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CN113948303B - 一种烧结NdFeB辐射环及其制备方法 - Google Patents

一种烧结NdFeB辐射环及其制备方法 Download PDF

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CN113948303B CN202111220456.5A CN202111220456A CN113948303B CN 113948303 B CN113948303 B CN 113948303B CN 202111220456 A CN202111220456 A CN 202111220456A CN 113948303 B CN113948303 B CN 113948303B
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Abstract

本发明属于永磁材料技术领域，具体涉及一种烧结NdFeB辐射环及其制备方法。通过对不同粒度磁粉进行配比，粗粉与细粉合理搭配，提高压坯密实度；采用纳米MoS2结合有机物作为润滑剂，减少有机润滑剂添加量，有效降低碳含量，提升磁体矫顽力；在等静压过程中，选择硬质钨钴合金作为芯模材料，对辐射环起支撑作用，确保冷等静压过程中，辐射环内外径收缩一致；合理调控烧结工艺、分步进行多级回火热处理消除应力，降低裂纹率。采用本发明方法制备的烧结NdFeB辐射环具有磁性能优异、不易开裂、成品率高、加工性能好的特点，而且本发明操作简单、生产效率高，适合批量生产。

Description

一种烧结NdFeB辐射环及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料领域，具体涉及一种烧结NdFeB辐射环及其制备方法。
背景技术
随着人工智能、自动化技术的发展，精细控制的机电产品使用越来越多，小型化、轻质化、高效化是电机产业的发展趋势。与传统的电励磁电机相比，永磁电机具有结构简单、体积小、重量轻、损耗小、效率高、功率因数高等显著优点，因而广泛应用于航空航天、国防军工、工农业生产和日常生活等各个领域。
目前，钕铁硼永磁电机的定子或转子结构多为磁瓦/条插入式或镶嵌式：采用充磁后的烧结钕铁硼磁瓦镶嵌在软磁材料的框架结构中拼接成环。但是采用磁瓦拼接成环的方式存在如下问题：单片磁体内部的磁场方向一致，采用多个磁瓦进行拼接成环的磁场强度沿外圆一圈分布不均匀，导致拼接磁环的动平衡差，磁极间过渡区大，使电机产生噪音和震动，降低了运行效率。为了改善这种现象，生产过程中通常采用增加磁极数量的方式来减小角度差。但磁极数增多后，对磁体的尺寸加工公差要求更加严苛。由于瓦形磁体的角度等加工精度难度大，不同小块磁体之间尺寸具有差异性，拼接时会出现间隙或拼不完整的现象。通常需要先进行拼规处理，将符合要求磁体的作为一组，进行单独包装，导致安装成本显著增加。
近年来发展起来的钕铁硼辐射磁环很好的克服了拼接磁环的上述缺点，可以取代传统的瓦形块，成为钕铁硼永磁材料发展的重点新方向。钕铁硼辐射磁环的磁场方向是以环心为中心呈连续分布的辐射状态，整个磁环内部磁场连续均匀分布，不存在磁极过渡区，大幅度降低了电机运行时因磁场跳动引起震动产生的噪音和热量，显著提高电机运行效率。磁钕铁硼辐射磁环的优势还主要体现在以下几方面：①不需要导磁框架支撑连接，增加了能量密度；②完整的圆环结构，避免了脱落和断裂；③取代原始的铁芯转子，使电机体积更小，转速快，更容易控制；④更适用于高转速、高精度控制电机，具有精度高、运行平稳和噪音低等优点，同时也减少了装配难度和时间，是未来机电发展重要的组成部分，非常适合电动汽车高速震动等恶劣工况，也为新型车用轮毂电机、轮边电机的研发提供了保证。
