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CN113912792B - 一种高折射率纳米氧化锆复合树脂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种高折射率纳米氧化锆复合树脂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高折射率纳米氧化锆复合树脂，其制备方法包括如下步骤：(1)通过水热法制备纳米四方氧化锆粉体；(2)四方氧化锆改性过程加入阳离子表面活性剂，在Ca(OH)2碱性环境下使四方氧化锆粒子表面最大程度吸收羟基，加入丙烯酸，中和部分Ca(OH)2，同时与四方氧化锆粒子表面的羟基在浓硫酸催化下产生脂化反应；(3)将制得改性四方氧化锆粉体分散到丙烯酸酯单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料,折射率高达到1.68。本发明高折射率纳米氧化锆复合树脂材料用于液晶背光模组中增亮膜的制备中，提高了增光膜上棱镜的聚光程度,减少辉度损失。

Description

一种高折射率纳米氧化锆复合树脂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及光学膜技术领域，具体涉及一种高折射率纳米氧化锆复合树脂的制备方法及其应用。
背景技术
液晶显示面板已经普遍应用于电脑、手机、电视、导航仪、数码相机及一些仪器的显示屏上。由于液晶面板自身并不发光，背光模组作为液晶显示面板的关键部件之一，起到了提供足够的亮度及均匀光线的作用。背光模组除光源外的基本构成由下而上包括有：反射膜、导光板、扩散膜和增亮膜等。背光源由下方穿越具有棱镜结构之增亮膜后,聚光再进入液晶模块,此时光学的折射率就直接影响了光线的路径能否更垂直的进入目标区。
增亮膜一般以丙烯酸酯树脂系为主，光学折射率表现最佳也仅有1.6左右。当折射率越低，光线越容易产生偏折，导致背光模组间的偏光板产生反射,产生辉度减损，降低了背光效益。
目前，提高光学膜折射率成为增亮膜最重要的研究课题,无机纳米氧化物具有高折射率,但无机纳米氧化物粒子在丙烯酸酯树脂中的分散性较差,很难做成增光棱镜结构(增亮膜)。
发明内容
针对上述不足，本发明目的之一在于，提供一种高折射率纳米氧化锆复合树脂材料，改性后的纳米氧化锆能很好的分散到丙烯酸酯单体中，折射率高达1.68。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：一种高折射率纳米氧化锆复合树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)取ZrOCl2·8H2O溶解于去离子水中得到氧氯化锆溶液，加入NaOH调节pH值为10，加入丙三醇搅拌均匀后置于水热反应釜中，在180℃反应时间24h，冷却至室温，离心分离后取出沉淀物，加入H3PO4调节pH值为7，再加入25wt.％乙醇放置16小时，经离心分离、水洗、乙醇洗、喷粉干燥，得到四方氧化锆粉体；(2)将75-100重量份的四方氧化锆粉体、0.1-0.2重量份的阳离子表面活性剂和800-900重量份的去离子水，超音波震荡1h，加入15-20重量份的Ca(OH)2，搅拌均匀后浸泡3-6h，60-80℃下超音波震荡30min，离心分离后取出沉淀物，加入20-30重量份的丙烯酸，超音波震荡30min，继续加入0.01-0.05重量份的浓硫酸在45-50℃搅拌反应4-6h，水洗、乙醇洗、离心分离、喷粉干燥，得到改性四方氧化锆粉体；
(3)将步骤(2)制得改性四方氧化锆粉体分散到丙烯酸酯单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
进一步地，所述步骤(1)中氧氯化锆溶液的浓度是0.5-2mol/L。
进一步地，所述步骤(1)中丙三醇的加入量是ZrOCl2·8H2O质量的0.5-1wt.％。
进一步地，所述步骤(2)中阳离子表面活性剂是十八烷基三甲基氯化铵、苯扎氯铵、三丁基甲基氯化铵中一种。
进一步地，所述步骤(1)中四方氧化锆粉体的粒径是4-8nm。
进一步地，所述步骤(2)中改性四方氧化锆粉体的粒径是8-15nm。
进一步地，所述步骤(3)中改性四方氧化锆粉体与丙烯酸酯单体的质量比是26-69％。
进一步地，所述丙烯酸酯单体为丙烯酸乙脂单体、甲基丙烯酸乙酯单体、丙烯酸-2-羟乙基酯单体中的一种。
本发明目的之二在于，提供一种高折射率纳米氧化锆复合树脂材料的应用，所述高折射率纳米氧化锆复合树脂材料用于液晶背光模组中增亮膜的制备中。
本发明的有益效果为：
(1)水热法生产的四方氧化锆本身具备吸引羟基能力,在Ca(OH)2的碱性环境下,采用阳离子表面活性剂，提高了四方氧化锆粒子表面吸附羟基的能力。
(2)加入丙烯酸,部分中和Ca(OH)2产生钙盐容于水中,与四方氧化锆粒子表面上的羟基在浓硫酸的催化下产生脂化反应。
