CN113862507B - 一种高致密高铜含量铜钨复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高致密高铜含量铜钨复合材料的制备方法，属于金属及其复合材料领域，包括重量百分比的组分：W为35～45％，其余的为铜。制备方法为：选择高纯Cu粉和不同粒度的W粉，放入陶瓷球磨罐，球磨8~10h后将磨球过滤出来，然后彻底干燥粉料。将混合粉体填充到不锈钢模具中，抽真空封焊，进行热等静压，烧结完成降至100~150℃，取出连模具一块放到锻机上锻压，高度变形量控制在50%~60%，锻完直接放入热处理炉进行热处理，热处理完降至室温，得到高致密高铜含量铜钨复合材料。本发明所制备的高铜含量铜钨复合材料致密度最高可达100%，具有良好的综合性能，工艺过程简单可控，具有十分广阔的应用前景和推广价值。
Description
技术领域
本发明属于金属及其复合材料材料领域，具体地，涉及一种高致密高铜含量铜钨复合材料的制备方法。
背景技术
金属铜（Cu）具有导热性和导电性高、延展性好等突出特点，广泛应用于电缆和电气、电子元件、军工等领域。然而，随着科技发展日新月异，金属铜的使用范围越来越广，相应对其使用要求越来越高。单一金属铜已难以满足人类的发展需求，在此背景下，各种各样铜合金或铜基复合材料应运而生。
目前，高钨含量铜钨复合材料（W含量＞50wt.%）研究比较广泛，具体制备方法主要有熔渗法、高温液相烧结法和活化液相烧结法。但这些方法用来制备高铜含量铜钨复合材料（W含量＜50wt.%）却不可行。从铜基复合材料发展趋势来看，在铜基体中掺杂W获得的高铜含量铜钨复合材料具有重大应用前景。然而，目前高铜含量铜钨复合材料（W含量＜50wt.%）研究相对较少，制备方法主要是固相烧结，由于烧结温度低，致密度普遍较低，尤其是W含量＞30wt.%时，效果更差，进而导致材料性能不佳。因此，为开发高致密高铜含量铜钨复合材料，需要开发新的制备工艺。
中国专利CN110592455A提出了一种铜钨合金的制备方法，包括以下步骤：将混匀的铜氧化物、钨氧化物、铝粉和造渣剂进行铝热自蔓延反应，得到高温熔体，经金渣分离后得到合金熔体，冷却后除渣得到铜钨合金坯料；将铜钨合金坯料进行真空磁悬浮感应熔炼，冷却后除渣得到铜钨合金。工艺复杂繁琐，而且原料中用到强还原剂铝粉，极易发生爆炸，不管是在混料阶段还是铝热自蔓延反应阶段，均存在爆炸危险，难以推广应用。而且铝粉和造渣剂在成品材料里很难除净，从而以杂质形式存在，影响材料的综合性能。
专利CN201810989264.2提出了一种超细晶高致密高铜含量Cu-W合金的制备方法，铜粉和钨粉的比例为m：n，其中，m=70-100，n≤30，技术效果达到高铜、高致密。但该专利采用的是等离子烧结，由于设备的能力限制，只能制备尺寸较小的样品（一般直径≤40mm，厚度≤5mm），不能制备更大尺寸的样品。该专利方法对W含量≤30%时，效果较好，但当W含量＞30%时，效果较差。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种高致密高铜含量铜钨复合材料的制备方法。本发明经深入钻研粉末冶金相关原理和大量试验，发现在合适的铜钨配比下，通过向铜粉中掺进多种不同粒度的钨粉，利用小颗粒对大颗粒的协同填充作用，结合特定的生产工艺，使得制备的高铜含量铜钨复合材料致密度高，综合性能优良，工艺简单可控。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案如下：
一种高致密高铜含量铜钨复合材料的制备方法，所述铜钨复合材料包含的组分及其质量百分比分别为：W为35～45％，其余的为铜；
所述铜钨复合材料采用以下步骤的方法进行制备：
