CN113881969A - 一种高纯铝电解槽与电解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯铝电解槽与电解方法，属于高纯铝制备技术领域，电解槽包括钢壳体、阳极石墨块、阴极石墨块、绝缘隔离墙、液态电解质和合金母液，液态电解质、合金母液和绝缘隔离墙一起将钢壳体的内部分成阳极区和阴极区，阳极区设置有阳极石墨块，阴极区设置有阴极石墨块，直接利用原铝液为原料，采用环保型电化学方法，一步生产出99.999％以上的高纯铝，提高生产效率并降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及高纯铝制备技术领域，特别是涉及一种高纯铝电解槽与电解方法。
背景技术
高纯铝(99.999％及以上)具有许多优良性质，用途广泛，特别是在电子工业及航空航天工业等领域应用较多。其中96％用于半导体行业，4％用作超导电缆的稳定化材料。
在制造集成电路芯片时，阴极溅射是一道必不可少的工艺，蒸发的呈等离子状态的铝沉积阴极靶面，即在硅片上形成一层薄薄的均匀的极少缺陷的铝膜，随后在铝膜上涂一层感光性树脂，经曝光后去除未感光的树脂，保留极窄的铝条便是所需的导电体。阴极溅镀的铝越纯，其导电率越高。
高纯铝的另外一个用途是作为集成电路的配线。其中杂质铀和钍含量越少越好，因为铀和钍是放射性元素，时时释放出α粒子，从而造成集成电路出现故障，使程序出现失误和混乱。
高纯铝可制作板状靶材，大规模应用于PDP及TFT平板显示器用溅射靶材。还可用于制造光电子存储媒体，如CD、CD～ROM、CD～RW、数据盘或微型盘、DVD银盘等。在银盘中用高纯铝溅射膜作为光反射层。
近代激光器具有处理样本的精确点数字信息传呼能力，但需要高精密装备与高纯铝，即利用高纯铝制造存储媒体。
目前生产纯度为99.999％以上的高纯铝的方法是传统三层液法、偏析法和联合法，偏析法生产高纯铝纯度不如三层液法生产的高纯铝纯度高，主要原因是在铝中存在很多分配系数大于1的元素，这些元素利用偏析法是去除不掉的。联合法是以三层液法生产的高纯铝为原料，进一步采用偏析法提纯，联合法流程长，成本高。
另外，现有三层液电解法生产该级别高纯铝都是采用原苏联20世纪50年代的氟氯化物电解质体系，吨耗不低于13000kWh，最大缺点是环境污染，以氯化物为主的BaCl2，含2个结晶水，该氯化物吸水性极强，与其他电解质接触产生化学反应，产出氯化氢气体，不断向外排出，造成环境污染，更为严重的是由于吸水后必须造渣，还促使槽内结成炉帮，需要按时清理大量废渣，与此同时，目前使用的固体铝阴极底部，同样造渣，减小了导电面积，影响电流通过，容易出现打火现象，需要停电清理，捞渣，三个月局部更换电极一次，该操作在高温下进行，环境恶劣，并且在清除废渣时，槽温下降，给生产带来极大不稳定性，还容易因操作不当，使高纯铝变成废铝，操作时镁含量成倍增加，使得高纯铝的质量不断下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯铝电解槽与电解方法，以使用原铝液为原料，一步生产高纯铝，提高生产效率并降低成本。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种高纯铝电解槽，所述电解槽包括：钢壳体、阳极石墨块、阴极石墨块、绝缘隔离墙、液态电解质和合金母液；
阳极石墨块、阴极石墨块和绝缘隔离墙设置在钢壳体的上底面的内壁上，绝缘隔离墙位于阳极石墨块和阴极石墨块之间；
在阳极石墨块远离绝缘隔离墙一侧的钢壳体的上底面上开设下料口，在阴极石墨块远离绝缘隔离墙一侧的钢壳体的上底面上开设出铝口；
所述钢壳体的内部从下至上依次注有合金母液和液态电解质；液态电解质和绝缘隔离墙一起将钢壳体的内部分成阳极区和阴极区；所述阳极区用于通过下料口注入原铝液和粗铝；所述阴极区用于析出高纯铝，并通过出铝口取出高纯铝。
可选的，所述阳极石墨块和阴极石墨块上方的钢壳体的上底面包括从下至上依次设置的防渗料层和硅酸盐纤维保温板；
