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CN113871633B - 一种高效原位活化质子交换膜燃料电池膜电极的方法 - Google Patents

一种高效原位活化质子交换膜燃料电池膜电极的方法 Download PDF

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CN113871633B CN202111131874.7A CN202111131874A CN113871633B CN 113871633 B CN113871633 B CN 113871633B CN 202111131874 A CN202111131874 A CN 202111131874A CN 113871633 B CN113871633 B CN 113871633B
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Abstract

本发明公开了一种高效原位活化质子交换膜燃料电池膜电极的方法。首先在催化剂浆料中添加碳和造孔剂等材料，然后将浆料超声喷涂至质子交换膜两侧，并在两侧附上气体扩散层，得到膜电极。通过以下步骤进行活化：(1)将膜电极组装成单电池，电池温度为20～90℃，阴阳极相对湿度为20～100％，氢气和空气化学计量分别为1.0～4.0和1.0～5.0；(2)分别将电池电压控制在0.8～0.9V、0.5～0.8V和0.3～0.5V，持续时间分别为0.5min～3min、0.5min～5min和0.5min～5min；(3)循环步骤(2)2～8次。本发明通过电压循环和添加碳和造孔剂等材料，优化了膜电极的三相界面，提高了水、气和电子的扩散和传输，缩短了膜电极的活化时间。相比于传统活化方法，原位活化工艺简单、时间短、效率高。

Description

一种高效原位活化质子交换膜燃料电池膜电极的方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体涉及一种高效原位活化质子交换膜燃料电池膜电极的方法。
背景技术
燃料电池是一种将化学能转换为电能的装置，需要在电池组装完成后进行活化才能达到最佳的性能的状态。传统的活化方式主要是恒流活化和变流强制活化，活化的时间需数小时，同时氢气的消耗较大，阻碍了燃料电池商业化发展。因此如何改进燃料电池的活化工艺，缩短活化的时间，提高活化的效率，是推进燃料电池商业化发展的重要影响因素之一。
发明内容
本发明旨在提供一种操作简单、可降低电池活化时间、提高活化效率的质子交换膜燃料电池膜电极快速活化的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种高效原位活化质子交换膜燃料电池膜电极的方法，该原位活化方法是将膜电极组装成单电池，并检测其气密性，随后通入氢气和空气并对电池的输出电压进行高低循环以达到原位活化质子交换膜燃料电池膜电极的目的。
进一步地，该膜电极是通过喷涂所制备的，喷涂所用的浆料包括：催化剂、溶剂和全氟磺酸树脂溶液，所述溶剂为去离子水和低脂醇；任选地亲水材料、疏水材料、碳材料、造孔剂和/或抗反极催化剂。
优选地，所述催化剂为Pt/C、PtCo/C、PtNi/C、PtCoMn/C中的一种或多种。
优选地，所述低脂醇为乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇中的一种或多种。
优选地，所述亲水材料包括SiO2、Al2O3、交联聚乙烯醇、硅铝纤维中的一种或多种。
优选地，所述疏水材料为FEP、PTFE、PFA、PFPE中的一种或多种。
优选地，所述造孔剂为草酸、碳酸氢铵、碳酸铵、氯化铵中的一种或多种。
优选地，所述抗反极催化剂为IrO2、PtRu/C、PtIr/C、RuO2、RuO2-IrO2、RuO2-TiO2中的一种或多种。
