CN114031410B - 一种耐1300℃高温的聚合物转化陶瓷涂层及制备方法 - Google Patents
一种耐1300℃高温的聚合物转化陶瓷涂层及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请提供了一种耐高温陶瓷涂层制备方法及耐高温陶瓷涂层，解决或改善了制备陶瓷涂层工艺方法的现有技术不能满足大尺寸、精度高工件的需求的技术问题。该制备方法以聚硅氮烷为前驱体制备聚合物衍生陶瓷涂层，该陶瓷涂层兼有聚合物涂层的低成本、易施工和耐高温、耐腐蚀的多重属性；该耐高温陶瓷涂层满足大尺寸、精度高工件的需求。
Description
技术领域
本申请涉及涂料技术领域，具体涉及一种耐高温陶瓷涂层制备方法及耐高温涂层。
背景技术
金属材料，特别是钢、特种钢、不锈钢、铝合金、铜合金、钛合金等由于其优异的综合性能已广泛应用于生产、生活的各个领域。在金属材料的使用过程中常常遇到高温、腐蚀、磨损、冲击等服役环境，为延长金属材料的服役寿命、改善材料的使用效果，工业中一般采用在材料表面制备涂层的方式实现对材料的物理防护。目前，涂层材料包括聚合物涂层、金属涂层、陶瓷涂层。聚合物涂层一般应用于低温环境中，其使用温度不高于300℃；金属涂层多采用化学镀、电镀或物理气相沉积的工艺进行制备，受制于工艺的复杂性和涂层种类的局限性，金属涂层仅在特定领域得到推广；陶瓷材料具有天然的耐腐蚀、耐高温性能，近年来陶瓷材料作为涂层材料已在航空、航天等诸多高端制造领域得到了较广泛的推广。
现有技术中，制备陶瓷涂层工艺方法包括化学气相沉积、物理气相沉积、等离子喷涂等，其中，气相沉积工艺很难满足大尺寸工件的涂层制备，等离子喷涂工艺则不适用于对工件尺寸精度和表面粗糙度要求较高的工业领域，无法满足人们的需求。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种耐高温陶瓷涂层制备方法及耐高温陶瓷涂层，解决或改善了现有技术中制备陶瓷涂层工艺方法不能满足大尺寸、精度高工件的需求的技术问题。
根据本申请的一个方面，本申请提供了一种耐高温陶瓷涂层制备方法，包括：
步骤一，对基材进行处理；
步骤二，制备前躯体溶液A；
步骤三，将前驱体溶液A涂覆于基材表面，制得第一涂层；
步骤四，制备前驱体溶液B；
步骤五，将前驱体溶液B涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层；
步骤六，制备前驱体溶液C；
步骤七，将前驱体溶液C涂覆于第二涂层表面，制得第三涂层；
步骤八，对第三涂层进行高温处理，制得耐高温陶瓷涂层。
在一种可能的实现方式中，所述步骤二中制备前躯体溶液A包括：
将质量百分比为10～20％的聚硅氮烷树脂、20～25％的正己烷、30～35％的二甲苯、20～25％的乙酸乙酯进行混合后，以得到所述前躯体溶液A。
在一种可能的实现方式中，所述步骤三中将前驱体溶液A涂覆于基材表面，制得第一涂层包括：
将所述前躯体溶液A均匀涂覆于基材表面，制得所述第一涂层。
在一种可能的实现方式中，所述步骤四中制备前驱体溶液B包括：
将质量百分比为10％～20％的聚硅氮烷树脂、1%~2%的陶瓷纳米粉、20％～40％的正己烷、20％～40％的二甲苯、20％～40％的乙酸乙酯进行混合，以得到所述前驱体溶液B。
在一种可能的实现方式中，所述陶瓷纳米粉包括：B2O3、Al2O3、BN、SiO2任一种或任一种以上。
在一种可能的实现方式中，所述步骤六中制备前驱体溶液C包括：
将质量百分比为10％～20％的聚硅氮烷树脂、1%~2%的陶瓷纳米粉、20％～40％的正己烷、20％～40％的二甲苯、20％～40％的乙酸乙酯进行混合，以得到所述前驱体溶液C。
在一种可能的实现方式中，所述步骤八中对第三涂层进行高温处理，制得耐高温陶瓷涂层包括：
对第三涂层进行高温处理，处理温度500℃~700℃，持续时间10~30分钟，制得所述耐高温陶瓷涂层。
在一种可能的实现方式中，在步骤三将前驱体溶液A涂覆于基材表面，制得第一涂层之后，在步骤四制备前驱体溶液B之前，还包括：
对所述第一涂层进行固化处理。
在一种可能的实现方式中，所述步骤一对基材进行处理包括：
对基材进行打磨、清洗、乙醇除油、干燥。
根据本申请的另一方面，本申请提供了一种耐高温陶瓷涂层，采用上述任一项的耐高温陶瓷涂层制备方法所制备。
