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CN114177146A - 一种鸭脚木配方颗粒的制备及含量测定方法 - Google Patents

一种鸭脚木配方颗粒的制备及含量测定方法 Download PDF

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CN114177146A
CN114177146A CN202210051547.9A CN202210051547A CN114177146A CN 114177146 A CN114177146 A CN 114177146A CN 202210051547 A CN202210051547 A CN 202210051547A CN 114177146 A CN114177146 A CN 114177146A
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schefflera
octophylla
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CN202210051547.9A
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蓝晓步
黄兴振
秦艳娥
植国繁
卢兴
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Original Assignee
First Peoples Hospital of Nanning
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Abstract

本发明提供的鸭脚木配方颗粒的制备及含量测定方法的步骤包括：鸭脚木分两次加水煎煮，第一次加水量为药材重量的6～12倍，浸泡1‑2小时后煎煮，趁热滤过，滤液备用；将过滤后的药渣，再加入药材重量6～8倍的水煎煮，趁热滤过；合并两次滤液，混匀，通过减压浓缩获得清膏；制备获得的清膏在50～55℃的温度下干燥，并粉碎获得粉末状的干膏；制备获得的干膏与药用辅料混合均匀，采用湿法制粒，在50～60℃的温度下干燥，干燥时间为0.5～2h，整粒后即得鸭脚木配方颗粒。并采用紫外分光光度法测定鸭脚木配方颗粒中齐墩果酸的含量。

Description

一种鸭脚木配方颗粒的制备及含量测定方法
技术领域
本发明涉及中药配方颗粒领域，具体涉及鸭脚木配方颗粒的制备及含量测定方法。
背景技术
鸭脚木(Schefflera octophylla(Lour.)Harms)为五加科(Araliaceae)鹅掌柴属(ScheffleraJ.R.G.Fors t.)植物，又名鹅掌柴，吉祥树，鸭脚木根皮及树皮可入药。鸭脚木，其味苦，性平，祛风除湿、活血止痛，多用于治疗风湿骨痛、跌打肿痛、驳骨止血、咽喉肿痛等。五环三萜及其苷类为鹅掌柴属植物主要成分类型，其中，齐墩果酸是其主要有效成分之一。齐墩果酸一种萜类有机酸，具有具有抗菌、抗炎、强心、利尿、降血脂、降血糖及护肝降酶等药理作用，临床上常用于护肝降酶，急性肝炎，治疗支气管炎、肺炎、急性扁桃体炎等疾病。目前应用的含有鸭脚木的成分的中成药有神农茶颗粒、金花跌打酊等。神农茶用于感冒头痛，以及行气消食。金花茶用于消肿止痛，舒经活络。为了方便鸭脚木的给药，扩大其应用，拟将其制备成鸭脚木配方颗粒。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种鸭脚木配方颗粒的制备方法及含量测定方法，具体方案如下：
2、鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(5)将鸭脚木分两次加水煎煮，第一次加水量为药材重量的6～12倍，浸泡1-2小时后煎煮，趁热滤过，滤液备用；将过滤后的药渣，再加入药材重量6～8倍的水煎煮，趁热滤过；
(6)合并步骤(1)的两次滤液，混匀，通过减压浓缩获得清膏；
(7)将步骤(2)制备获得的清膏低温干燥，并粉碎获得粉末状的干膏；
(8)将步骤(3)制备获得的干膏与药用辅料混合均匀，采用湿法制粒，在50～60℃的温度下干燥，干燥时间为0.5～2h，整粒后即得鸭脚木配方颗粒。
2、根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中两次加水煎煮的时间均为0.5～1小时，所述趁热滤过药渣的滤网目数为100-300目。
