CN113943489B - 一种发泡材料组合物及发泡材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种发泡材料组合物及发泡材料，所述发泡材料组合物以质量百分含量计包括如下组分：嵌段共聚物10～90％，热塑性聚氨酯弹性体4～84％，聚氨酯离聚物1～25％，发泡成核剂0.1～5％。所述发泡材料组合物采用嵌段共聚物、热塑性聚氨酯弹性体和聚氨酯离聚物三类聚合物的复配，并搭配发泡成核剂，使得到的发泡材料具有质轻、回弹性高和压缩永久形变低的特点；同时，所述发泡材料具有优异的抗撕裂性能、拉伸性能等综合力学性能，而且其制备成本低，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于发泡材料技术领域，具体涉及一种发泡材料组合物及发泡材料。
背景技术
热塑性聚氨酯(TPU)弹性体发泡材料制品具有质轻、柔软、舒适、回弹性好、物理机械性能好等特点，在运动鞋材、包装、生活家居等方面具有广泛应用。TPU弹性体发泡材料的制备过程中，通常先采用高压流体物理发泡的方法获得发泡TPU粒子，进而将发泡TPU粒子蒸汽模压成型，得到发泡制品。例如CN103642200A公开了一种发泡热塑性聚氨酯珠粒，包括100份TPU颗粒，1～10份泡孔尺寸稳定剂、1～35份熔体粘度调节剂；这些珠粒是通过采用挥发性发泡剂将包含泡孔尺寸稳定剂与熔体粘度调节剂的热塑性聚氨酯粒子浸渍在水悬浮液中，然后进行发泡。CN103804890A公开了一种挤出发泡热塑性聚氨酯弹性体粒子，包括100份的热塑性聚氨酯弹性体，0.01～0.5份的发泡成核剂，0.01～0.2份的抗氧剂；该挤出发泡热塑性聚氨酯弹性体粒子的制备方法为：将物料混合后挤出造粒，得到适于发泡的珠粒；然后将上述珠粒投入发泡专用挤出机，经口模发泡后水下切粒，制得产品粒子。目前，用作鞋底材料的TPU弹性体发泡材料的密度一般为0.15～0.2g/cm3，回弹性能在60％左右，存在密度较高，弹性不足的缺点。
热塑性聚酰胺嵌段共聚物弹性体(PEBA)发泡材料是继TPU弹性体之后被开发出的另一种用于鞋材的发泡材料。例如CN109971025A公开了一种聚酰胺弹性体发泡材料，其制备方法包括：将聚酰胺弹性体、熔体粘度调节剂、泡孔成核剂和发泡助剂混合后挤出，得到发泡颗粒；所述发泡颗粒、表面活性剂与化学发泡剂在反应釜中混合后升温发泡，得到所述聚酰胺弹性体发泡材料。CN111117215A公开了一种热塑性弹性体发泡鞋材，其原料包括：改性聚酰胺弹性体100份，抗氧化剂0.1～0.5份，成核剂0～10份；其中，改性聚酰胺弹性体至少包括两种聚酰胺弹性体；所述发泡鞋材通过超临界流体发泡技术制备得到，发泡倍率更高，弹性更好。与TPU弹性体发泡材料相比，热塑性聚酰胺嵌段共聚物弹性体发泡材料具有更低的密度(0.1g/cm3左右)和更好的回弹性能(80％左右)；但是，热塑性聚酰胺嵌段共聚物弹性体发泡材料的抗撕裂性能不足，且具有很高的成本，从而限制了其广泛应用。
因此，开发一种具有低密度、更高的回弹性和更好的抗撕裂性能的发泡材料，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种发泡材料组合物及发泡材料，所述发泡材料组合物通过嵌段共聚物、热塑性聚氨酯弹性体与聚氨酯离聚物复配，使发泡材料在具有低密度和高回弹性的同时，还具有显著提升的抗撕裂性能，而且制造成本低，适用于规模化生产。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种发泡材料组合物，所述发泡材料组合物以质量百分含量计包括如下组分：
本发明提供的发泡材料组合物中，采用了嵌段共聚物、热塑性聚氨酯弹性体和聚氨酯离聚物三类聚合物的复配，并搭配发泡成核剂，使得到的发泡材料具有密度低、质轻和回弹性高(回弹性80％左右)的特点；其中，所述聚氨酯离聚物的引入增强了发泡材料组合物的熔体强度，有助于降低发泡材料的密度；而且，聚氨酯离聚物的离子键能够提高发泡材料组合物及发泡材料中的分子链段之间的相互作用力，从而显著改善发泡材料的抗撕裂性能，并通过组分之间的相互协同赋予发泡材料更好的拉伸强度和更低的压缩永久形变。
所述发泡材料组合物中，所述嵌段共聚物的质量百分含量为10～90％，例如可以为15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％或85％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，优选为20～80％，进一步优选30～70％。
所述发泡材料组合物中，所述热塑性聚氨酯弹性体的质量百分含量为4～84％，例如可以为5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，优选为12～72％，进一步优选20～60％。
所述发泡材料组合物中，所述聚氨酯离聚物的质量百分含量为1～25％，例如可以为2％、5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％、22％或24％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，优选为3～20％，进一步优选5～15％。
