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CN114181508A - 一种超薄阻燃pc薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种超薄阻燃pc薄膜材料及其制备方法 Download PDF

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CN114181508A
CN114181508A CN202111527641.9A CN202111527641A CN114181508A CN 114181508 A CN114181508 A CN 114181508A CN 202111527641 A CN202111527641 A CN 202111527641A CN 114181508 A CN114181508 A CN 114181508A
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何继辉
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Anqing Huitong New Material Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种超薄阻燃PC薄膜材料及其制备方法，所述PC薄膜材料由以下组分原料按照重量份制备而成：聚碳酸酯40‑65份；硅碳树脂25‑40份；滑石粉5‑10份；抗滴落剂0.4‑1份；抗氧剂0.1‑0.3份；润滑剂0.1‑0.5份；亚磷酸水溶液0.2‑0.4份。硅碳树脂实现超薄阻燃，不损失PC原有物性，保持较高的耐热性；滑石粉与硅碳树脂复配能够达到更好的阻燃效果，起到阻燃协效作用；本超薄阻燃PC薄膜材料，使其能满足0.3mmV‑0级阻燃、热变形温度可达118℃，克服了超薄难实现V‑0级阻燃和高耐热性要求，可广泛应用于印刷电路板绝缘、计算机驱动硬盘和键盘绝缘和TV产品的薄膜绝缘等方面。

Description

一种超薄阻燃PC薄膜材料及其制备方法
技术领域
本专利申请涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种超薄阻燃PC薄膜材料及其制备方法。
背景技术
阻燃PC绝缘薄膜广泛用于印刷电路板绝缘、计算机驱动硬盘和键盘绝缘、3C产品和TV产品的薄膜绝缘，被应用在这种环境中PC薄膜对其阻燃要求较高，一般需要满足VTM-0，甚至要求达到V-0等级；并且还需要有较高耐热要求，保证薄膜在高温下不发生收缩卷曲变形，影响使用。PC绝缘薄膜的厚度一般在0.4mm左右，国内目前能做到最薄厚度达0.025mm，在如此薄的厚度下达到V-0级阻燃并且保持较高耐热性，是具有较大挑战的，常规无卤阻燃剂无法实现如此厚度V-0级阻燃，即使达到V-0级阻燃很难保持较高耐热性。为此，我们提出一种超薄阻燃PC薄膜材料及其制备方法。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利申请的目的在于提供一种超薄阻燃PC薄膜材料及其制备方法，解决上述现有技术的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超薄阻燃PC薄膜材料，所述PC薄膜材料由以下组分原料按照重量份制备而成：
聚碳酸酯40-65份；
硅碳树脂25-40份；
滑石粉5-10份；
抗滴落剂0.4-1份；
抗氧剂0.1-0.3份；
润滑剂0.1-0.5份；
亚磷酸水溶液0.2-0.4份。
进一步的，所述聚碳酸酯的熔融指数在300℃、1.2kg的条件下为3g/10min，分子量大、树脂粘度高，提供较大熔体粘度，有助于改善阻燃和抗滴落。
进一步的，所述硅碳树脂选用RSC-SP70型号的硅碳树脂，硅碳阻燃树脂粉，为高效阻燃剂，实现超薄阻燃，同时不损失PC原有物性，保持较高耐热性。
进一步的，所述滑石粉为Jetfine 3CA超细型滑石粉，与硅碳树脂复配能达到更好阻燃效果，起到阻燃协效作用。
进一步的，本发明中所述的抗滴落剂没有特别的限定，本领域中常规采用的抗滴落剂均可用于本发明中，在本发明的一些具体的实施方式中，所述抗滴落剂选自AS基体包覆分散的聚四氟乙烯抗滴落剂。
进一步的，本发明中所述的润滑剂没有特别的限定，本领域中常规采用的润滑剂均可用于本发明中，在本发明的一些具体的实施方式中，所述润滑剂为双季戊四醇硬脂酸酯。
进一步的，本发明中所述的抗氧剂没有特别的限定，本领域中常规采用的抗氧剂均可用于本发明中，在本发明的一些具体的实施方式中，所述抗氧剂为168型号的亚磷酸酯类抗氧剂。
进一步的，所述亚磷酸水溶液选用摩尔浓度为55-65％的亚磷酸水溶液，中和滑石粉碱性，抑制滑石粉碱性对聚碳酸酯的分解。
一种如前述所述的超薄阻燃PC薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、混料：按照重量份将聚碳酸酯、硅碳树脂、滑石粉、阻燃剂、抗滴落剂、抗氧剂、润滑剂、亚磷酸水溶液依次投入到高速混炼机中搅拌10-20min，得到混合物料；
