CN101338389A - 整体弥散铜制备用稀土铜合金材料的制备工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于合金材料技术领域。提出的整体弥散铜制备用稀土铜铝合金材料主要包含有Cu、Al和稀土添加剂RE；其中各成分的含量是：Al，0.10wt％～1.00wt％；RE，0.05wt％～0.50wt％，余量为Cu；所述稀土添加剂RE是指Y或Ce或混合稀土元素(Ce+Y)；所述混合稀土元素(Ce+Y)采用纯稀土称重进行混合，其配比为：wt％Ce∶wt％Y＝1∶1；稀土铜合金材料的制备工艺包括合金的熔炼、合金的热加工、合金的固溶、固溶后冷加工变形；其中，合金的固溶处理温度为900～950℃，保温2～4h后水淬；(850～950)℃×4h～8h进行热挤压或热轧加工。本发明制备的弥散铜具有高强度、高导电性、高抗软化温度的特点，其制备方法具有内氧化时间短、成本低、效率高的优点。
Description
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，主要涉及的是一种整体弥散铜制备用稀土铜铝合金材料的制备工艺方法。利用其制备的弥散铜材料可用于大功率电真空管、微电子器件管脚、集成电路引线框架、微波通信、电力输送等领域，在国防工业和电子信息产业具有广泛应用。
背景技术
高强度高导电铜基复合材料是一类具有优良综合性能的新型功能材料，既具有优良的导电性，又具有高的强度和优越的高温性能。随着电子工业的发展，尤其是上世纪70年代末美国SCM公司开发了Glidcop系列Al2O3弥散强化Cu复合材料以后，高强度高导电铜基复合材料在美国、日本等发达国家开发研究异常活跃，并已进入实用化阶段。而我国对这类材料的研究起步较晚，到上世纪80年代末90年代初进行了这类材料的研究，但尚未进入规模化实用化阶段。
纯铜和现有牌号的铜合金材料的导电性、强度及高温性能往往难以兼顾，不能全面满足航空、航天、微电子等高技术迅速发展对其综合性能的要求，如大规模集成电路用引线框架材料。按微电子技术发展所需指标：抗拉强度≥600MPa，电导率≥80％IACS，抗高温软化温度≥800K。弥散铜是一种具有高导电、高强度、高抗软化温度的优良电子结构功能材料，广泛应用于大功率电真空管、微电子器件管脚、集成电路引线框架、微波通信、电力输送等领域，在国防工业和电子信息产业具有广泛应用。
传统弥散铜的制造技术多采用粉末冶金法，其中以粉末内氧化粉末冶金法应用最为广泛，其常用技术流程为：合金熔炼→制粉→内氧化→还原→压制→烧结→热加工→冷加工。由于这种制造技术工艺流程复杂，造成材料质量控制困难，成本非常高，极大地限制了其推广应用。我国市场上的弥散铜大多为美国、日本公司产品，国产规模非常小，难以满足国防和社会发展需求。
弥散强化Al2O3-Cu复合材料，不仅强度高，导电性和纯铜相近，而且还具有良好的抗电弧侵蚀、抗电磨损能力及较高的常温强度和高温强度，是一种具有广阔应用前景的新型结构与功能材料。随着电子工业的发展，对这类高纯度、高导电复合、材料的需求越来越大。目前国外已将Al2O3-Cu复合材料应用于以下几个方面：(1)代替Ag基触点材料；(2)作为导电弹性材料及计算机CPU引线框架材料；(3)用于军用大功率微波管结构及高导电点焊电极材料。
弥散强化铜的发展主要是制备技术的发展。弥散强化铜制备技术的关键是如何获得超细强化微粒均匀分布在高导电的纯铜基体之上，以获得高弥散强化效果的高导电铜基复合材料。其制备技术主要发展经历了传统的粉末冶金法、改进的粉末冶金法和其它制备新技术：
1、传统粉末冶金法
Al2O3/Cu复合材料制品的性能与Al2O3的大小、数量及分布关系密切，传统的粉末冶金法的粉体制备技术为机械混合法，它是把一定比例的Cu粉与Al2O3增强颗粒粉末混合均匀，压制成型后再烧结成烧结体预制件。这种传统方法工艺成熟，但制品性能，尤其是强度和导电率偏低。这与Al2O3粉末的粒径较大(微米量级)，弥散强化效果较低有关。
2、改进的粉末冶金法
改进的粉末冶金法与传统粉末冶金法的最大区别在于粉体制备技术的改进，主要有机械合金化法、共沉淀法、溶胶-凝胶法和原位还原法等。