3、根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的减压浓缩条件为：真空度-0.04MPa～-0.08MPa，温度为55～65℃；所述清膏低温干燥的温度为50～55℃，干燥时间6～12小时。
4、根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的清膏相对密度为1.15～1.25。
5、根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的药用辅料为糊精、可溶性淀粉、乳糖或任意两种组合，药用辅料中任意两种组合的比例为0.3～0.7∶0.3～0.7，所述步骤(4)中干膏与重量份药用辅料重量份比为1∶0.5～1。
6、根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述湿法制粒的操作步骤如下：干膏与药用辅料进行充分混合，加入润湿剂后制软材，将软材通过筛网目数是12～16目的筛挤压制粒，颗粒经干燥后，通过目数是10～14目的筛网过筛整粒获得鸭脚木配方颗粒。
7、根据权利要求6所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述润湿剂为乙醇，乙醇的浓度为30%～80%。
8、使用权利要求1至7中任意一项所述鸭脚木配方颗粒制备方法制备获得的鸭脚木配方颗粒的含量测定方法，其特征在于，采用紫外可见分光光度法测定鸭脚木配方颗粒的指标成分齐墩果酸的含量，所述齐墩果酸的含量方法包括如下步骤：
对照品溶液的制备：称取齐墩果酸对照品4-6mg，置于50ml容量瓶中，超声溶解，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得齐墩果酸对照品溶液；
供试品溶液的制备：称取鸭脚木配方颗粒0.2g-0.3g，置于100ml塞锥形瓶中，加入无水乙醇90ml，超声溶解1小时，静置10-20分钟后过滤，滤液转移至100ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，取续滤液，作为供试品溶液；
标准曲线的制备：量取齐墩果酸对照品溶液0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.7mL，分别置于10mL具塞试管中，80℃水浴蒸干，各加入2.0%香草醛-高氯酸0.5mL，快速密封，70℃水浴加热15分钟，冰水浴5分钟，分别加入77%硫酸5.0mL，加显色剂溶液同法制得的溶液为空白对照，在540nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
测定法：吸取供试品溶液1.2mL，同法，按最佳显色条件进行显色处理，加显色剂溶液同法制得的溶液为空白对照，在测定波长540nm处测定鸭脚木配方颗粒供试品稀释液的吸光度，并代入标准曲线方程，计算出供试品中的齐墩果酸的重量，即得。
本发明的优点
本发明的鸭脚木配方颗粒的制备方法接近传统饮片煎煮，所制备的鸭脚木配方颗粒含齐墩果酸量高，颗粒大小均匀，易溶解，药物有效浓度高，临床疗效好。
附图说明
图1为本发明鸭脚木颗粒药液中的齐墩果酸含量与吸光度值具有良好的线性关系图。
图2为本发明的鸭脚木颗粒药液对急性咽炎大鼠病理改变的影响，其中，A为空白组(HE，200x)，B为模型组(HE，200x)；C为地塞米松组(HE，200x)；D为鸭脚木配方颗粒低剂量组(HE，200x)；E为鸭脚木配方颗粒中剂量组(HE，200x)；F为鸭脚木配方颗粒高剂量组(HE，200x)。
图3为本发明的鸭脚木颗粒药液对急性咽炎大鼠咽部组织NF-κB信号通路相关蛋白表达的影响。1～6分别为空白组、模型组、鸭脚木低剂量组、鸭脚木中剂量组、鸭脚木高剂量组、地塞米松组；*表示与空白组组比较P＜0.05，#表示与模型组比较P＜0.05。
图4为本发明的鸭脚木颗粒药液与不同药物对KM小鼠耳廓肿胀度的影响。
图5为本发明的鸭脚木颗粒药液与不同药物对KM小鼠足趾肿胀度的影响。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步地解释和说明，需要注意的是，本具体实施例不用于限定本发明的权利范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：鸭脚木配方颗粒的制备
(1)称取鸭脚木药材粗粉约500g，加入10倍量水，浸泡2小时，煎煮1小时，趁热用200目无纺布进行固液分离，过滤后的药渣再加入8倍水继续煎煮1小时，趁热用200目无纺布进行进行固液分离；
(2)合并步骤(1)的两次滤液后，进行减压浓缩，减压浓缩的条件为：真空度为-0.05MPa，在60℃温度下制备获得相对密度为1.21的清膏；
