CN113921261A - 一种高性能高电阻率复合磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能高电阻率复合磁体的制备方法，属于磁性材料技术领域。该制备方法包括：将MnBi快淬带与软磁α‑Fe粉混合并低温液氮保护下高能球磨获得混合纳米晶磁粉；将无机绝缘纳米级材料、纳米级氟化物和混合纳米晶磁粉按一定的质量比例混合，再加入丙酮溶液，混合制成糊状液体；将圆柱钐钴磁体上下表面进行酸洗抛光处理，以去除钐钴磁体上下表面的氧化膜，随后对磁体进行预加热处理；将糊状液体均匀涂敷在钐钴磁体上下表面，然后进行强磁场下的激光熔覆热处理，实现了双硬磁相和软磁相之间的有效复合，提升了耦合强度及磁体的电阻率，获得具有高磁性能和高电阻率的复合磁体，有利于该磁体在更多器件中的应用，以满足市场需求。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种高性能高电阻率复合磁体的制备方法。
背景技术
20世纪是永磁材料高速发展的百年，各种新技术的引入和新材料的发现使得永磁材料的磁能积讯速提高。到目前为止，人们广泛使用的永磁材料主要有几类，包括铁氧体、AlNiCo和稀土永磁。众所周知，大块的金属物体在高频交变电场下会产生感应电动势，由感应电动势产生的感应电流沿着导体的圆周方向转圈呈闭合漩涡状，即涡流。这种涡流不能够像电流一样通过导体输送出去，会造成物体本身发热，从而引起较大的能量损耗。稀土永磁材料也不例外，永磁体的电阻率一般都比较低，当大尺寸的磁体在高频率交变的磁场下如永磁电机中使用时，同样会产生涡流和发热。由于稀土永磁体的磁性能与温度有很强的依赖关系，磁性能会随温度升高而降低，稀土永磁体在使用时若产生的涡流过大，磁体则会剧烈的发热，导致磁体大幅度的退磁，严重缩短磁体的寿命。因此，需要提高稀土永磁体本身的电阻率至一定程度，既不影响磁体的正常使用，又能减少稀土永磁在高频率交变磁场下使用时产生的热量，降低永磁体磁性能的损失。
目前，提高磁体电阻率的方法主要有三种，（1）采用高分子材料包覆；（2）采用具有高电阻率的粉体掺杂；（3）通过化学或物理的方法在磁粉表面镀上一层绝缘层。而本专利创造性的将无机绝缘纳米级材料涂敷在块状钐钴磁体的表面，涂敷的过程中同时加入了纳米级氟化物及软磁α-Fe粉，并配以激光熔覆技术，通过强磁场下的激光熔覆热处理，实现了双硬磁相和软磁相之间的有效复合，提升了耦合强度及块状磁体的电阻率，获得具有高磁性能和高电阻率的复合磁体。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明目的在于提供一种高性能高电阻率复合磁体的制备方法。
本发明的高性能高电阻率复合磁体的制备方法，包括如下步骤：
（1）采用熔体快淬法制备名义成分为MnxBi100-x（x=40，46，52，58）的快淬带合金，铜辊转速为20~50 m/s；
（2）将步骤（1）获得的MnBi快淬带与粒径为10~20 μm的软磁α-Fe粉按一定的质量比例混合后，进行低温液氮保护下高能球磨1~6 h，获得混合纳米晶磁粉；
（3）将无机绝缘纳米级材料、纳米级氟化物和步骤（2）获得的混合纳米晶磁粉按一定的质量比例混合，再加入丙酮溶液，混合制成粘度为100~300 mmpa.s的糊状液体备用；所述的无机绝缘纳米级材料和纳米级氟化物的粒径为5~35 nm；
（4）将圆柱尺寸为10*10 mm的钐钴磁体上下表面进行酸洗抛光处理，以去除钐钴磁体上下表面的氧化膜，随后对磁体进行预加热处理；所述的酸洗抛光处理为先将磁体浸泡于浓度为10~30 %下的硝酸中进行脱脂5~20 s，再将磁体在浓度为0.1~1 %的磷酸抛光溶液下抛光5~40 s，最后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗1~10 min；
（5）将步骤（3）获得的糊状液体均匀涂敷在步骤（4）获得的预加热状态下的钐钴磁体的上下表面，然后进行强磁场下的激光熔覆热处理，获得具有高磁性能和高电阻率的复合磁体。
进一步的，步骤（2）中所述的MnBi快淬带与软磁α-Fe粉的质量的比例为5~50:1。
进一步的，步骤（3）中所述的混合纳米晶磁粉、无机绝缘纳米级材料和纳米级氟化物的质量比为1：0.01~0.08：0.05~0.1；所述的无机绝缘纳米级材料为AlC、SiC、ZrN、ZrC中的一种或几种；所述的纳米级氟化物为CaF2或NdF3中的一种。
进一步的，步骤（4）中所述的预加热处理为温度40~100 ℃，时间为0.5~1 h。
