CN114146707A - 一种氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法，涉及到氧化铁薄膜/玻璃纤维复合材料在光催化中的应用。制备方法包括将玻璃纤维清洗干净，然后浸渍到通过溶胶凝胶法制备的氧化铁溶胶中，然后通过浸渍提拉法镀膜。然后在马弗炉中煅烧得到样品。本发明方法简便，易于操作，便于大面积生产。
Description
技术领域
本发明涉及光催化复合材料的制备。具体涉及一种氧化铁薄膜/玻璃纤维复合材料的制备方法。属于光催化复合材料的技术领域。
背景技术
随着经济的发展，城市工业化比重不断上升，众多化工企业在生产过程中产生大量的废水。越来越多的水资源被生产过程中产生的并且未被有效处理的污染物所污染，比如抗生素、除草剂、染料和乳品废弃物，等等。我国传统的废水处理方法很多，例如臭氧处理，生物降解、混凝沉降以及高级氧化技术。在高级氧化技术中，芬顿(类芬顿)被广大科研工作者认为是最有效的方法之一。芬顿反应利用Fe2+和H2O2反应生成·OH和·O2 -，利用它们的强氧化性可以快速的矿化有机物。但是传统芬顿反应仍存在缺陷。其中光源的利用率、H2O2的使用量的控制、较窄的pH的使用范围以及芬顿反应后残余铁淤泥仍然是需要克服的问题。
本发明通过将氧化铁均匀的负载到玻璃纤维表面，利用玻璃纤维聚拢传播光的性质有效、合理的利用光源。解决在催化过程中铁淤泥的问题。而且制备的氧化铁薄膜由纳米结构氧化铁颗粒组成，有效的增大与污水的接触面积，在催化过程中增加了更多的活性位点。另外，氧化铁薄膜/玻璃纤维复合材料合成过程简单、原材料价格低廉、对环境污染小、易于大规模生产以及容易回收的优势，使其大规模处理污水，缓解河流污染问题。
发明内容
针对目前氧化铁在传统芬顿反应处理污水存在的问题和改进需求，本发明的目的在于提供一种氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法，所述的制备方法包括：(1)将玻璃纤维用异丙醇清洗1-5次、稀盐酸溶液浸泡10min-180min、以及无水乙醇清洗1-5次、去离子水清洗1-5次，清洗浸泡后干燥。(2)将一定量的铁盐(包括硝酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、溴化亚铁、乳酸亚铁、醋酸亚铁、酒石酸亚铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、三溴化铁、高氯化铁、磷酸二氢铁、甲酸铁、柠檬酸铁、乳酸铁、醋酸铁、酒石酸铁和苹果酸铁中的一种)和乙二醇依次加入至烧杯中，乙二醇的体积为5-100mL，然后在磁力搅拌下不断升温，当温度达到20-80℃后加入一定摩尔比例的多元羧酸(包括柠檬酸、酒石酸、草酸、苹果酸、枸橼酸和抗坏血酸中的一种)。铁盐和多元羧酸的比例为1∶0.25-1∶10，继续升温到80-120℃后，保温搅拌0.5-10h，让其继续反应。反应结束后，将溶胶倒入干净的烧杯中，(3)将清洗干净的玻璃纤维浸入制备好的溶胶中0.1-24h。然后从溶液中以1mm/min-20cm/min的速度提拉，提拉好的纤维在室温下干燥，然后在100-1000℃下煅烧1-10h，得到氧化铁薄膜/玻璃纤维。
将得到的氧化铁/玻璃纤维复合材料在光反应器中测试了它的催化性能，在烧杯中加入配制的甲基橙染料，然后加入催化剂和H2O2，然后在氙灯的照射下进行光催化降解，在一定的时间间隔下取出一定的溶液去测其吸光度，从而算出染料的降解率。
本发明提供的一种氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法，相比于其他的制备方法，所需材料来源广泛且易得，设备简单，操作方便，经济安全且制备的材料具有高的催化活性。这是因为玻璃纤维聚拢传播光的性质，可以在光芬顿过程中更加充分的利用光源，减少光的损失，拓宽了芬顿反应的pH使用范围，减少反应过程中铁淤泥的产生。通过溶胶凝胶法制得得氧化铁具有网格状结构，也增加了材料得比表面积，在催化过程中可以暴露出更多的活性位点，从而提高催化效率。
附图说明
图1.氧化铁/玻璃纤维的XRD图
图2.氧化铁/玻璃纤维的SEM图
图3.氧化铁/玻璃纤维对甲基橙溶液的降解效率图
