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CN112964798A - 一种纳米氧化锆分散液的分析方法 - Google Patents

一种纳米氧化锆分散液的分析方法 Download PDF

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CN112964798A
CN112964798A CN202110163926.2A CN202110163926A CN112964798A CN 112964798 A CN112964798 A CN 112964798A CN 202110163926 A CN202110163926 A CN 202110163926A CN 112964798 A CN112964798 A CN 112964798A
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CN
China
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nano zirconia
dispersion
zirconia dispersion
nano
powder
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Application number
CN202110163926.2A
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English (en)
Inventor
宋锡滨
徐姗姗
李海霞
尚树芳
朱恒
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Shandong Sinocera Functional Material Co Ltd
Original Assignee
Shandong Sinocera Functional Material Co Ltd
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Publication date
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
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Abstract

本发明提供一种纳米氧化锆分散液的分析方法，所述分析方法包括所述纳米氧化锆分散液的前处理步骤，所述纳米氧化锆分散液的分散介质为有机溶剂体系，所述前处理包括将所述纳米氧化锆分散液与极性溶剂混合后，添加无机碱以使纳米氧化锆粉体析出的步骤。本发明提供的纳米氧化锆分散液的分析方法，有利于在室温下实现纳米氧化锆粉体与分散介质的分离，且不破坏纳米氧化锆的改性基团，从而检测结果较现有方法更为准确，而且还可以结合红外、核磁、GC‑MS综合分析，准确度高；操作方便，应用范围广。