所述发泡材料组合物中，所述发泡成核剂的质量百分含量为0.1～5％，例如可以为0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.2％、2.5％、2.8％、3％、3.5％、4％、4.5％或4.8％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，优选为0.2～3％，进一步优选0.3～2％。
优选地，所述嵌段共聚物中包含至少一个硬段和至少一个软段。
优选地，所述嵌段共聚物中的硬段选自聚酰胺段和/或聚酯段。
优选地，所述聚酰胺段通过ω-氨基酸或内酰胺聚合得到
或通过二元酸与二元胺缩聚得到
优选地，所述内酰胺包括己内酰胺、十一内酰胺或十二内酰胺中的任意一种或至少两种组合。
优选地，所述二元酸包括己二酸、癸二酸、十一烷二酸或十二烷二酸中的任意一种或至少两种的组合；所述二元胺包括己二胺、癸二胺、十一烷二胺或十二烷二胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚酰胺段包括聚酰胺6、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺1010、聚酰胺1012、聚酰胺1111或聚酰胺1212中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚酯段包括聚对苯二甲酸烷基二醇酯，通过对苯二甲酸与二元醇聚合得到。
优选地，所述二元醇包括乙二醇、丁二醇或己二醇中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为丁二醇。
本发明中，如无特殊说明，所述丙二醇、丁二醇、己二醇包括其现有技术中所有能够获得的异构体形式。示例性地，所述丙二醇包括1,2-丙二醇和/或1,3-丙二醇；所述丁二醇包括1,2-丁二醇、1,3-丁二醇或1,4-丁二醇中的任意一种或至少两种的组合；所述己二醇包括1,2-己二醇、1,5-己二醇或1,6-己二醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述嵌段共聚物中的软段选自聚醚段、聚硅氧烷段或聚烯烃段中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为聚醚段。
优选地，所述聚醚段通过起始剂和含有2～6个(例如2个、3个、4个、5个或6个)碳原子的环氧化合物反应得到。
优选地，所述起始剂选自水、小分子多元醇、小分子多元酚、小分子多元胺或小分子醇胺中的任意一种或至少两种的组合；进一步优选为水、丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、乙二胺季戊四醇、木糖醇、三乙烯二胺、山梨醇、乙二醇、双酚A或甲苯二胺中的任意一种或至少两种的组合；更进一步优选为水、丙二醇或甘油中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述环氧化合物选自环氧乙烷、环氧丙烷和四氢呋喃(THF)中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚醚段包括聚氧化乙烯醚、聚氧化丙烯醚、聚四亚甲基醚、四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚或四氢呋喃-氧化乙烯共聚醚中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为聚四亚甲基醚。
优选地，所述聚醚段的数均分子量(Mn)为500～10000，例如可以为700、900、1000、1500、2000、2500、3000、3500、4000、5000、6000、7000、8000或9000等，进一步优选为700～4000。
优选地，所述嵌段共聚物的邵氏硬度为30A～80D，例如可以为35A、40A、45A、50A、55A、60A、65A、70A、75A、80A、85A、90A、95A、60D、65D、70D或75D等，进一步优选为60A～60D，更进一步优选为80A～95A。
优选地，所述热塑性聚氨酯弹性体选自聚酯型热塑性聚氨酯弹性体、聚醚型热塑性聚氨酯弹性体、聚己内酯型热塑性聚氨酯弹性体或聚碳酸酯型热塑性聚氨酯弹性体中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，所述热塑性聚氨酯(TPU)弹性体由多异氰酸酯、多元醇和扩链剂聚合得到。
优选地，所述多异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯、脂肪族多异氰酸酯或脂环族多异氰酸酯中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI)、2,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4'-MDI)、2,2'-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,2'-MDI)、苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)、1,5-萘二异氰酸酯(NDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、1,4-环己基二异氰酸酯(CHDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、癸烷-1,10-二异氰酸酯或二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯(H12MDI)中的任意一种或至少两种的组合，更进一步优选为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和/或六亚甲基二异氰酸酯。