优选地，所述碳材料为碳纳米管、乙炔黑、科琴黑、氧化石墨烯、石墨烯、碳纳米角、石墨、活性炭中的一种或多种。
优选地，所述全氟磺酸树脂溶液为
Figure BDA0003280734340000021
DE2020、IC100、IC154、/>
Figure BDA0003280734340000022
D79-25BS、/>
Figure BDA0003280734340000023
D83-24BS中的一种或几种。
进一步地，所述输出电压为0.8～0.9V、0.5～0.8V和0.3～0.5V，每个电压的持续时间为0.5min～5min。
本发明采取的步骤具体如下：
步骤1、催化剂浆液的制备：将1～100重量份的溶剂、0.1～10重量份的催化剂、0.1-10重量份的全氟磺酸树脂溶液、0～3重量份的亲水材料、0～3重量份的疏水材料、0～5重量份的造孔剂、0～1重量份的抗反极催化剂、0～5重量份的碳材料混合分散分散均匀，所得分散液的固含量为0.1wt％～15wt％；
步骤2、膜电极的制备：将所述催化剂浆液均匀的喷涂至质子交换膜两侧，并将膜电极进行干燥，覆上气体扩散层，即获得质子交换膜燃料电池膜电极；
步骤3、单电池的测试：将所述膜电极组装成单电池，并检测其气密性，阴阳极分别通入空气和氢气，将电池加热至一定温度，调节输出电压为0.8～0.9V、0.5～0.8V和0.3～0.5V，每个电压的持续时间为0.5min～5min，循环2～8次。
优选地，所述步骤1中；造孔剂和碳材料的重量份不同时为0。
进一步地，所述步骤1中，所述催化剂浆液中溶剂与催化剂的质量比为(10～100)：(0.1～10)。催化剂与全氟磺酸树脂溶液的质量比为(0.1～10)：(0.1～6)。亲水材料与催化剂的质量比为(0.01～5)：(0.1～10)。疏水材料与催化剂的质量比为(0.01～1)：(0.1～10)。碳材料与催化剂的质量比为(0.01～3)：(0.1～10)。造孔剂与催化剂的质量比为(0.01～1)：(0.1～10)。抗反极催化剂与催化剂的质量比为(0.01～3)：(0.1～10)。
进一步地，所述步骤2中，所述膜电极的阳极Pt载量为0.1mg/cm2～0.5mg/cm2，阴极Pt载量为0.01mg/cm2～0.3mg/cm2，干燥温度为30℃～90℃，气体扩散层的厚度为100μm～350μm。
进一步的，所述步骤3中，所述单电池的气体泄漏量为0～0.1ml/min，阴阳极的相对湿度为20％～100％，氢气化学计量比为1.0～4.0，空气的化学计量比为1.2～4.5，电池温度为20℃～90℃，输出电压每次降低的幅度为0.2V～0.4V。
进一步的，所述步骤1中；造孔剂和碳材料的重量份不同时为0。
本发明的有益效果体现在：
本发明提供一种质子交换膜燃料电池膜电极高效原位活化的方法，通过在催化层添加碳材料和造孔剂等材料，并结合输出电压的高低循环，有效除去催化层中的杂质和较大的孔隙率，提高反应物到达催化层活性位点的效率，使燃料电池电池短时间内达到最优的工作状态。同时，本发明通过变电压的方式进行活化，可避免电池在突然拉载过程可能出现瞬时氢气供应不足的现象，从而降低电池出现反极的可能性。本发明工艺简单，活化效率高，可大大缩短电池的活化时间，降低生产成本。
附图说明
图1，图2，图3分别为本发明实施例1，实施例2，实施例3中催化层的断面形貌图。
图4，图5，图6分别为本发明实施例1，实施例2，实施例3中催化层的表面形貌图。
图7为本发明实施例1中输出电压随时间的变化曲线图。电池的输出电压不断的在低电位和高电位之间循环，完成活化仅用时63min，相较于现有燃料电池的活化时间缩短了约74％。
图8为本发明实施例2中输出电压随时间的变化曲线图。电池的输出电压不断的在0.85V，0.75V，0.45V之间循环，仅需60min即可完成活化，相较于现有燃料电池的活化时间缩短了约75％。