Description

一种纳米氧化锆分散液的分析方法
技术领域
本发明涉及分析方法技术领域，尤其涉及一种纳米氧化锆分散液的分析方法。
背景技术
纳米氧化锆分散液，通常由分散介质(单体、溶剂)、助剂(消泡剂、分散剂等)和纳米氧化锆粉体(其中氧化锆一般经过改性)组成，用于制备增亮膜或防反射膜。其中，分散介质多为醇类、酯类、醚类等有机溶剂或UV单体，也可为水；助剂多为高折射率的油性分散剂；纳米氧化锆粒径范围为3-10nm。
纳米氧化锆分散液用于增亮膜，其部分成分如乙酸等，会对设备造成腐蚀，须分析其成分，确认影响。目前，对于纳米氧化锆分散液的定性多直接采用IR或是GC-MS，通过特征峰来判断分散液中的单体和分散剂以及纳米氧化锆的改性基团等。
但是上述定性分析方法往往由于纳米氧化锆分散液成分复杂而导致特征峰的判断受到很大干扰，从而影响了准确定性。因此，急需一种准确定性纳米氧化锆分散液的方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种纳米氧化锆分散液的分析方法。
本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种纳米氧化锆分散液的分析方法，包括所述纳米氧化锆分散液的前处理步骤，所述纳米氧化锆分散液的分散介质为有机溶剂体系，所述前处理包括将所述纳米氧化锆分散液与极性溶剂混合后，添加无机碱以使纳米氧化锆粉体析出的步骤。
纳米氧化锆分散液稳定性好，纳米颗粒的分散特性不易被破坏，即使采用高速离心分离也很难实现固液分离，特别是分散介质为有机溶剂体系的情况下，更加难实现纳米氧化锆粉体与分散介质的分离。采用本发明的方法有利于在室温下实现纳米氧化锆粉体与分散介质的分离，且不破坏纳米氧化锆的改性基团。前处理过程中先加入极性溶剂，可以提供丰富的溶液环境，有助于无机碱溶解从而使氧化锆粉体析出。
实际操作中，在未知所述纳米氧化锆分散液的成分时，可先简单区分分散介质为水还是有机溶剂体系，针对分散介质为水的情况，可考虑直接进行萃取分离获得分散剂等。具体区分方法可为：向所述纳米氧化锆分散液中加入白色无水硫酸铜粉末，若白色硫酸铜粉末未大量变色，则判定所述纳米氧化锆分散液介质为有机溶剂体系。
优选地，所述极性溶剂为乙醇或丙二醇。
优选地，所述纳米氧化锆分散液与所述极性溶剂的体积比为1：(1～2)。
优选地，所述无机碱为碳酸氢钠。
优选地，所述碳酸氢钠与所述纳米氧化锆分散液的固液比为0.5g：(3～5)ml。
进一步地，所述前处理还包括将纳米氧化锆粉体析出后的样品进行离心处理，分离上清液和纳米氧化锆粉体。
优选地，所述离心处理的转速为6000～8000rpm。
优选地，所述离心处理后获得的纳米氧化锆粉体采用所述极性溶剂清洗多次，再采用蒸馏水清洗。
在本发明一个优选实施方式中，得到纳米氧化锆粉体析出后的样品的具体操作如下：取适量样品于离心管中在8000rpm的转速下离心10分钟，将上层清液倒出备用；
再次加入适量的极性溶剂(乙醇、丙二醇等)于离心管中，摇晃清洗底部粉体，离心10分钟后将上层清液倒出备用；重复该步骤1～2遍，将多次离心的上层清液收集备用，底部的粉体取出经多次蒸馏水清洗后，真空干燥。
进一步地，所述分析方法还包括将经前处理得到的纳米氧化锆粉体进行红外测试以确定所述纳米氧化锆粉体的改性基团。
将经前处理得到的上清液进行GC-MS分析，以确定所述纳米氧化锆分散液的分散介质和/或分散助剂。
优选地，所述GC-MS分析中，GC仪器测试参数：色谱柱：DB-5，60m*0.25mm*0.25um；进样口温度：280℃；分流比：20：1；进样量1μL；初始温度：50℃，保持5min，以10℃/min升至220℃，保持5min,以20℃/min升至300℃，保持20min；
MS仪器测试参数：传输线：300℃，电离能量：70V，离子源温度：230℃，四杆温度：150℃，扫描范围：10-550m/z，溶剂延迟：7min。
本发明提供了一种纳米氧化锆分散液的分析方法，采用该方法有利于在室温下实现纳米氧化锆粉体与分散介质的分离，且不破坏纳米氧化锆的改性基团，从而检测结果较现有方法更为准确，而且还可以结合红外、核磁、GC-MS综合分析，准确度高；操作方便，应用范围广。
附图说明
图1为本发明实施例1中测定干燥后粉体所得红外谱图；
图2为本发明实施例1中测定上层清液所得GC-MS谱图；
图3为纯3-苯氧基苄基丙烯酸酯的GC-MS谱图；
图4为本发明实施例2中测定干燥后粉体所得红外谱图；
图5为本发明实施例2中测定上层清液所得GC-MS谱图；
图6为纯丙烯酸苄酯的GC-MS谱图；
图7为对比例1中直接测定分散液所得红外谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种纳米氧化锆分散液(自制：羟基改性氧化锆粉体分散于3-苯氧基苄基丙烯酸酯)的分析方法，具体步骤如下：