本申请提供了一种耐高温陶瓷涂层制备方法及耐高温陶瓷涂层，步骤一，对基材进行处理；步骤二，制备前躯体溶液A；步骤三，将前驱体溶液A涂覆于基材表面，制得第一涂层；步骤四，制备前驱体溶液B；步骤五，将前驱体溶液B涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层；步骤六，制备前驱体溶液C；步骤七，将前驱体溶液C涂覆于第二涂层表面，制得第三涂层；步骤八，对第三涂层进行高温处理，制得耐高温陶瓷涂层；以聚硅氮烷为前驱体的聚合物衍生陶瓷涂层，该涂层兼有聚合物涂层的低成本、易施工和陶瓷涂层的耐高温、耐腐蚀的多重属性；该耐高温陶瓷涂层满足大尺寸、精度高工件的需求。
附图说明
图1所示为本申请提供一种耐高温陶瓷涂层制备方法中耐高温陶瓷涂层的电镜图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供一种耐高温陶瓷涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤一，对基材进行处理。
对基材进行打磨、清洗、乙醇除油、干燥。其中，基材选择304不锈钢、45号钢、铝合金等基材。
步骤二，制备前躯体溶液A。
将质量百分比为10～20％的聚硅氮烷树脂、20～30％的正己烷、30～40％的二甲苯、20～30％的乙酸乙酯进行混合后，以得到前躯体溶液A；
制得的前驱体溶液A主要为高分子量固态聚硅氮烷树脂。
步骤三，将前驱体溶液A涂覆于基材表面，制得第一涂层。
将前躯体溶液A采用涂刷、浸润或喷涂的方式均匀涂覆于基材表面，制得第一涂层。
步骤三一，对第一涂层进行固化处理。
将第一涂层在室温下自然表干1小时，随后置于烘箱升温至200~300℃，保温1~2小时。
步骤四，制备前驱体溶液B。
将质量百分比为10％～20％的聚硅氮烷树脂、1%~2%的陶瓷纳米粉、20％～40％的正己烷、20％～40％的二甲苯、20％～40％的乙酸乙酯进行混合，以得到所述前驱体溶液B。
陶瓷纳米粉一种或多种粒径小于100纳米的耐高温陶瓷粉末，具体地，陶瓷纳米粉包括：B2O3、Al2O3、BN、SiO2任一种或任一种以上。
步骤五，将前驱体溶液B涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层。
将所述前躯体溶液B采用涂刷、浸润或喷涂的方式均匀涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层。
步骤六，制备前驱体溶液C。
将质量百分比为10％～20％的聚硅氮烷树脂、1%~2%的陶瓷纳米粉、20％～40％的正己烷、20％～40％的二甲苯、20％～40％的乙酸乙酯进行混合，以得到前驱体溶液C。
步骤七，将前驱体溶液C涂覆与第二涂层表面，制得第三涂层。
将前躯体溶液C采用涂刷、浸润或喷涂的方式均匀涂覆于第二涂层表面，制得第三涂层。
步骤八，对第三涂层进行高温处理，制得耐高温陶瓷涂层。
对第三涂层进行高温处理，处理温度500℃~700℃，持续时间10~30分钟，制得所述耐高温陶瓷涂层。
通过上述方式，以聚硅氮烷为前驱体的聚合物衍生陶瓷涂层，该涂层兼有聚合物涂层的低成本、易施工和陶瓷涂层的耐高温、耐腐蚀的多重属性；该耐高温陶瓷涂层满足大尺寸、精度高工件的需求。
实施例一
耐高温陶瓷涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对基材进行处理；
选择304不锈钢基材，对304不锈钢基材进行打磨、清洗、乙醇除油、干燥；
步骤2，制备前躯体溶液A；
将20g的聚硅氮烷树脂、30g的正己烷、30g的二甲苯、20g的乙酸乙酯进行混合后，以得到前躯体溶液A；
步骤3，将前驱体溶液A涂覆于基材表面，制得第一涂层；
将搅拌均匀的前躯体溶液A采用浸润的方式均匀涂覆于基材表面，制得第一涂层；
步骤31，对第一涂层进行固化处理。
将第一涂层在室温下自然表干1小时，随后置于烘箱升温至300℃，保温1小时。
步骤4，制备前驱体溶液B；
将18g的聚硅氮烷树脂、2g的B2O3陶瓷纳米粉、30g的正己烷、30g的二甲苯、20g的乙酸乙酯进行混合，以得到前驱体溶液B；
步骤5，将前驱体溶液B涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层；
