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CN113764688B - 一种三维碳结构负载GaN催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种三维碳结构负载GaN催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种三维碳结构负载GaN催化剂及其制备方法属于燃料电池催化剂技术领域。本方法由以下步骤组成：1)多种结构碳基材料通过前处理工艺得到三维碳结构粉体；2)将三维结构碳粉体进行等离子体处理，得到表面活化的三维结构碳粉；3)采用微波等离子体化学气相沉积系统制备GaN纳米材料；4)将GaN纳米材料转移至泡沫镍电极表面，在水溶液中对三维碳结构进行静电吸附；5)将吸附GaN纳米材料的三维碳结构进行退火处理，得到三维碳结构负载GaN催化剂。本发明所制备的三维碳结构负载GaN催化剂质量活性大于100mA/mgGaN@0.9V，10000圈老化测试后，其质量活性衰减小于20％。

Description

一种三维碳结构负载GaN催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池催化剂技术领域，一种三维碳结构负载氮化镓(GaN)催化剂及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是利用氢能的重要途径之一，可以实现高效率的能源转换，是取代石油燃料的关键技术手段，目前质子交换膜采用的催化剂多为Pt、Ir等贵金属催化剂，这极大地阻碍了氢能大规模的发展与利用，因此高性能非贵金属催化剂成为当前研究的热点。非贵金属催化剂存在以下主要问题：1.非贵金属催化剂活性不高，催化效率低；2.非贵金属催化剂稳定性较差；3.非贵金属催化剂所需的能耗更高。GaN作为最重要的第三代半导体之一，不仅具有压电极化(应力诱导极化)同时也具有自发极化产生(结构对称性极化)特性，已在光电器件、通信芯片、高频、高功率半导体器件等方面具有广泛应用。近年来，GaN相继被发现具有良好的催化性能，具体包括：1)合适的能带结构与化学稳定性使其具有良好的光催化活性与催化稳定性；2)调控其催化晶面可以进一步调控其催化性能；3)其极化表面诱导电场可提升其催化活性。本发明通过对三维碳结构均匀负载GaN并进行后处理方法，同时提升三维碳结构负载GaN催化活性与稳定性，并极大地降低其杂质含量，使催化剂在保持高效率催化的同时，具有高的循环寿命。
发明内容
为实现高活性、高稳定性燃料电池非贵金属催化剂，本发明提供了一种三维碳结构负载GaN催化剂及其制备方法。本发明所提供的技术步骤如下：
步骤1：三维碳结构载体制备与处理
按重量份数将零维碳材料0.5-1.5份、一维碳材料0.5-1.5份、二维碳材料0.5-1.5份、炭黑1-10份混合溶于20-100份的10wt％硝酸溶液，在60-80℃搅拌5-10小时，所得混合物水洗抽滤并于60-80℃干燥5-10小时，将干燥产物在250-400rpm下球磨1-2小时，得到三维碳结构粉体；
步骤2：三维碳结构表面改性
采用等离子体增强化学气相沉积系统(PECVD)对步骤1所述的三维碳粉体进行表面改性，粉体盛放于可旋转的陶瓷坩埚内部，坩埚通过旋杆固定，通入N2或者O2气体，射频功率150W，保温温度为100-300℃，等离子体处理时间为1-3小时；
步骤3：GaN纳米材料制备
按质量份数将氧化镓1份、活性碳粉末0.5-2份混合形成均匀粉体，置于微波等离子体化学气相沉积系统的坩埚中，将预先制备表面溅射Au催化剂的SiO2/Si衬底置于坩埚正上方，通入5-10sccm的N2，保持腔体压力1-5Torr，微波功率300W，在850-900℃条件下生长20-60分钟，得到富Ga态GaN纳米材料，将其置于浓度为70wt％的HNO3和浓度为50wt％的HF体积比2-10:1的混合溶液中搅拌30分钟，过滤后得到富Ga态GaN纳米材料；
步骤4：三维碳结构负载GaN材料制备
按质量份数将步骤2所述的GaN纳米材料1份，分散至100份乙醇中，超声20分钟后涂覆至泡沫镍电极表面，将步骤2中所述的表面改性三维碳结构1份，去离子水20份，超声分散30分钟，置于电解池进行静电吸附；