步骤一、选择高纯Cu粉和W粉，所使用的W粉由五种粒度200nm、100nm、50nm、30nm和10nm组合，按Cu与W配比，采用高精天平称量Cu粉和不同粒度W粉，放入陶瓷球磨罐，放入磨球和分散介质；
步骤二、将经步骤一处理的球磨罐放入球磨机进行球磨，球磨8~10h后将磨球用200目筛过滤出来，然后使用真空干燥箱将粉料彻底干燥，干燥温度55~60℃；
步骤三、将经步骤二处理的混合粉体填充到不锈钢模具中，抽真空封焊，进行热等静压；烧结完成降至100~150℃，取出连模具一块放到锻机上锻压，高度变形量控制在50%~60%，锻完直接放入热处理炉进行热处理，热处理完降至室温，将不锈钢用车床削去，得到高致密高铜含量铜钨复合材料。
作为对上述方案的进一步优化，步骤一所述的Cu粉和W粉的纯度均大于99.99%。
作为对上述方案的进一步优化，步骤一所述的五种粒度W粉重量配比为200nm:100nm:50nm:30nm:10nm=5:2:0.5:1:1.5，Cu粉粒度范围为1~10μm。
作为对上述方案的进一步优化，步骤二所述磨球选用WB2球，分散介质采用无水乙醇和丙酮的混合物，其体积比为1:9。
作为对上述方案的进一步优化，步骤三所述热等静压烧结温度为750~800℃，气氛压力150~200MPa，升温速度为30~50℃/min，烧结时间为1~2h，降温速率为20~30℃/min。
作为对上述方案的进一步优化，步骤三所述热处理的温度为350~380℃，时间为1.5~2h。
本发明相比于现有技术，有益效果在于：
1、本发明制备高致密高铜含量铜钨复合材料的工艺过程简单，所制备铜钨复合材料的主要综合性能指标良好（最高致密度达100%，最高电导率达96%IACS），具有十分广阔的应用前景和推广价值。
2、对于高铜含量铜钨复合材料来说，铜为基体，含量高，材料是否能获得成分的高均匀性和高致密度主要受制于W，因此本发明在制备高铜含量铜钨复合材料时，采用多种不同粒度的W粒子掺杂进Cu粉中，不同粒度的粉末混合后，结合特定的制备工艺，小颗粒会填充大颗粒的空隙，从而具有比单一粒度更高的致密度和均匀度，也有利于后续工艺中材料获得高致密度和高均匀性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
(1) 选用Cu粉（纯度和粒度分别为99.99%和10μm）和W粉（纯度为99.99%）为原料，Cu粉和W粉重量比控制在70:30，五种粒度W粉重量配比为200nm:100nm:50nm:30nm:10nm=5:2:0.5:1:1.5，采用高精天平称重后，装入陶瓷球磨罐，磨球选用WB2球，分散介质采用无水乙醇和丙酮的混合物，其体积比为1:9；
(2) 将球磨罐放入球磨机进行球磨，球磨10h后将磨球用200目筛过滤出来，然后使用真空干燥箱将粉料彻底干燥，干燥温度60℃；
(3) 混合粉体填充到不锈钢模具中，抽真空封焊，进行热等静压，烧结温度为800℃，气氛压力200MPa，升温速度为50℃/min，烧结时间为2h。烧结完成降至100~150℃，降温速率为20℃/min，取出连模具一块放到锻机上锻压，高度变形量控制在60%，锻完直接放入热处理炉进行热处理，热处理温度为350℃，时间为1.5h，热处理完降至室温，将不锈钢用车床削去，得到高致密高铜含量铜钨复合材料。对其进行性能测试，致密度为100%，电导率为96%IACS。
实施例2
工艺过程基本同实施例1，但工艺参数有所不同。
(1) Cu粉粒度1μm，Cu粉和W粉重量比控制在55:45；
(2) 球磨时间8h，干燥温度55℃；
(3) 热等静压烧结温度为750℃，升温速度为30℃/min，烧结压力150MPa，烧结时间为1h，降温速率为30℃/min，所得到的铜钨复合材料，致密度为99.5%，电导率为92%IACS。
实施例3
工艺过程基本同实施例1，但工艺参数有所不同。