但是，目前烧结NdFeB辐射环存在容易开裂、韧性低、加工性能差的问题：一是由于NdFeB是脆性材料，四方相晶体结构复杂，滑移系少，变形性能差，力学试样断裂之前最大变形量少于1mm；二是在冷等静压过程中，辐射环内外径收缩不一致，辐射环易沿径向破碎；三是烧结NdFeB辐射环沿径向和轴向具有不同的热膨胀系数，在降温过程中由于圆环的封闭性，热膨胀使得轴向和径向产生非自由的应变，周向应力在降温过程中的大量积累超过烧结体断裂强度时，则导致碎裂。
中国专利201811014250.5公开了一种高韧性烧结钕铁硼辐射环及制备方法，其特点在于在辐射环磁体中添加了微米级PrCu合金作为增韧粉，提高了辐射环的抗弯强度以及断裂韧性，但仍未解决烧结辐射环成品率低的问题。
中国专利201310753909.X公开了一种钕铁硼辐射取向环及其制备方法，其特点在于在辐射环磁体中添加重稀土合金，获得了磁性能优异的钕铁硼辐射环，但仍未解决辐射环成品率低的问题，并且重稀土合金价格昂贵，不利于大规模生产。
中国专利201610732581.7提供了一种辐射取向烧结钕铁硼磁环的制备方法，其特点在于对磁粉进行两次气流磨，两次添加润滑剂，提高粉末流动性，获得了较低开裂率的钕铁硼辐射环，但磁体残余碳含量较高，辐射环磁性能偏低，适用性较差。
因此针对以上不足，需要提出一种烧结NdFeB辐射环制备方法，使辐射环在较高成品率的同时具有优异的磁性能。
发明内容
本发明的目的是解决烧结NdFeB辐射环存在的成品率低、性能差的问题，提出一种烧结NdFeB辐射环及其制备方法。
本发明实现上述技术目的所采用的技术方案为：
一种烧结NdFeB辐射环的制备方法，包括如下步骤：
1)制备细粉：真空熔炼获得NdFeB永磁合金A，对A进行氢破碎获得氢破碎粉B，在不同分选轮转速下对氢破碎粉B进行分批气流磨粉碎，获得平均粒度不同的气流磨粉C1～C4；
2)调控粒度：按一定比例将平均粒度不同的气流磨粉C1～C4进行配比，获得混合磁粉D，粗粉与细粉合理搭配，提高了压坯密实度，在烧结过程中，降低辐射环收缩率，减少残余应力，使其具有较高的成品率。
3)添加润滑剂：在粒度调控后的混合磁粉D中添加纳米MoS2作为无机润滑剂，并加入少量有机润滑剂，均匀混合，获得混合磁粉E；
4)取向成型及冷等静压：将混合磁粉E加入到辐射环模具中，在磁场中模压成型，得到生坯F；在生坯F中插入芯模，真空封装并进行冷等静压处理后得到辐射环压坯G；
5)烧结时效：冷等静压结束后去除芯模，将所述辐射环压坯G进行真空烧结，烧结结束后充入氩气，先随炉冷却再进行风冷，然后进行多段回火热处理，即得烧结NdFeB辐射环。
进一步地，在步骤1)中NdFeB永磁合金A的组成成分为：(PrNd)xFe1-x-y-zMyBz，其中M为Al、Cu、Ga、Co、Zr中的一种或几种，28.5％≤x≤31.5％，0.2％≤y≤2％，0.95％≤z≤1.1％，所述百分比均为重量百分比；所述氢破碎的条件为：永磁合金A在室温下饱和吸氢，并于500～600℃下脱氢制得氢破碎粉；所述气流磨粉C1～C4的平均粒度依次为1.0～2.0μm、2.0～3.0μm、3.0～4.0μm、4.0～5.0μm。
进一步地，在步骤2)中所述混合磁粉D中不同粒度磁粉的质量占比满足：20％<C1<30％，20％<C2<30％，20％<C3<25％，20％<C4<25％。
进一步地，在步骤3)中，添加润滑剂步骤中所述纳米MoS2的添加量为混合磁粉D的0.5％～2％；所述有机润滑剂包括有机溶剂和润滑剂，其中，有机溶剂与润滑剂的质量比为1～3∶1，有机润滑剂的添加量为混合磁粉D的0.1％～0.3％。
优选地，在步骤3)中，所述有机溶剂为乙醇、二甲苯、石油醚、丙酮、二氯甲烷、正丙醇中的一种或两种以上；所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钠、硬脂酸锂、硬脂酸钙、聚四氟乙烯蜡中的一种或两种以上。