步骤5：三维碳结构负载GaN材料后处理
将步骤5产物在200sccm气流量N2保护气体下置于150-400℃马弗炉高温退火1-3小时，最终产物即为三维碳结构负载GaN催化剂。
进一步，所述的零维碳材料包括纳米金刚石，富勒烯；一维碳材料包括碳纳米管、碳纳米纤维；二维碳材料包括石墨烯；
进一步，可旋转坩埚为四方中空桶状结构，放置粉体厚度不高于2mm，旋转速度1-10rpm；
进一步，通入N2气流量5-15sccm，腔压10-20Pa，通入O2气流量20-30sccm，腔压20-40Pa；
进一步，电解池阳极选取涂覆富Ga态GaN纳米材料的泡沫镍电极，阴极选取碳棒电极，外电路电压为0.5-1V，加压时间为0.5-3小时，静电吸附过程中进行30-60rpm磁力搅拌。
本发明有以下优点和效益：
(1)本发明采用水溶液静电吸附法制备了三维碳结构负载GaN催化剂，并通过热退火法提高了GaN与碳材料的键合力，提升了材料的稳定性；
(2)进一步，本发明提供了一种非贵金属催化剂的制备思路，为研发新一代高性能非贵金属电催化剂提供新的发展思路与技术途径；
(3)进一步，本发明采用等离子处理方式构造了带负电性的三维碳结构粉体，为静电吸附过程提供了必要条件；
(4)进一步，本发明提供了一种富Ga态GaN的制备方法，利用表面、界面极化特性，显著提升其电催化剂性能。
附图说明
图1等离子体处理示意图(1为射频线圈，2为坩埚固定支架，3为旋杆，4为反应腔室，5为可旋转坩埚)
图2坩埚截面图(6为等离子体，7待加工粉体)
图3GaN纳米材料
具体实施方式
为更加具体的解释本发明所述的生产过程与原理，特举出实施例。实施例仅为了解释与说明，并不对本发明范围有所限定。
实施例1
称取三维碳结构原料碳纳米管0.5g、石墨烯0.5g、富勒烯0.5g、炭黑1g制成均匀混合粉体，向粉体加入10g的10wt％硝酸溶液，在60℃搅拌5小时，所得混合物水洗抽滤并于60℃干燥5小时，将干燥产物在250rpm下球磨1小时，得到三维碳结构粉体；将粉体置于等离子体增强化学气相沉积系统可旋转的陶瓷坩埚内，粉体厚度1mm，坩埚旋转速度1rpm，通入N2气流量5sccm，射频功率150W，保温温度为100℃，进行1小时等离子体处理；称取氧化镓粉体1g、活性碳粉末0.5g制备成混合粉体，置于微波等离子体化学气相沉积系统的坩埚中，将预先制备表面溅射Au催化剂的SiO2/Si衬底置于坩埚正上方，通入5sccm流速的N2，保持腔体压力5Torr，微波功率300W，在850℃条件下生长20分钟，衬底表面的黄色物质即为所获得的富Ga态GaN纳米线材料；量取20mL浓度为70wt％的HNO3和10mL浓度为50wt％的HF配置成混合溶液，刻蚀SiO2/Si衬底后得到分散的富Ga态GaN纳米线材料，称取1mg富Ga态GaN纳米线材料分散至100mg乙醇中，超声20分钟后涂覆至泡沫镍电极表面，待乙醇挥发后备用；称取等离子体处理三维碳粉体1g，去离子水20g，超声分散30分钟后置于电解池中，阳极选取涂覆富Ga态GaN纳米材料的泡沫镍电极，阴极选取碳棒电极，外电路电压为0.5V，加压时间为0.5小时，静电吸附过程中进行30rpm磁力搅拌；吸附结束后过滤溶液，将过滤物质置于200sccm气流量N2保护气体下150℃马弗炉，高温退火1小时。所制备的三维碳结构负载GaN催化剂质量活性为81mA/mg，10000圈老化测试后，其质量活性衰减24.7％。
实施例2
只是将步骤1中三维碳结构原料中配比更改为：碳纳米管1.5g、石墨烯1.5g、富勒烯1.5g、炭黑10g制成均匀混合粉体，其他条件不变，同实施例1，所制备的三维碳结构负载GaN催化剂质量活性为87.4mA/mg，10000圈老化测试后，其质量活性衰减23.9％。
实施例3
只是将步骤1中工艺改为：向粉体加入10g的10wt％硝酸溶液，在80℃搅拌10小时，所得混合物水洗抽滤并于80℃干燥10小时，将干燥产物在400rpm下球磨2小时，其他条件不变，同实施例1，所制备的三维碳结构负载GaN催化剂质量活为90mA/mg，10000圈老化测试后，其质量活性衰减为24.6％。
实施例4
