CN114028470A - 一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，包括以下几个步骤：微波干燥与粉碎：将红毛丹果皮放入微波烘干设备中烘干，烘干后粉碎；微波提取：向粉碎后的毛丹果皮粉中加入多元醇溶液，使用微波反应器搅拌混合，微波提取，之后离心获得清液；生物酶解：将乳酸菌加入清液中，调节PH，进行生物酶解，酶解完成后灭菌，灭酶活，之后离心过滤获得多酚提取液，该提取方法能有提高多酚收率，提取的多酚提取液中不含多余有害物质不会对皮肤产生不良反应。
Description
【技术领域】
本发明属于多酚提取的技术领域，尤其涉及一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法。
【背景技术】
红毛丹属于无患子科(Sapindaceae)韶子属植物，是一种非常著名的热带水果，因其果皮长满红毛，又名“毛荔枝”、“红毛果”，原产于马来半岛，现广泛分布于东南亚地区和美洲等热带地区，我国境内在海南、广州以及台湾亦有栽培。几个世纪以来，红毛丹果皮一直被用作预防糖尿病和高血压的传统药物。在马来西亚，风干的红毛丹果皮可用于治疗发烧、痢疾、腹泻、胃部不适等症状，还可用作治疗口腔相关疾病的收敛剂。研究发现，红毛丹果皮具有抗氧化、抑制微生物、抗病毒、抗炎、降血糖和抗增殖作用。
现有的红毛丹果皮中多酚常用的提取方法是溶剂提取法，溶剂提取过程中常使用乙酸乙酯、乙醇和甲醇作为提取溶剂。采用溶剂提取法存在多酚收率不高，提取的多酚提取液会夹杂有少许提取溶剂，而乙酸乙酯和乙醇对肌肤的刺激性太强，甲醇是化妆品禁用物质。将溶剂提取法提取后的多酚提取液直接作为护肤品原料会对使用者皮肤产生一定负面作用。
【发明内容】
本发明的目的就是解决背景技术中的问题，提出一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，能够提高多酚收率，提取的多酚提取液中不含多余有害物质不会对皮肤产生不良反应。
为实现上述目的，本发明提出了一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，包括以下几个步骤：
微波干燥与粉碎：将红毛丹果皮放入微波烘干设备中烘干，烘干后粉碎；
微波提取：向粉碎后的毛丹果皮粉中加入多元醇溶液，使用微波反应器搅拌混合，微波提取，之后离心获得清液；
生物酶解：将乳酸菌加入清液中，调节pH，进行生物酶解，酶解完成后灭菌，灭酶活，之后离心过滤获得多酚提取液。
作为优选，所述微波烘干设备包括微波发生器，进行微波干燥时微波发生器的频率为300～1000兆赫，烘干温度为40～60℃，烘干时间为4～6h。
作为优选，所述毛丹果皮粉和多元醇溶液的质量比为1:1～6。
作为优选，所述多元醇溶液由多元醇与水按质量比0.5～2:2混合而成。
作为优选，所述多元醇包括甘油、丁二醇、1,2-丁二醇、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,9-壬二醇、2,3-丁二醇、丙二醇、己二醇中的一种或多种。
作为优选，所述乳酸菌包括干酪乳杆菌、卷曲乳杆菌、德氏乳杆菌乳亚种、发酵乳杆菌、格氏乳杆菌、瑞士乳杆菌、约氏乳杆菌、副干酪乳杆菌、植物乳杆菌、鼠李糖乳杆菌、唾液乳杆菌中的一种或多种。
作为优选，所述乳酸菌与清液的质量比为1～5:100。
作为优选，所述生物酶解在40～60℃温度下进行，生物酶解时间为3～8h。
作为优选，所述微波提取时微波反应器的温度为40～60℃、压力为100～200psi、功率为100-200W，提取时间为2～40min。
作为优选，所述微波提取步骤中的离心在1000～3000rpm转速和20～30℃温度下进行。
本发明的有益效果：本发明通过采用微波干燥、生物酶解与微波提取相结合来提取红毛丹果皮中的多酚，有效提高了多酚收率，提取的多酚提取液中不含多余有害物质不会对皮肤产生不良反应。
本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
【附图说明】
图1是本发明一种实施例的不同干燥方式对多酚收率的影响示意图；
图2是本发明一种实施例的不同提取方式对多酚收率的影响示意图。
【具体实施方式】
本发明提供了一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，包括以下几个步骤:
S01微波干燥与粉碎：将红毛丹果皮放入微波烘干设备中烘干，烘干后粉碎；
S02微波提取：向粉碎后的毛丹果皮粉中加入多元醇溶液，使用微波反应器搅拌混合，微波提取，之后离心获得清液；
S03生物酶解：将乳酸菌加入清液中，调节pH至4～6，进行生物酶解，酶解完成后灭菌，灭酶活，之后离心过滤获得多酚提取液。
微波烘干设备包括微波发生器，进行微波干燥时微波发生器的频率为300～1000兆赫，烘干温度为40～60℃，烘干时间为4～6h。
毛丹果皮粉和多元醇溶液的质量比为1:1～6。
多元醇溶液由多元醇与水按质量比0.5～2:2混合而成。