钢壳体上除上底面以外的面的内壁上由外向内依次设置有硅酸盐纤维保温板、黏土保温砖、防渗料层和氧化镁耐火砖内衬。
可选的，所述下料口处设置有下料口盖板，所述出铝口处设置有出铝口盖板。
可选的，所述阳极石墨块和阴极石墨块的数量均为多个；
多个阳极石墨块依次排布在绝缘隔离墙一侧的钢壳体的上底面的内壁上，多个阴极石墨块依次排布在绝缘隔离墙另一侧的钢壳体的上底面的内壁上。
可选的，所述电解槽还包括：多个阳极钢棒、多个阴极钢棒和电源；
多个阳极钢棒分别一一对应地插装在多个阳极石墨块的内部，多个阴极钢棒分别一一对应地插装在多个阴极石墨块的内部；
多个阳极钢棒的一端穿出钢壳体后均与电源的正极连接，多个阴极钢棒的一端穿出钢壳体后均与电源的负极连接。
可选的，所述电解槽还包括：多个第一钢铝爆炸块和多个第二钢铝爆炸块；
穿出钢壳体的多个阳极钢棒的一端分别一一对应地与多个第一钢铝爆炸块连接，每个第一钢铝爆炸块通过铝软带连接母线后与电源的正极连接；
穿出钢壳体的多个阴极钢棒的一端分别一一对应地与多个第二钢铝爆炸块连接，每个第二钢铝爆炸块通过铝软带连接母线后与与电源的负极连接。
可选的，所述合金母液由30％-35％电解铜和65％-70％普通铝组成，合金母液的密度为3.4-3.7g/cm3，合金母液的液体高度为35-40cm。
可选的，所述液态电解质为纯氟化物体系，液态电解质的密度为2.6-2.8g/cm3，液态电解质的液体高度为7-10cm。
一种基于前述的高纯铝电解槽的电解方法，所述方法包括：
通过高纯铝电解槽的下料口注入原铝液，并连接电源开始电解；
当原铝液水平高度逐渐降低到液面下限值时，测量阴极区析出的高纯铝的量；
将与阴极区析出的高纯铝等量的粗铝通过下料口注入阳极区；
定期用石墨勺通过出铝口取出高纯铝。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明公开一种高纯铝电解槽与电解方法，液态电解质、合金母液和绝缘隔离墙一起将钢壳体的内部分成阳极区和阴极区，阳极区设置有阳极石墨块，阴极区设置有阴极石墨块，直接利用原铝液为原料，采用环保型电化学方法，一步生产出99.999％以上的高纯铝，提高生产效率并降低成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种高纯铝电解槽的正视图；
图2为本发明提供的一种高纯铝电解槽的俯视图；
图3为本发明提供的电解方法的流程图。
符号说明：1-下料口，2-下料口盖板，3-阳极区，4-阳极钢棒，5-阳极石墨块，6-阳极原铝液，7-绝缘隔离墙，8-电解槽阴极区，9-高纯铝，10-阴极石墨块，11-阴极钢棒，12-出铝口盖板，13-出铝口，14-氧化镁耐火砖内衬，15-钢壳体，16-硅酸盐纤维保温板，17-防渗料层，18-黏土保温砖，19-液态电解质，20-合金母液，21-1-第一钢铝爆炸块，21-2-第二钢铝爆炸块，22-铝软带，23-母线，24-电源。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种高纯铝电解槽与电解方法，以使用原铝液为原料，一步生产高纯铝，提高生产效率并降低成本。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
为了解决直接用原铝为原料问题很难生产99.999％以上高纯铝的问题，本发明提供了一种高纯铝电解槽，如图1-2所示，电解槽包括：钢壳体15、阳极石墨块5、阴极石墨块10、绝缘隔离墙7、液态电解质19和合金母液20。
阳极石墨块5、阴极石墨块10和绝缘隔离墙7设置在钢壳体15的上底面的内壁上，绝缘隔离墙7位于阳极石墨块5和阴极石墨块10之间。在阳极石墨块5远离绝缘隔离墙7一侧的钢壳体15的上底面上开设下料口1，在阴极石墨块10远离绝缘隔离墙7一侧的钢壳体15的上底面上开设出铝口13。钢壳体15由1-2cm的钢壳焊接而成。