图9为本发明实施例3中输出电压随时间的变化曲线图。电池的输出电压不断的在低电位和高电位之间循环，完成活化仅用时77min，相较于现有燃料电池的活化时间缩短了约68％。
图10为本发明实施例1、实施例2、实施例3单电池活化前后的极化曲线，与未活化曲线的对比图。图中可以看出：活化后的电池在低电流密度下和高电流密度下的电压都有明显的提升，这说明本发明所提出的活化质子交换膜燃料电池膜电极的方法对于短时间内活化燃料电池有明显的效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案与优点更加清楚明白，下面结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例中质子交换膜燃料电池膜电极，制备原料为：催化剂100mg，碳材料3mg，全氟磺酸树脂溶液140mg，溶剂10g，质子交换膜25cm2，气体扩散层25cm2。其中，所述催化剂为Pt/C(Johnson Matthey，HiSPEC 13100,Pt含量为60wt％)，所述碳材料为碳纳米管(沃凯，多壁碳纳米管，管径2-10nm，纯度≥95％)，所述全氟磺酸树脂溶液为
Figure BDA0003280734340000043
DE2020(固含量25wt％)，所述溶剂为：去离子水、异丙醇、乙醇，所述质子交换膜为科慕NC700。所述气体扩散层为科德宝H24CX483，厚度为250μm。
步骤1、催化剂浆液的制备：配置固含量约为1wt％的浆液，称量100mgPt/C催化剂、3mg碳纳米管、
Figure BDA0003280734340000041
DE2020，3g去离子水、4g异丙醇和3g乙醇，混合后，在室温下分别用细胞破碎机分散20min，超声分散5min，高速剪切分散45min，即获得催化剂分散液，所述催化剂分散液的浓度约为1wt％。
步骤2、膜电极的制备：将所述催化剂浆液注入超声喷涂机注射泵内，将催化剂喷涂至质子交换膜两侧，阴阳极铂载量分别为0.3mg/cm2和0.1mg/cm2，在80℃下真空干燥，并在阴阳两极附上气体扩散层，即可获得膜电极。其中，超声喷涂机的喷嘴高度为60mm，进液速率60μl/min，喷涂面积25cm2，超声喷涂机的真空吸附台温度90℃，真空吸附压力0.1MPa
步骤3、将所述膜电极组装成单电池，用100kPa的高纯氮气检测电池气密性，并将相对湿度为100％的空气和氢气分别通入电池的阴极和阳极，电池温度为70℃，空气化学计量比为1.8，氢气化学计量比为1.5。
步骤4、依次调节所述电池的调节输出电压为0.9V持续1min、0.7V持续4min和0.5V持续4min，循环7次，用时63min，即完成质子交换膜燃料电池膜电极的原位活化。
表1实施例1所设定的活化参数
Figure BDA0003280734340000042
图1和图4分别为本发明实施例1中所制备膜电极催化层断面和表面的形貌图，催化层阴极厚度为9μm，阳极厚度为3μm，催化层表面平整无裂纹。
图7为本发明实施例1中输出电压随时间的变化曲线图。电池的输出电压不断的在低电位和高电位之间循环，完成活化仅用时63min，相较于现有燃料电池的活化时间(现有燃料电池的的活化时间是国标GB/T 20042.5-2009，6.6单电池活化中活化时间≥4h)缩短了约74％。
实施例2：
本实施例中质子交换膜燃料电池膜电极，制备原料为：催化剂100mg，碳材料5mg，全氟磺酸树脂溶液160mg，溶剂10g，质子交换膜25cm2。其中，所述催化剂为Pt/C(Pt含量为60wt％,Johnson Matthey，HiSPEC 13100)，所述碳材料为炭黑(卡博特，Vulcan XC-72)，所述全氟磺酸树脂溶液为
Figure BDA0003280734340000051