S2、挤出造粒：将步骤S1获得的混合物料通过主喂料口投入双螺杆挤出机中，经过双螺杆挤出机的剪切、熔融塑化、挤出造粒后，均化，制得超薄阻燃PC薄膜材料。
进一步的，所述双螺杆挤出机的料筒温度一区至九区及机头依次为：220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、250℃、240℃，270℃；螺杆转速400-600r/min，双螺杆挤出机内的真空度为-0.07至-0.10MPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、硅碳树脂中的硅碳键参与碳化，形成稳定的碳层，隔绝氧气和热量传递，达到稳定阻燃效果，硅碳树脂实现超薄阻燃，同时不损失PC原有物性，保持较高的耐热性；
2、滑石粉在硅碳树脂燃烧的时候，能促进其表面形成致密的碳层，更有效的隔绝外界氧气和热量传递，实现高效阻燃，滑石粉与硅碳树脂复配能够达到更好的阻燃效果，滑石粉起到阻燃协效作用；
3、亚磷酸水溶液起到中和滑石粉碱性的作用，抑制滑石粉碱性对聚碳酸酯的分解，防止聚碳酸酯在碱性条件下分解，降低材料韧性，阻燃变差；
4、聚碳酸酯的熔融指数在300℃、1.2kg的条件下为3g/10min，分子量大、树脂粘度高，提供较大熔体粘度，有助于改善阻燃和抗滴落。
本超薄阻燃PC薄膜材料及其制备方法，使其能满足0.3mmV-0级阻燃、热变形温度可达118℃，克服了超薄难实现V-0级阻燃和高耐热性要求，可广泛应用于印刷电路板绝缘、计算机驱动硬盘和键盘绝缘、3C产品和TV产品的薄膜绝缘等方面。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本专利申请的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利申请的其他优点与功效。本专利申请还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利申请的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
按照重量份将聚碳酸酯63份、硅碳树脂25份、滑石粉10份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯1份、168抗氧剂0.3份、双季戊四醇硬脂酸酯0.5份、摩尔浓度为60％的亚磷酸水溶液0.4份依次投入到高速混炼机中搅拌20min，得到混合物料；
然后将混合物料通过主喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的料筒温度一区至九区及机头依次为：220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、250℃、240℃，270℃；螺杆转速450r/min，双螺杆挤出机内的真空度为-0.10Mpa，经过双螺杆挤出机的剪切、熔融塑化、挤出造粒后，均化，得到超薄阻燃PC薄膜材料。
实施例2
按照重量份将聚碳酸酯58份、硅碳树脂30份、滑石粉10份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯1份、168抗氧剂0.3份、双季戊四醇硬脂酸酯0.5份、摩尔浓度为60％的亚磷酸水溶液0.4份依次投入到高速混炼机中搅拌20min，得到混合物料；
然后将混合物料通过主喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的料筒温度一区至九区及机头依次为：220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、250℃、240℃，270℃；螺杆转速600r/min，双螺杆挤出机内的真空度为-0.10Mpa，经过双螺杆挤出机的剪切、熔融塑化、挤出造粒后，均化，得到超薄阻燃PC薄膜材料。
实施例3
按照重量份将聚碳酸酯48份、硅碳树脂40份、滑石粉10份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯1份、168抗氧剂0.3份、双季戊四醇硬脂酸酯0.5份、摩尔浓度为60％的亚磷酸水溶液0.4份依次投入到高速混炼机中搅拌20min，得到混合物料；
然后将混合物料通过主喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的料筒温度一区至九区及机头依次为：220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、250℃、240℃，270℃；螺杆转速600r/min，双螺杆挤出机内的真空度为-0.10Mpa，经过双螺杆挤出机的剪切、熔融塑化、挤出造粒后，均化，得到超薄阻燃PC薄膜材料。
对比例1
本对比例和实施例3相比，区别仅在于将“硅碳树脂”替换为“磺酸盐阻燃剂”，磺酸盐阻燃剂为全氟丁基磺酸钾，其他均与实施例3相同。
对比例2
本对比例和实施例3相比，区别仅在于缺少“硅碳树脂”，其他均与实施例3相同。
对比例3
本对比例和实施例3相比，区别仅在于缺少“滑石粉”，其他均与实施例3相同。
对比例4
本对比例和实施例3相比，区别仅在于缺少“硅碳树脂”和“滑石粉”，其他均与实施例3相同。