优选地，所述多元醇选自聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚内酯多元醇或聚碳酸酯多元醇中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。
优选地，所述聚酯多元醇通过二元醇与二元羧酸、二元羧酸酸酐或二元羧酸酯进行酯化或酯交换反应制备得到。
优选地，所述聚酯多元醇的数均分子量(Mn)为500～10000，例如可以为600、800、1000、1500、2000、2500、3000、3500、4000、4500、5000、6000、7000、8000、9000或9500等，进一步优选为700～5000，更优选为750～4000。
优选地，所述聚酯多元醇的酸值为0～1.0mg KOH/g，例如可以为0.1mg KOH/g、0.2mg KOH/g、0.3mg KOH/g、0.4mg KOH/g、0.5mg KOH/g、0.6mg KOH/g、0.7mg KOH/g、0.8mgKOH/g或0.9mg KOH/g等，进一步优选为0.1～0.5mg KOH/g。
优选地，所述聚醚多元醇通过起始剂和含有2～6个(例如2个、3个、4个、5个或6个)碳原子的环氧化合物反应得到。
优选地，所述起始剂选自水、小分子多元醇、小分子多元酚、小分子多元胺或小分子醇胺中的任意一种或至少两种的组合；进一步优选为水、丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、乙二胺季戊四醇、木糖醇、三乙烯二胺、山梨醇、乙二醇、双酚A或甲苯二胺中的任意一种或至少两种的组合；更进一步优选为水、丙二醇或甘油中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述环氧化合物选自环氧乙烷、环氧丙烷和四氢呋喃(THF)中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚醚多元醇包括聚氧化乙烯醚、聚氧化丙烯醚、聚四亚甲基醚二醇、四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚或四氢呋喃-氧化乙烯共聚醚中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为聚四亚甲基醚二醇。
优选地，所述聚醚多元醇的数均分子量(Mn)为500～10000，例如可以为700、900、1000、1500、2000、2500、3000、3500、4000、5000、6000、7000、8000或9000等，进一步优选为700～4000。
优选地，所述聚内酯多元醇为聚己内酯多元醇，是由ε-己内酯单体和起始剂在催化剂引发作用下制备而成。
优选地，所述聚己内酯多元醇的数均分子量(Mn)为500～3000，例如可以为700、900、1000、1200、1500、1800、2000、2200、2500或2800等，进一步优选为1000～2000。
优选地，所述聚碳酸酯多元醇可采用光气法、二氧化碳调节共聚法、环状碳酸酯开环聚合法或酯交换法合成获得；所述聚碳酸酯多元醇数均分子量(Mn)为500～4000，例如可以为800、1000、1200、1500、1800、2000、2200、2500、2800、3000或3500等，进一步优选为1000～3000。
优选地，所述扩链剂为具有2～10个(例如2个、3个、4个、5个、6个、7个、8个、9个或10个)碳原子的多元醇，进一步优选为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、1,4-环己二醇、氢醌二(羟乙基)醚、新戊二醇、甘油单烯丙基醚、三羟甲基丙烷单烯丙基醚或甘油单丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以多异氰酸酯和多元醇的总质量为100％计，所述扩链剂的质量为3～25％，例如可以为5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％、22％或24％等，优选为5～20％。
优选地，所述热塑性聚氨酯弹性体的邵氏硬度为30A～70D，例如可以为35A、40A、45A、50A、55A、60A、65A、70A、75A、80A、85A、90A、95A、60D、65D或68D等，进一步优选为55A～98A，更进一步优选为70A～95A。
优选地，所述聚氨酯离聚物通过多异氰酸酯、多元醇、离子型单体以及任选地扩链剂聚合而成。
其中，所述聚氨酯离聚物的多异氰酸酯、多元醇、扩链剂具有与前述热塑性聚氨酯弹性体中的多异氰酸酯、多元醇和扩链剂相同的范围，简明起见，不再赘述。