进一步的，步骤（5）中所述的糊状液体的涂敷厚度为0.1~1 mm，强磁场强度为3~5T，激光熔覆热处理的脉冲持续时间为10~30 min，脉冲功率为800~2000 W，光斑直接为1~2mm。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：本发明针对烧结钐钴磁粉的特殊性，首先将MnBi快淬带与软磁α-Fe在低温液氮保护下高能球磨混合后获得纳米晶磁粉；然后将无机绝缘纳米级材料、纳米级氟化物与混合纳米晶磁粉按一定的质量比例混合制得糊状液体，并将其涂敷在预加热状态下的钐钴磁体上下表面，突破了单独添加氟化物/氧化物提升钐钴磁体电阻率而导致磁性能恶化的技术瓶颈；本方法制备的涂覆层与磁体表面为冶金结合且结合力较好，通过纳米级的无机绝缘材料和氟化物的涂敷，使块状钐钴磁体的电阻率得到有效提升；同时，实现了双硬磁相和软磁相之间的有效复合，提升了耦合强度，获得具有高磁性能和高电阻率的复合磁体。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
（1）采用熔体快淬法制备名义成分为Mn40Bi60的快淬带合金，铜辊转速为20 m/s；
（2）将步骤（1）获得的MnBi快淬带与粒径为10 μm的软磁α-Fe粉按质量比例为10：1混合后，进行低温液氮保护下高能球磨1 h，获得混合纳米晶磁粉；
（3）将步骤（2）获得的混合纳米晶磁粉、无机AlC绝缘纳米级材料和纳米级CaF2按质量比为1：0.01：0.05混合，再加入丙酮溶液，混合制成粘度为100 mmpa.s的糊状液体备用；所述的无机AlC绝缘纳米级材料的粒径为35 nm，纳米级CaF2的粒径为10 nm；
（4）将圆柱尺寸为10*10 mm且牌号为30H的的钐钴磁体上下表面进行酸洗抛光处理，以去除钐钴磁体上下表面的氧化膜，随后对磁体进行预加热处理；所述的酸洗抛光处理为先将磁体浸泡于浓度为10 %下的硝酸中进行脱脂5 s，再将磁体在浓度为0.1 %的磷酸抛光溶液下抛光5 s，最后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗1 min；预加热处理为温度40℃，时间为0.5 h；
（5）将步骤（3）获得的糊状液体均匀涂敷在步骤（4）获得的预加热状态下的钐钴磁体的上下表面，其糊状液体的涂敷厚度为0.1 mm，然后进行强磁场下的激光熔覆热处理，强磁场强度为3 T，激光熔覆热处理的脉冲持续时间为10 min，脉冲功率为1000 W，光斑直接为1 mm，获得具有高磁性能和高电阻率的复合磁体。
采用本发明制备的高性能高电阻率复合磁体经磁性能和电阻率测试，剩磁为11.2kG，内禀矫顽力为25.7 kOe，磁能积为29.9 MGOe，电阻率为148.3 µΩ·mm。
实施例2
（1）采用熔体快淬法制备名义成分为Mn46Bi54的快淬带合金，铜辊转速为30 m/s；
（2）将步骤（1）获得的MnBi快淬带与粒径为15 μm的软磁α-Fe粉按质量比例为20：1混合后，进行低温液氮保护下高能球磨3 h，获得混合纳米晶磁粉；
（3）将步骤（2）获得的混合纳米晶磁粉、无机SiC绝缘纳米级材料和纳米级NdF3按质量比为1：0.04：0.07混合，再加入丙酮溶液，混合制成粘度为200 mmpa.s的糊状液体备用；所述的无机SiC绝缘纳米级材料的粒径为20 nm，纳米级NdF3的粒径为20 nm；
（4）将圆柱尺寸为10*10 mm且牌号为30H的的钐钴磁体上下表面进行酸洗抛光处理，以去除钐钴磁体上下表面的氧化膜，随后对磁体进行预加热处理；所述的酸洗抛光处理为先将磁体浸泡于浓度为20 %下的硝酸中进行脱脂12 s，再将磁体在浓度为0.6 %的磷酸抛光溶液下抛光25 s，最后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗6 min；预加热处理为温度70℃，时间为1 h；
（5）将步骤（3）获得的糊状液体均匀涂敷在步骤（4）获得的预加热状态下的钐钴磁体的上下表面，其糊状液体的涂敷厚度为0.6 mm，然后进行强磁场下的激光熔覆热处理，强磁场强度为4 T，激光熔覆热处理的脉冲持续时间为20 min，脉冲功率为1500 W，光斑直接为1.5 mm，获得具有高磁性能和高电阻率的复合磁体。
采用本发明制备的高性能高电阻率复合磁体经磁性能和电阻率测试，剩磁为12.9kG，内禀矫顽力为26.8 kOe，磁能积为31.7 MGOe，电阻率为154.6 µΩ·mm。
