CN113831715B - 一种聚碳酸酯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚碳酸酯复合材料，按重量份计，包括以下组分：聚碳酸酯80份；乙烯‑醋酸乙烯共聚物5‑10份；PBAT 10‑20份。一方面，本发明通过在PC/EVA体系中添加一定量的PBAT，提高了流动性和耐热氧老化性；另一方面，EVA也提高了PC/PBAT之间的相容性。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种聚碳酸酯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
技术领域所知，聚碳酸酯PC产品具有良好的透明度，高抗冲，高耐热的特性，同时尺寸稳定性好，有良好的阻燃性能等优点，被广泛应用于汽车、IT，电子电器、家电等领域；存在的缺点是熔体粘度大，残余内应力大，缺口敏感性易开裂等。聚对苯二甲酸-丁二酸-1,4丁二醇共聚酯(PBAT)属于热塑性生物降解塑料，兼具PBA和PBT的特性，由于大分子中既有柔软的脂肪链和刚性的芳香基团，因此其既有较好的延展性和断裂伸长率；此外，还具有优良的生物降解性，是目前生物降解塑料研究中非常活跃和市场应用最好降解材料之一。
由于聚碳酸酯具有极好的透明度以及较高的韧性，但是其容易产生应力开裂，因此需要进行改性改善耐应力开裂性能。第一，现有技术中通过添加PBAT进行改性，但是一方面PC与PBAT之间在熔融共混的过程中容易进行酯交换反应从而降低各方面的性能，因此需要添加足够量的酯交换抑制剂。另一方面，PC与PBAT两种树脂之间的相容性不太令人满意，给其实际应用带来困难。第二，也有报道用EVA对聚碳酸酯进行增韧改性，但是EVA的添容易导致耐热氧老化性差，同时熔体流动稳定性不足。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种聚碳酸酯复合材料，具有流动性好、相容性好、耐热氧老化效果好等优点。
本发明的另一目的在于，提供上述聚碳酸酯复合材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚碳酸酯复合材料，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 80份；
乙烯-醋酸乙烯共聚物 5-10份；
PBAT 10-20份；
PBAT链段重复单元中，对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为40-60wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为40-60wt%。
本发明的聚碳酸酯树脂可为由二羟基化合物或其和少量的多羟基化合物与光气或碳酸二酯的反应获得。本发明不特别限制聚碳酸酯树脂的生产方法，并且可使用由迄今为止已知的光气法(界面聚合法)或熔融法(酯交换法)生产的聚碳酸酯树脂。二羟基化合物可示例为2,2-双(4-羟苯基)丙烷(即双酚A)、四甲基双酚A、双(4-羟苯基)-对-二异丙基苯、对苯二酚、间苯二酚、4,4-二羟基二苯等，其中优选双酚A。还可使用其中至少一个四烷基磺酸膦结合至前述二羟基化合物的化合物。聚碳酸酯树脂还可以是链段的主要组成为芳族单体的共聚物，例如，与含硅氧烷结构的聚合物或低聚物的共聚物。
所述的聚碳酸酯的平均分子量为15000-40000；优选的，所述的聚碳酸酯的平均分子量为17000-20000。
优选的，所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物中，醋酸乙烯含量为12-25wt%，熔融指数为8-20 g/10min（190℃，2.16 kg）；更优选的，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯含量为16-20wt%。
优选的，PBAT链段重复单元中，对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为45-55wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为45-55wt%。
本发明对PBAT的特性粘度没有限定，经过试验发现当PBAT的特性粘度为1-3.5dL/g（测试条件25℃）时能够实现本发明目的。
PBAT的来源可以是自制或者市售。以下提供实施例中PBAT的制备方法：第一步，先将1,4-丁二醇、己二酸、对苯二甲酸、催化剂钛酸四丁酯按计量投入反应容器中，将温度提升至160-180℃，持续4-5小时，此过程通入氮气，直到无水被蒸馏出来。第二步，将温度升高至220-240℃，并保持真空度20-30Pa。当粘度达到设定值时停止反应，得到设计的PBAT。
特性粘度测试：以苯酚-四氯乙烷1:1混合为溶剂，配制质量浓度为2.5g/L的PBAT或PBSA溶液后静置24h，用乌氏粘度计在25℃下测定。
可以根据实际需要选择是否添加酯交换抑制剂、耐水解剂、抗氧剂、润滑剂中的一种或多种。
一般酯交换抑制剂的添加量范围是0-0.1份，所述的酯交换抑制剂选自磷酸二氢钠、十八烷基磷酸酯或磷酸三苯酯中的至少一种。耐水解剂的添加量可以根据实际需要添加，添加量范围是0-3份，所述的耐水解剂选自苯基缩水甘油醚、双酚A双缩水甘油醚、碳化二亚胺或2-噁唑啉中的至少一种。
本发明聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度范围是220-260℃，转速范围是300-600rpm，得到聚碳酸酯复合材料。
本发明聚碳酸酯复合材料的应用，用于电子电器薄膜。
本发明具有如下有益效果：
1、 EVA具有相对于聚碳酸酯更低的熔体粘度，但是由于EVA的特性，其对聚碳酸酯的流动性影响很小，导致容易发生熔融挤出时共混不均匀的缺陷。通过添加PBAT，改善了复合材料的熔体流动稳定性；而EVA的存在改善了聚碳酸酯与PBAT之间的相容性，而且提升了耐热氧老化性；同时，本发明的聚碳酸酯复合材料具有酯交换抑制剂添加量低的优点（0-0.1份），甚至可以不添加。
2、在本发明技术方案中，耐水解剂的添加也能够进一步提升耐热氧老化性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例所用原材料如下：