进一步地，在步骤4)中，将混合均匀后的混合磁粉E在2T的磁场中辐射取向成型，选择等高的柱状硬质钨钴合金作为芯模材料，芯模直径为辐射环内径的93～97％，插入辐射环芯部后，进行200MPa以上的冷等静压处理。
进一步地，在步骤5)中，所述真空烧结的工艺为：依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1020～1080℃保温3～5h，其中升温速率控制在5℃/min，氩气随炉冷却至400～500℃，再氩气风冷至室温。
进一步地，在步骤5)中，所述多段回火热处理的时效处理工艺为：第一次回火处理的温度为850～950℃、保温时间为2～3h，结束后充入氩气随炉冷却至200℃，进行第二次回火，升温至500～600℃，保温2～3h，氩气风冷至200℃，再进行第三次回火，升温至300～400℃，保温2～3h，最后氩气风冷至室温。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、通过调控粉末粒度，粗粉与细粉合理搭配，细粉填充在粗粉间隙中，提高了压坯密实度，在烧结过程中，降低辐射环收缩率，减少残余应力，使其具有较高的成品率。
2、添加纳米MoS2可部分替代有机润滑剂，减少有机润滑剂的用量，大幅降低残余碳含量。另外，纳米MoS2具有较高的熔点，在晶界相中能够起到抑制晶粒长大、细化晶粒的作用，有效提高了辐射环磁体的矫顽力。
3、选择硬质钨钴合金作为芯模，在冷等静压过程中起支撑作用，并与辐射环同步收缩，有效解决了辐射环内外径收缩不一致而破裂的问题，大幅提高了辐射环的烧结成品率。
4、通过优化烧结工艺并合理控制冷却过程，降低辐射环内应力，再通过多步回火热处理，进一步降低辐射环残余内应力，提高辐射环的可加工性，有效解决了烧结NdFeB辐射环加工时易破裂的问题。
附图说明
图1是钕铁硼辐射环烧结工艺曲线示意图。
图2是钕铁硼辐射环回火工艺曲线示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
(1)真空速凝熔炼(Pr,Nd)31.5Fe65.72Co1Cu0.2Al0.2Ga0.2Zr0.2B0.98(wt.％)合金，在室温下饱和吸氢，并于550℃下脱氢制得氢破碎粉；在不同分选轮转速下对氢破碎粉进行分批气流磨粉碎，获得平均粒度不同的气流磨粉C1～C4，其中气流磨粉C1～C4的平均粒度依次为1.8μm、2.4μm、3.5μm、4.4μm。
(2)将C1～C4进行配比，最终获得粉末质量占比为：C1＝28％，C2＝27％，C3＝23％，C4＝22％的混合磁粉。
(3)在混合磁粉中掺入总质量0.5％的纳米MoS2作为无机润滑剂，以及总质量0.2％的石油醚与硬质酸钠的混合物作为有机润滑剂，其中石油醚与硬脂酸钠的质量比为1:1，并均匀混合。
(4)将混合均匀的磁粉置于磁场强度为2T的旋转磁场中取向成型，薄膜包覆后，在辐射环芯部插入直径大小为辐射环内径93％的硬质钨钴合金柱作为芯模，真空封装后进行220MPa冷等静压处理。
(5)将冷等静压后的压坯依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1060℃保温3h，烧结结束后先充入氩气随炉冷却至500℃，再进行风冷至室温，得到烧结态辐射环。
(6)将烧结态辐射环进行第一次回火处理，温度为900℃、保温3h，结束后充入氩气随炉冷却至200℃，再进行第二次回火，温度为500℃、保温2h，结束后氩气风冷至200℃，再进行第三次回火，温度为350℃、保温2h，最后氩气风冷至室温；制得成品辐射环。
对比例1：
(1)真空速凝熔炼(Pr,Nd)31.5Fe65.72Co1Cu0.2Al0.2Ga0.2Zr0.2B0.98(wt.％)合金，在室温下饱和吸氢，并于550℃下脱氢制得氢破碎粉，氢破碎粉在同一分选轮转速下进行气流磨制粉，平均粒度为2.8μm。
(2)在气流磨磁粉中掺入总质量0.5％的纳米MoS2作为无机润滑剂，以及总质量0.2％的石油醚与硬脂酸钠的混合物作为有机润滑剂，其中石油醚与硬脂酸钠的质量比为1:1，并均匀混合。