实施例3
（1）采用熔体快淬法制备名义成分为Mn58Bi42的快淬带合金，铜辊转速为50 m/s；
（2）将步骤（1）获得的MnBi快淬带与粒径为20 μm的软磁α-Fe粉按质量比例为40：1混合后，进行低温液氮保护下高能球磨6 h，获得混合纳米晶磁粉；
（3）将步骤（2）获得的混合纳米晶磁粉、无机ZrN绝缘纳米级材料和纳米级NdF3按质量比为1：0.08：0.1混合，再加入丙酮溶液，混合制成粘度为300 mmpa.s的糊状液体备用；所述的无机ZrN绝缘纳米级材料的粒径为10 nm，纳米级NdF3的粒径为35 nm；
（4）将圆柱尺寸为10*10 mm且牌号为30H的的钐钴磁体上下表面进行酸洗抛光处理，以去除钐钴磁体上下表面的氧化膜，随后对磁体进行预加热处理；所述的酸洗抛光处理为先将磁体浸泡于浓度为30 %下的硝酸中进行脱脂20 s，再将磁体在浓度为1 %的磷酸抛光溶液下抛光40 s，最后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗10 min；预加热处理为温度100℃，时间为1 h；
（5）将步骤（3）获得的糊状液体均匀涂敷在步骤（4）获得的预加热状态下的钐钴磁体的上下表面，其糊状液体的涂敷厚度为1 mm，然后进行强磁场下的激光熔覆热处理，强磁场强度为5 T，激光熔覆热处理的脉冲持续时间为30 min，脉冲功率为2000 W，光斑直接为2mm，获得具有高磁性能和高电阻率的复合磁体。
采用本发明制备的高性能高电阻率复合磁体经磁性能和电阻率测试，剩磁为13.6kG，内禀矫顽力为28.4 kOe，磁能积为32.9 MGOe，电阻率为156.8 µΩ·mm。
Claims (5)
1.一种高性能高电阻率复合磁体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）采用熔体快淬法制备名义成分为MnxBi100-x（x=40，46，52，58）的快淬带合金，铜辊转速为20~50 m/s；
（2）将步骤（1）获得的MnBi快淬带与粒径为10~20 μm的软磁α-Fe粉按一定的质量比例混合后，进行低温液氮保护下高能球磨1~6 h，获得混合纳米晶磁粉；
（3）将无机绝缘纳米级材料、纳米级氟化物和步骤（2）获得的混合纳米晶磁粉按一定的质量比例混合，再加入丙酮溶液，混合制成粘度为100~300 mmpa.s的糊状液体备用；所述的无机绝缘纳米级材料和纳米级氟化物的粒径为5~35 nm；
（4）将圆柱尺寸为10*10 mm的钐钴磁体上下表面进行酸洗抛光处理，以去除钐钴磁体上下表面的氧化膜，随后对磁体进行预加热处理；所述的酸洗抛光处理为先将磁体浸泡于浓度为10~30 %下的硝酸中进行脱脂5~20 s，再将磁体在浓度为0.1~1 %的磷酸抛光溶液下抛光5~40 s，最后将磁体在无水乙醇溶液中超声清洗1~10 min；
（5）将步骤（3）获得的糊状液体均匀涂敷在步骤（4）获得的预加热状态下的钐钴磁体的上下表面，然后进行强磁场下的激光熔覆热处理，获得具有高磁性能和高电阻率的复合磁体。
2.根据权利要求1 所述的一种高性能高电阻率复合磁体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的MnBi快淬带与软磁α-Fe粉的质量的比例为5~50:1。
3.根据权利要求1 所述的一种高性能高电阻率复合磁体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的混合纳米晶磁粉、无机绝缘纳米级材料和纳米级氟化物的质量比为1：0.01~0.08：0.05~0.1；所述的无机绝缘纳米级材料为AlC、SiC、ZrN、ZrC中的一种或几种；所述的纳米级氟化物为CaF2或NdF3中的一种。
4.根据权利要求1 所述的一种高性能高电阻率复合磁体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的预加热处理为温度40~100 ℃，时间为0.5~1 h。
5.根据权利要求1 所述的一种高性能高电阻率复合磁体的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的糊状液体的涂敷厚度为0.1~1 mm，强磁场强度为3~5 T，激光熔覆热处理的脉冲持续时间为10~30 min，脉冲功率为800~2000 W，光斑直接为1~2 mm。
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