CN113880653B - 一种含有复合氨基酸的缓释肥料 - Google Patents
一种含有复合氨基酸的缓释肥料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含有复合氨基酸的缓释肥料，属于肥料技术领域。且所述缓释肥料包括以下原料：肥效颗粒和包膜溶液；所述包膜溶液包括以下组分：强化壳聚糖和水。本发明利用强化壳聚糖作为缓释肥料的包膜剂，解决现有缓释肥料包膜剂形成的包膜强度不足，而造成控释能力弱的技术问题；在本发明中利用了稻壳炭对壳聚糖进行了强化改性，热解处理的稻壳炭表面含有大量的孔隙结构，且其表面没有羟基，故其在疏水改性壳聚糖中具有很好的分散性，且在挤出过程中，疏水改性壳聚糖分子链或烷基链可以嵌合在稻壳炭表面的孔隙结构中，进而阻碍了疏水改性壳聚糖分子链的流动与膨胀，进而增强了壳聚糖的机械性能，提高了强化壳聚糖的控释能力。
Description
技术领域
本发明属于肥料技术领域，具体地，涉及一种含有复合氨基酸的缓释肥料。
背景技术
目前，农作物小麦、玉米、水稻、油菜、花卉等在肥料使用上大多使用单一的氮肥或只含氮磷钾的复合肥或复混肥。上述肥料营养成分单一，且无缓释功能，施用后分解较快，只有少量被作物吸收，肥料利用率较低，其余养分挥发或被雨水冲洗流失，进入河流或湖泊，长期以往易造成江河或和湖泊水体富营养化污染。为了解决以上的问题，使用缓释肥能够很好地解决上述问题。
但是目前大多数缓释肥的质量良莠不齐，缓释肥使用的包膜剂往往为有机树脂类化合物，而这些树脂降解性能差，易造成土壤的二次污染，有一些选择用壳聚糖、明胶、海藻糖类的包膜剂，则因膜的机械性能差，存在控释能力差，缓释时间短的问题。因此，亟需寻求一种环保且缓释能力好的包膜剂。
此外，在配方肥料中引入复合氨基酸，可以有效提高配方肥的效力，具有降低无机肥料在土壤和水系中的残留，降低土壤板结等功效。
因此，本发明提供了一种含有复合氨基酸的缓释肥料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有复合氨基酸的缓释肥料。
本发明要解决的技术问题：现有缓释肥料的包膜剂形成的包膜强度不足，而造成控释能力弱的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种含有复合氨基酸的缓释肥料，包括以下重量份原料：95-115份肥效颗粒、25-45份包膜溶液。
进一步地，所述肥效颗粒包括以下重量份原料：1.5-4.5份复合氨基酸、12-23份尿素、6-16份磷肥、5-13.5份钾肥、0.1-0.5份微量元素。
进一步地，所述复合氨基酸为复合氨基酸粉。
进一步地，所述磷肥为过磷酸钙、鱼骨粉按照质量比为2-5：0.5-1.5混合组成。
进一步地，所述钾肥为氯化钾、磷酸二氢钾按照质量比为1-3：1.5-3混合组成。
进一步地，所述微量元素为锌、硒、锰、钼化合物的任意比的组合。
进一步地，所述肥效颗粒通过以下步骤制成：
A1、将复合氨基酸溶解在水中，得质量分数为60-80％的复合氨基酸，经喷雾转鼓造粒得复合氨基酸颗粒，控制复合氨基酸颗粒的粒径为1-2mm；
A2、将尿素、磷肥、钾肥、微量元素溶解在水中，得固体质量分数为75-85％的混合液a；然后将复合氨基酸颗粒置于喷雾转鼓造粒机中，在转动的状态下，再将混合液a喷涂于复合氨基酸颗粒表面，烘干固化，得肥效颗粒，控制肥效颗粒粒径大小为2.5-3mm。
进一步地，所述包膜溶液包括以下重量份组分：20-45份强化壳聚糖、85-100份水、2.5-4.5份吐温20，并通过以下方法制成：将强化壳聚糖和吐温20加入水中，以300-500r/min搅拌均匀，得包膜溶液。
进一步地，所述强化壳聚糖通过以下步骤制成：
B1、向质量分数为20-35％的壳聚糖溶液中加入含有丁二酸酐的乙醇溶液，在65℃下，搅拌反应8h，然后将反应溶液转移至截流分子量为5000的透析袋中，用去离子水透析3天，0℃真空干燥，得酰化壳聚糖，其中，壳聚糖、丁二酸酐的用量比为100g：17-32g；