优选地，以所述多异氰酸酯、多元醇、离子型单体和扩链剂的总质量为100％计，所述多异氰酸酯的质量为10～45％，例如可以为12％、15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％、32％、35％、38％、40％、42％或44％等，进一步优选15～40％，更优选20～35％；所述多元醇的质量为40～85％，例如可以为45％、50％、52％、55％、58％、60％、62％、65％、68％、70％、72％、75％、80％或83％等，进一步优选50～80％，更优选55～75％；所述离子型单体的质量为1～15％，例如可以为2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％或14％等，进一步优选2～12％，更优选3～10％；所述扩链剂的质量为0.1～10％，例如可以为0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％或9％等，进一步优选0.5～8％，更优选1～5％。
优选地，所述离子型单体为分子中包含至少一个离子型基团的二元醇，所述离子型基团包括羧基、磺酸基、磷酸基或次磷酸基中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述离子型单体包括2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸、聚环氧乙烷二羟基磺酸盐或聚环氧丙烷二羟基磺酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚合的温度为160～220℃，例如可以为165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃或215℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述聚氨酯离聚物的数均分子量为10000～250000，例如可以为15000、20000、30000、40000、50000、60000、80000、100000、120000、150000、180000、200000、220000或240000，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述发泡成核剂包括碳酸钙、滑石粉、二氧化硅、沸石、蒙脱土、碳黑、高岭土、硅灰石、硅藻土、云母片或钛白粉中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为碳酸钙、滑石粉、蒙脱土或高岭土中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述发泡成核剂的平均粒径为0.01～10μm，例如可以为0.03μm、0.05μm、0.08μm、0.1μm、0.3μm、0.5μm、0.8μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、7μm或9μm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，进一步优选为0.05～5μm。
优选地，所述发泡材料组合物中还包括有机填料和/或无机填料。
优选地，所述发泡材料组合物中还包括抗氧剂。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的发泡材料组合物的制备方法，所述制备方法包括：将嵌段共聚物、热塑性聚氨酯弹性体、聚氨酯离聚物和发泡成核剂熔融共混后挤出，得到所述发泡材料组合物。
优选地，所述挤出的温度为170～220℃，例如可以为175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃或215℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述挤出后还包括造粒的步骤。
第三方面，本发明提供一种发泡材料，所述发泡材料通过如第一方面所述的发泡材料组合物制备得到。
优选地，所述发泡材料通过如下方法进行制备，所述方法包括：将所述发泡材料组合物的粒子熔融并与发泡剂混合，然后将其注入模具中成型，得到所述发泡材料。
优选地，所述发泡材料通过如下方法进行制备，所述方法包括：将所述发泡材料组合物的粒子与发泡剂混合，泄压后得到发泡粒子；所述发泡粒子在模具中成型，得到所述发泡材料。
优选地，所述发泡剂为二氧化碳。
优选地，所述混合的装置为高压釜或挤出机；所述混合在高压釜中进行，在压力作用下使发泡剂浸渍所述发泡材料组合物的粒子；所述混合在挤出机中进行，所述发泡材料组合物的粒子熔融并与发泡剂混合。
优选地，所述发泡材料的密度为0.05～0.12g/cm3，例如0.06g/cm3、0.07g/cm3、0.08g/cm3、0.09g/cm3、0.1g/cm3或0.11g/cm3，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的发泡材料组合物中，采用了嵌段共聚物、热塑性聚氨酯弹性体和聚氨酯离聚物三类聚合物的复配，并搭配发泡成核剂，使得到的发泡材料的密度为0.09～0.11g/cm3，回弹性≥79％，压缩永久形变＜20％，具有质轻、回弹性高和压缩永久形变低的特点；而且，所述发泡材料的撕裂强度可达到8N/mm以上，拉伸强度＞2.5MPa，断裂伸长率＞190％，具有优异的抗撕裂性能、拉伸性能等综合力学性能，而且制备成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