钢壳体15的内部从下至上依次注有合金母液20和液态电解质19。液态电解质19和绝缘隔离墙7一起将钢壳体15的内部分成阳极区3和阴极区。阳极区3用于通过下料口1注入原铝液和粗铝。阴极区用于析出高纯铝9，并通过出铝口13取出高纯铝9。注入的原铝液水平高度达到30-35cm。
从图1中可看出下料口1，绝缘隔离墙7并没有直接将钢壳体15划分为两个区域，而是合金母液20注入在钢壳体15的底部，连通阳极区3和阴极区，合金母液20和液态电解质19均通过下料口1注入电解槽的底部。
阳极石墨块5和阴极石墨块10上方的钢壳体15的上底面包括从下至上依次设置的防渗料层17和硅酸盐纤维保温板16。硅酸盐纤维保温板16用于防止热量散失。
钢壳体15上除上底面以外的面的内壁上由外向内依次设置有硅酸盐纤维保温板16、黏土保温砖18、防渗料层17和氧化镁耐火砖内衬14。
下料口1处设置有下料口盖板2，出铝口13处设置有出铝口盖板12。
阳极石墨块5和阴极石墨块10的数量均为多个。多个阳极石墨块5依次排布在绝缘隔离墙7一侧的钢壳体15的上底面的内壁上，多个阴极石墨块10依次排布在绝缘隔离墙7另一侧的钢壳体15的上底面的内壁上。
高纯铝电解槽还包括：多个阳极钢棒4、多个阴极钢棒11和电源24。多个阳极钢棒4分别一一对应地插装在多个阳极石墨块5的内部，多个阴极钢棒11分别一一对应地插装在多个阴极石墨块10的内部。多个阳极钢棒4的一端穿出钢壳体15后均与电源24的正极连接，多个阴极钢棒11的一端穿出钢壳体15后均与电源24的负极连接。
阳极钢棒4和阴极钢棒11均依次贯穿壳体、硅酸盐纤维保温板16、黏土保温砖18、防渗料、氧化镁耐火砖内衬14。
高纯铝电解槽还包括：多个第一钢铝爆炸块21-1和多个第二钢铝爆炸块21-2。穿出钢壳体15的多个阳极钢棒4的一端分别一一对应地与多个第一钢铝爆炸块21-1连接，每个第一钢铝爆炸块21-1通过铝软带22连接母线23后与电源24的正极连接。穿出钢壳体15的多个阴极钢棒11的一端分别一一对应地与多个第二钢铝爆炸块21-2连接，每个第二钢铝爆炸块21-2通过铝软带22连接母线23后与与电源24的负极连接。
作为一种优选方式，合金母液20由30％-35％电解铜和65％-70％普通铝组成，合金母液20的密度为3.4-3.7g/cm3，合金母液20的液体高度为35-40cm。
液态电解质19为纯氟化物体系，液态电解质19的密度为2.6-2.8g/cm3，液态电解质19的液体高度为7-10cm。液态电解质19的组成中AlF3，NaF，BaF2，LiF的质量配比分别为30-45份，20-25份，8-12份，13-18份；且熔点为640-670℃，操作温度700-750℃，液态电解质19的密度小于合金母液20的密度，液态电解质19始终漂浮在合金母液20上层。
高纯铝电解槽的工作原理：利用金属在液态电解质19中不同电极电位，比铝更正电的元素如铜、铁、硅、锰等滞留在电解槽阳极原铝和合金母液20中，而比铝更负的元素如钠、钙、钾、镁等虽在电解槽液态电解质19中移动，但不会在阴极析出，而保留在电解槽液态电解质19中，只有铝在电解槽阴极石墨块10下表面上析出。
本发明公开了一种生产高纯铝的装置，包括壳体，壳体内铺设有硅酸盐纤维保温板16、黏土保温砖18、防渗料、氧化镁耐火砖内衬14，电解槽用绝缘隔离墙7分为阳极区3和阴极区，在两区内分别安装有阴极石墨块10和阳极石墨块5，电解槽阳极区3开设下料口1，下料口1与电解槽的底部连通，电解槽阴极区8开设出铝口13，出铝口13与电解槽高纯铝9层相通。本发明采用氟化物体系，无有害气体和废渣排放；生产的高纯铝9，使用2N7原铝通过精炼纯度高达5N以上；节能效果好，与传统三层液法相比能够节能30％的能源，吨耗在10000kWh；无需清理电极、铸造电极、熔化铝电极，减少80％的劳动强度；电解质消耗率低；环境友好。
基于前述的高纯铝电解槽，本发明还提供了一种电解方法，如图3所示，方法包括：
步骤101，通过高纯铝电解槽的下料口注入原铝液，并连接电源开始电解.