B2、将酰化壳聚糖制成质量分数为20-35％的水-甲醇溶液(水和甲醇的体积比为1：1)，并用缓冲溶液调节溶液的pH值为5-6之间，之后加入EDC和NHS的混合物，搅拌30min，再加入己胺，在65℃下搅拌反应4h，然后，用0.1M的氢氧化钠溶液中和，旋蒸后用水洗涤2-4次，再旋蒸，真空干燥至恒重，得疏水改性壳聚糖，其中，酰化壳聚糖、EDC和NHS的混合物、己胺的质量比为100：11-17：20-40；
B3、将疏水改性壳聚糖和烘干处理的稻壳炭加入双螺杆挤出机中，造粒，研磨，得强化壳聚糖，其中，双螺杆挤出机挤出温区分为四区，且一区温度为70-75℃，二区温度为75-80℃，三区温度为80-90℃，四区温度为90-100℃，疏水改性壳聚糖和稻壳炭的质量比为100：17-28。
一种含有复合氨基酸的缓释肥料，通过以下方法制成：
将肥效颗粒置于喷雾转鼓造粒机中，在转动的状态下，将包膜溶液涂覆于肥效颗粒表面，在30℃烘箱中烘干，得一种含有复合氨基酸的缓释肥料，控制缓释肥料颗粒的粒径大小为4-6mm。
本发明的有益效果：
1、本发明利用强化壳聚糖作为缓释肥料的包膜剂，解决现有缓释肥料包膜剂形成的包膜强度不足，而造成控释能力弱的技术问题；这是因为在本发明中利用稻壳炭对壳聚糖进行了强化改性，其过程为首先对壳聚糖进行酰化改性，引入羧基，然后利用羧基和己胺中氨基的反应，烷基链接入壳聚糖，增加壳聚糖的疏水结构，对其进行疏水改性，然后再将稻壳炭和疏水改性壳聚糖进行共混挤出，完成强化改性，其中，热解处理的稻壳炭表面含有大量的孔隙结构，且其表面没有羟基，故其在疏水改性壳聚糖中具有很好的分散性，且在挤出过程中，疏水改性壳聚糖分子链或烷基链可以嵌合在稻壳炭表面的孔隙结构中，进而阻碍了改性壳聚糖分子链的流动与膨胀，进而增强了壳聚糖的机械性能，提高了强化壳聚糖的控释能力；
2、本发明获得的含有复合氨基酸的缓释肥的结构具有以下特征：以复合氨基酸为核，尿素、磷肥、钾肥和微量元素混合物为中间层，强化壳聚糖为外层，这样的结构，保证在缓释肥缓释的过程中始终有氨基酸的释放。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
强化壳聚糖通过以下步骤制成：
B1、向500g质量分数为20％的壳聚糖溶液中加入含有17g丁二酸酐的乙醇50mL溶液，在65℃下，搅拌反应8h，然后将反应溶液转移至截流分子量为5000的透析袋中，用去离子水透析3天，0℃真空干燥，得酰化壳聚糖；
B2、将100g酰化壳聚糖制成500g质量分数为20％的水-甲醇溶液(水和甲醇的体积比为1：1)，并用缓冲溶液调节溶液的pH值为5-6之间，之后加入11gEDC和NHS的混合物，搅拌30min，再加入20g己胺，在65℃下搅拌反应4h，然后，用0.1M的氢氧化钠溶液中和，旋蒸后用水洗涤2次，再旋蒸，真空干燥至恒重，得疏水改性壳聚糖；
B3、将100g疏水改性壳聚糖和17g烘干处理的稻壳炭加入双螺杆挤出机中，造粒，研磨，得强化壳聚糖，其中，双螺杆挤出机挤出温区分为四区，且一区温度为70℃，二区温度为75℃，三区温度为80℃，四区温度为90℃。
实施例2：
强化壳聚糖通过以下步骤制成：
B1、向285.8g质量分数为35％的壳聚糖溶液中加入含有32g丁二酸酐的乙醇50mL溶液，在65℃下，搅拌反应8h，然后将反应溶液转移至截流分子量为5000的透析袋中，用去离子水透析3天，0℃真空干燥，得酰化壳聚糖；
B2、将100g酰化壳聚糖制成285.8g质量分数为35％的水-甲醇溶液(水和甲醇的体积比为1：1)，并用缓冲溶液调节溶液的pH值为5-6之间，之后加入17gEDC和NHS的混合物，搅拌30min，再加入40g己胺，在65℃下搅拌反应4h，然后，用0.1M的氢氧化钠溶液中和，旋蒸后用水洗涤4次，再旋蒸，真空干燥至恒重，得疏水改性壳聚糖；
B3、将100g疏水改性壳聚糖和28g烘干处理的稻壳炭加入双螺杆挤出机中，造粒，研磨，得强化壳聚糖，其中，双螺杆挤出机挤出温区分为四区，且一区温度为75℃，二区温度为80℃，三区温度为90℃，四区温度为100℃。