DE2020(固含量25wt％)，所述溶剂为：去离子水、正丙醇、乙醇。所述质子交换膜为科慕NC700。所述气体扩散层为科德宝H24CX483，厚度为250μm。
步骤1、催化剂浆液的制备：配置固含量约为1wt％的浆液，称量100mgPt/C催化剂、5mg炭黑、
Figure BDA0003280734340000052
DE2020，2g去离子水、4g正丙醇和4g乙醇，混合后，在室温下分别用细胞破碎机分散20min，超声分散5min，高速剪切分散45min，即获得催化剂分散液，所述催化剂分散液的浓度约为1wt％。
步骤2、膜电极的制备：将所述催化剂浆液注入超声喷涂机注射泵内，将催化剂喷涂至质子交换膜两侧，阴阳极铂载量分别为0.3mg/cm2和0.1mg/cm2，在80℃下真空干燥，并在阴阳两极附上气体扩散层，即可获得膜电极。其中，超声喷涂机的喷嘴高度为60mm，进液速率65μl/min，喷涂面积25cm2，超声喷涂机的真空吸附台温度80℃，真空吸附压力0.1MPa
步骤3、将所述膜电极组装成单电池，用100kPa的高纯氮气检测电池气密性，并将相对湿度为100％的空气和氢气分别通入电池的阴极和阳极，电池温度为75℃，空气化学计量比为2.5，氢气化学计量比为2.0。
步骤4、依次调节所述电池的调节输出电压为0.85V持续1min、0.75V持续4min和0.45V持续5min，循环6次，用时60min，即完成质子交换膜燃料电池膜电极的原位活化。
表2实施例2所设定的活化参数
Figure BDA0003280734340000053
图2和图5分别为本发明实施例2中所制备膜电极催化层断面和表面的形貌图，催化层阴极厚度为8μm，阳极厚度为3μm，催化层表面平整无裂纹。
图8为本发明实施例2中输出电压随时间的变化曲线图。电池的输出电压不断的在0.85V，0.75V，0.45V之间循环，仅需60min即可完成活化，相较于现有燃料电池的活化时间(现有的活化时间是指国标GB/T 20042.5-2009，6.6单电池活化中活化时间≥4h)缩短了约75％。
实施例3：
本实施例中质子交换膜燃料电池膜电极，制备原料为：催化剂100mg，造孔剂10mg，全氟磺酸树脂溶液112mg，溶剂10g，质子交换膜25cm2。其中，所述催化剂为Pt/C(JohnsonMatthey，HiSPEC 13100,Pt含量为60wt％)和IrO2(上海济平)，所述造孔剂为碳酸氨，所述全氟磺酸树脂溶液为
Figure BDA0003280734340000061
D79-25BS(固含量为25wt％)，所述溶剂为：去离子水、异丙醇，所述质子交换膜为科慕NC700。所述气体扩散层为科德宝H24CX483，厚度为250μm。
步骤1、催化剂浆液的制备：配置固含量约为1wt％的浆液，称量100mgPt/C催化剂、10mg碳酸氨、
Figure BDA0003280734340000062
D79-25BS、25mgIrO2，1g去离子水和9g异丙醇，混合后，在室温下分别用细胞破碎机分散20min，超声分散5min，高速剪切分散45min，即获得催化剂分散液。
步骤2、膜电极的制备：将所述催化剂浆液注入超声喷涂机注射泵内，将催化剂喷涂至质子交换膜两侧，阴阳极铂载量分别为0.3mg/cm2和0.5mg/cm2，在80℃下真空干燥，并在阴阳两极附上气体扩散层，即可获得膜电极。其中，超声喷涂机的喷嘴高度为60mm，进液速率125μl/min，喷涂面积25cm2，超声喷涂机的真空吸附台温度90℃，真空吸附压力0.1MPa。
步骤3、将所述膜电极组装成单电池，用100kPa的高纯氮气检测电池气密性，并将相对湿度为100％的空气和氢气分别通入电池的阴极和阳极，电池温度为80℃，空气化学计量比为2.0，氢气化学计量比为1.8。
步骤4、依次调节所述电池的调节输出电压为0.85V持续2min、0.65V持续4min和0.5V持续5min，循环7次，用时77min，即完成质子交换膜燃料电池膜电极的原位活化。