只是将步骤2中工艺更改为：粉体厚度1mm，坩埚旋转速度10rpm，通入O2气流量5sccm，射频功率150W，保温温度为300℃，进行3小时等离子体处理，其他条件不变，同实施例1，所制备的三维碳结构负载GaN催化剂质量活性为112mA/mg，10000圈老化测试后，其质量活性衰减22.4％。
实施例4
只是将步骤3中工艺更改为：称取氧化镓粉体1g、活性碳粉末2g制备成混合粉体，通入10sccm流速的N2，保持腔体压力1Torr，微波功率300W，在900℃条件下生长60分钟，其他条件不变，同实施例1，所制备的三维碳结构负载GaN催化剂质量活性为94mA/mg，10000圈老化测试后，其质量活性衰减20.1％。
实施例5
只是将步骤4中工艺更改为：外电路电压为1V，加压时间为3小时，静电吸附过程中进行60rpm磁力搅拌，其他条件不变，同实施例1，所制备的三维碳结构负载GaN催化剂质量活性为104.2mA/mg，10000圈老化测试后，其质量活性衰减24.8％。
实施例6
只是将步骤5中工艺更改为：马弗炉温度400℃，高温退火3小时，其他条件不变，同实施例1，所制备的三维碳结构负载GaN催化剂质量活性107.5mA/mg，10000圈老化测试后，其质量活性衰减18.4％。

Claims (5)

1.一种三维碳结构负载GaN催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：三维碳结构的制备
按重量份数将零维碳材料0.5-1.5份、一维碳材料0.5-1.5份、二维碳材料0.5-1.5份、炭黑1-10份混合溶于20-100份的10 wt%硝酸溶液，在60-80 ℃搅拌5-10小时，将所得混合物水洗抽滤并于60-80 ℃干燥5-10小时，将干燥产物在250-400 rpm下球磨1-2小时，得到三维碳结构粉体；
步骤2：三维碳结构表面改性
采用等离子体增强化学气相沉积系统对步骤1制得的所述的三维碳结构粉体进行表面改性，粉体盛放于可旋转的陶瓷坩埚内部，坩埚通过旋杆固定，通入N2或者O2气体，射频功率150W，保温温度为100-300 ℃，等离子体处理时间为1-3小时；
步骤3：GaN纳米材料制备
按质量份数将氧化镓1份、活性碳粉末0.5-2份混合形成均匀粉体，置于微波等离子体化学气相沉积系统的坩埚中，将预先制备表面溅射Au催化剂的SiO2/Si衬底置于坩埚正上方，通入5-10sccm的N2，保持腔体压力1-5Torr，微波功率300W，在850-900℃条件下生长20-60分钟，得到富Ga态GaN纳米材料，将其置于浓度为70wt%的HNO3和浓度为50wt%的HF体积比2-10:1的混合溶液中搅拌30分钟，过滤后得到富Ga态GaN纳米材料；
步骤4：三维碳结构负载GaN材料制备
按质量份数将步骤3制备的所述的富Ga态GaN纳米材料1份，分散至100份乙醇中，超声20分钟后涂覆至泡沫镍电极表面，待乙醇挥发后备用；将步骤2中制备的所述的表面改性三维碳结构1份，去离子水20份，超声分散30分钟后置于电解池进行静电吸附；电解池阳极选取涂覆富Ga态GaN纳米材料的泡沫镍电极，阴极选取碳棒电极，外电路电压为0.5-1V，加压时间为0.5-3小时，静电吸附过程中进行30-60rpm磁力搅拌；静电吸附结束后过滤溶液；
步骤5：三维碳结构负载GaN材料后处理
将步骤4制备的产物在200sccm气流量N2保护气体下置于150-400℃马弗炉高温退火1-3小时，最终产物即为三维碳结构负载GaN催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的零维碳材料为纳米金刚石或富勒烯；一维碳材料为碳纳米管或碳纳米纤维；二维碳材料为石墨烯。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，可旋转的陶瓷坩埚为四方中空桶状结构，放置粉体厚度不高于2 mm，旋转速度1-10 rpm。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中通入N2气流量5-15 sccm，腔压10-20 Pa，通入O2气流量20-30 sccm，腔压20-40 Pa。
5.应用如权利要求1所述的制备方法所制备的催化剂。
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