实施例3：
包膜溶液的制备：称取20g实施例1制备的强化壳聚糖、85g水、2.5g吐温20；然后将强化壳聚糖和吐温20加入水中，以300r/min搅拌均匀，得包膜溶液。
实施例4：
包膜溶液的制备：称取30g实施例2制备的强化壳聚糖、90g水、3g吐温20；然后将强化壳聚糖和吐温20加入水中，以500r/min搅拌均匀，得包膜溶液。
实施例5：
包膜溶液的制备：称取45g实施例1制备的强化壳聚糖、100g水、4.5g吐温20；然后将强化壳聚糖和吐温20加入水中，以300r/min搅拌均匀，得包膜溶液。
实施例6：
肥效颗粒通过以下步骤制成：
A1、称取以下重量原料：1.5g复合氨基酸(复合氨基酸粉)、12g尿素、6g磷肥、5g钾肥、0.1g微量元素；所述磷肥为过磷酸钙、鱼骨粉按照质量比为2：0.5混合组成；所述钾肥为氯化钾、磷酸二氢钾按照质量比为1：1.5混合组成；所述微量元素为七水硫酸锌、硫酸锰、钼酸铵按照质量比1：1：1混合线组成；
A2、将复合氨基酸溶解在水中，得质量分数为60％的复合氨基酸，经喷雾转鼓造粒得复合氨基酸颗粒，控制复合氨基酸颗粒的粒径为1mm；
A3、将尿素、磷肥、钾肥、微量元素溶解在水中，得固体质量分数为75％的混合液a；然后将复合氨基酸颗粒置于喷雾转鼓造粒机中，在转动的状态下，再将混合液a喷涂于复合氨基酸颗粒表面，烘干固化，得肥效颗粒，控制肥效颗粒粒径大小为2.5mm。
实施例7：
肥效颗粒通过以下步骤制成：
A1、称取以下重量原料：4.5g复合氨基酸(复合氨基酸粉)、23g尿素、16g磷肥、13.5g钾肥、0.5g微量元素；所述磷肥为过磷酸钙、鱼骨粉按照质量比为5：1.5混合组成；所述钾肥为氯化钾、磷酸二氢钾按照质量比为3：2混合组成；所述微量元素为七水硫酸锌、硼砂、硫酸锰、钼酸铵按照质量比1：1：1：1混合线组成；
A2、将复合氨基酸溶解在水中，得质量分数为80％的复合氨基酸，经喷雾转鼓造粒得复合氨基酸颗粒，控制复合氨基酸颗粒的粒径为2mm；
A3、将尿素、磷肥、钾肥、微量元素溶解在水中，得固体质量分数为85％的混合液a；然后将复合氨基酸颗粒置于喷雾转鼓造粒机中，在转动的状态下，再将混合液a喷涂于复合氨基酸颗粒表面，烘干固化，得肥效颗粒，控制肥效颗粒粒径大小为3mm。
实施例8：
一种含有复合氨基酸的缓释肥料，通过以下步骤制成：
步骤一、称取以下重量原料：95g实施例6制备的肥效颗粒、25g实施例3制备的包膜溶液；
步骤二、将肥效颗粒置于喷雾转鼓造粒机中，在转动的状态下，将包膜溶液涂覆于肥效颗粒表面，在30℃烘箱中烘干，得一种含有复合氨基酸的缓释肥料，控制缓释肥料颗粒的粒径大小为4mm。
实施例9：
一种含有复合氨基酸的缓释肥料，通过以下步骤制成：
步骤一、称取以下重量原料：105g实施例7制备的肥效颗粒、35g实施例4制备的包膜溶液；
步骤二、将肥效颗粒置于喷雾转鼓造粒机中，在转动的状态下，将包膜溶液涂覆于肥效颗粒表面，在30℃烘箱中烘干，得一种含有复合氨基酸的缓释肥料，控制缓释肥料颗粒的粒径大小为5mm。
实施例10：
一种含有复合氨基酸的缓释肥料，通过以下步骤制成：
步骤一、称取以下重量原料：115g实施例6制备的肥效颗粒、45g实施例5制备的包膜溶液；
步骤二、将肥效颗粒置于喷雾转鼓造粒机中，在转动的状态下，将包膜溶液涂覆于肥效颗粒表面，在30℃烘箱中烘干，得一种含有复合氨基酸的缓释肥料，控制缓释肥料颗粒的粒径大小为6mm。
对比例1：
包膜溶液的制备：称取20g壳聚糖、85g水、2.5g吐温20；然后将强化壳聚糖和吐温20加入水中，以300r/min搅拌均匀，得包膜溶液。
对比例2：
肥效颗粒通过以下步骤制成：
A1、称取以下重量原料：1.5g复合氨基酸(复合氨基酸粉)、12g尿素、6g磷肥、5g钾肥、0.1g微量元素；所述磷肥为过磷酸钙、鱼骨粉按照质量比为2：0.5混合组成；所述钾肥为氯化钾、磷酸二氢钾按照质量比为1：1.5混合组成；所述微量元素为七水硫酸锌、硫酸锰、钼酸铵按照质量比1：1：1混合线组成；