(3)将步骤(2)制备获得的清膏进行55℃低温干燥10小时，获得干膏，测量其水分含量是6.7%，称量干膏量为105.9g，出膏率为21.18%；
(4)将步骤(3)的干膏研磨制成干膏粉，过80目筛，获得干膏细粉，取干膏细粉80g，加入药用辅料60g，药用辅料为糊精和可溶性淀粉混合而成，糊精和可溶性淀粉按重量份配比为1∶1，再加入35ml浓度为80%的乙醇为润湿剂，制成软材，将软材放入筛网为14目的摇摆式制粒机进行制粒，恒温干燥的温度为55℃，干燥1.5h，最后用12目筛网进行整粒即得鸭脚木配方颗粒。
对鸭脚木配方颗粒进行初步质量检查。粒度检查，照粒度和粒度分布测定法测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和为8.2%；测定其水分，水分含量为3.2%。检查其溶化性，取鸭脚木配方颗粒10g，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可见颗粒应全部溶化。
实施例2：鸭脚木配方颗粒含量测定方法的建立
对照品溶液的制备：精密称取齐墩果酸对照品4-6mg，置于50ml容量瓶中，超声溶解，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得齐墩果酸对照品溶液。
供试品溶液的制备：称取鸭脚木配方颗粒0.2g-0.3g，置于100ml塞锥形瓶中，加入无水乙醇90ml，超声溶解1小时，静置10-20分钟后过滤，滤液转移至100ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，取续滤液，作为供试品溶液。
标准曲线的制备：精密量取齐墩果酸对照品溶液0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.7mL，分别置于10mL具塞试管中，80℃水浴蒸干，各加入2.0%香草醛-高氯酸0.5mL，快速密封，70℃水浴加热15分钟，立即冰水浴5分钟，分别加入77%硫酸5.0mL。以不加对照品溶液或供试品溶液而加显色剂溶液同法制得的溶液为空白对照，在540nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
测定法：精密吸取供试品溶液1.2mL，同法，按最佳显色条件进行显色处理，以不加对照品溶液或供试品溶液而加显色剂溶液同法制得的溶液为空白对照，在测定波长540nm处测定鸭脚木配方颗粒供试品稀释液的吸光度，并代入标准曲线方程，计算出供试品中的齐墩果酸的重量，计算，即得。
为进一步说明本发明的具体使用效果，以下采用试验数据来加以验证。
试验1 标准曲线方程的建立
按照实施例，精密量取齐墩果酸对照品溶液0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.7mL，分别置于10mL具塞试管中，80℃水浴蒸干，各加入2.0%香草醛-高氯酸0.5mL，快速密封，70℃水浴加热15分钟，立即冰水浴5分钟，分别加入77%硫酸5.0mL。以不加对照品溶液或供试品溶液而加显色剂溶液同法制得的溶液为空白对照，在测定波长540nm处测定齐墩果酸标准溶液的吸光度(A)，以标准浓度(C)对A进行线性回归，建立齐墩果酸含量测定的标准曲线方程为Y＝9.5808x+0.0206(R＝0.9992，n＝7)，在0.0184mg～0.0737mg范围内，如图1所示，齐墩果酸含量与吸光度值具有良好的线性关系。
试验2 精密度试验
精密吸取齐墩果酸对照品溶液1.2mL，同法，按最佳显色条件进行显色，在测定波长540nm处重复测定6次吸光度值，计算相对标准差(RSD)。试验结果见表1。由表1可知，精密度试验RSD为0.09%，小于2.0%，表明该方法的精密度高。
表1：
Figure BDA0003473757960000041
Figure BDA0003473757960000051
试验3 重复性试验
制备相同浓度的鸭脚木配方颗粒供试品溶液6份，分别精密吸取供试品溶液1.2ml，同法，按最佳显色条件进行显色，在测定波长540nm处重复测定6次吸光度值，计算相对标准差(RSD)。试验结果见表2。由表2可知，重复性试验RSD为1.40%，小于2.0%，表明该方法的重复性好。
表2：
Figure BDA0003473757960000052
试验4 加样回收率试验