具体实施方案
下面将结合附图对本发明的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚的说明本发明的技术方案，因此只作为实例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值士标准差。
例制备一种氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法，包括如下步骤：
实施例1
将玻璃纤维在异丙醇中清洗3次，然后将清洗后的玻璃纤维在稀盐酸中浸泡30min，然后用去离子水清洗3次、无水乙醇清洗2次，烘干备用。
取0.01mol的硝酸铁加入到20mL乙二醇中，当温度升到50℃，再加入0.005mol的柠檬酸，继续升温到90℃，继续反应1h，得到溶胶。
把清洗好的玻璃纤维浸渍到制备好的溶胶中3h，然后以10cm/min的速度提拉，然后在室温下干燥。然后在300℃下煅烧5h，得到样品。
实施例2
将玻璃纤维在异丙醇中清洗5次，然后将清洗后的玻璃纤维在稀盐酸中浸泡80min，然后用去离子水清洗3次、无水乙醇清洗2次，烘干备用。
取0.01mol的氯化铁加入到20mL乙二醇中，当温度升到40℃，再加入0.005mol的草酸，继续升温到100℃，继续反应5h，得到溶胶。
把清洗好的玻璃纤维浸渍到制备好的溶胶中3h，然后以10cm/min的速度提拉，然后在室温下干燥。然后在400℃下煅烧2h，得到样品。
实施例3
将玻璃纤维在异丙醇中清洗3次，然后将清洗后的玻璃纤维在稀盐酸中浸泡50min，然后用去离子水清洗4次、无水乙醇清洗5次，烘干备用。
取0.01mol的柠檬酸铁加入到50mL乙二醇中，当温度升到70℃，再加入0.005mol的酒石酸，继续升温到110℃，继续反应1h，得到溶胶。
把清洗好的玻璃纤维浸渍到制备好的溶胶中5h，然后以1cm/min的速度提拉，然后在室温下干燥。然后在500℃下煅烧2h，得到样品。
实施例4
将玻璃纤维在异丙醇中清洗3次，然后将清洗后的玻璃纤维在稀盐酸中浸泡50min，然后用去离子水清洗4次、无水乙醇清洗2次，烘干备用。
取0.01mol的硫酸铁加入到70mL乙二醇中，当温度升到80℃，再加入0.01mol的酒石酸，继续升温到120℃，继续反应1h，得到溶胶。
把清洗好的玻璃纤维浸渍到制备好的溶胶中3h，然后以10cm/min的速度提拉，然后在室温下干燥。然后在500℃下煅烧2h，得到样品。
实施例5
将玻璃纤维在异丙醇中清洗3次，然后将清洗后的玻璃纤维在稀盐酸中浸泡30min，然后用去离子水清洗3次、无水乙醇清洗2次，烘干备用。
取0.01mol的高氯化铁加入到20mL乙二醇中，当温度升到50℃，再加入0.005mol的柠檬酸，继续升温到90℃，继续反应1h，得到溶胶。
把清洗好的玻璃纤维浸渍到制备好的溶胶中3h，然后以1cm/min的速度提拉，然后在室温下干燥。然后在300℃下煅烧5h，得到样品。
实施例6
将玻璃纤维在异丙醇中清洗3次，然后将清洗后的玻璃纤维在稀盐酸中浸泡20min，然后用去离子水清洗1次、无水乙醇清洗4次，烘干备用。
取0.01mol的硝酸铁加入到60mL乙二醇中，当温度升到30℃，再加入0.03mol的枸橼酸，继续升温到100℃，继续反应5h，得到溶胶。
把清洗好的玻璃纤维浸渍到制备好的溶胶中4h，然后以1cm/min的速度提拉，然后在室温下干燥。然后在400℃下煅烧2h，得到样品。
实施例7
将玻璃纤维在异丙醇中清洗3次，然后将清洗后的玻璃纤维在稀盐酸中浸泡60min，然后用去离子水清洗3次、无水乙醇清洗2次，烘干备用。
取0.01mol的氯化亚铁加入到20mL乙二醇中，当温度升到70℃，再加入0.03mol的苹果酸，继续升温到110℃，继续反应2h，得到溶胶。
把清洗好的玻璃纤维浸渍到制备好的溶胶中3h，然后以5cm/min的速度提拉，然后在室温下干燥。然后在400℃下煅烧2h，得到样品。
一种氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的研究成果：
(1)光催化性能分析