多元醇包括甘油、丁二醇、1,2-丁二醇、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,9-壬二醇、2,3-丁二醇、丙二醇、己二醇中的一种或多种。
乳酸菌包括干酪乳杆菌、卷曲乳杆菌、德氏乳杆菌乳亚种、发酵乳杆菌、格氏乳杆菌、瑞士乳杆菌、约氏乳杆菌、副干酪乳杆菌、植物乳杆菌、鼠李糖乳杆菌、唾液乳杆菌中的一种或多种。
乳酸菌与清液的质量比为1～5:100。
生物酶解在40～60℃温度下进行，生物酶解时间为3～8h。
微波提取时微波反应器的温度为40～60℃、压力为100～200psi、功率为100-200W，提取时间为2～40min。
微波提取步骤中的离心在1000～3000rpm转速和20～30℃温度下进行。
红毛丹果皮中提取的多酚能够增加表皮中磷脂和神经酰胺的合成，包括长链神经酰胺，以加强角质层及其防止表皮脱水的屏障功能。
以下通过具体实施例进一步对本发明进行说明，下述实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制：
实施例1
一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，包括以下几个步骤:
S01微波干燥与粉碎：将红毛丹果皮放入微波烘干设备中，在频率为1000兆赫，温度为60℃条件下烘干4h，烘干后将红毛丹果皮粉碎；
S02微波提取：取1kg粉碎后的毛丹果皮粉，并加入6kg多元醇溶液，使用微波反应器搅拌混合，在60℃、压力100psi、功率为100W条件下微波提取40min，之后在1000rpm、30℃条件下离心获得清液，其中，多元醇溶液由1,3-丙二醇与水按质量比1:2混合而成；
S03生物酶解：将干酪乳杆菌加入清液中，调节pH至4，在40℃温度条件下生物酶解8h，酶解完成后在75℃温度下灭菌10min，灭酶活，之后离心过滤获得多酚提取液，其中，干酪乳杆菌与与清液的质量比为1:100。
实施例2
一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，包括以下几个步骤:
S01微波干燥与粉碎：将红毛丹果皮放入微波烘干设备中，在频率为300兆赫，温度为40℃条件下烘干6h，烘干后将红毛丹果皮粉碎；
S02微波提取：取1kg粉碎后的毛丹果皮粉，并加入1kg多元醇溶液，使用微波反应器搅拌混合，在40℃、压力200psi、功率为200W条件下微波提取2min，之后在2000rpm、25℃条件下离心获得清液，其中，多元醇溶液由丁二醇与水按质量比1:1混合而成；
S03生物酶解：将发酵乳杆菌加入清液中，调节pH至5，在55℃温度条件下生物酶解3h，酶解完成后在75℃温度下灭菌10min，灭酶活，之后离心过滤获得多酚提取液，其中，发酵乳杆菌与与清液的质量比为2:100。
实施例3
一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，包括以下几个步骤:
S01微波干燥与粉碎：将红毛丹果皮放入微波烘干设备中，在频率为650兆赫，温度为50℃条件下烘干5h，烘干后将红毛丹果皮粉碎；
S02微波提取：取1kg粉碎后的毛丹果皮粉，并加入3.5kg多元醇溶液，使用微波反应器搅拌混合，在50℃、压力150psi、功率为150W条件下微波提取21min，之后在2500rpm、28℃条件下离心获得清液，其中，多元醇溶液由丙二醇与水按质量比1:2混合而成；
S03生物酶解：将唾液乳杆菌加入清液中，调节pH至5，在45℃温度条件下生物酶解5.5h，酶解完成后在75℃温度下灭菌10min，灭酶活，之后离心过滤获得多酚提取液，其中，干酪乳杆菌与与清液的质量比为4:100。
实施例4
一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，包括以下几个步骤:
S01微波干燥与粉碎：将红毛丹果皮放入微波烘干设备中，在频率为800兆赫，温度为50℃条件下烘干5.5h，烘干后将红毛丹果皮粉碎；
S02微波提取：取1kg粉碎后的毛丹果皮粉，并加入5kg多元醇溶液，使用微波反应器搅拌混合，在55℃、压力160psi、功率为180W条件下微波提取30min，之后在2500rpm、28℃条件下离心获得清液，其中，多元醇溶液由1,4-丁二醇与水按质量比1.5:2混合而成；
S03生物酶解：将瑞士乳杆菌加入清液中，调节pH至5，在50℃温度条件下生物酶解7h，酶解完成后在75℃温度下灭菌10min，灭酶活，之后离心过滤获得多酚提取液，其中，干酪乳杆菌与与清液的质量比为4:100。
关于微波干燥对多酚收率的影响实验：
设置实验组1和对照组1，实验组1采用实施例1提取方法对红毛丹果皮进行多酚的提取，对照组1除了采用电加热干燥步骤外其余步骤均与实施例1提取方法相同，并对两组多酚提取液中多酚收率按相同的计算规则进行计算，两组多酚收率结果如图1所示。由图1可知，采用微波干燥相较于电加热干燥的多酚收率明显更高，说明微波干燥对多酚收率的提高有显著作用。
关于生物酶解及微波提取对多酚收率的影响实验：
