CN104851545A - 一种具有晶界扩散层的永磁材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有晶界扩散层的永磁材料制备方法，该永磁材料具备如下具有如下主体合金成分：（YxNd1-x）a（Fe1-y-zNiySiz）100-a-b-cBbNbc，其中x=0.46-0.53，y=0.20-0.22，z=0.03-0.05，a=25-28，b=1.5-1.8，c=2-5。使用该方法制备的永磁材料，具有较低的原料成本，并且具备较好的磁性能，在高温使用过程中磁性能损耗较低。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种具有晶界扩散层的永磁材料制备方法。
背景技术
磁材料具有将机械能(信息)与电磁能(信息)互相转换的功能，目前已经被广泛应用于计算机、网络信息、通讯、航空航天、交通、办公自动化、家电、人体健康与保健等高新技术领域，并已经成为高新技术、新兴产业与社会进步的重要物质基础之一。近年来，稀土永磁体的应用，使结构简单、功率因数高、起动转矩大的永磁同步电动机(PMSM)逐步在各产业领域替代传统电励磁电动机，这也使得节能电机制造业对于永磁材料的需求激增。
以Nd2Fe14B型化合物为主相的RFeB类稀土烧结磁铁是永磁铁中性能最高的磁铁，其主要用于硬盘驱动的音圈电动机VCM、EPS、HEV、EV电机等各种电动机和家电产品中。并且，永磁电机由于具有体积小、重量轻、能量转化效率高、节能效果显著等优点而倍受重视。然而，新能源汽车电机或大功率推进电机使用钕铁硼烧结磁体的情况，一般都是在高温环境下进行使用，所以要求钕铁硼烧结磁体具有优异的耐热性能和较高的矫顽力，特别是在高温下使用时不会随着时间流失磁通密度下降太多的特性。
实际使用中，我们更常见的是磁通不可逆损失，即开路状态下的磁体在温度上升至某一温度T再恢复至室温时所产生的不可恢复的磁通减少量。磁通不可逆损失主要取决于磁体的微结构和畴结构随温度循环的改变，而提高磁体的矫顽力可以较好地降低磁体的磁通不可逆损失。
发明内容
本发明提供一种具有晶界扩散层的永磁材料制备方法，使用该方法制备的永磁材料，具有较低的原料成本，并且具备较好的磁性能，在高温使用过程中磁性能损耗较低。
为了实现上述目的，本发明提供一种具有晶界扩散层的永磁材料制备方法，该永磁材料具备如下具有如下主体合金成分：（YxNd1-x）a（Fe1-y-zNiySiz）100-a-b-cBbNbc，其中x=0.46-0.53，y=0.20-0.22，z=0.03-0.05，a=25-28，b=1.5-1.8，c=2-5，该方法包括如下步骤：
（1）主体母合金制备
将Y 、Nd、Fe、Ni、Si、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4-10-5mbar，连续洗气2-3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600-700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭；
（2）速凝片制备
将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，使炉内氩气气压达到-0.05--0.06MPa后进行熔炼，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注水冷铜辊上，辊轮的轮速为25-40m/s，冷却的速率为105-106℃/s，制备平均厚度为0.2-0.3mm的速凝片；
（3）制坯及取向
将上述速凝片经过氢破碎和气流磨制成的微米级粉末粒径为1-3μm，其中所用高能球磨时间为3-4小时，球料比10-15∶1，球磨介质为乙二醇；
在氩气保护氛围下，将所得粉料置于磁场强度为1.7-2.1T中的磁场于760-800MPa下取向并压制坯体；
将坯体在200-300℃下预热80-100min，带热置于模具中加压260-280MPa以提高磁体密度；
（4）将晶界扩散材料扩散至所述坯体
晶体扩散材料为成分为Pr22.4Y5.1Ni13.5Co8B1.2Al0.4Si0.1Ti0.1Zn0.2的合金粉末；
将所述晶界扩散材料合金粉末涂覆在垂直于所述稀土永磁材料主体的充磁方向的面处，所述晶界扩散材料合金粉末为胚体质量的3-5%；采用蒸镀扩散工序进行晶界扩散；
（5）烧结
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至600-800℃，保温3-4h，然后以10-15℃/min升温至1000-1030℃烧结4-5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在790-830℃和450-480℃热处理回火1-2h，得到产品。
优选的，在步骤（2）后还包括对速凝片退火处理的步骤，具体为：等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭，打开感应退火炉设定温度400℃-750℃、感应频率为0.5-10KHZ，热处理时间为10-20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃-750℃、磁场强度为1.5-2.5T，热处理时间为10-30分钟。