前处理：取3ml纳米氧化锆分散液，加入5ml乙醇，震荡至均匀；然后加入0.5g碳酸氢钠，每10分钟搅拌一次，一共搅拌三次，溶液变浑浊，放置3h，逐渐析出粉体；将混合液转移至离心管中，8000rpm离心10分钟，将上层清液倒出备用；再次加入适量乙醇于离心管中，摇晃清洗底部粉体，离心10分钟后将上层清液倒出备用；重复上述步骤两遍，将4次离心的上层清液收集备用，底部的粉体取出，蒸馏水清洗3遍后真空干燥。
测定：对干燥后的粉体进行红外测定，图1为测定的红外谱图，从图中看到羟基特征峰在3400cm-1左右，与羟基改性氧化锆粉体吻合。
对上层清液进行GC-MS检测，检测条件如下：
GC仪器测试参数：色谱柱：DB-5，60m*0.25mm*0.25um；进样口温度：280℃；分流比：20：1；进样量1μL；初始温度：50℃，保持5min，以10℃/min升至220℃，保持5min,以20℃/min升至300℃，保持20min；
MS仪器测试参数：传输线：300℃，电离能量：70V，离子源温度：230℃，四杆温度：150℃，扫描范围：10-550m/z，溶剂延迟：7min。
结果图2为上层清液的GC-MS谱图，图3为纯3-苯氧基苄基丙烯酸酯的GC-MS谱图，可见本发明的测试方法准确可靠。
实施例2
本实施例提供一种纳米氧化锆分散液(自制：羟基改性氧化锆粉体分散于丙烯酸苄酯)的分析方法，具体步骤如下：
前处理：取3ml纳米氧化锆分散液，加入5ml乙醇，震荡至均匀；然后加入0.5g碳酸氢钠，每10分钟搅拌一次，一共搅拌三次，溶液变浑浊，放置3h，逐渐析出粉体；将混合液转移至离心管中，8000rpm离心10分钟，将上层清液倒出备用；再次加入适量乙醇于离心管中，摇晃清洗底部粉体，离心10分钟后将上层清液倒出备用；重复上述步骤两遍，将4次离心的上层清液收集备用，底部的粉体取出，蒸馏水清洗3遍后，真空干燥。
测定：对干燥后的粉体进行红外测定，图4为测定的红外谱图，从图中看到羟基特征峰在3400cm-1左右，与羟基改性氧化锆粉体吻合。
对上层清液进行GC-MS检测，检测条件如下：
GC仪器测试参数：色谱柱：DB-5，60m*0.25mm*0.25um；进样口温度：280℃；分流比：20：1；进样量1μL；初始温度：50℃，保持5min，以10℃/min升至220℃，保持5min,以20℃/min升至300℃，保持20min；
MS仪器测试参数：传输线：300℃，电离能量：70V，离子源温度：230℃，四杆温度：150℃，扫描范围：10-550m/z，溶剂延迟：7min。
结果图5为上层清液的GC-MS谱图，图6为纯丙烯酸苄酯的GC-MS谱图，可见本发明的测试方法准确可靠。
对比例1
本对比例提供一种纳米氧化锆分散液(同实施例1)的分析方法，为直接将分散液进行红外测试。
结果图7为测得的红外图，图中谱峰之间相互干扰严重，无法准确定性。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种纳米氧化锆分散液的分析方法，包括所述纳米氧化锆分散液的前处理步骤，其特征在于，所述纳米氧化锆分散液的分散介质为有机溶剂体系，所述前处理包括将所述纳米氧化锆分散液与极性溶剂混合后，添加无机碱以使纳米氧化锆粉体析出的步骤。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化锆分散液的分析方法，其特征在于，所述极性溶剂为乙醇或丙二醇。
3.根据权利要求1或2所述的纳米氧化锆分散液的分析方法，其特征在于，所述纳米氧化锆分散液与所述极性溶剂的体积比为1：(1～2)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的纳米氧化锆分散液的分析方法，其特征在于，所述无机碱为碳酸氢钠。
5.根据权利要求4所述的根据权利要求1所述的纳米氧化锆分散液的分析方法，其特征在于，所述碳酸氢钠与所述纳米氧化锆分散液的固液比为0.5g：(3～5)ml。
6.根据权利要求1～5任一项所述的纳米氧化锆分散液的分析方法，其特征在于，所述纳米氧化锆分散液的分散介质为有机溶剂体系的判断方法为：向所述纳米氧化锆分散液中加入白色无水硫酸铜粉末，若白色硫酸铜粉末未大量变色，则判定所述纳米氧化锆分散液介质为有机溶剂体系。
7.根据权利要求1～6任一项所述的纳米氧化锆分散液的分析方法，其特征在于，所述前处理还包括将纳米氧化锆粉体析出后的样品进行离心处理，分离上清液和纳米氧化锆粉体。
8.根据权利要求7所述的纳米氧化锆分散液的分析方法，其特征在于，将所述纳米氧化锆粉体进行红外测试以确定所述纳米氧化锆粉体的改性基团。
9.根据权利要求7所述的纳米氧化锆分散液的分析方法，其特征在于，将所述上清液进行GC-MS分析，以确定所述纳米氧化锆分散液的分散介质和/或分散助剂。
10.根据权利要求9所述的纳米氧化锆分散液的分析方法，其特征在于，所述GC-MS分析中，GC仪器测试参数：色谱柱：DB-5，60m*0.25mm*0.25um；进样口温度：280℃；分流比：20：1；进样量1μL；初始温度：50℃，保持5min，以10℃/min升至220℃，保持5min,以20℃/min升至300℃，保持20min。
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