CN113999190A - 一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其过程如下：置色度偏高的环氧氯丙烷、双氧水以及催化剂于微通道反应器中反应，冷却降温所得反应液并进行连续分层，油相连续化脱水精馏即得环氧氯丙烷；所述色度偏高环氧氯丙烷色度为25‑50；所述催化剂为NaOH、KOH、Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3中的一种或几种。本发明通过将色度偏高的环氧氯丙烷、双氧水和催化剂泵入微通道反应器进行连续流反应，在碱催化作用下，除去环氧氯丙烷中的微量有色杂质，再经脱水精馏后得到色度正常的环氧氯丙烷。
Description
技术领域
本发明涉及环氧氯丙烷生产技术领域，尤其涉及一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法。
背景技术
环氧氯丙烷(3-氯-1,2-环氧丙烷，Epichlorohydrin)是一种重要的化工中间体，被广泛应用于轻工、化工、医药、电子电器等行业。目前环氧氯丙烷的生产方法有甘油氯化法、氯丙烯法、醋酸丙烯酯法和烯丙基氯直接催化氧化法。甘油氯化法是以甘油与氯化氢作为原料，氯化生成二氯丙醇，二氯丙醇再经环化反应生成环氧氯丙烷。近些年由于生物柴油厂家连续扩产，使得副产甘油的市场需求供过于求，价格低廉，所以用甘油来合成环氧氯丙烷越来越受到人们的关注。
微通道反应器是微化工技术发展过程中研发的新型反应器产品，该类型反应器具有微米级尺寸的反应通道。相比于传统化工设备，微通道反应器具有极大的比表面积，流体与器壁间有充分的接触面积；微反应器采用微管道中连续流动的方式进料，可以精确控制物料在反应条件下的停留时间，方便引发或终止反应；另外还可以提高均匀性，减少副产物的生成。微通道反应器具有单通道三传状态的重现性和多通道间的抗干扰性。可应用于快速混合、强放热及易燃易爆的化工反应过程，并且能显著提高过程安全性以及实现连续化操作的过程。
甘油法环氧氯丙烷工艺采用的未精制粗甘油及外购副产盐酸，难以通过蒸馏、精馏等常规方法去除微量有色杂质，从而导致部分产品色度不满足客户要求，销售困难，因此亟需一种环氧氯丙烷脱色的方法。
发明内容
本发明提出了一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，解决的是甘油法环氧氯丙烷色度偏高、含有色杂质的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其过程如下：置色度偏高的环氧氯丙烷、双氧水以及催化剂于微通道反应器中反应，冷却降温所得反应液并进行连续分层，油相连续化脱水精馏即得环氧氯丙烷；
所述色度偏高环氧氯丙烷色度为25-50；所述催化剂为NaOH、KOH、Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3中的一种或几种。
进一步地，所述双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的1-25wt％，催化剂用量为环氧氯丙烷进料量的0.02-10wt％。
进一步地，所述双氧水浓度为1％-27.5％。
进一步地，所述微通道反应器包括依次串联的反应模块以及冷却模块，所述反应模块温度为25-100℃，所述冷却模块温度为0-20℃。
进一步地，所述环氧氯丙烷于反应模块中的停留时间为5-150s。
进一步地，于所述反应过程中，双氧水浓度为4％-6％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的5-10wt％，催化剂用量为环氧氯丙烷进料量的0.1-0.2wt％，微通道反应温度70℃-80℃，停留时间为20-40s。
进一步地，于所述分层过程中，上层为水相，下层为油相，向所述水相中补加双氧水及催化剂，并回用至脱色反应过程中。
进一步地，所述于所述分层过程中，上层为水相，下层为油相，所述水相以汽提法回收环氧氯丙烷并回用至粗甘油预氯化工序中。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明通过双氧水在碱催化作用下与环氧氯丙烷中微量有色杂质反应，对环氧氯丙烷脱色，有效改善了环氧氯丙烷色度偏高的问题；
(2)本发明反应过程均在微通道反应器内完成，停留时间短，反应效率高，可有效控制环氧氯丙烷水解，同釜式反应相比产品收率更高；
(3)本发明通过微通道连续流反应，反应过程持液量小，全流程实现连续化，本质安全性高。
附图说明
参照附图来说明本发明的公开内容。应当了解，附图仅仅用于说明目的，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。在附图中，相同的附图标记用于指代相同的部件。其中：
图1为本发明采用微通道反应器环氧氯丙烷双氧水脱色的工艺流程图。
具体实施方式
容易理解，根据本发明的技术方案，在不变更本发明实质精神下，本领域的一般技术人员可以提出可相互替换的多种结构方式以及实现方式。因此，以下具体实施方式以及附图仅是对本发明的技术方案的示例性说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。