A2、将上述原料溶解在水中，得固体质量分数为80％的溶液，经喷雾转鼓造粒得肥效颗粒，控制肥效颗粒的粒径为3mm。
对比例3：
一种含有复合氨基酸的缓释肥料，通过以下步骤制成：
步骤一、称取以下重量原料：95g实施例6制备的肥效颗粒、25g对比例1制备的包膜溶液；
步骤二、将肥效颗粒置于喷雾转鼓造粒机中，在转动的状态下，将包膜溶液涂覆于肥效颗粒表面，在30℃烘箱中烘干，得一种含有复合氨基酸的缓释肥料，控制缓释肥料颗粒的粒径大小为4mm。
对比例4：
一种含有复合氨基酸的缓释肥料，通过以下步骤制成：
步骤一、称取以下重量原料：105g对比例2制备的肥效颗粒、35g实施例4制备的包膜溶液；
步骤二、将肥效颗粒置于喷雾转鼓造粒机中，在转动的状态下，将包膜溶液涂覆于肥效颗粒表面，在30℃烘箱中烘干，得一种含有复合氨基酸的缓释肥料，控制缓释肥料颗粒的粒径大小为5mm。
实施例11：将实施例8-10和对比例3-4进行以下性能测试
肥料的缓释实验：按照缓释肥料的国家标准(GB/T 23348-2009)采用水溶出率法测定；称取肥料试样约10g放入100目的尼龙纱网做成的小袋中，将小袋放入250mL玻璃瓶中，加入200mL水，加盖密封，置于25℃生化恒温培养箱中，分别于1、7、28、36、42d进行取样，采用自动分析仪测试其氮释放量，计算累积氮释放率，计算公式如下：v＝Wn/W，式中，Wn为第n天测定的氮释放量的质量分数，W为总氮的质量分数，其测试结果如表1所示。
表1
注：对比例3在第60天时氮的溶出率达到100％，对比例4在第64天氮的溶出率达到100％。
从上述数据可以看出，实施例8-10获得的缓释肥料的缓释能力优于对比例3-4获得的缓释肥料的对应性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种含有复合氨基酸的缓释肥料，其特征在于：包括以下重量份原料：95-115份肥效颗粒、25-45份包膜溶液；
所述肥效颗粒包括以下重量份原料：1.5-4.5份复合氨基酸、12-23份尿素、6-16份磷肥、5-13.5份钾肥、0.1-0.5份微量元素；
所述肥效颗粒通过以下步骤制成：
A1、将复合氨基酸溶解在水中得复合氨基酸溶液，经造粒得复合氨基酸颗粒；
A2、将尿素、磷肥、钾肥、微量元素溶解在水中，得固体质量分数为75-85%的混合液a；然后将复合氨基酸颗粒置于喷雾转鼓造粒机中，在转动的状态下，再将混合液a喷涂于复合氨基酸颗粒表面，烘干固化，得肥效颗粒；
所述包膜溶液包括以下重量份组分：20-45份强化壳聚糖、85-100份水、2.5-4.5份吐温20；
所述强化壳聚糖通过以下步骤制成：
B1、向质量分数为20-35%的壳聚糖溶液中加入含有丁二酸酐的乙醇溶液，在65℃下，搅拌反应8h，经后处理，得酰化壳聚糖；其中，壳聚糖、丁二酸酐的用量比为100g：17-32g；
B2、将酰化壳聚糖制成质量分数为20-35%的水-甲醇溶液，调节溶液的pH值为5-6，之后加入EDC和NHS的混合物，搅拌30min，再加入己胺，在65℃下搅拌反应4h，经后处理，得疏水改性壳聚糖；其中，酰化壳聚糖、EDC和NHS的混合物、己胺的质量比为100：11-17：20-40；
B3、将疏水改性壳聚糖和烘干处理的稻壳炭加入双螺杆挤出机中，造粒，研磨，得强化壳聚糖。
2.根据权利要求1所述的一种含有复合氨基酸的缓释肥料，其特征在于：步骤B3中挤出温区分为四区，一区温度为70-75℃，二区温度为75-80℃，三区温度为80-90℃，四区温度为90-100℃，疏水改性壳聚糖和稻壳炭的质量比为100：17-28。
3.根据权利要求1所述的一种含有复合氨基酸的缓释肥料，其特征在于：步骤A1中复合氨基酸的质量分数为60-80%，所述复合氨基酸颗粒的粒径为1-2mm。
4.根据权利要求1所述的一种含有复合氨基酸的缓释肥料，其特征在于：所述肥效颗粒粒径大小为2.5-3mm。
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