聚碳酸酯A：平均分子量1.5万，出光 FN1500；
聚碳酸酯B：平均分子量1.7万，三菱 H-3000F；
聚碳酸酯C：平均分子量2万，三菱 H-2000F；
聚碳酸酯D：平均分子量3.5万，三菱 E-1000F。
EVA-A：乙烯含量为12.5wt%，熔融指数为10.5g/10min（190℃，2.16 kg）；
EVA-B：乙烯含量为24wt%，熔融指数为17 g/10min（190℃，2.16 kg）；
EVA-C：乙烯含量为16wt%，熔融指数为12 g/10min（190℃，2.16 kg）；
EVA-D：乙烯含量为20wt%，熔融指数为9.8 g/10min（190℃，2.16 kg）；
EVA-E：乙烯含量为10wt%，熔融指数为14 g/10min（190℃，2.16 kg）；
EVA-F：乙烯含量为30wt%，熔融指数为11g/10min（190℃，2.16 kg）；
PBAT-A：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为45wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为55wt%，特性粘度1.8dL/g，25℃，购自KMI，牌号KM801T；
PBAT-B：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为55wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为45wt%，特性粘度2.0dL/g，25℃，购自AFC Ecoplastics，牌号ANBIO BG1000；
PBAT-C：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为40wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为60wt%，特性粘度1.9dL/g，25℃，自制；
PBAT-D：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为60wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为40wt%，特性粘度2.1dL/g，25℃，自制；
PBAT-E：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为35wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为65wt%，特性粘度2.0dL/g，25℃，自制；
PBAT-F：对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为65wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为35wt%，特性粘度1.85dL/g，25℃，自制；
十八烷基磷酸酯：C18P，阿切斯，酯交换抑制剂。
双酚A双缩水甘油醚：凯赛，海力扬，耐水解剂。
实施例和对比例聚碳酸酯复合材料制备方法：按照配比将聚碳酸酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、PBAT、酯交换抑制剂、耐水解剂混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度范围第一区120-140℃，第二区是160-180℃，第三区是220-240℃，第四区是240-260℃，第五区是240-260℃，4，第六区是220-240℃，第七区是220-240℃，第八区是220-240℃，第九区是200-220℃，第十区是240-260℃，转速范围是350rpm，得到聚碳酸酯复合材料。
各项测试方法：
（1）耐热氧老化性：70℃条件下烘烤300小时，按照ISO-179-1-2010标准测试未烘烤样条和烘烤后样条的冲击强度的性能保持率。
（2）熔体流动性：按照按照ISO 1133-1-2011标准，260度，2.16kg条件下测试材料的熔指指数，熔融指数是衡量材料流动性的一个关键指标。
以下实施例和对比例中，耐热老化性为主要考察性能。
表1：实施例1-6聚碳酸酯复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 聚碳酸酯A | 80 | |||||
| 聚碳酸酯B | 80 | |||||
| 聚碳酸酯C | 80 | 80 | 80 | |||
| 聚碳酸酯D | 80 | |||||
| EVA-A | 5 | 5 | 5 | 5 | 10 | 8 |
| PBAT-A | 10 | 10 | 10 | 10 | 20 | 15 |
| 酯交换抑制剂 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 |
| 耐热氧老化性（冲击强度保持率%） | 55.7 | 75.7 | 81.5 | 82.1 | 84.9 | 89.1 |
| 熔体流动指数，g/10min | 32.7 | 26.1 | 12.1 | 4.5 | 17.7 | 14.2 |
由实施例1-4可知，当PC的平均分子量上升，耐热氧老化性上升，但是平均分子量达到2万后耐热氧老化性上升平缓，但是熔体流动指数下降过多，因此优选平均分子量为1.7万-2万。
表2：实施例7-11聚碳酸酯复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | |
| 聚碳酸酯C | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| EVA-B | 5 | ||||
| EVA-C | 5 | ||||
| EVA-D | 5 | ||||
| EVA-E | 5 | ||||
| EVA-F | 5 | ||||
| PBAT-A | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 酯交换抑制剂 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 |