一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法如图1所示，其过程如下：置色度偏高的环氧氯丙烷、双氧水以及催化剂于微通道反应器中反应，冷却降温所得反应液并进行连续分层，油相连续化脱水精馏即得环氧氯丙烷。
本发明所述的采用微通道反应器环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，是通过将色度偏高的环氧氯丙烷、双氧水和催化剂泵入微通道反应器进行连续流反应，在碱催化作用下，除去环氧氯丙烷中的微量有色杂质，再经脱水精馏后得到色度正常的环氧氯丙烷。
于上述反应过程中，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的1-25wt％，催化剂用量为环氧氯丙烷进料量的0.02-10wt％，双氧水浓度为1％-27.5％。上述微通道反应器包括依次串联的反应模块以及冷却模块，反应模块温度为为25-100℃，冷却模块温度为0-20℃，环氧氯丙烷于反应模块中停留时间为5-150s。
于分层过程中，上层为水相，下层为油相，向部分水相中补加双氧水及催化剂，并回用至脱色反应过程中，剩余部分水相汽提回收环氧氯丙烷并回用至粗甘油预氯化工序中。
以下结合实施例作具体说明。
实施例1
将色度40的环氧氯丙烷、双氧水、碱催化剂同时泵入微通道反应器内，双氧水浓度20％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的5wt/％，32％氢氧化钠用量为环氧氯丙烷进料量的0.2wt％(折百氢氧化钠)，反应温度30℃，反应停留时间40s，反应液进入微通道冷却模块后迅速降温至5℃，降温后油水连续分层，油层脱水精馏，产品色度值10，环氧氯丙烷收率98.58％。
实施例2
将色度40的环氧氯丙烷、双氧水、碱催化剂同时泵入微通道反应器内，双氧水浓度5％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的6wt/％，32％氢氧化钠用量为环氧氯丙烷进料量的0.04wt％(折百氢氧化钠)，反应温度60℃，反应停留时间120s，反应液进入微通道冷却模块后迅速降温至10℃，降温后油水连续分层，油层脱水精馏，产品色度值8，环氧氯丙烷收率97.04％。
实施例3
将色度45的环氧氯丙烷、双氧水、碱催化剂同时泵入微通道反应器内，双氧水浓度5％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的10wt/％，32％氢氧化钠用量为环氧氯丙烷进料量的2wt％(折百氢氧化钠)，反应温度80℃，反应停留时间60s，反应液进入微通道冷却模块后迅速降温至0℃，降温后油水连续分层，油层脱水精馏，产品色度值10，环氧氯丙烷收率97.43％。
实施例4
将色度40的环氧氯丙烷、双氧水、碱催化剂同时泵入微通道反应器内，双氧水浓度10％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的6wt/％，32％氢氧化钠用量为环氧氯丙烷进料量的0.04wt％(折百氢氧化钠)，反应温度100℃，反应停留时间60s，反应液进入微通道冷却模块后迅速降温至20℃，降温后油水连续分层，油层脱水精馏，产品色度值10，环氧氯丙烷收率98.27％。
实施例5
将色度40的环氧氯丙烷、双氧水、碱催化剂同时泵入微通道反应器内，双氧水浓度2％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的10wt/％，32％氢氧化钠用量为环氧氯丙烷进料量的1wt％(折百氢氧化钠)，反应温度90℃，反应停留时间100s，反应液进入微通道冷却模块后迅速降温至16℃，降温后油水连续分层，油层脱水精馏，产品色度值8，环氧氯丙烷收率97.82％。
实施例6
将色度25的环氧氯丙烷、双氧水、碱催化剂同时泵入微通道反应器内，双氧水浓度5％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的2wt/％，32％氢氧化钠用量为环氧氯丙烷进料量的0.2wt％(折百氢氧化钠)，反应温度60℃，反应停留时间120s，反应液进入微通道冷却模块后迅速降温至5℃，降温后油水连续分层，油层脱水精馏，产品色度值8，环氧氯丙烷收率97.46％。
实施例7
将色度30的环氧氯丙烷、双氧水、碱催化剂同时泵入微通道反应器内，双氧水浓度10％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的5wt/％，32％氢氧化钠用量为环氧氯丙烷进料量的0.5wt％(折百氢氧化钠)，反应温度55℃，反应停留时间40s，反应液进入微通道冷却模块后迅速降温至6℃，降温后油水连续分层，油层脱水精馏，产品色度值10，环氧氯丙烷收率99.05％。
实施例8