(3)将混合均匀的磁粉置于磁场强度为2T的旋转磁场中取向成型，薄膜包覆后，在辐射环芯部插入直径大小为辐射环内径93％的硬质钨钴合金柱作为芯模，真空封装后进行220MPa冷等静压处理。
(4)将冷等静压后的压坯依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1060℃保温3h，烧结结束后先充入氩气随炉冷却至500℃，再进行风冷至室温，得到烧结态辐射环。
(5)将烧结态辐射环进行第一次回火处理，温度为900℃、保温3h，结束后充入氩气随炉冷却至200℃，再进行第二次回火，温度为500℃、保温2h，结束后氩气风冷至200℃，再进行第三次回火，温度为350℃、保温2h，最后氩气风冷至室温；制得成品辐射环。
实施例2：
(1)真空速凝熔炼(Pr,Nd)31Fe66.22Co1Cu0.2Al0.2Ga0.2Zr0.2B0.98(wt.％)合金，在室温下饱和吸氢，并于560℃下脱氢制得氢破碎粉；在不同分选轮转速下对氢破碎粉进行气流磨粉碎，获得平均粒度不同的气流磨粉C1～C4，其中气流磨粉C1～C4的平均粒度依次为1.3μm、2.7μm、3.4μm、4.2μm。
(2)将C1～C4进行配比，最终获得粉末质量占比为：C1＝25％，C2＝27％，C3＝24％，C4＝24％的混合磁粉。
(3)在混合磁粉中掺入总质量0.8％的纳米MoS2作为无机润滑剂，以及总质量0.2％的石油醚与硬脂酸锌的混合物作为有机润滑剂，其中石油醚与硬脂酸锌的质量比为1.5:1，并均匀混合。
(4)将混合均匀的磁粉置于磁场强度为2T的旋转磁场中取向成型，薄膜包覆后，在辐射环芯部插入直径大小为辐射环内径94％的硬质钨钴合金柱作为芯模，真空封装后进行220MPa冷等静压处理。
(5)将冷等静压后的压坯依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1050℃保温3h，烧结结束后先充入氩气随炉冷却至450℃，再进行风冷至室温，得到烧结态辐射环。
(6)将烧结态辐射环进行第一次回火处理，温度为880℃、保温3h，结束后充入氩气随炉冷却至200℃，再进行第二次回火，温度为550℃、保温2h，结束后氩气风冷至200℃，再进行第三次回火，温度为350℃、保温2h，最后氩气风冷至室温；制得成品辐射环。
对比例2：
(1)选择与实施例2相同的磁粉，并且配比后的磁粉分布也与实施例2相同。
(2)在混合磁粉中掺入总质量0.2％的石油醚与硬脂酸锌的混合物作为有机润滑剂，其中石油醚与硬脂酸锌的质量比为1.5:1，并均匀混合。
(3)将混合均匀的磁粉置于磁场强度为2T的旋转磁场中取向成型，薄膜包覆后，在辐射环芯部插入直径大小为辐射环内径94％的硬质钨钴合金柱作为芯模，真空封装后进行220MPa冷等静压处理。
(4)将成型压坯依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1050℃保温3h，烧结结束后先充入氩气随炉冷却至450℃，再进行风冷至室温，得到烧结态辐射环。
(5)将烧结态辐射环进行第一次回火处理，温度为880℃、保温3h，结束后氩气风冷至200℃，再进行第二次回火，温度为550℃、保温2h，结束后氩气风冷至200℃，再进行第三次回火，温度为350℃、保温2h，最后氩气风冷至室温；制得成品辐射环。
实施例3：
(1)真空速凝熔炼(Pr,Nd)30.5Fe66.72Co1Cu0.2Al0.2Ga0.2Zr0.2B0.98(wt.％)合金，在室温下饱和吸氢，并于580℃下脱氢制得氢破碎粉；在不同分选轮转速下对氢破碎粉进行气流磨粉碎，获得平均粒度不同的气流磨粉C1～C4，其中气流磨粉C1～C4的平均粒度依次为1.5μm、2.6μm、3.9μm、4.7μm。