步骤102，当原铝液水平高度逐渐降低到液面下限值时，测量阴极区析出的高纯铝的量。
步骤103，将与阴极区析出的高纯铝等量的粗铝通过下料口注入阳极区。
步骤104，定期用石墨勺通过出铝口取出高纯铝。
即，连接电源开始电解，电流强度20-100KA，工作电压4.5-6.0V，电解温度720-760℃，电解时间为2-3小时，电解槽阳极原铝液6水平高度逐渐降低到20-25cm，在电解槽阴极区8的电解槽液态电解质19上面高纯铝9逐渐增多。测量或者估计高纯铝9析出量，从下料口1注入相应数量粗铝，粗铝注入到电解槽阳极区3的原铝液层中。定期用石墨勺取出适量的高纯铝9。
本发明直接利用原铝液为原料，采用环保型电化学方法，一步生产出99.999％以上的高纯铝，提高生产效率，降低成本，产品纯度高，满足高纯铝的特殊要求。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种高纯铝电解槽，其特征在于，所述电解槽包括：钢壳体、阳极石墨块、阴极石墨块、绝缘隔离墙、液态电解质和合金母液；
阳极石墨块、阴极石墨块和绝缘隔离墙设置在钢壳体的上底面的内壁上，绝缘隔离墙位于阳极石墨块和阴极石墨块之间；
在阳极石墨块远离绝缘隔离墙一侧的钢壳体的上底面上开设下料口，在阴极石墨块远离绝缘隔离墙一侧的钢壳体的上底面上开设出铝口；
所述钢壳体的内部从下至上依次注有合金母液和液态电解质；液态电解质和绝缘隔离墙一起将钢壳体的内部分成阳极区和阴极区；所述阳极区用于通过下料口注入原铝液和粗铝；所述阴极区用于析出高纯铝，并通过出铝口取出高纯铝。
2.根据权利要求1所述的高纯铝电解槽，其特征在于，所述阳极石墨块和阴极石墨块上方的钢壳体的上底面包括从下至上依次设置的防渗料层和硅酸盐纤维保温板；
钢壳体上除上底面以外的面的内壁上由外向内依次设置有硅酸盐纤维保温板、黏土保温砖、防渗料层和氧化镁耐火砖内衬。
3.根据权利要求1所述的高纯铝电解槽，其特征在于，所述下料口处设置有下料口盖板，所述出铝口处设置有出铝口盖板。
4.根据权利要求1所述的高纯铝电解槽，其特征在于，所述阳极石墨块和阴极石墨块的数量均为多个；
多个阳极石墨块依次排布在绝缘隔离墙一侧的钢壳体的上底面的内壁上，多个阴极石墨块依次排布在绝缘隔离墙另一侧的钢壳体的上底面的内壁上。
5.根据权利要求4所述的高纯铝电解槽，其特征在于，所述电解槽还包括：多个阳极钢棒、多个阴极钢棒和电源；
多个阳极钢棒分别一一对应地插装在多个阳极石墨块的内部，多个阴极钢棒分别一一对应地插装在多个阴极石墨块的内部；
多个阳极钢棒的一端穿出钢壳体后均与电源的正极连接，多个阴极钢棒的一端穿出钢壳体后均与电源的负极连接。
6.根据权利要求5所述的高纯铝电解槽，其特征在于，所述电解槽还包括：多个第一钢铝爆炸块和多个第二钢铝爆炸块；
穿出钢壳体的多个阳极钢棒的一端分别一一对应地与多个第一钢铝爆炸块连接，每个第一钢铝爆炸块通过铝软带连接母线后与电源的正极连接；
穿出钢壳体的多个阴极钢棒的一端分别一一对应地与多个第二钢铝爆炸块连接，每个第二钢铝爆炸块通过铝软带连接母线后与与电源的负极连接。
7.根据权利要求1所述的高纯铝电解槽，其特征在于，所述合金母液由30％-35％电解铜和65％-70％普通铝组成，合金母液的密度为3.4-3.7g/cm3，合金母液的液体高度为35-40cm。
8.根据权利要求1所述的高纯铝电解槽装置，其特征在于，所述液态电解质为纯氟化物体系，液态电解质的密度为2.6-2.8g/cm3，液态电解质的液体高度为7-10cm。
9.一种基于权利要求1-8任一项所述的高纯铝电解槽的电解方法，其特征在于，所述方法包括：
通过高纯铝电解槽的下料口注入原铝液，并连接电源开始电解；
当原铝液水平高度逐渐降低到液面下限值时，测量阴极区析出的高纯铝的量；
将与阴极区析出的高纯铝等量的粗铝通过下料口注入阳极区；
定期用石墨勺通过出铝口取出高纯铝。
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| CN216947240U (zh) * | 2021-11-08 | 2022-07-12 | 北京欧菲金太科技有限责任公司 | 一种高纯铝电解槽 |
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