将色度40的环氧氯丙烷、双氧水、碱催化剂同时泵入微通道反应器内，双氧水浓度5％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的6wt/％，32％氢氧化钠用量为环氧氯丙烷进料量的0.2wt％(折百氢氧化钠)，反应温度75℃，反应停留时间20s，反应液进入微通道冷却模块后迅速降温至15℃，降温后油水连续分层，油层脱水精馏，产品色度值3，环氧氯丙烷收率99.37％。
实施例9
将色度50的环氧氯丙烷、双氧水、碱催化剂同时泵入微通道反应器内，双氧水浓度5％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的10wt/％，32％氢氧化钠用量为环氧氯丙烷进料量的0.1wt％(折百氢氧化钠)，反应温度75℃，反应停留时间40s，反应液进入微通道冷却模块后迅速降温至15℃，降温后油水连续分层，油层脱水精馏，产品色度值3，环氧氯丙烷收率99.06％。
实施例10
将色度40的环氧氯丙烷、双氧水、碱催化剂同时泵入微通道反应器内，双氧水浓度10％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的6wt/％，32％氢氧化钠用量为环氧氯丙烷进料量的2wt％(折百氢氧化钠)，反应温度35℃，反应停留时间10s，反应液进入微通道冷却模块后迅速降温至7℃，降温后油水连续分层，油层脱水精馏，产品色度值10，环氧氯丙烷收率98.62％。
实施例11
将色度40的环氧氯丙烷、双氧水、碱催化剂同时泵入微通道反应器内，双氧水浓度2％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的2wt/％，32％氢氧化钠用量为环氧氯丙烷进料量的0.5wt％(折百氢氧化钠)，反应温度67℃，反应停留时间60s，反应液进入微通道冷却模块后迅速降温至9℃，降温后油水连续分层，油层脱水精馏，产品色度值10，环氧氯丙烷收率97.91％。
对比实施例1
取实施例同批次色度偏高的环氧氯丙烷1000g直接脱水精馏，产品色度值40，环氧氯丙烷收率99.50％。
对比实施例2
取实施例同批次色度偏高的环氧氯丙烷1000g，加入2％双氧水100g、氢氧化钠0.4g，搅拌升温至35℃，保温2h，静置后油水分层，油层脱水精馏，产品色度值5，环氧氯丙烷收率98.90％。
综上优选双氧水浓度4％～6％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的5～10wt％，碱催化剂用量为环氧氯丙烷进料量的0.1～0.2wt％，微通道反应温度70℃～80℃，停留时间20～40s。在此条件下可将环氧氯丙烷脱色至色度3，产品收率＞99％。
本发明的技术范围不仅仅局限于上述说明中的内容，本领域技术人员可以在不脱离本发明技术思想的前提下，对上述实施例进行多种变形和修改，而这些变形和修改均应当属于本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其特征在于，包括如下步骤：置色度偏高的环氧氯丙烷、双氧水以及催化剂于微通道反应器中反应，冷却降温所得反应液并进行连续分层，油相连续化脱水精馏即得环氧氯丙烷；
所述色度偏高环氧氯丙烷色度为25-50；所述催化剂为NaOH、KOH、Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其特征在于，所述双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的1-25wt％，催化剂用量为环氧氯丙烷进料量的0.02-10wt％。
3.根据权利要求2所述的微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其特征在于，所述双氧水浓度为1％-27.5％。
4.根据权利要求1所述的微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其特征在于，所述微通道反应器包括依次串联的反应模块以及冷却模块，所述反应模块温度为25-100℃，所述冷却模块温度为0-20℃。
5.根据权利要求4所述的微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其特征在于，所述环氧氯丙烷于反应模块中的停留时间为5-150s。
6.根据权利要求1-5任一所述的微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其特征在于，所述反应过程中，双氧水浓度为4％-6％，双氧水进料量为环氧氯丙烷进料量的5-10wt％，催化剂用量为环氧氯丙烷进料量的0.1-0.2wt％，微通道反应温度70℃-80℃，停留时间为20-40s。
7.根据权利要求1所述的微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其特征在于，于所述分层过程中，上层为水相，下层为油相，向所述水相中补加双氧水及催化剂，并回用至脱色反应过程中。
8.根据权利要求1所述的微通道连续流环氧氯丙烷双氧水脱色的方法，其特征在于，于所述分层过程中，上层为水相，下层为油相，所述水相汽提回收环氧氯丙烷，并回用至粗甘油预氯化工序中。
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