(2)将C1～C4进行配比，最终获得粉末质量占比为：C1＝26％，C2＝26％，C3＝24％，C4＝24％的混合磁粉。
(3)在混合磁粉中掺入总质量1.2％的纳米MoS2作为无机润滑剂，以及总质量0.2％的丙酮与硬脂酸锂的混合物作为有机润滑剂，其中丙酮与硬脂酸锂的质量比为2:1，并均匀混合。
(4)将混合均匀的磁粉置于磁场强度为2T的旋转磁场中取向成型，薄膜包覆后，在辐射环芯部插入直径大小为辐射环内径95％的硬质钨钴合金柱作为芯模，真空封装后进行220MPa冷等静压处理。
(5)将冷等静压后的压坯依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1055℃保温3h，烧结结束后先充入氩气随炉冷却至450℃，再进行风冷至室温，得到烧结态辐射环。
(6)将烧结态辐射环进行第一次回火处理，温度为880℃、保温3h，结束后充入氩气随炉冷却至200℃，再进行第二次回火，温度为550℃、保温2h，结束后氩气风冷至200℃，再进行第三次回火，温度为350℃、保温2h，最后氩气风冷至室温；制得成品辐射环。
对比例3：
(1)选择与实施例3相同的磁粉，并且配比后的磁粉分布也与实施例3相同。
(2)在混合磁粉中掺入总质量1.2％的纳米MoS2作为无机润滑剂，以及总质量0.2％的丙酮与硬脂酸锂的混合物作为有机润滑剂，其中丙酮与硬脂酸锂的质量比为2:1，并均匀混合。
(3)将混合均匀的磁粉置于磁场强度为2T的旋转磁场中取向成型，薄膜包覆后，在辐射环芯部插入直径大小为辐射环内径95％的铁柱作为芯模，真空封装后进行220MPa冷等静压处理。
(4)将冷等静压后的压坯依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1055℃保温3h，烧结结束后先充入氩气随炉冷却至450℃，再进行风冷至室温，得到烧结态辐射环。
(5)将烧结态辐射环进行第一次回火处理，温度为880℃、保温3h，结束后充入氩气随炉冷却至200℃，再进行第二次回火，温度为550℃、保温2h，结束后氩气风冷至200℃，再进行第三次回火，温度为350℃、保温2h，最后氩气风冷至室温；制得成品辐射环。
实施例4：
(1)真空速凝熔炼(Pr,Nd)30Fe67.22Co1Cu0.2Al0.2Ga0.2Zr0.2B0.98(wt.％)合金，在室温下饱和吸氢，并于575℃下脱氢制得氢破碎粉；在不同分选轮转速下对氢破碎粉进行气流磨粉碎，获得平均粒度不同的气流磨粉C1～C4，其中气流磨粉C1～C4的平均粒度依次为1.3μm、2.2μm、3.5μm、4.3μm。
(2)将C1～C4进行配比，最终获得粉末质量占比为：C1＝28％，C2＝24％，C3＝24％，C4＝24％的混合磁粉。
(3)在混合磁粉中掺入总质量1.5％的纳米MoS2作为无机润滑剂，以及总质量0.2％的正丙醇与硬脂酸钙的混合物作为有机润滑剂，其中正丙醇与硬脂酸钙的质量比为2.5:1，并均匀混合。
(4)将混合均匀的磁粉置于磁场强度为2T的旋转磁场中取向成型，薄膜包覆后，在辐射环芯部插入直径大小为辐射环内径96％的硬质钨钴合金柱作为芯模，真空封装后进行225MPa冷等静压处理。
(5)将冷等静压后的压坯依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1065℃保温3h，烧结结束后先充入氩气随炉冷却至480℃，再进行风冷至室温，得到烧结态辐射环。
(6)将烧结态辐射环进行第一次回火处理，温度为920℃、保温3h，结束后充入氩气随炉冷却至200℃，再进行第二次回火，温度为570℃、保温2h，结束后氩气风冷至220℃，再进行第三次回火，温度为380℃、保温2h，最后氩气风冷至室温；制得成品辐射环。
对比例4：
(1)选择与实施例4相同的磁粉，并且配比后的磁粉分布也与实施例4相同。
(2)在混合磁粉中掺入总质量1.5％的纳米MoS2作为无机润滑剂，以及总质量0.2％的正丙醇与硬脂酸钙的混合物作为有机润滑剂，其中正丙醇与硬脂酸钙的质量比为2.5:1，并均匀混合。