在氧化铁/玻璃纤维对甲基橙的降解图中可以看出，只有紫外光(UV)照射的条件下，120min基本上没有降解，在UV照射和氧化铁/玻璃纤维存在的条件下120min也几乎没有降解，在黑暗中有H2O2和Fe2O3的条件下120min的降解率是18.3％，在黑暗中有H2O2和Fe2O3/玻璃纤维的条件下120min的降解率是14.3％，在UV照射下，H2O2存在的条件下120min的降解率是70.97％，但是在UV照射下，有H2O2和Fe2O3/玻璃纤维的条件下120min的降解率是100％，通过不同的催化过程比较说明制备的氧化铁/玻璃纤维复合材料具有优异的催化性能。
(2)材料结构分析
从所制备的氧化铁/玻璃纤维复合材料的XRD图中可以得到所制备的氧化铁是最稳定的α-Fe2O3，α-Fe2O3是环境条件下Fe2O3的热力学最稳定相，在室温下显示弱的铁磁性，α-Fe2O3的晶胞为六边形，仅包含八面体配位的Fe3+原子，可引起Fe离子或其他金属离子的规则位移，成为活性位点，极大地促进了催化能力具有催化性质。通过复合材料的SEM图中也能得到氧化铁很好的负载到玻璃纤维表面，而且制的氧化铁具有网孔状结构，这就使其具有大的比表面积，从而在催化过程中具有很好的催化性能。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法和核心思想，在不脱离本发明的原理下进行的改进和修饰，均应包括在本发明的范围内。
Claims (8)
1.一种氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)利用异丙醇、稀盐酸、去离子水、无水乙醇溶液清洗浸泡玻璃纤维；
(2)将不同浓度的铁盐加入到乙二醇中，然后加热到一定温度，再加入不同浓度的多元羧酸，继续升温到一定温度，反应一段时间得到氧化铁溶胶；
(3)将处理过后的玻璃纤维在氧化铁溶胶中浸泡一定时间、然后以不同的提拉速率从氧化铁溶胶中提拉，从而将氧化铁溶胶均匀的涂覆在玻璃纤维表面；
(4)将涂覆好氧化铁凝胶的玻璃纤维在空气气氛中煅烧，得到氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述清洗浸泡玻璃纤维的方法是在异丙醇中清洗1-5次，在稀盐酸中浸泡10min-180min，无水乙醇清洗1-5次，去离子水清洗1-5次。
3.根据权利要求1所述的氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述加入的铁盐是硝酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、溴化亚铁、乳酸亚铁、醋酸亚铁、酒石酸亚铁、硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、三溴化铁、高氯化铁、磷酸二氢铁、甲酸铁、柠檬酸铁、乳酸铁、醋酸铁、酒石酸铁和苹果酸铁中的一种，使用的乙二醇体积为5-100mL。加入的多元羧酸是柠檬酸、酒石酸、草酸、苹果酸、枸橼酸和抗坏血酸中的一种，而且铁盐与多元羧酸的摩尔比为1∶0.25-1∶10。
4.根据权利要求1所述的氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述把铁盐加入到乙二醇中加热温度为20-80℃，然后加入多元羧酸，继续升温到80-120℃，反应0.5-10h。
5.根据权利要求1所述的氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述把清洗后的玻璃纤维浸泡到已经制备好的溶胶中0.1-24h，然后以1mm/min-20cm/min的速度提拉。
6.根据权利要求1所述的氧化铁薄膜/玻璃纤维光辅助芬顿复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述把涂覆好氧化铁凝胶的玻璃纤维在空气气氛中煅烧，煅烧的具体温度为100-1000℃，保温时间为1-10h。
7.根据权利要求1-6中的任一所述制备方法所得的氧化铁/玻璃纤维复合材料。
8.根据权利要求7所述氧化铁/玻璃纤维复合材料用于光催化中尤其在芬顿反应中的应用。
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