精密称取鸭脚木药材粉末(过5号筛)6份，每份0.1g，分别加入齐墩果酸5.04、4.88、4.84、4.78、4.98、5.05mg(因对照品齐墩果酸含量为91.1%，因此实际的齐墩果酸含量为4.591、4.446、4.409、4.355、4.537、4.601mg)，同制备供试品溶液方法处理，按最佳显色条件进行显色，在测定波长540nm处测定吸光度值，计算加样回收率、平均加样回收率和计算相对标准差(RSD)。试验结果见表3。由表3可知，平均加样回收率为94.06％。
表3：
Figure BDA0003473757960000053
试验5 样品含量测定
取6个批次的鸭脚木配方颗粒0.2g，分别置于100ml塞锥形瓶中，加入无水乙醇90ml，超声溶解1小时，静置10-20分钟后过滤，滤液转移至100ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，取续滤液。在测定波长540nm处分别测定吸光度值，计算样品中的齐墩果酸的含量。
表4：
Figure BDA0003473757960000061
实施例3：实施例1制备获得的鸭脚木颗粒药液对急性咽炎大鼠的抗炎效果
(1)鸭脚木颗粒药液对急性咽炎大鼠病理改变的影响
如图1所示，空白组黏膜及黏膜下层间质结构清晰，上皮表层可见角化，可见巢状分布的黏液腺体，细胞无病变。与空白组相比，模型组上皮角化明显，固有层内可见大量炎症浸润伴水肿，病变累及黏膜、黏膜下层、黏膜下层黏膜腺体周围及横纹肌间质，小血管扩张充血。鸭脚木给药组和阳性给药地塞米松组均能有效改善造模后大鼠咽部黏膜组织的炎细胞浸润，固有层充血、腺体的肥大、上皮增生等症状，中性粒细胞显著减少，血管扩展不明显。其中，鸭脚木高剂量组炎性细胞减少显著，与阳性给药组效果基本相同，较低剂量组改善效果明显，见图1。
(2)鸭脚木颗粒药液对急性咽炎大鼠咽部组织NF-κB信号通路相关蛋白表达的影响：
如图2所示，急性咽炎大鼠咽部组织p-IκBα、p-NF-κBp65表达较空白组大鼠显著升高(P＜0.05)，经鸭脚木颗粒药液治疗后，急性咽炎大鼠咽部组织p-IκBα和p-NF-κB p65水平均降低，与模型组相比，差异有统计学意义(P＜0.05)。且鸭脚木颗粒药液降低急性咽炎大鼠咽部组织p-IκBα和p-NF-κB p65水平与其浓度的增加成正相关，具有浓度依赖性，见图2。提示鸭脚木颗粒药液可能通过抑制NF-κB信号通路，从而减轻急性咽炎大鼠炎症反应。
实施例4：实施例1所制备获得的鸭脚木颗粒药液的药效
1.实验材料
1.1动物
广西医科大学动物实验中心KM雄性小鼠70只。
1.2药物与材料
鸭脚木醇提液(原生药浓度8.425g/ml)，鸭脚木配方颗粒的药液(原生药浓度10.42g/m1)巴豆油、角叉菜胶。
2.实验方法
2.1动物分组
将30只雄性KM小鼠随机分为7组，分别为模型组、鸭脚木配方颗粒药液高剂量组(10g/kg)、鸭脚木配方颗粒药液中剂量组(5g/kg)、鸭脚木配方颗粒药液低剂量组(2.5g/kg)、鸭脚木醇提液高剂量组(10g/kg)、鸭脚木醇提液中剂量组(5g/kg)、鸭脚木醇提液低剂量组(2.5g/kg)。
2.2药液配制
0.5％CMCC-Na溶液：取1.8g，溶于360ml蒸馏水。
2%角叉菜胶溶液：0.2g角叉菜胶溶于10mL的0.9%生理盐水配制而成。
鸭脚木配方颗粒的药液(原生药浓度10.42g/ml)：取2.88ml，使用0.05%CMCC-Na溶液配制成60ml。依次稀释浓度。
鸭脚木醇提液(原生药浓度8.425g/ml)：取3.56ml，使用0.05%CMCC-Na溶液配制成60ml。依次稀释浓度。
2.3巴豆油致小鼠耳廓肿胀
每组小鼠均经口灌胃给药，给药量0.2mL/10g，1次/d，连续灌胃6d，模型组给予同体积蒸馏水，在第6d，末次给药30min后，每鼠用移液枪均匀涂4%巴豆油50μl于右耳正反两面致炎，左耳不涂作对照用。
4h后沿耳廓基线剪下两耳，用8mm直径打孔器在同一部位打下圆耳片，再用电子分析天平分别精密称量其重量。分别计算它们重量差，与对照组比较，观察鸭脚木配方颗粒药液和鸭脚木醇提液分别对巴豆油所致耳肿胀的抑制作用。
耳肿胀度＝右耳重量-左耳重量
耳肿胀抑制率＝(模型组的平均耳肿胀度-给药组的平均耳肿胀度)/模型组的平均耳肿胀度×100％
2.3角叉菜胶致小鼠足趾肿胀
每组小鼠均经口灌胃给药，给药量0.2mL/10g，1次/d，连续灌胃7d，模型组给予同体积蒸馏水，鸭脚木配方颗粒药液和鸭脚木醇提液按不同体积给药，在第7d，末次给药30min后，每鼠右足足趾注射2%角叉菜胶25μL致炎，左足不注射作对照用。
4h后脱颈椎处死小鼠，沿踝关节剪下左右足，用电子分析天平分别精密称量其重量。分别计算它们重量差，与对照组比较，观察鸭脚木配方颗粒药液和鸭脚木醇提液分别对角叉菜胶所致足肿胀的抑制作用。
足肿胀度＝右足重量-左足重量