优选的，步骤（4）所述晶界扩散的条件包括温度为600-1000℃，时间为2-12h，绝对压力为10-5-10-2Pa。
本发明制备的永磁材料，本发明通过使用Y掺杂替代Nd，并设定适合的原料比例，在降低制造成本的同时，提高了该永磁材料的饱和磁化强度和矫顽力，并解决了现有磁性材料中由于稀土Y元素和非磁性含量B过多而造成的饱和磁化强度和矫顽力较低的问题；采用二次压坯工艺提高磁体的磁能积，最后在烧结过程中采用二次回火工艺，进一步提高了材料的矫顽力；在材料中掺杂电阻率高的硅以提高材料的内阻，通过对磁性材料二次加压，有效提高磁密度，所制得的磁体具有良好的磁性能，居里温度超过280℃，具有良好的温度稳定性和较高的磁感应强度，其功率损耗通现有技术相比低得多；采用特定组成的晶界扩散材料的条件下，通过该晶界扩散材料向稀土永磁材料主体的晶界扩散，能够获得一种表面抗退磁能力强的稀土永磁材料。
具体实施方式
实施例一
本实施例制备的该永磁材料，该永磁材料具备如下具有如下主体合金成分：（Y0.46Nd0.54）25（Fe0.77Ni0.2Si0.03）71.5B1.5Nb2。
将Y 、Nd、Fe、Ni、Si、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4mbar，连续洗气2次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭。
将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，使炉内氩气气压达到-0.05MPa后进行熔炼，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注水冷铜辊上，辊轮的轮速为25m/s，冷却的速率为105℃/s，制备平均厚度为0.2-0.3mm的速凝片。
等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度400℃、感应频率为0.5KHZ，热处理时间为10分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃、磁场强度为1.5T，热处理时间为10分钟。
将上述速凝片经过氢破碎和气流磨制成的微米级粉末粒径为1-3μm，其中所用高能球磨时间为3小时，球料比10∶1，球磨介质为乙二醇；在氩气保护氛围下，将所得粉料置于磁场强度为1.7T中的磁场于760MPa下取向并压制坯体；将坯体在200℃下预热80min，带热置于模具中加压260MPa以提高磁体密度。
晶体扩散材料为成分为Pr22.4Y5.1Ni13.5Co8B1.2Al0.4Si0.1Ti0.1Zn0.2的合金粉末；将所述晶界扩散材料合金粉末涂覆在垂直于所述稀土永磁材料主体的充磁方向的面处，所述晶界扩散材料合金粉末为胚体质量的3-5%；采用蒸镀扩散工序进行晶界扩散；所述晶界扩散的条件包括温度为600-1000℃，时间为2-12h，绝对压力为10-5Pa。
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5℃/min升温至600℃，保温3h，然后以10℃/min升温至1000℃烧结4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在790℃和450℃热处理回火1h，得到产品。
实施例二
本实施例制备的该永磁材料，该永磁材料具备如下具有如下主体合金成分：（Y0.53Nd0.47）28（Fe0.73Ni0.22Si0.05）65.2B1.8Nb5。
将Y 、Nd、Fe、Ni、Si、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-5mbar，连续洗气3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼6次，冷却后得到母合金铸锭。
将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，使炉内氩气气压达到-0.06MPa后进行熔炼，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注水冷铜辊上，辊轮的轮速为40m/s，冷却的速率为106℃/s，制备平均厚度为0.2-0.3mm的速凝片。
等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭。打开感应退火炉设定温度750℃、感应频率为10KHZ，热处理时间为20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度750℃、磁场强度为2.5T，热处理时间为30分钟。
将上述速凝片经过氢破碎和气流磨制成的微米级粉末粒径为1-3μm，其中所用高能球磨时间为4小时，球料比15∶1，球磨介质为乙二醇；在氩气保护氛围下，将所得粉料置于磁场强度为2.1T中的磁场于800MPa下取向并压制坯体；将坯体在300℃下预热100min，带热置于模具中加压280MPa以提高磁体密度。
晶体扩散材料为成分为Pr22.4Y5.1Ni13.5Co8B1.2Al0.4Si0.1Ti0.1Zn0.2的合金粉末；将所述晶界扩散材料合金粉末涂覆在垂直于所述稀土永磁材料主体的充磁方向的面处，所述晶界扩散材料合金粉末为胚体质量的3-5%；采用蒸镀扩散工序进行晶界扩散；所述晶界扩散的条件包括温度为1000℃，时间为12h，绝对压力为10-2Pa。