对比例5
按照重量份将聚碳酸酯85份、硅碳树脂10份、滑石粉5份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯0.4份、168抗氧剂0.1份、双季戊四醇硬脂酸酯0.1份、摩尔浓度为55％的亚磷酸水溶液0.2份依次投入到高速混炼机中搅拌10min，得到混合物料；
然后将混合物料通过主喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的料筒温度一区至九区及机头依次为：220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、250℃、240℃，270℃；螺杆转速400r/min，双螺杆挤出机内的真空度为-0.07Mpa，经过双螺杆挤出机的剪切、熔融塑化、挤出造粒后，均化，得到PC薄膜材料。
对比例6
按照重量份将聚碳酸酯71.5份、硅碳树脂20份、滑石粉7份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯0.7份、168抗氧剂0.2份、双季戊四醇硬脂酸酯0.3份、摩尔浓度为65％的亚磷酸水溶液0.3份依次投入到高速混炼机中搅拌15min，得到混合物料；
然后将混合物料通过主喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的料筒温度一区至九区及机头依次为：220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、250℃、240℃，270℃；螺杆转速500r/min，双螺杆挤出机内的真空度为-0.08Mpa，经过双螺杆挤出机的剪切、熔融塑化、挤出造粒后，均化，得到PC薄膜材料。
测试例
对实施例1-4和对比例1-4得到的阻燃PC薄膜材料制备0.3mm厚的薄膜，分别进行相关性能测试，每组试验做三次，取平均值，测试结果如下表1所示。
表1性能测试结果
检测项目 防火等级 热变形温度(℃) 维卡软化温度(℃)
测试标准 UL94 GB/T 1634.2 GB/T 1633
实施例1 V-0 123 140
实施例2 V-0 122 139
实施例3 V-0 118 138
对比例1 NOFR 126 145
对比例2 NOFR 126 144
对比例3 V1 120 140
对比例4 NOFR 127 148
对比例5 V-1 125 142
对比例6 V-1 124 140
“NOFR”表示不阻燃，燃烧滴落，单根秒数大于30s。
从实施例1-3和对比例1-6可以看出，相对于实施例3，对比例1将硅碳树脂替换成全氟丁基磺酸钾以及对比例2缺少硅碳树脂，其制备的薄膜不阻燃，使用效果较差；对比例3缺少滑石粉，薄膜的防火等级为V-1，阻燃性能下降；对比例4缺少硅碳树脂和滑石粉，薄膜不阻燃，热变形温度以及维卡软化温度均有所提高，阻燃性能差，使用效果差；对比例5和对比例6相对于实施例1-3，仅改变了聚碳酸酯与硅碳树脂的用量，聚碳酸酯的含量增加，硅碳树脂的含量减少，由实施例1-3与对比例5-6的试验数据可知，随着硅碳树脂的占比增加，薄膜材料的阻燃性随之提升。
随着硅碳树脂的增加，本发明制备的薄膜材料的耐热温度有所下降，但温度下降有限，并不影响其使用，相比其在阻燃性能上的提升效率，可忽略温度下降的影响。
由上述试验可知，硅碳树脂实现超薄阻燃，同时不损失PC原有物性，保持较高的耐热性；滑石粉与硅碳树脂复配能够达到更好的阻燃效果，滑石粉起到阻燃协效作用；亚磷酸水溶液起到中和滑石粉碱性的作用，抑制滑石粉碱性对聚碳酸酯的分解，防止聚碳酸酯在碱性条件下分解，降低材料韧性，阻燃变差；本超薄阻燃PC薄膜材料及其制备方法，使其能满足0.3mmV-0级阻燃、热变形温度可达118℃，克服了超薄难实现V-0级阻燃和高耐热性要求，可广泛应用于印刷电路板绝缘、计算机驱动硬盘和键盘绝缘、3C产品和TV产品的薄膜绝缘等方面。
本发明同时进行如下的平行实施方案，并经过同实施例1-4的测试发现可以取得类似的效果。
实施例4
按照重量份将聚碳酸酯49份、硅碳树脂40份、滑石粉10份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯1份、168抗氧剂0.3份、双季戊四醇硬脂酸酯0.5份、摩尔浓度为60％的亚磷酸水溶液0.4份依次投入到高速混炼机中搅拌20min，得到混合物料；
然后将混合物料通过主喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的料筒温度一区至九区及机头依次为：220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、250℃、240℃，270℃；螺杆转速600r/min，双螺杆挤出机内的真空度为-0.10Mpa，经过双螺杆挤出机的剪切、熔融塑化、挤出造粒后，均化，得到超薄阻燃PC薄膜材料。
实施例5
按照重量份将聚碳酸酯45份、硅碳树脂35份、滑石粉8份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯1份、168抗氧剂0.3份、双季戊四醇硬脂酸酯0.5份、摩尔浓度为60％的亚磷酸水溶液0.4份依次投入到高速混炼机中搅拌20min，得到混合物料；