足肿胀抑制率＝(模型组的平均足肿胀度-给药组的平均足肿胀度)/模型组的平均足肿胀度×100%
2.4记录实验数据
3.实验结果与分析
3.1鸭脚木配方颗粒药液、鸭脚木醇提液对巴豆油致KM小鼠耳廓肿胀的作用
通过耳朵重量测量，数据如下表5。模型组的耳廓肿胀度为11.87＞10mg，显示巴豆油致耳肿胀的造模成功。其中，鸭脚木配方颗粒高、中、低剂量组的肿胀抑制率分别为38.25%、11.33%、13.35%。鸭脚木醇提物高、中、低剂量组的肿胀抑制率分别为19.95%、9.01%、6.88%。
表5不同药物对KM小鼠耳廓肿胀度的影响
Figure BDA0003473757960000081
由表5和图4所示，本发明制备的鸭脚木配方颗粒的药液高剂量与鸭脚木醇提液高剂量的药效相比，对炎症小鼠的耳廓肿胀度的抑制率提高了18.3％，鸭脚木配方颗粒的药液中剂量与鸭脚木醇提液中剂量的药效相比，对炎症小鼠的耳廓肿胀度的抑制率提高了2.32%，鸭脚木配方颗粒的药液低剂量与鸭脚木醇提液低剂量的药效相比，对炎症小鼠的耳廓肿胀度的抑制率提高了6.47%。鸭脚木配方颗粒高、中、低剂量组均比鸭脚木醇提物高、中、低剂量组的抗炎效果好。
3.2鸭脚木颗粒药液、鸭脚木醇提液对角叉菜胶致KM小鼠足趾肿胀的作用
通过对足趾重量测量，数据如下：表6。模型组的足趾肿胀度为44.09mg，显示角叉菜胶致足趾肿胀的造模成功。其中，鸭脚木配方颗粒药液高、中、低剂量组的肿胀抑制率分别为48.16%、22.85%、23.52%。鸭脚木醇提液高、中、低剂量组的肿胀抑制率分别为32.83%、16.86%、0.95%。
表6-不同药物对KM小鼠足趾肿胀度的影响
Figure BDA0003473757960000091
由表6和图5所示，本发明制备的鸭脚木配方颗粒的药液高剂量与鸭脚木醇提液高剂量的药效相比，对炎症小鼠的耳廓肿胀度的抑制率提高了15.33%，鸭脚木配方颗粒的药液中剂量与鸭脚木醇提液中剂量的药效相比，对炎症小鼠的耳廓肿胀度的抑制率提高了5.99％，鸭脚木配方颗粒的药液低剂量与鸭脚木醇提液低剂量的药效相比，对炎症小鼠的耳廓肿胀度的抑制率提高了22.57%。由此可见，鸭脚木配方颗粒的药液高剂量、中、低剂量的肿胀度变化表明鸭脚木的药效存在剂量关系。

Claims (8)

1.鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将鸭脚木分两次加水煎煮，第一次加水量为药材重量的6～12倍，浸泡1-2小时后煎煮，趁热滤过，滤液备用；将过滤后的药渣，再加入药材重量6～8倍的水煎煮，趁热滤过；
(2)合并步骤(1)的两次滤液，混匀，通过减压浓缩获得清膏；
(3)将步骤(2)制备获得的清膏低温干燥，并粉碎获得粉末状的干膏；
(4)将步骤(3)制备获得的干膏与药用辅料混合均匀，采用湿法制粒，在50～60℃的温度下干燥，干燥时间为0.5～2h，整粒后即得鸭脚木配方颗粒。
2.根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中两次加水煎煮的时间均为0.5～1小时,所述趁热滤过药渣的滤网目数为100-300目。
3.根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的减压浓缩条件为：真空度-0.04MPa～-0.08MPa，温度为55～65℃；所述步骤(3)的清膏低温干燥的温度为50～55℃，干燥时间6～12小时。
4.根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的清膏相对密度为1.15～1.25。
5.根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的药用辅料为糊精、可溶性淀粉、乳糖或任意两种组合，药用辅料中任意两种组合的比例为0.3～0.7：0.3～0.7，所述步骤(4)中干膏与重量份药用辅料重量份比为1：0.5～1。
6.根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述湿法制粒的操作步骤如下：干膏与药用辅料进行充分混合，加入润湿剂后制软材，将软材通过筛网目数是12～16目的筛挤压制粒，颗粒经干燥后，通过目数是10～14目的筛网过筛整粒获得鸭脚木配方颗粒。
7.根据权利要求6所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述润湿剂为乙醇，乙醇的浓度为30％～80％。
8.使用权利要求1至7中任意一项所述鸭脚木配方颗粒制备方法制备获得的鸭脚木配方颗粒的含量测定方法，其特征在于，采用紫外可见分光光度法测定鸭脚木配方颗粒的指标成分齐墩果酸的含量，所述齐墩果酸的含量方法包括如下步骤：