(3)将混合均匀的磁粉置于磁场强度为2T的旋转磁场中取向成型，薄膜包覆后，在辐射环芯部插入直径大小为辐射环内径96％的硬质钨钴合金柱作为芯模，真空封装后进行225MPa冷等静压处理。
(4)将冷等静压后的压坯依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1065℃保温3h，烧结结束后充入氩气风冷至室温，得到烧结态辐射环。
(5)将烧结态辐射环进行第一次回火处理，温度为920℃、保温3h，结束后充入氩气随炉冷却至200℃，再进行第二次回火，温度为570℃、保温2h，结束后氩气风冷至220℃，再进行第三次回火，温度为380℃、保温2h，最后氩气风冷至室温；制得成品辐射环。
实施例5：
(1)真空速凝熔炼(Pr,Nd)29.5Fe67.72Co1Cu0.2Al0.2Ga0.2Zr0.2B0.98(wt.％)合金，在室温下饱和吸氢，并于565℃下脱氢制得氢破碎粉；在不同分选轮转速下对氢破碎粉进行气流磨粉碎，获得平均粒度不同的气流磨粉C1～C4，其中气流磨粉C1～C4的平均粒度依次为1.4μm、2.5μm、3.4μm、4.7μm。
(2)将C1～C4进行配比，最终获得粉末质量占比为：C1＝27％，C2＝26％，C3＝23％，C4＝24％的混合磁粉。
(3)在混合磁粉中掺入总质量2％的纳米MoS2作为无机润滑剂，以及总质量0.2％的正丙醇与硬脂酸钙的混合物作为有机润滑剂，其中正丙醇与硬脂酸钙的质量比为3:1，并均匀混合。
(4)将混合均匀的磁粉置于磁场强度为2T的旋转磁场中取向成型，薄膜包覆后，在辐射环芯部插入直径大小为辐射环内径97％的硬质钨钴合金柱作为芯模，真空封装后进行225MPa冷等静压处理。
(5)将冷等静压后的压坯依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1065℃保温3h，烧结结束后先充入氩气随炉冷却至480℃，再进行风冷至室温，得到烧结态辐射环。
(6)将烧结态辐射环进行第一次回火处理，温度为930℃、保温3h，结束后充入氩气随炉冷却至200℃，再进行第二次回火，温度为560℃、保温2h，结束后氩气风冷至220℃，再进行第三次回火，温度为380℃、保温2h，最后氩气风冷至室温；制得成品辐射环。
对比例5：
(1)选择与实施例5相同的磁粉，并且配比后的磁粉分布也与实施例5相同。
(2)在混合磁粉中掺入总质量2％的纳米MoS2作为无机润滑剂，以及总质量0.2％的正丙醇与硬脂酸钙的混合物作为有机润滑剂，其中正丙醇与硬脂酸钙的质量比为3:1，并均匀混合。
(3)将混合均匀的磁粉置于磁场强度为2T的旋转磁场中取向成型，薄膜包覆后，在辐射环芯部插入直径大小为辐射环内径97％的硬质钨钴合金作为芯模，真空封装后进行225MPa冷等静压处理。
(4)将冷等静压后的压坯依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1065℃保温3h，烧结结束后先充入氩气随炉冷却至480℃，再进行风冷至室温，得到烧结态辐射环。
(5)将烧结态辐射环进行第一次回火处理，温度为930℃、保温3h，结束后进行氩气风冷至室温，再进行第二次回火，第二次回火温度为560℃、保温2h，结束后进行氩气风冷至室温，制得成品辐射环。
按照实施例1～5以及对比例1～5进行多批次试验，其结果如下：
Figure GDA0004137631770000101
Figure GDA0004137631770000111
从上表给出的结果可以看出：使用本发明技术制备的烧结NdFeB辐射环具有非常高的烧结成品率以及加工成品率，有效降低了烧结NdFeB辐射环的次品率和成本，并且磁性能较为优异，适合大规模生产。