将前躯体溶液B采用浸润的方式均匀涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层。
步骤6，制备前驱体溶液C；
将18g的聚硅氮烷树脂、2g的B2O3陶瓷纳米粉、30g的正己烷、30g的二甲苯、20g的乙酸乙酯进行混合，以得到前驱体溶液C。
步骤7，将前驱体溶液C涂覆与第二涂层表面，制得第三涂层；
将前躯体溶液C采用浸润的方式均匀涂覆于第二涂层表面，制得第三涂层。
步骤8，对第三涂层进行高温处理，制得耐高温陶瓷涂层。
对第三涂层进行高温处理，处理温度600℃，持续时间20分钟，制得耐高温陶瓷涂层。
实施例二
耐高温陶瓷涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对基材进行处理；
选择45号钢基材，对45号钢基材进行打磨、清洗、乙醇除油、干燥；
步骤2，制备前躯体溶液A；
将15g的聚硅氮烷树脂、20g的正己烷、40g的二甲苯、25g的乙酸乙酯进行混合后，以得到前躯体溶液A；
步骤3，将前驱体溶液A涂覆于基材表面，制得第一涂层；
将搅拌均匀的前躯体溶液A采用刷涂的方式均匀涂覆于基材表面，制得第一涂层；
步骤31，对第一涂层进行固化处理。
将第一涂层在室温下自然表干1小时，随后置于烘箱升温至200℃，保温2小时。
步骤4，制备前驱体溶液B；
将15g的聚硅氮烷树脂、1g的Al2O3陶瓷纳米粉、19g的正己烷、40g的二甲苯、25g的乙酸乙酯进行混合，以得到前驱体溶液B；
步骤5，将前驱体溶液B涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层；
将所述前躯体溶液B采用刷涂的方式均匀涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层。
步骤6，制备前驱体溶液C；
将15g的聚硅氮烷树脂、1g的Al2O3陶瓷纳米粉、19g的正己烷、40g的二甲苯、25g的乙酸乙酯进行混合，以得到前驱体溶液C。
步骤7，将前驱体溶液C涂覆与第二涂层表面，制得第三涂层；
将前躯体溶液C采用刷涂的方式均匀涂覆于第二涂层表面，制得第三涂层。
步骤8，对第三涂层进行高温处理，制得耐高温陶瓷涂层。
对第三涂层进行高温处理，处理温度700℃，持续时间10分钟，制得耐高温陶瓷涂层。
实施例三
耐高温陶瓷涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对基材进行处理；
选择铝合金基材，对铝合金基材进行打磨、清洗、乙醇除油、干燥；
步骤2，制备前躯体溶液A；
将10g的聚硅氮烷树脂、20g的正己烷、40g的二甲苯、30g的乙酸乙酯进行混合后，以得到前躯体溶液A；
步骤3，将前驱体溶液A涂覆于基材表面，制得第一涂层；
将搅拌均匀的前躯体溶液A采用喷涂的方式均匀涂覆于基材表面，制得第一涂层；
步骤31，对第一涂层进行固化处理。
将第一涂层在室温下自然表干1小时，随后置于烘箱升温至200℃，保温2小时。
步骤4，制备前驱体溶液B；
将10g的聚硅氮烷树脂、1g的BN陶瓷纳米粉、20g的正己烷、39g的二甲苯、30g的乙酸乙酯进行混合，以得到前驱体溶液B；
步骤5，将前驱体溶液B涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层；
将所述前躯体溶液B采用喷涂的方式均匀涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层。
步骤6，制备前驱体溶液C；
将10g的聚硅氮烷树脂、1g的BN陶瓷纳米粉、20g的正己烷、39g的二甲苯、30g的乙酸乙酯进行混合，以得到前驱体溶液C。
步骤7，将前驱体溶液C涂覆与第二涂层表面，制得第三涂层；
将前躯体溶液C采用喷涂的方式均匀涂覆于第二涂层表面，制得第三涂层。
步骤8，对第三涂层进行高温处理，制得耐高温陶瓷涂层。
对第三涂层进行高温处理，处理温度500℃，持续时间30分钟，制得耐高温陶瓷涂层。
涂层性能检测
涂层膜厚测试依据《GB/T 13452》；涂层附着力测试依据《GB/T 5210》拉开法；涂层耐高温测试采用丁烷喷火枪单点持续烧蚀的方式，不锈钢、45号钢样品的烧蚀时间为3分钟，铝合金样品的烧蚀时间为1分钟，主要是因为铝合金熔点低，烧蚀后立刻放入水池中降温冷却，烧蚀-冷却过程重复3次。
表1. 耐高温陶瓷涂层测试结果