一种聚氨酯离聚物，为羧酸型聚氨酯离聚物，由4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI)、聚四亚甲基醚二醇(PTMG-1000)、2,2-二羟甲基丙酸(Perstorp)和1,4-丁二醇(BDO)聚合得到；具体制备方法如下：将PTMG-1000、BDO、4,4'-MDI和2,2-二羟甲基丙酸分别加热至76℃、46℃、70℃和80℃，用浇注机计量按PTMG-1000 67重量份、BDO 1重量份、4,4'-MDI 25重量份、2,2-二羟甲基丙酸7重量份的质量比例分别送入双螺杆挤出机，挤出机螺杆温度控制在一区160℃，二区170℃，三区175℃，四区180℃，五区185℃，六区190℃，七区195℃，八区190℃，模头温度控制在200℃，通过水下切粒制备得到羧酸型聚氨酯；将所得的羧酸型聚氨酯溶解于丙酮中，加入乙酸锌(乙酸锌与羧酸型聚氨酯的质量比为0.1:1)，升温至50℃反应0.5h，然后除去溶剂，得到所述羧酸型聚氨酯离聚物。
制备例2
一种聚氨酯离聚物，为磺酸型聚氨酯离聚物，由聚己二酸丁二醇酯(PBA-2000)、4,4'-MDI、聚丙二醇磺酸盐(SPPG，广州欣固圣化工科技有限公司)和BDO聚合得到；具体制备方法如下：将PBA-2000、BDO、4,4'-MDI和SPPG分别加热至76℃、46℃、70℃和80℃，用浇注机计量按PBA-2000 75重量份、BDO 1重量份、4,4'-MDI 20重量份、SPPG 4重量份的质量比分别送入双螺杆挤出机，挤出机螺杆温度控制在一区170℃，二区180℃，三区185℃，四区190℃，五区195℃，六区200℃，七区205℃，八区200℃，模头温度控制在200℃，通过水下切粒制备得到所述磺酸型聚氨酯离聚物。
实施例1
本实施例提供一种发泡材料组合物，以质量百分含量计包括如下组分：
其中，所述嵌段共聚物为聚酰胺-聚醚嵌段共聚物(阿科玛Pebax 4533，硬度45D)；TPU弹性体为万华化学WHT-8170RV，硬度70A。
本实施例还提供一种发泡材料，由本实施例中的发泡材料组合物制备而成，具体方法如下：
(1)按照配方量将嵌段共聚物、TPU弹性体、羧酸型聚氨酯离聚物和碳酸钙投入双螺杆挤出机中，挤出温度一区170℃，二区180℃，三区185℃，四区190℃，五区195℃，六区200℃，七区195℃，八区190℃，挤出造粒，得到所述发泡材料组合物的粒子；
(2)将步骤(1)得到的粒子加入高压釜中，通入二氧化碳，使二氧化碳浸渍所述粒子，高压釜的温度为120℃，压力15MPa，浸渍时间3h；浸渍后将高压釜内物料以10MPa/s的释压速率排入大气环境中，得到发泡粒子；
(3)将步骤(2)得到的发泡粒子投入蒸汽成型设备中，通入3kg/cm2的水蒸气，成型180s；然后通入循环水冷却模具60s左右，使模具温度降至50℃以下，抽真空10s，除去样品表面的水分；开模，取出样品，即所述发泡材料，放置24h后进行性能测试。
实施例2
本实施例提供一种发泡材料组合物，以质量百分含量计包括如下组分：
其中，所述嵌段共聚物为聚12内酰胺-聚醚嵌段共聚物(万华化学，硬度45D)；TPU弹性体为万华化学WHT-A9583，硬度95A。
本实施例还提供一种发泡材料，由本实施例中的发泡材料组合物制备而成，具体方法如下：
(1)按照配方量将嵌段共聚物、TPU弹性体、磺酸型聚氨酯离聚物和滑石粉投入双螺杆挤出机中，挤出温度一区170℃，二区180℃，三区185℃，四区190℃，五区195℃，六区200℃，七区195℃，八区190℃，九区185℃，挤出造粒，得到所述发泡材料组合物的粒子；
(2)将步骤(1)得到的粒子加入高压釜中，通入二氧化碳，使二氧化碳浸渍所述粒子，高压釜的温度为120℃，压力15MPa，浸渍时间3h；浸渍后将高压釜内物料以10MPa/s的释压速率排入大气环境中，得到发泡粒子；
(3)将步骤(2)得到的发泡粒子投入蒸汽成型设备中，通入3kg/cm2的水蒸气，成型180s；然后通入循环水冷却模具60s左右，使模具温度降至50℃以下，抽真空10s，除去样品表面的水分；开模，取出样品，即所述发泡材料，放置24h后进行性能测试。
实施例3
本实施例提供一种发泡材料组合物，以质量百分含量计包括如下组分：
其中，所述嵌段共聚物为聚12内酰胺-聚醚嵌段共聚物(万华化学，硬度45D)；TPU弹性体为万华化学WHT-1190，硬度90A。
本实施例还提供一种发泡材料，由本实施例中的发泡材料组合物制备而成，具体方法如下：
(1)按照配方量将嵌段共聚物、TPU弹性体、羧酸型聚氨酯离聚物和碳酸钙投入双螺杆挤出机中，挤出温度一区175℃，二区185℃，三区190℃，四区195℃，五区200℃，六区205℃，七区200℃，八区195℃，九区190℃，挤出造粒，得到所述发泡材料组合物的粒子；
(2)将步骤(1)得到的粒子加入高压釜中，通入二氧化碳，使二氧化碳浸渍所述粒子，高压釜的温度为120℃，压力15MPa，浸渍时间3h；浸渍后将高压釜内物料以10MPa/s的释压速率排入大气环境中，得到发泡粒子；
(3)将步骤(2)得到的发泡粒子投入蒸汽成型设备中，通入3kg/cm2的水蒸气，成型180s；然后通入循环水冷却模具60s左右，使模具温度降至50℃以下，抽真空10s，除去样品表面的水分；开模，取出样品，即所述发泡材料，放置24h后进行性能测试。
实施例4
本实施例提供一种发泡材料组合物，以质量百分含量计包括如下组分：