(1) Cu粉粒度5μm，Cu粉和W粉重量比控制在60:40；
(2) 球磨时间9h，干燥温度57℃；
(3) 热等静压烧结温度为780℃，升温速度为40℃/min，烧结压力180MPa，烧结时间为1.5h，降温速率为25℃/min，所得到的铜钨复合材料，致密度为99.7%，电导率为93%IACS。
粉末冶金是制备铜钨复合材料的基本方法，成分的高均匀性和高致密度是高性能复合材料的重要特征，而且材料的成形、变形工艺过程需要满足安全、环保、节能、高效的要求，这也是高新技术的重要标志。粉末冶金理论表明，不同粒度的粉末混合后，小颗粒会填充大颗粒的空隙，从而具有比单一粒度更高的致密度和均匀度，也有利于后续工艺中材料获得高致密度和高均匀性。目前常见的是两种不同粒度搭配，对于多种不同粒度搭配还比较少。而本发明经深入研究和大量试验发现，多种不同粒度搭配效果更佳。对于高铜含量铜钨复合材料来说，铜为基体，含量高，材料是否能获得成分的高均匀性和高致密度主要受制于W，因此，可将多种不同粒度的W粒子掺杂进Cu粉中，经粉末冶金获得高致密度和高均匀性高铜含量铜钨复合材料。等离子烧结和热等静压是两种制备高性能材料的烧结方法，等离子烧结适合于小尺寸样品，而热等静压适合于各尺寸样品，尤其是异形件和大尺寸的样品，并且热等静压需要的烧结温度更低，更节能环保。另外，高温烧结时需采用石墨模具，烧结完成后需要冷却至室温将材料从模具取出，才能进行下一步热变形加工处理。热等静压由于烧结温度较低，可采用金属模具，烧结完成后可连同模具一起变形加工，此时模具起到了作为烧结模具和热变形包套的双重作用，可防止热变形过程中高铜含量铜钨复合材料发生氧化而失效，省时节能高效。
需要说明的是，以上所述的实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种高致密高铜含量铜钨复合材料的制备方法，其特征在于：所述铜钨复合材料包含的组分及其质量百分比分别为：W为35～45％，其余的为铜；
所述铜钨复合材料采用以下步骤的方法进行制备：
步骤一、选择高纯Cu粉和W粉，所使用的W粉由五种粒度200nm、100nm、50nm、30nm和10nm组合，按Cu与W配比，采用高精天平称量Cu粉和不同粒度W粉，放入陶瓷球磨罐，放入磨球和分散介质；
步骤二、将经步骤一处理的球磨罐放入球磨机进行球磨，球磨8~10h后将磨球用200目筛过滤出来，然后使用真空干燥箱将粉料彻底干燥，干燥温度55~60℃；
步骤三、将经步骤二处理的混合粉体填充到不锈钢模具中，抽真空封焊，进行热等静压；烧结完成降至100~150℃，取出连模具一块放到锻机上锻压，高度变形量控制在50%~60%，锻完直接放入热处理炉进行热处理，热处理完降至室温，将不锈钢用车床削去，得到高致密高铜含量铜钨复合材料；
步骤一所述的五种粒度W粉重量配比为200nm:100nm:50nm:30nm:10nm=5:2:0.5:1:1.5，Cu粉粒度范围为1~10μm；
步骤三所述热等静压烧结温度为750~800℃，气氛压力150~200MPa，升温速度为30~50℃/min，烧结时间为1~2h，降温速率为20~30℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一所述的Cu粉和W粉的纯度均大于99.99%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤二所述磨球选用WB2球，分散介质采用无水乙醇和丙酮的混合物，其体积比为1:9。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三所述热处理的温度为350~380℃，时间为1.5~2h。
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