷浓度≥90％的产品。
2.如权利要求1所述的低浓度煤层气高效分离提纯方法，其特征在于所述两段变压吸附的具体方法为：第一段在低压下通过变压吸附脱除部分氧和氮，吸附的甲烷通过抽空解吸，得到的浓缩气不在爆炸极限内，可保证压缩安全；然后经过压缩进入第二段变压吸附再提浓，通过置换工艺提浓吸附塔内甲烷纯度，最后通过抽空得到甲烷浓度≥90％的产品；置换废气返回第一段PSA入口，提高甲烷收率，甲烷综合收率≥90％。
3.如权利要求1或2所述的低浓度煤层气高效分离提纯方法，其特征在于：第一段变压吸附采用3个及3个以上吸附塔数组成的连续运转的变压吸附系统，每个吸附塔在一次循环中依次经历吸附、多次压力均降、逆向放压、抽真空、多次压力均升及最终升压步骤。
4.如权利要求1或2所述的低浓度煤层气高效分离提纯方法，其特征在于：所述第二段变压吸附采用3个及3个以上吸附塔数组成的连续运转变压吸附系统，每个吸附塔在一次循环中依次经历吸附、多次压力均降、置换、逆向放压、抽真空、多次压力均升及最终升压步骤。
5.如权利要求3所述的低浓度煤层气高效分离提纯方法，其特征在于：所述第一段变压吸附的吸附压力为0.05～0.4MPa(G)，变压吸附的操作温度为5～60℃。
6.如权利要求4所述的低浓度煤层气高效分离提纯方法，其特征在于，第二段变压吸附的吸附压力为0.2～2.0MPa(G)，变压吸附的操作温度为5～60℃。
7.如权利要求1或2所述的低浓度煤层气高效分离提纯方法，其特征在于：第一段和第二段变压吸附中所采用的吸附剂为CH4/N2的分离系数接近4的吸附剂。
8.如权利要求7所述的低浓度煤层气高效分离提纯方法，其特征在于所述吸附剂的制备方法为：将氢氧化钠、四丙级氢氧化铵、硅溶胶和去离子水混合，室温搅拌老化后，装入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行水热处理，冷却后去离子水充分洗涤后过滤，干燥后在空气氛围中焙烧，即得。
9.如权利要求8所述的低浓度煤层气高效分离提纯方法，其特征在于所述吸附剂的制备方法为：氢氧化钠、四丙级氢氧化铵、硅溶胶和去离子的摩尔比为1∶35～46∶20～30∶600～800，其中硅溶胶以二氧化硅计；老化时间为5小时；水热处理的条件为，温度150～200℃，水热处理时间为12-24h；去离子水洗涤次数为3次；干燥条件为80℃，24小时；焙烧条件为500～700℃，24小时。
10.如权利要求1-9任意一项权利要求所述的低浓度煤层气高效分离提纯方法，其特征在于：两段变压吸附中的吸附废气、置换废气、半产品气和产品气的甲烷含量均不在爆炸极限内。
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