3、弥散强化铜制备新技术
近年来涌现出许多弥散强化铜制备新技术，如反应喷射沉积、复合电沉积、真空混合铸造和XD法等，其主要目的在于保持传统弥散强化铜制品性能的基础上降低弥散强化铜的生产成本，以促进弥散强化铜的推广应用。
弥散强化材料的强度不仅取决于基体和弥散相的本性、而且决定于弥散相的含量、粒度和分布、形态以及弥散相与基体的结合情况，同时也与制备工艺(例如加工方式，加工条件)有关。
发明内容
本发明主要针对国防工业和电子信息产业、微电子行业小尺寸弥散铜制造的需要而提出，即提出一种整体弥散铜制备用稀土铜合金材料的制备工艺方法，使该材料制备的弥散铜具有高强度、高导电性、高抗软化温度的特点，并使该制备方法具有内氧化时间短、成本低、效率高的优点。
本发明采用以下技术方案完成其发明任务：所提出的稀土铜合金材料主要包含有Cu、Al和稀土添加剂RE；其中各成分的含量是：Al，0.10wt％～1.00wt％；RE，0.05wt％～0.50wt％，余量为Cu；所述稀土RE是指Y或Ce或混合稀土元素(Ce+Y)；所述混合稀土元素(Ce+Y)采用纯稀土称重进行混合，其配比为：wt％Ce∶wt％Y＝1∶1。
上述铜合金材料中Al主要是为内氧化获得稳定的Al2O3，以对铜基体进行第二相弥散强化作用，其含量为0.10wt％～1.00wt％。Al含量低于0.10wt％则使弥散强化效果减弱，而Al含量高于1.00wt％则大大延长内氧化时间，从而显著降低合金的导电性；稀土元素Ce、Y的加入主要是为了促进内氧化进程，起到催渗作用，同时对提高合金的强度有较为显著的作用。稀土元素Ce和Y可以分别单独添加，也可以混合添加，效果相似。研究表明其加入量应控制在0.50wt％以下效果最好。
本发明稀土铜合金材料的制备工艺包括合金的熔炼、合金的热加工、合金的固溶、固溶后冷加工变形；其中，合金的固溶处理温度为900～950℃，保温2～4h后水淬；(850～950)℃×4h～8h进行热挤压或热轧加工。
本发明制备工艺方法中，采用中频感应炉进行熔炼，可以采用真空、惰性气体保护或传统大气熔炼方式。采用真空和惰性气体保护方式可以减少合金元素的烧损，特别是稀土元素的烧损。采用传统大气熔炼方式时要适当提高合金元素烧损补偿率。合金的热加工是指对合金铸锭进行热挤压、热轧加工，以消除分散缩孔、疏松、枝晶偏析等铸造缺陷，细化晶粒，提高合金的致密度，改善组织和成分均匀性，其加热温度为850～950℃，并保温4-8h进行热挤压或热轧加工。适当的温度进行固溶处理是合金获得良好性能的关键工艺。提高固溶温度，延长保温时间，虽然可使合金元素在Cu基体中固溶度增加，强度提高，但固溶温度过高，保温时间过长，将造成合金晶粒粗化，反而降低合金的强度和塑性，造成后续的冷变形或使用过程中产生裂纹。若固溶温度过低，则合金元素在合金中的固溶量过少，且成分均匀性差，在随后的时效过程中还容易产生不连续的脱溶，从而大大降低合金的时效强化效果。选择固溶温度以合金不产生晶粒粗大为前提。为了获得较好的析出强化效果，同时可以进一步消除合金内偏析，必须选择适当的固溶温度。通过工艺研究确定900～950℃、保温2～4h确定为Cu-Al-RE合金最佳的固溶处理温度范围。
本发明主要用于小尺寸弥散铜的制备，所述小尺寸是指直径或有效厚度不大于6mm。将经固溶处理的合金，进行不同变形量的轧制冷变形或冷拉拔变形，经冷变形后合金中位错等晶体缺陷密度大大提高，可以显著降低内氧化初期氧的扩散激活能，促进内氧化进程。
采用本发明材料制备的弥散铜不仅具有高强度、高导电性、高抗软化温度的特点，而且具有内氧化时间短、成本低、效率高的优点。
具体实施方式
本发明给出以下实施例，但不构成对本发明的任何限制：
实施例1
本实施例铜合金材料主要包含有Cu、Al和稀土添加剂Y，其中各成分的含量是：Al，0.45wt％；Y，0.05wt％；余量为Cu。
制备上述铜合金材料的工艺包括：
①合金的熔炼；②合金的热加工；③合金的固溶；④固溶后冷加工变形。