表3实施例3所设定的活化参数
Figure BDA0003280734340000063
图3和图6分别为本发明实施例3中所制备膜电极催化层断面和表面的形貌图，催化层阴极厚度为9μm，阳极厚度为3μm，催化层表面平整存在造孔剂挥发后留下的孔洞。
图9为本发明实施例3中输出电压随时间的变化曲线图。电池的输出电压不断的在低电位和高电位之间循环，完成活化仅用时77min，相较于现有燃料电池的活化时间缩短了约68％。
图10为本发明实施例1、实施例2、实施例3单电池活化前后的极化曲线，与未活化曲线的对比图。图中可以看出：活化后的电池在低电流密度下和高电流密度下的电压都有明显的提升，这说明本发明所提出的活化质子交换膜燃料电池膜电极的方法对于短时间内活化燃料电池有明显的效果。
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种高效原位活化质子交换膜燃料电池膜电极的方法，其特征在于：该原位活化方法是将膜电极组装成单电池，并检测其气密性，随后通入氢气和空气并对电池的输出电压进行高低循环以达到原位活化质子交换膜燃料电池膜电极的目的；
该膜电极是通过喷涂所制备的，喷涂所用的浆料包括：
催化剂、溶剂和全氟磺酸树脂溶液，所述溶剂为去离子水和低脂醇；
亲水材料、疏水材料、碳材料、造孔剂和抗反极催化剂；
所述催化剂为Pt/C、PtCo/C、PtNi/C、PtCoMn/C中的一种或多种；
所述低脂醇为乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇中的一种或多种；
所述亲水材料包括SiO2、Al2O3、交联聚乙烯醇、硅铝纤维中的一种或多种；
所述疏水材料为FEP、PTFE、PFA、PFPE中的一种或多种；
所述造孔剂为草酸、碳酸氢铵、碳酸铵、氯化铵中的一种或多种；
所述抗反极催化剂为IrO2、PtRu/C、PtIr/C、RuO2、RuO2-IrO2、RuO2-TiO2中的一种或多种；
所述碳材料为碳纳米管、乙炔黑、科琴黑、氧化石墨烯、石墨烯、碳纳米角、石墨、活性炭中的一种或多种；
所述全氟磺酸树脂溶液为Nafion®DE2020、IC100、IC154、Aquivion®D79-25BS、Aquivion®D83-24BS中的一种或几种；
所述输出电压为0.8～0.9V、0.5～0.8V和0.3～0.5V，每个电压的持续时间为0.5min～5min；
所述方法包括以下步骤：
步骤1、催化剂浆液的制备：将10～100重量份的溶剂、0.1～10重量份的催化剂、0.1-6重量份的全氟磺酸树脂溶液、0.01～3重量份的亲水材料、0.01～1重量份的疏水材料、0.01～1重量份的造孔剂、0.01～3重量份的抗反极催化剂、0.01～3重量份的碳材料混合分散均匀，所得分散液的固含量为0.1wt%～15wt%；
步骤2、膜电极的制备：将所述催化剂浆液均匀的喷涂至质子交换膜两侧，并将膜电极进行干燥，覆上气体扩散层，即获得膜电极组件；
步骤3、单电池的测试：将所述膜电极组装成单电池，并检测其气密性，阴阳极分别通入空气和氢气，将电池加热，调节输出电压为0.8～0.9V、0.5～0.8V和0.3～0.5V，每个电压的持续时间为0.5min～5min，循环2～8次；所述膜电极的阳极Pt载量为0.1mg/cm2～0.5mg/cm2，阴极Pt载量为0.01mg/cm2～0.3mg/cm2，干燥温度为30℃～90℃，气体扩散层的厚度为100μm～350μm；
所述单电池的气体泄漏量为0～0.1ml/min，阴阳极的相对湿度为20%～100%，电池温度为20℃～90℃，输出电压每次降低的幅度为0.1V～0.4V。
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