然后将混合物料通过主喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的料筒温度一区至九区及机头依次为：220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、250℃、240℃，270℃；螺杆转速550r/min，双螺杆挤出机内的真空度为-0.10Mpa，经过双螺杆挤出机的剪切、熔融塑化、挤出造粒后，均化，得到超薄阻燃PC薄膜材料。
实施例6
按照重量份将聚碳酸酯55份、硅碳树脂35份、滑石粉10份、AS基体包覆分散的聚四氟乙烯1份、168抗氧剂0.3份、双季戊四醇硬脂酸酯0.5份、摩尔浓度为60％的亚磷酸水溶液0.4份依次投入到高速混炼机中搅拌20min，得到混合物料；
然后将混合物料通过主喂料口投入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的料筒温度一区至九区及机头依次为：220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、250℃、240℃，270℃；螺杆转速600r/min，双螺杆挤出机内的真空度为-0.08Mpa，经过双螺杆挤出机的剪切、熔融塑化、挤出造粒后，均化，得到超薄阻燃PC薄膜材料。
以上实施例和对比例中采用的原料具体信息如下：
聚碳酸酯，牌号为WB1239，厂家为Bayblend；
硅碳树脂，牌号为RSC-SP70，厂家为铨盛化工；
滑石粉，牌号为Jetfine 3CA，厂家为Luzenac
全氟丁基磺酸钾，牌号为FR3690，厂家为广州熵能；
亚磷酸水溶液，60％水溶液，厂家为沪试；
抗氧剂，168抗氧剂，厂家为天津利安隆；
聚四氟乙烯，牌号为PTFE DB105，厂家为上海普信；
双季戊四醇硬脂酸酯，牌号为PETS-AP，厂家为意大发基；
所有原料均为市售品，其余在此不一一赘述。
上述实施例仅例示性说明本专利申请的原理及其功效，而非用于限制本专利申请。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本专利申请的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本专利申请所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本专利申请的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种超薄阻燃PC薄膜材料，其特征在于，所述PC薄膜材料由以下组分原料按照重量份制备而成：
聚碳酸酯40-65份；
硅碳树脂25-40份；
滑石粉5-10份；
抗滴落剂0.4-1份；
抗氧剂0.1-0.3份；
润滑剂0.1-0.5份；
亚磷酸水溶液0.2-0.4份。
2.根据权利要求1所述的一种超薄阻燃PC薄膜材料，其特征在于：所述聚碳酸酯的熔融指数在300℃、1.2kg的条件下为3g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种超薄阻燃PC薄膜材料，其特征在于：所述硅碳树脂选用RSC-SP70型号的硅碳树脂。
4.根据权利要求1所述的一种超薄阻燃PC薄膜材料，其特征在于：所述滑石粉为Jetfine 3CA超细型滑石粉。
5.根据权利要求1所述的一种超薄阻燃PC薄膜材料，其特征在于：所述抗滴落剂选自AS基体包覆分散的聚四氟乙烯抗滴落剂。
6.根据权利要求1所述的一种超薄阻燃PC薄膜材料，其特征在于：所述润滑剂为双季戊四醇硬脂酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种超薄阻燃PC薄膜材料，其特征在于：所述抗氧剂为168型号的亚磷酸酯类抗氧剂。
8.根据权利要求1所述的一种超薄阻燃PC薄膜材料，其特征在于：所述亚磷酸水溶液选用摩尔浓度为55-65％的亚磷酸水溶液。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的超薄阻燃PC薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、混料：按照重量份将聚碳酸酯、硅碳树脂、滑石粉、阻燃剂、抗滴落剂、抗氧剂、润滑剂、亚磷酸水溶液依次投入到高速混炼机中搅拌10-20min，得到混合物料；
S2、挤出造粒：将步骤S1获得的混合物料通过主喂料口投入双螺杆挤出机中，经过双螺杆挤出机的剪切、熔融塑化、挤出造粒后，均化，制得超薄阻燃PC薄膜材料。
10.根据权利要求9所述的一种超薄阻燃PC薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的料筒温度一区至九区及机头依次为：220℃、270℃、270℃、270℃、270℃、260℃、260℃、250℃、240℃，270℃；螺杆转速400-600r/min，双螺杆挤出机内的真空度为-0.07至-0.10MPa。
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