上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种烧结NdFeB辐射环的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）制备细粉：真空熔炼获得NdFeB永磁合金A，对A进行氢破碎获得氢破碎粉B，在不同分选轮转速下对氢破碎粉B进行分批气流磨粉碎，获得平均粒度不同的气流磨粉C1~C4；
所述NdFeB永磁合金A的组成成分为：(PrNd)xFe1-x-y-zMyBz，其中M为Al、Cu、Ga、Co、Zr中的一种或几种，28.5% ≤ x ≤ 31.5%，0.2% ≤ y ≤ 2%，0.95% ≤ z ≤ 1.1%；
2）调控粒度：按一定比例将平均粒度不同的气流磨粉C1~C4进行配比，获得混合磁粉D；
3）添加润滑剂：在粒度调控后的混合磁粉D中添加纳米MoS2作为无机润滑剂，并加入有机润滑剂，均匀混合，获得混合磁粉E；有机润滑剂的添加量为混合磁粉D的0.1%~0.3%；
4）取向成型及冷等静压：将混合磁粉E加入到辐射环模具中，在磁场中模压成型，得到生坯F；在生坯F中插入芯模，真空封装并进行冷等静压处理后得到辐射环压坯G；
5）烧结时效：冷等静压结束后去除芯模，将所述辐射环压坯G进行真空烧结，真空烧结工艺为：依次在350℃、500℃、650℃、820℃、980℃下保温1h，进行排气以及预烧结，最后升温至1020~1080℃保温3~5h，其中升温速率控制在5℃/min，氩气随炉冷却至400~500℃，再氩气风冷至室温，即得烧结NdFeB辐射环。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述氢破碎的条件为：永磁合金A在室温下饱和吸氢，并于500～600℃下脱氢制得氢破碎粉；所述气流磨粉C1~C4的平均粒度依次为1.0~2.0μm、2.0~3.0μm、3.0~4.0μm、4.0~5.0μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，粒度调控步骤中所述混合磁粉D中不同粒度磁粉的质量占比满足：20%<C1<30%，20%<C2<30%，20%<C3<25%，20%<C4<25%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，添加润滑剂步骤中所述纳米MoS2的添加量为混合磁粉D的0.5%~2%；所述有机润滑剂包括有机溶剂和润滑剂，其中，有机溶剂与润滑剂的质量比为1~3∶1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、二甲苯、石油醚、丙酮、二氯甲烷、正丙醇中的一种或两种以上；所述润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钠、硬脂酸锂、硬脂酸钙、聚四氟乙烯蜡中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，取向成型以及冷等静压步骤中，将混合均匀后的混合磁粉E在2T的磁场中辐射取向成型，选择等高的柱状硬质钨钴合金作为芯模材料，芯模直径为辐射环内径的93~97%，插入辐射环芯部后，进行200MPa以上的冷等静压处理。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤5）中，所述多段回火热处理的时效处理工艺为：第一次回火处理的温度为850~950℃、保温时间为2~3h，结束后充入氩气随炉冷却至200℃，进行第二次回火，升温至500~600℃，保温2~3h，氩气风冷至200℃，再进行第三次回火，升温至300~400℃，保温2~3h，最后氩气风冷至室温。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述方法制备的烧结NdFeB辐射环。
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