| 涂层 | 厚度 | 结合力 | 烧蚀时间 | 试验结果 |
| 实施例一 | 15~20μm | ＞1MPa | 3 min | 涂层完好无损 |
| 实施例二 | 10~15μm | ＞1MPa | 3 min | 涂层完好无损 |
| 实施例三 | 10~15μm | ＞1MPa | 1 min | 涂层完好无损 |
实施例四
耐高温陶瓷涂层制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对基材进行处理；
选择不锈钢基材，对不锈钢基材进行打磨、清洗、乙醇除油、干燥；
步骤2，制备前躯体溶液A；
将15g的聚硅氮烷树脂、25g的正己烷、35g的二甲苯、10g的乙酸乙酯进行混合后，以得到前躯体溶液A；
步骤3，将前驱体溶液A涂覆于基材表面，制得第一涂层；
将搅拌均匀的前躯体溶液A采用喷涂的方式均匀涂覆于基材表面，制得第一涂层；
步骤31，对第一涂层进行固化处理。
将第一涂层在室温下自然表干1小时，随后置于烘箱升温至150℃，保温1.5小时。
步骤4，制备前驱体溶液B；
将15g的聚硅氮烷树脂、1.5g的BN陶瓷纳米粉、30g的正己烷、30g的二甲苯、30g的乙酸乙酯进行混合，以得到前驱体溶液B；
步骤5，将前驱体溶液B涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层；
将所述前躯体溶液B采用喷涂的方式均匀涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层。
步骤6，制备前驱体溶液C；
将15g的聚硅氮烷树脂、1.5g的BN陶瓷纳米粉、30g的正己烷、30g的二甲苯、30g的乙酸乙酯进行混合，以得到前驱体溶液C。
步骤7，将前驱体溶液C涂覆与第二涂层表面，制得第三涂层；
将前躯体溶液C采用喷涂的方式均匀涂覆于第二涂层表面，制得第三涂层。
步骤8，对第三涂层进行高温处理，制得耐高温陶瓷涂层。
对第三涂层进行高温处理，处理温度600℃，持续时间20分钟，制得耐高温陶瓷涂层。其中对制备的耐高温陶瓷涂层在高倍镜中进行观察，该耐高温陶瓷涂层具体形式如图1所示的耐高温陶瓷涂层的电镜图。
作为本申请的第二个方面，一种耐高温陶瓷涂层，采用耐高温陶瓷涂层制备方法制备而成，其中制得的耐高温陶瓷涂层具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐冲击性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种耐高温陶瓷涂层制备方法，其特征在于，包括：
步骤一，对基材进行处理；
步骤二，制备前驱体溶液A；
所述步骤二中制备前驱体溶液A包括：
将质量百分比为10～20％的聚硅氮烷树脂、20～25％的正己烷、30～35％的二甲苯、20～25％的乙酸乙酯进行混合后，以得到所述前驱体溶液A，所述前驱体A各组分之和为100%；
步骤三，将前驱体溶液A均匀涂覆于基材表面，制得第一涂层；且对所述第一涂层进行固化处理；
步骤四，制备前驱体溶液B；
所述前驱体溶液B包括：
将质量百分比为10％～20％的聚硅氮烷树脂、1%~2%的陶瓷纳米粉、20％～40％的正己烷、20％～40％的二甲苯、20％～40％的乙酸乙酯进行混合，以得到所述前驱体溶液B；
步骤五，将前驱体溶液B涂覆于第一涂层表面，制得第二涂层；
步骤六，制备前驱体溶液C；
所述前驱体溶液C包括：
将质量百分比为10％～20％的聚硅氮烷树脂、1%~2%的陶瓷纳米粉、20％～40％的正己烷、20％～40％的二甲苯、20％～40％的乙酸乙酯进行混合，以得到所述前驱体溶液C；
步骤七，将前驱体溶液C涂覆于第二涂层表面，制得第三涂层；
步骤八，对第三涂层进行高温处理，制得耐高温陶瓷涂层；
所述步骤八中对第三涂层进行高温处理，制得耐高温陶瓷涂层包括：
对第三涂层进行高温处理，处理温度500℃~700℃，持续时间10~30分钟，制得所述耐高温陶瓷涂层；
其中，所述陶瓷纳米粉包括：B2O3、Al2O3、BN任一种或任一种以上。
2.根据权利要求1所述耐高温陶瓷涂层制备方法，其特征在于，所述步骤一中对基材进行处理包括：
对基材进行打磨、清洗、乙醇除油、干燥。
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