| 耐热氧老化性（冲击强度保持率） | 83.7 | 87.7 | 89.5 | 72.1 | 75.1 |
| 熔体流动指数，g/10min | 14.7 | 10.2 | 11.9 | 10.1 | 16.6 |
由实施例3/7-11对比可知，EVA优选的乙烯含量下耐热氧化性最好。
表3：实施例12-15聚碳酸酯复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | |
| 聚碳酸酯C | 80 | 80 | 80 | 80 |
| EVA-A | 5 | 5 | 5 | 5 |
| PBAT-B | 10 | 10 | ||
| PBAT-C | 10 | |||
| PBAT-D | 10 | |||
| 酯交换抑制剂 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.01 |
| 耐水解剂 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | |
| 耐热氧老化性（冲击强度保持率） | 87.2 | 66.4 | 69.6 | 87.0 |
| 熔体流动指数，g/10min | 10.9 | 13.6 | 9.8 | 11.3 |
由实施例3/12/13/14对比可知，PBAT链段重复单元显著影响聚碳酸酯复合材料的耐热氧老化性、熔体流动性，优选的PBAT耐热老化性更好。
表4：对比例聚碳酸酯复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | |
| 聚碳酸酯C | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| EVA-A | 5 | 5 | 10 | 5 | ||
| PBAT-A | 5 | 25 | 10 | 10 | ||
| PBAT-E | 10 | |||||
| PBAT-F | 10 | |||||
| 酯交换抑制剂 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.03 | 0.08 |
| 耐水解剂 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.2 |
| 耐热氧老化性（冲击强度保持率） | 47.3 | 48.3 | 51.5 | 39.1 | 31.9 | 32.7 |
| 熔体流动指数，g/10min | 13.3 | 8.2 | 28.1但不稳定 | 38.2但不稳定 | 18.4但不稳定 | 16.2但不稳定 |
由对比例1/2可知，不在本发明范围内的PBAT树脂对于聚碳酸酯/EVA相容性的提升性不足。
由对比例3/4可知，PBAT含量过低也对于聚碳酸酯/EVA相容性的提升性不足；PBAT含量过高反而会降低耐热氧老化性，虽然熔体流动指数数值高但是实际上熔体容易分层。
由对比例5/6可知，如不添加EVA时，即使提升酯交换抑制剂、耐水解剂的含量也很难提升耐热氧老化性。
Claims (10)
1.一种聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
聚碳酸酯 80份；
乙烯-醋酸乙烯共聚物 5-10份；
PBAT 10-20份；
PBAT链段重复单元中，对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为40-60wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为40-60wt%；
所述的聚碳酸酯的平均分子量为15000-40000；
所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物中，醋酸乙烯含量为12-25wt%。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的聚碳酸酯的平均分子量为17000-20000。
3. 根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的乙烯-醋酸乙烯共聚物熔融指数为8-20 g/10min，测试条件为190℃，2.16 kg，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中醋酸乙烯含量为16-20wt%。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，PBAT链段重复单元中，对苯二甲酸丁二醇单元重量含量为45-55wt%，己二酸丁二醇酯单元的重量含量为45-55wt%。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的PBAT的特性粘度为1-3.5dL/g，测试条件25℃。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-5份的酯交换抑制剂、耐水解剂、抗氧剂、润滑剂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的酯交换抑制剂选自磷酸二氢钠、十八烷基磷酸酯或磷酸三苯酯中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的耐水解剂选自苯基缩水甘油醚、双酚A双缩水甘油醚、碳化二亚胺或2-噁唑啉中的至少一种。
9.权利要求1-8任一项所述的聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比将各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，螺杆温度范围是220-260℃，转速范围是300-600rpm，得到聚碳酸酯复合材料。
10.权利要求1-8任一项所述的聚碳酸酯复合材料的应用，其特征在于，用于电子电器薄膜。
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