设置实验组2、对照组2和对照组3，实验组2采用实施例1提取方法对红毛丹果皮进行多酚的提取，对照组2除了仅采用微波提取步骤不含生物酶解步骤其余步骤均与实施例1提取方法相同，对照组3除了仅采用生物酶解步骤不含微波提取步骤其余步骤均与实施例1提取方法相同，并对三组多酚提取液中多酚收率按相同的计算规则进行计算，三组多酚收率结果如图2所示。由图2可知，采用微波提取结合生物酶解时的多酚收率＞单独采用生物酶解时的多酚收率＞单独采用微波提取时的多酚收率。说明微波提取配合生物酶解燥对多酚收率的提高有显著作用。
关于皮肤使用多酚后的反应实验：
实验方法：选用面积不超过50mm2、深度1mm的合格斑试器材，将按同等条件稀释后的样品A和样品B放入相同的斑试器小室内，用量约为0.020mL，样品A为采用本实施例提取方法提取的红毛丹果皮多酚提取液，样品B为采用传统乙酸乙酯溶剂提取的红毛丹果皮多酚提取液。选用96名无明显皮肤功能缺陷的试验者，并等分为三组，分别记为实验组、对照组和空白组，将加有样品A的斑试器用低致敏胶带贴敷于实验组受试者的背部或前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h；将加有等量样品B的斑试器用低致敏胶带贴敷于对照组受试者的背部或前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h；将加有等量蒸馏水的斑试器用低致敏胶带贴敷于空白组受试者的背部或前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。
分别于去除受试物斑试器后30min(待压痕消失后)、24h和48h观察三组受试者皮肤反应，并记录三组受试者的观察结果，具体观察结果如表2所示，观察过程中三组受试者均按表1的皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准进行记录。
表1皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准表
表2斑贴试验后皮肤表面反应变化示意表
由表2可知，通过乙酸乙酯溶剂提取红毛丹果皮得到的多酚提取液对皮肤的刺激性明显高于通过本发明提取方法提取红毛丹果皮得到的多酚提取液对皮肤的刺激性。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，其特征在于：包括以下几个步骤：微波干燥与粉碎：将红毛丹果皮放入微波烘干设备中烘干，烘干后粉碎；
微波提取：向粉碎后的毛丹果皮粉中加入多元醇溶液，使用微波反应器搅拌混合，微波提取，之后离心获得清液；
生物酶解：将乳酸菌加入清液中，调节pH，进行生物酶解，酶解完成后灭菌，灭酶活，之后离心过滤获得多酚提取液。
2.如权利要求1所述的一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，其特征在于：所述微波烘干设备包括微波发生器，进行微波干燥时微波发生器的频率为300～1000兆赫，烘干温度为40～60℃，烘干时间为4～6h。
3.如权利要求1所述的一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，其特征在于：所述毛丹果皮粉和多元醇溶液的质量比为1:1～6。
4.如权利要求1或3所述的一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，其特征在于：所述多元醇溶液由多元醇与水按质量比0.5～2:2混合而成。
5.如权利要求4所述的一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，其特征在于：所述多元醇包括甘油、丁二醇、1,2-丁二醇、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,9-壬二醇、2,3-丁二醇、丙二醇、己二醇中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，其特征在于：所述乳酸菌包括干酪乳杆菌、卷曲乳杆菌、德氏乳杆菌乳亚种、发酵乳杆菌、格氏乳杆菌、瑞士乳杆菌、约氏乳杆菌、副干酪乳杆菌、植物乳杆菌、鼠李糖乳杆菌、唾液乳杆菌中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，其特征在于：所述乳酸菌与清液的质量比为1～5:100。
8.如权利要求1所述的一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，其特征在于：所述生物酶解在40～60℃温度下进行，生物酶解时间为3～8h。
9.如权利要求1所述的一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，其特征在于：所述微波提取时微波反应器的温度为40～60℃、压力为100～200psi、功率为100-200W，提取时间为2～40min。
10.如权利要求1所述的一种红毛丹果皮中多酚的新型提取方法，其特征在于：所述微波提取步骤中的离心在1000～3000rpm转速和20～30℃温度下进行。
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