对照品溶液的制备：称取齐墩果酸对照品4-6mg，置于50ml容量瓶中，超声溶解，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得齐墩果酸对照品溶液；
供试品溶液的制备：称取鸭脚木配方颗粒0.2g-0.3g，置于100ml塞锥形瓶中，加入无水乙醇90ml，超声溶解1小时，静置10-20分钟后过滤，滤液转移至100ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，取续滤液，作为供试品溶液；
标准曲线的制备：量取齐墩果酸对照品溶液0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.7mL，分别置于10mL具塞试管中，80℃水浴蒸干，各加入2.0％香草醛-高氯酸0.5mL，快速密封，70℃水浴加热15分钟，冰水浴5分钟，分别加入77％硫酸5.0mL，加显色剂溶液同法制得的溶液为空白对照，在540nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
测定法：吸取供试品溶液1.2mL，同法，按最佳显色条件进行显色处理，加显色剂溶液同法制得的溶液为空白对照，在测定波长540nm处测定鸭脚木配方颗粒供试品稀释液的吸光度，并代入标准曲线方程，计算出供试品中的齐墩果酸的重量，即得。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1686200A (zh) * 2005-04-13 2005-10-26 昆明上云中药制剂研究开发有限公司 密脉鹅掌柴提取物、精制提取物及在制药中的应用
CN1899297A (zh) * 2006-07-11 2007-01-24 云南省药物研究所 密脉鹅掌柴提取物及在制药中的应用
CN1975412A (zh) * 2006-12-28 2007-06-06 昆明振华制药厂有限公司 测定鸭脚树叶碱含量的高效液相色谱方法
CN101999496A (zh) * 2010-10-13 2011-04-06 南方医科大学 一种消暑利湿的凉茶及其制备方法
CN102283874A (zh) * 2011-09-07 2011-12-21 广东药学院 一种鸭脚木皮提取物的制备方法及应用
CN104800353A (zh) * 2015-05-02 2015-07-29 臧孝国 一种治疗乙肝的中药组合物
CN107519326A (zh) * 2017-09-06 2017-12-29 南京多宝生物科技有限公司 一种西洋参组合物及其制备方法和应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1686200A (zh) * 2005-04-13 2005-10-26 昆明上云中药制剂研究开发有限公司 密脉鹅掌柴提取物、精制提取物及在制药中的应用
CN1899297A (zh) * 2006-07-11 2007-01-24 云南省药物研究所 密脉鹅掌柴提取物及在制药中的应用
CN1975412A (zh) * 2006-12-28 2007-06-06 昆明振华制药厂有限公司 测定鸭脚树叶碱含量的高效液相色谱方法
CN101999496A (zh) * 2010-10-13 2011-04-06 南方医科大学 一种消暑利湿的凉茶及其制备方法
CN102283874A (zh) * 2011-09-07 2011-12-21 广东药学院 一种鸭脚木皮提取物的制备方法及应用
CN104800353A (zh) * 2015-05-02 2015-07-29 臧孝国 一种治疗乙肝的中药组合物
CN107519326A (zh) * 2017-09-06 2017-12-29 南京多宝生物科技有限公司 一种西洋参组合物及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
侯连兵等主编: "《现代个性化药物新剂型中药卷》", 31 January 2010, 人民军医出版社 *
宋邦贤等主编: "《中国中医独特疗法大全》", 30 April 2019, 上海科学技术出版社 *
张慧: "鸭脚木皮中总三萜的提取工艺优化", 《中国实验方剂学杂志》 *
李永吉等主编: "《高等学校中药类专业实验操作指南》", 31 May 2017, 中国中医药出版社 *
武谦虎主编, 中国医药科技出版社 *

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