(3)改性的四方氧化锆粉体能很好的分散到丙烯酸酯单体中,折射率最高能达到1.68。
(4)本发明高折射率纳米氧化锆复合树脂材料用于液晶背光模组中增亮膜的制备中，提高了增光膜上棱镜的聚光程度,减少辉度损失。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种高折射率纳米氧化锆复合树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)取ZrOCl2·8H2O溶解于去离子水中得到0.5mol/L氧氯化锆溶液，加入NaOH调节pH值为10，加入丙三醇，丙三醇的加入量是ZrOCl2·8H2O质量的0.5wt.％，搅拌均匀后置于水热反应釜中，在180℃反应时间24h，冷却至室温，离心分离后取出沉淀物，加入H3PO4调节pH值为7，再加入25wt.％乙醇放置16小时，经离心分离、水洗、乙醇洗、喷粉干燥，得到粒径是4nm的四方氧化锆粉体；
(2)将75重量份的四方氧化锆粉体、0.1重量份的十八烷基三甲基氯化铵和800重量份的去离子水，超音波震荡1h，加入15重量份的Ca(OH)2，搅拌均匀后浸泡3h，60℃下超音波震荡30min，离心分离后取出沉淀物，加入20重量份的丙烯酸，超音波震荡30min，继续加入0.01重量份的浓硫酸在45℃搅拌反应6h，水洗、乙醇洗、离心分离、喷粉干燥，得到粒径是10nm的改性四方氧化锆粉体；
(3)将步骤(2)制得的8.10g改性四方氧化锆粉体分散到30mL丙烯酸乙脂单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，将步骤(2)制得的14.06g改性四方氧化锆粉体分散到30mL丙烯酸乙脂单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，将步骤(2)制得的17.24g改性四方氧化锆粉体分散到30mL丙烯酸乙脂单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，将步骤(2)制得的18.64g改性四方氧化锆粉体分散到30mL丙烯酸乙脂单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
实施例5
一种高折射率纳米氧化锆复合树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)取ZrOCl2·8H2O溶解于去离子水中得到2mol/L氧氯化锆溶液，加入NaOH调节pH值为10，加入丙三醇，丙三醇的加入量是ZrOCl2·8H2O质量的1wt.％，搅拌均匀后置于水热反应釜中，在180℃反应时间24h，冷却至室温，离心分离后取出沉淀物，加入H3PO4调节pH值为7，再加入25wt.％乙醇放置16小时，经离心分离、水洗、乙醇洗、喷粉干燥，得到粒径是8nm的四方氧化锆粉体；
(2)将85重量份的四方氧化锆粉体、0.15重量份的苯扎氯铵和900重量份的去离子水，超音波震荡1h，加入18重量份的Ca(OH)2，搅拌均匀后浸泡6h，60℃下超音波震荡30min，离心分离后取出沉淀物，加入25重量份的丙烯酸，超音波震荡30min，继续加入0.03重量份的浓硫酸在50℃搅拌反应5h，水洗、乙醇洗、离心分离、喷粉干燥，得到粒径是8nm的改性四方氧化锆粉体；
(3)将步骤(2)制得的8.20g改性四方氧化锆粉体分散到30mL甲基丙烯酸乙酯单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
实施例6
实施例6与实施例5的区别在于，将步骤(2)制得的14.15g改性四方氧化锆粉体分散到30mL甲基丙烯酸乙酯单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
实施例7
实施例7与实施例5的区别在于，将步骤(2)制得的17.28g改性四方氧化锆粉体分散到30mL甲基丙烯酸乙酯单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
实施例8
实施例8与实施例5的区别在于，将步骤(2)制得的18.66g改性四方氧化锆粉体分散到30mL甲基丙烯酸乙酯单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
实施例9
一种高折射率纳米氧化锆复合树脂，其制备方法包括以下步骤：
(1)取ZrOCl2·8H2O溶解于去离子水中得到1.5mol/L氧氯化锆溶液，加入NaOH调节pH值为10，加入丙三醇，丙三醇的加入量是ZrOCl2·8H2O质量的1wt.％，搅拌均匀后置于水热反应釜中，在180℃反应时间24h，冷却至室温，离心分离后取出沉淀物，加入H3PO4调节pH值为7，再加入25wt.％乙醇放置16小时，经离心分离、水洗、乙醇洗、喷粉干燥，得到粒径是6nm的四方氧化锆粉体；