其中：合金的熔炼为真空中频感应熔炼工艺，即所述合金的熔炼在ZG-0.2型200kg真空中频感应熔炼炉中熔炼而成(用石墨坩埚)。先将高纯阴极铜(纯度99.95％)熔化后，而后升温精炼10分钟，加入Al保温熔炼。在Ar气的保护下，加入Y，进行充分搅拌后浇铸，冷却约15分钟后出炉。浇铸温度约为1350℃，浇铸出的铸锭直径175mm，长度约900mm。
所述的合金的热加工是指先将铸锭表面进行车加工去皮，直径约加工到172mm左右，用锯床切断成300mm长的短锭，而后将其装入RX3-75-9型井式电阻炉中随炉升温到850℃并保温8小时，用1250吨卧式挤压机进行热挤压加工。热挤压后的合金直径约为30mm。
所述的合金的固溶处理是在RX3-75-9型箱式电阻中进行处理，其温度为950℃，保温时间为2h，固溶处理后进行水淬。
所述的固溶后的冷加工变形是指冷拉拔变形，在LLB10型联合拉拔机上进行分道次拉拔。最终合金直径为6mm。
实施例2
本实施例铜合金材料主要包含有Cu、Al和稀土添加剂Ce，其中各成分的含量是：Al，0.15wt％；Ce，0.50wt％；余量为Cu。
制备上述铜合金材料的工艺包括：
①合金的熔炼；②合金的热加工；③合金的固溶；④固溶后冷加工变形。
其中：合金的熔炼和锻造为传统大气环境下的中频感应熔炼工艺，即所述合金的熔炼在1000kg中频感应熔炼炉中熔炼而成(用石墨坩埚)。先将高纯阴极铜(纯度99.95％)熔化后，木炭粉覆盖防氧化，而后升温精炼8分钟，加入Al保温熔炼。加入Ce(考虑烧损量)，进行充分搅拌后浇铸，冷却约5分钟后出炉。浇铸温度约为1350℃，浇铸出的铸锭横截面为175mm×115mm。
所述的合金的热加工是指先将铸锭表面进行车加工去皮，约加工到172mm×113mm左右，用锯床切断成400mm长的短锭，而后将其装入RX3-75-9型箱式电阻炉中随炉升温到900℃并保温6小时，用四辊轧机进行热轧制加工。热轧后的合金尺寸约为172mm×12mm。
所述的合金的固溶处理是在连续式电阻炉中进行处理，其温度为900℃，保温时间为4h，固溶处理后进行水淬。
所述的固溶后的冷加工变形是指用四辊轧机进行冷轧变形，进行分道次冷轧制。最终尺寸为172mm×5mm。
实施例3
本实施例铜合金材料主要包含有Cu、Al和稀土添加剂(Ce+Y)，其中各成分的含量是：Al，0.95wt％；(Ce+Y)，0.35wt％；余量为Cu。
制备上述铜合金材料的工艺包括：
①合金的熔炼；②合金的热加工；③合金的固溶；④固溶后冷加工变形。
其中：合金的熔炼为工频感应熔炼工艺，即所述合金的熔炼在3000kg工频感应熔炼炉中熔炼而成。先将高纯阴极铜(纯度99.95％)熔化后，而后升温精炼10分钟，加入Al保温熔炼。在Ar气的保护下，加入(Ce+Y)，进行充分搅拌后浇铸，冷却约15分钟后出炉。浇铸温度约为1350℃，浇铸出的铸锭直径175mm。
所述的合金的热加工是指先将铸锭表面进行车加工去皮，直径约加工到172mm左右，用锯床切断成600mm长的短锭，而后将其装入RX3-75-9型井式电阻炉中随炉升温到950℃并保温4小时，用1250吨卧式挤压机进行热挤压加工。热挤压后的合金直径约为30mm。
所述的合金的固溶处理是在RX3-75-9型箱式电阻中进行处理，其温度为950℃，保温时间为2h，固溶处理后进行水淬。
所述的固溶后的冷加工变形是指冷拉拔变形，在LLB10型联合拉拔机上进行分道次拉拔。最终合金直径为6mm。
Claims (1)
1、一种整体弥散铜制备用稀土铜合金材料的制备工艺方法，其特征是：所述稀土铜合金材料主要包含有Cu、Al和稀土添加剂RE；其中各成分的含量是：Al，0.10wt％～1.00wt％；RE，0.05wt％～0.50wt％，余量为Cu；所述稀土添加剂RE是指Y或Ce或混合稀土元素(Ce+Y)；所述混合稀土元素(Ce+Y)采用纯稀土称重进行混合，其配比为：wt％Ce∶wt％Y＝1∶1；稀土铜合金材料的制备工艺包括合金的熔炼、合金的热加工、合金的固溶、固溶后冷加工变形；其中，合金的固溶处理温度为900～950℃，保温2～4h后水淬；(850～950)℃×4h～8h进行热挤压或热轧加工。
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