其中，所述嵌段共聚物为聚酰胺-聚醚嵌段共聚物(阿科玛Pebax 2533，硬度77A)；TPU弹性体为万华化学WHT-8190RV，硬度90A。
本实施例还提供一种发泡材料，由本实施例中的发泡材料组合物制备而成，具体方法如下：
(1)按照配方量将嵌段共聚物、TPU弹性体、磺酸型聚氨酯离聚物和滑石粉投入双螺杆挤出机中，挤出温度一区175℃，二区185℃，三区190℃，四区195℃，五区200℃，六区205℃，七区200℃，八区195℃，九区190℃，挤出造粒，得到所述发泡材料组合物的粒子；
(2)将步骤(1)得到的粒子加入高压釜中，通入二氧化碳，使二氧化碳浸渍所述粒子，高压釜的温度为120℃，压力15MPa，浸渍时间3h；浸渍后将高压釜内物料以10MPa/s的释压速率排入大气环境中，得到发泡粒子；
(3)将步骤(2)得到的发泡粒子投入蒸汽成型设备中，通入3kg/cm2的水蒸气，成型180s；然后通入循环水冷却模具60s左右，使模具温度降至50℃以下，抽真空10s，除去样品表面的水分；开模，取出样品，即所述发泡材料，放置24h后进行性能测试。
实施例5
本实施例提供一种发泡材料组合物，以质量百分含量计包括如下组分：
其中，所述嵌段共聚物为聚醚酯嵌段共聚物(杜邦
6646，硬度66D)；TPU弹性体为万华化学WHT-8185RV，硬度85A。
本实施例还提供一种发泡材料，由本实施例中的发泡材料组合物制备而成，具体方法如下：
(1)按照配方量将嵌段共聚物、TPU弹性体、羧酸型聚氨酯离聚物和碳酸钙投入双螺杆挤出机中，挤出温度一区195℃，二区200℃，三区205℃，四区210℃，五区215℃，六区220℃，七区215℃，八区210℃，九区205℃，挤出造粒，得到所述发泡材料组合物的粒子；
(2)将步骤(1)得到的粒子加入高压釜中，通入二氧化碳，使二氧化碳浸渍所述粒子，高压釜的温度为120℃，压力15MPa，浸渍时间3h；浸渍后将高压釜内物料以10MPa/s的释压速率排入大气环境中，得到发泡粒子；
(3)将步骤(2)得到的发泡粒子投入蒸汽成型设备中，通入3kg/cm2的水蒸气，成型180s；然后通入循环水冷却模具60s左右，使模具温度降至50℃以下，抽真空10s，除去样品表面的水分；开模，取出样品，即所述发泡材料，放置24h后进行性能测试。
实施例6
本实施例提供一种发泡材料组合物，以质量百分含量计包括如下组分：
其中，所述嵌段共聚物为聚醚酯嵌段共聚物(杜邦
4069，硬度40D)；TPU弹性体为万华化学WHT-1185，硬度85A。
本实施例还提供一种发泡材料，由本实施例中的发泡材料组合物制备而成，具体方法如下：
(1)按照配方量将嵌段共聚物、TPU弹性体、羧酸型聚氨酯离聚物和滑石粉投入双螺杆挤出机中，挤出温度一区185℃，二区190℃，三区195℃，四区205℃，五区210℃，六区215℃，七区210℃，八区205℃，九区200℃，挤出造粒，得到所述发泡材料组合物的粒子；
(2)将步骤(1)得到的粒子加入高压釜中，通入二氧化碳，使二氧化碳浸渍所述粒子，高压釜的温度为120℃，压力15MPa，浸渍时间3h；浸渍后将高压釜内物料以10MPa/s的释压速率排入大气环境中，得到发泡粒子；
(3)将步骤(2)得到的发泡粒子投入蒸汽成型设备中，通入3kg/cm2的水蒸气，成型180s；然后通入循环水冷却模具60s左右，使模具温度降至50℃以下，抽真空10s，除去样品表面的水分；开模，取出样品，即所述发泡材料，放置24h后进行性能测试。
实施例7
本实施例提供一种发泡材料组合物，以质量百分含量计包括如下组分：
其中，所述嵌段共聚物为聚酰胺-聚醚嵌段共聚物(阿科玛Pebax 5533，硬度55D)；TPU弹性体为万华化学WHT-8180RV，硬度80A。
本实施例还提供一种发泡材料，由本实施例中的发泡材料组合物制备而成，具体方法如下：
(1)按照配方量将嵌段共聚物、TPU弹性体、羧酸型聚氨酯离聚物和碳酸钙投入双螺杆挤出机中，挤出温度一区180℃，二区185℃，三区190℃，四区195℃，五区200℃，六区205℃，七区200℃，八区195℃，九区190℃，挤出造粒，得到所述发泡材料组合物的粒子；
(2)将步骤(1)得到的粒子加入高压釜中，通入二氧化碳，使二氧化碳浸渍所述粒子，高压釜的温度为120℃，压力15MPa，浸渍时间3h；浸渍后将高压釜内物料以10MPa/s的释压速率排入大气环境中，得到发泡粒子；
(3)将步骤(2)得到的发泡粒子投入蒸汽成型设备中，通入3kg/cm2的水蒸气，成型180s；然后通入循环水冷却模具60s左右，使模具温度降至50℃以下，抽真空10s，除去样品表面的水分；开模，取出样品，即所述发泡材料，放置24h后进行性能测试。
实施例8
本实施例提供一种发泡材料组合物，以质量百分含量计包括如下组分：
其中，所述嵌段共聚物为聚12内酰胺-聚醚嵌段共聚物(万华化学，硬度35D)；TPU弹性体为万华化学WHT-8195RV，硬度95A。
本实施例还提供一种发泡材料，由本实施例中的发泡材料组合物制备而成，具体方法如下：
(1)按照配方量将嵌段共聚物、TPU弹性体、羧酸型聚氨酯离聚物和滑石粉投入双螺杆挤出机中，挤出温度一区185℃，二区190℃，三区195℃，四区200℃，五区205℃，六区210℃，七区205℃，八区200℃，九区195℃挤出造粒，得到所述发泡材料组合物的粒子；
(2)将步骤(1)得到的粒子加入高压釜中，通入二氧化碳，使二氧化碳浸渍所述粒子，高压釜的温度为120℃，压力15MPa，浸渍时间3h；浸渍后将高压釜内物料以10MPa/s的释压速率排入大气环境中，得到发泡粒子；