(2)将100重量份的四方氧化锆粉体、0.2重量份的三丁基甲基氯化铵和900重量份的去离子水，超音波震荡1h，加入20重量份的Ca(OH)2，搅拌均匀后浸泡5h，80℃下超音波震荡30min，离心分离后取出沉淀物，加入30重量份的丙烯酸，超音波震荡30min，继续加入0.05重量份的浓硫酸在50℃搅拌反应4h，水洗、乙醇洗、离心分离、喷粉干燥，得到粒径是15nm的改性四方氧化锆粉体；
(3)将步骤(2)制得的8.58g改性四方氧化锆粉体分散到30mL丙烯酸-2-羟乙基酯单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
实施例10
实施例10与实施例9的区别在于，将步骤(2)制得的15.43g改性四方氧化锆粉体分散到30mL丙烯酸-2-羟乙基酯单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
实施例11
实施例11与实施例9的区别在于，将步骤(2)制得的19.28g改性四方氧化锆粉体分散到30mL丙烯酸-2-羟乙基酯单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
实施例12
实施例12与实施例9的区别在于，将步骤(2)制得的21.03g改性四方氧化锆粉体分散到30mL丙烯酸-2-羟乙基酯单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料。
对实施例1-12制得的纳米氧化锆复合树脂材料及及实施例中的丙烯酸酯单体，采用光学折射率(阿贝折光仪)对其折射率进行测试分析，测试结果如下表1：
表1
本发明通过水热法生产的四方氧化锆本身具备吸引羟基能力,在Ca(OH)2碱性环境下,采用阳离子表面活性剂，增大四方氧化锆粒子表面吸附羟基的能力，加入丙烯酸,部分中和Ca(OH)2产生钙盐容于水中,也与四方氧化锆粒子表面的羟基在浓硫酸催化下产生脂化反应。
改性的四方氧化锆粉体能很好的分散到丙烯酸酯单体中,折射率最高能达到1.68。
本发明制备的高折射率纳米氧化锆复合树脂材料用于液晶背光模组中增亮膜的制备中，可以提高了增光膜上棱镜的聚光程度,减少辉度损失。
根据上述说明书的揭示，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (7)

1.一种高折射率纳米氧化锆复合树脂，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：(1)取ZrOCl2·8H2O溶解于去离子水中得到氧氯化锆溶液，加入NaOH调节pH值为10，加入丙三醇搅拌均匀后置于水热反应釜中，在180℃反应时间24h，冷却至室温，离心分离后取出沉淀物，加入H3PO4调节pH值为7，再加入25wt.％乙醇放置16小时，经离心分离、水洗、乙醇洗、喷粉干燥，得到四方氧化锆粉体；(2)将75-100重量份的四方氧化锆粉体、0.1-0.2重量份的阳离子表面活性剂和800-900重量份的去离子水，超音波震荡1h，加入15-20重量份的Ca(OH)2，搅拌均匀后浸泡3-6h，60-80℃下超音波震荡30min，离心分离后取出沉淀物，加入20-30重量份的丙烯酸，超音波震荡30min，继续加入0.01-0.05重量份的浓硫酸在45-50℃搅拌反应4-6h，水洗、乙醇洗、离心分离、喷粉干燥，得到改性四方氧化锆粉体；
(3)将步骤(2)制得改性四方氧化锆粉体分散到丙烯酸酯单体中，得到高折射率纳米氧化锆复合树脂材料；
所述改性四方氧化锆粉体与丙烯酸酯单体的质量比是26-69％；
所述丙烯酸酯单体为丙烯酸乙酯单体、甲基丙烯酸乙酯单体、丙烯酸-2-羟乙基酯单体中的一种。
2.根据权利要求1所述的高折射率纳米氧化锆复合树脂，其特征在于：所述步骤(1)中氧氯化锆溶液的浓度是0.5-2mol/L。
3.根据权利要求1所述的高折射率纳米氧化锆复合树脂，其特征在于：所述步骤(1)中丙三醇的加入量是ZrOCl2·8H2O质量的0.5-1wt.％。
4.根据权利要求1所述的高折射率纳米氧化锆复合树脂，其特征在于：所述步骤(2)中阳离子表面活性剂是十八烷基三甲基氯化铵、苯扎氯铵、三丁基甲基氯化铵中一种。
5.根据权利要求1所述的高折射率纳米氧化锆复合树脂，其特征在于：所述步骤(1)中四方氧化锆粉体的粒径是4-8nm。
6.根据权利要求1所述的高折射率纳米氧化锆复合树脂，其特征在于：所述步骤(2)中改性四方氧化锆粉体的粒径是8-15nm。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的高折射率纳米氧化锆复合树脂材料的应用，其特征在于：所述高折射率纳米氧化锆复合树脂材料用于液晶背光模组中增亮膜的制备中。
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