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以10℃/min升温至800℃，保温4h，然后以15℃/min升温至1030℃烧结5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在830℃和480℃热处理回火2h，得到产品。
比较例
利用速凝甩片真空感应熔炼炉，将Nd29.95Fe68.98B1.07在氩气保护下，在1480-1550℃温度下熔炼，熔化的钢液浇铸到旋转的冷却铜棍上，制备出0.3-0.5mm厚度的合金薄片；利用氢破炉，在0.1MPa氢气压下吸氢，550℃温度脱氢，破碎成130μm的合金粉末；以上粉末进一步经过气流磨破碎成平均粒度4μm的粉末；利用三维混料机混粉3小时，保证两种粉末均匀混合；利用磁场压机，将中混合均匀的粉末在1.7T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，压力为200MPa，得到密度为4.68g/cm3的压坯；将成型压坯置于真空烧结炉中，在1075℃烧结保温3小时，在890℃一级回火保温2小时，在560℃二级回火保温3小时，获得最终名义成分为Nd29.95Fe68.98B1.07烧结磁体。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的永磁体进行磁性能测试以及内阻测试，在75℃进行测试，测量最大磁能积（BH）max和矫顽力。测试结果显示：实施例1-2的最大磁能积相对比较例提高27-31%，矫顽力相对比较例提高25%以上，内阻提高30%以上。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种具有晶界扩散层的永磁材料制备方法，该永磁材料具备如下具有如下主体合金成分：（YxNd1-x）a（Fe1-y-zNiySiz）100-a-b-cBbNbc，其中x=0.46-0.53，y=0.20-0.22，z=0.03-0.05，a=25-28，b=1.5-1.8，c=2-5，该方法包括如下步骤：
（1）主体母合金制备
将Y 、Nd、Fe、Ni、Si、B、Nb等原料按照上述配比完成后，同时放入电弧炉铜坩埚(水冷)内，关闭电弧炉腔体抽真空至10-4-10-5mbar，连续洗气2-3次，每次洗气充入高纯Ar气压力为500-600mbar，洗气完成后腔体内再充入高纯Ar气600-700mbar，熔炼过程中不断用电弧搅动合金液，使其充分熔化均匀，关闭电流待合金液冷却后，用机械手将合金锭上下翻转，重复上述步骤，总共反复熔炼5-6次，冷却后得到母合金铸锭；
（2）速凝片制备
将铸锭置于真空中频速凝感应炉中，抽真空，通入氩气，使炉内氩气气压达到-0.05--0.06MPa后进行熔炼，待原材料全部熔化后施以电磁搅拌精炼，随后将钢液浇注水冷铜辊上，辊轮的轮速为25-40m/s，冷却的速率为105-106℃/s，制备平均厚度为0.2-0.3mm的速凝片；
（3）制坯及取向
将上述速凝片经过氢破碎和气流磨制成的微米级粉末粒径为1-3μm，其中所用高能球磨时间为3-4小时，球料比10-15∶1，球磨介质为乙二醇；
在氩气保护氛围下，将所得粉料置于磁场强度为1.7-2.1T中的磁场于760-800MPa下取向并压制坯体；
将坯体在200-300℃下预热80-100min，带热置于模具中加压260-280MPa以提高磁体密度；
（4）将晶界扩散材料扩散至所述坯体
晶体扩散材料为成分为Pr22.4Y5.1Ni13.5Co8B1.2Al0.4Si0.1Ti0.1Zn0.2的合金粉末；
将所述晶界扩散材料合金粉末涂覆在垂直于所述稀土永磁材料主体的充磁方向的面处，所述晶界扩散材料合金粉末为胚体质量的3-5%；采用蒸镀扩散工序进行晶界扩散；
（5）烧结
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至600-800℃，保温3-4h，然后以10-15℃/min升温至1000-1030℃烧结4-5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在790-830℃和450-480℃热处理回火1-2h，得到产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（2）后还包括对速凝片退火处理的步骤，具体为：等待铜辊冷却后取出速凝片，将速凝片装入一端封口的石英管中，通过真空封管系统洗气，洗气完成后抽真空再充入高纯Ar气后将石英管的另一端封闭，打开感应退火炉设定温度400℃-750℃、感应频率为0.5-10KHZ，热处理时间为10-20分钟；之后将石英管推入磁场退火炉中，设定温度400℃-750℃、磁场强度为1.5-2.5T，热处理时间为10-30分钟。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）所述晶界扩散的条件包括温度为600-1000℃，时间为2-12h，绝对压力为10-5-10-2Pa。
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