(3)将步骤(2)得到的发泡粒子投入蒸汽成型设备中，通入3kg/cm2的水蒸气，成型180s；然后通入循环水冷却模具60s左右，使模具温度降至50℃以下，抽真空10s，除去样品表面的水分；开模，取出样品，即所述发泡材料，放置24h后进行性能测试。
对比例1
本对比例提供一种发泡材料组合物，以重量份计包括如下组分：
嵌段共聚物 65份
TPU弹性体 25份
滑石粉 2份；
其中，所述嵌段共聚物为聚醚酯嵌段共聚物(杜邦
4069，硬度40D)；TPU弹性体为万华化学WHT-1185，硬度85A。
本对比例还提供一种发泡材料，由本对比例中的发泡材料组合物制备而成，具体方法如下：
(1)按照配方量将嵌段共聚物、TPU弹性体和滑石粉投入双螺杆挤出机中，挤出温度一区185℃，二区195℃，三区200℃，四区205℃，五区210℃，六区215℃，七区210℃，八区205℃，九区200℃，挤出造粒，得到所述发泡材料组合物的粒子；
(2)将步骤(1)得到的粒子加入高压釜中，通入二氧化碳，使二氧化碳浸渍所述粒子，高压釜的温度为120℃，压力15MPa，浸渍时间3h；浸渍后将高压釜内物料以10MPa/s的释压速率排入大气环境中，得到发泡粒子；
(3)将步骤(2)得到的发泡粒子投入蒸汽成型设备中，通入3kg/cm2的水蒸气，成型180s；然后通入循环水冷却模具60s左右，使模具温度降至50℃以下，抽真空10s，除去样品表面的水分；开模，取出样品，即所述发泡材料，放置24h后进行性能测试。
对比例2
本对比例提供一种发泡材料组合物，以重量份计包括如下组分：
嵌段共聚物 47份
TPU弹性体 42份
碳酸钙 1份；
其中，所述嵌段共聚物为聚酰胺-聚醚嵌段共聚物(阿科玛Pebax 5533，硬度55D)；TPU弹性体为万华化学WHT-8180RV，硬度80A。
本对比例还提供一种发泡材料，由本对比例中的发泡材料组合物制备而成，具体方法如下：
(1)按照配方量将嵌段共聚物、TPU弹性体和碳酸钙投入双螺杆挤出机中，挤出温度一区180℃，二区185℃，三区190℃，四区195℃，五区200℃，六区205℃，七区200℃，八区195℃，挤出造粒，得到所述发泡材料组合物的粒子；
(2)将步骤(1)得到的粒子加入高压釜中，通入二氧化碳，使二氧化碳浸渍所述粒子，高压釜的温度为120℃，压力15MPa，浸渍时间3h；浸渍后将高压釜内物料以10MPa/s的释压速率排入大气环境中，得到发泡粒子；
(3)将步骤(2)得到的发泡粒子投入蒸汽成型设备中，通入3kg/cm2的水蒸气，成型180s；然后通入循环水冷却模具60s左右，使模具温度降至50℃以下，抽真空10s，除去样品表面的水分；开模，取出样品，即所述发泡材料，放置24h后进行性能测试。
对比例3
本对比例提供一种发泡材料组合物，以重量份计包括如下组分：
其中，所述嵌段共聚物为聚12内酰胺-聚醚嵌段共聚物(万华化学，硬度45D)；TPU弹性体为万华化学WHT-1190，硬度90A。
本对比例还提供一种发泡材料，由本对比例中的发泡材料组合物制备而成，具体方法如下：
(1)按照配方量将嵌段共聚物、TPU弹性体、羧酸型聚氨酯离聚物和碳酸钙投入双螺杆挤出机中，挤出温度一区185℃，二区190℃，三区195℃，四区200℃，五区205℃，六区210℃，七区205℃，八区200℃，九区195℃，挤出造粒，得到所述发泡材料组合物的粒子；
(2)将步骤(1)得到的粒子加入高压釜中，通入二氧化碳，使二氧化碳浸渍所述粒子，高压釜的温度为120℃，压力15MPa，浸渍时间3h；浸渍后将高压釜内物料以10MPa/s的释压速率排入大气环境中，得到发泡粒子；
(3)将步骤(2)得到的发泡粒子投入蒸汽成型设备中，通入3kg/cm2的水蒸气，成型180s；然后通入循环水冷却模具60s左右，使模具温度降至50℃以下，抽真空10s，除去样品表面的水分；开模，取出样品，即所述发泡材料，放置24h后进行性能测试。
对实施例1～8、对比例1～3提供的发泡材料进行性能测试，并以市售TPU发泡材料、市售热塑性聚酯弹性体(TPEE)发泡材料、市售聚酰胺弹性体(PEBA)发泡材料作为对比，测试方法如下：
(1)密度：以ASTM D792-2013中记载的方法进行测试；
(2)硬度：采用Asker C硬度计进行测试；
(3)拉伸强度和断裂伸长率：以ISO 1798-2008中记载的方法进行测试；
(4)撕裂强度：以ISO 8067-2008中记载的方法进行测试；
(5)落球回弹性：以ISO 8307-2007中记载的方法进行测试；
(6)压缩永久形变：以ISO 1856-2018中记载的方法进行测试；
测试结果如表1所示：
表1
由表1的数据可知，本发明实施例1～8提供的发泡材料的密度为0.09～0.11g/cm3，回弹性为79～82％，压缩永久形变低至9～19％，具有质轻、回弹性高和压缩永久形变低的特点；而且，所述发泡材料的撕裂强度可达到8N/mm以上，拉伸强度＞2.5MPa，断裂伸长率＞190％，具有优异的抗撕裂性能、拉伸性能等综合力学性能。由此可见，本发明通过嵌段共聚物、TPU弹性体和聚氨酯离聚物三类聚合物的复配，使发泡材料的密度、撕裂强度、回弹性、压缩永久形变、拉伸强度等方面都具有优异的表现，综合性能显著优于市售的TPU发泡材料、TPPE发泡材料和尼龙弹性体发泡材料，且拥有较低的制造成本，适合大规模工业化生产。
对比例1和2中不含有聚氨酯离聚物，导致发泡材料的密度高，撕裂强度降低，回弹性、压缩永久形变和拉伸性能都明显降低；对比例3中聚氨酯离聚物的含量过高，导致发泡材料的硬度过高，回弹性能明显降低。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种发泡材料组合物及发泡材料，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (19)
1.一种发泡材料组合物，其特征在于，所述发泡材料组合物以质量百分含量计包括如下组分：
所述嵌段共聚物中包含至少一个硬段和至少一个软段；
所述嵌段共聚物中的硬段选自聚酰胺段和/或聚酯段；所述嵌段共聚物中的软段选自聚醚段、聚硅氧烷段或聚烯烃段中的任意一种或至少两种的组合；
所述聚氨酯离聚物通过多异氰酸酯、多元醇、离子型单体以及任选地扩链剂聚合而成；
以所述多异氰酸酯、多元醇、离子型单体和扩链剂的总质量为100％计，所述离子型单体的质量为1～15％；
所述离子型单体包括2,2-二羟甲基丙酸、2,2-二羟甲基丁酸、聚环氧乙烷二羟基磺酸盐或聚环氧丙烷二羟基磺酸盐中的任意一种或至少两种的组合；
所述聚氨酯离聚物的数均分子量为10000～250000。
2.根据权利要求1所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述聚酰胺段包括聚酰胺6、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺1010、聚酰胺1012、聚酰胺1111或聚酰胺1212中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述聚酯段包括聚对苯二甲酸烷基二醇酯。
4.根据权利要求1所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述嵌段共聚物中的软段为聚醚段。
5.根据权利要求1或4所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述聚醚段包括聚氧化乙烯醚、聚氧化丙烯醚、聚四亚甲基醚、四氢呋喃-氧化丙烯共聚醚或四氢呋喃-氧化乙烯共聚醚中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述嵌段共聚物的邵氏硬度为30A～80D。
7.根据权利要求6所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述嵌段共聚物的邵氏硬度为60A～60D。
8.根据权利要求1所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述热塑性聚氨酯弹性体选自聚酯型热塑性聚氨酯弹性体、聚醚型热塑性聚氨酯弹性体、聚己内酯型热塑性聚氨酯弹性体或聚碳酸酯型热塑性聚氨酯弹性体中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述热塑性聚氨酯弹性体的邵氏硬度为30A～70D。
10.根据权利要求9所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述热塑性聚氨酯弹性体的邵氏硬度为55A～98A。
11.根据权利要求1所述的发泡材料组合物，其特征在于，以所述多异氰酸酯、多元醇、离子型单体和扩链剂的总质量为100％计，所述多异氰酸酯的质量为10～45％，所述多元醇的质量为40～85％，所述离子型单体的质量为1～15％，所述扩链剂的质量为0.1～10％。
12.根据权利要求1所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述发泡成核剂包括碳酸钙、滑石粉、二氧化硅、沸石、蒙脱土、碳黑、高岭土、硅灰石、硅藻土、云母片或钛白粉中的任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求12所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述发泡成核剂为碳酸钙、滑石粉、蒙脱土或高岭土中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求1所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述发泡成核剂的平均粒径为0.01～10μm。
15.根据权利要求14所述的发泡材料组合物，其特征在于，所述发泡成核剂的平均粒径为0.05～5μm。
16.一种如权利要求1～15任一项所述的发泡材料组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将嵌段共聚物、热塑性聚氨酯弹性体、聚氨酯离聚物和发泡成核剂熔融共混后挤出，得到所述发泡材料组合物。
17.一种发泡材料，其特征在于，所述发泡材料通过如权利要求1～15任一项所述的发泡材料组合物制备得到。
18.根据权利要求17所述的发泡材料，其特征在于，所述发泡材料通过如下方法进行制备，所述方法包括：将所述发泡材料组合物的粒子与发泡剂混合，泄压后得到发泡粒子；所述发泡粒子在模具中成型，得到所述发泡材料。
19.根据权利要求17或18所述的发泡材料，其特征在于，所述发泡材料的密度为0.05～0.12g/cm3。
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