CN113713975B - 一种四电极静电喷雾打印装置及薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种四电极静电喷雾打印装置及薄膜制备方法，其中，打印装置包括主动供液系统、外加高压系统以及三维移动平台，所述外加高压系统包括高压电源以及与所述高压电源电连接的四电极结构，四电极结构包括固定架，设置在固定架中间的针头，以及设置在固定架四端的四个电极柱；主动供液系统包括与针头连通的注射器，以及与注射器连通的注射泵。本发明基于所述打印装置，通过外加电场的干扰对雾斑的形状进行调控，将圆形的雾斑压缩为长条形的雾斑，增大了单位面积内的液滴密度，减小由于库仑力造成的液滴分散而形成的孔洞，能够优化薄膜形貌，通过这种方法制备的光电薄膜能有效提高光电器件性能。
Description
技术领域
本发明涉及光电器件技术领域，尤其涉及一种四电极静电喷雾打印装置及薄膜制备方法。
背景技术
为了适应工业化生产需要，开发适合连续制备大面积光电功能薄膜的生产工艺是光电器件领域的关键挑战之一。其中，喷涂技术作为基于液滴的非接触方法，因为其具有实现共形沉积的潜力，对基底曲率和粗糙度的兼容性好，引起越来越多的关注。
喷涂方法生产高性能光电器件功能薄膜所面临的最具挑战性的问题是咖啡环效应和针头缺陷。对于静电喷雾法，在外加电场的作用下液滴由于库伦力而相互排斥，这导致沉积到基底上的液滴之间间距较大，而在液滴连接形成薄膜的过程中，由于液滴蒸发时间较短，难以等待到新的液滴落到其附近，因此薄膜中存在很多的针头缺陷，这是目前静电喷雾法制备高质量光电器件面临的主要难题之一。
因此，现有技术还有待改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种四电极静电喷雾打印装置及薄膜制备方法，旨在解决现有静电喷雾法制备薄膜过程中存在针头缺陷以及咖啡环效应的问题。
本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
一种四电极静电喷雾打印装置，其中，包括主动供液系统、外加高压系统以及三维移动平台，所述外加高压系统包括高压电源以及与所述高压电源电连接的四电极结构，所述四电极结构包括固定架，设置在所述十字型固定架中间的针头，以及设置在所述固定架四端的四个电极柱；所述主动供液系统包括与所述针头连通的注射器，以及与所述注射器连通的注射泵；所述三维移动平台用于使针头和放置制备薄膜的基板之间产生相对运动。
所述的四电极静电喷雾打印装置，其中，所述固定架为十字型固定架。
所述的四电极静电喷雾打印装置，其中，所述十字型固定架包括相互垂直的第一支架和第二支架，所述针头设置在所述第一支架和第二支架的垂直交叉部位，所述第一支架上设置有以所述垂直交叉部位为对称点两个第一电极，所述第二支架上设置有以所述垂直交叉部位为对称点的两个第二电极。
所述的四电极静电喷雾打印装置，其中，所述两个第一电极与所述针头的水平距离为5-30mm；所述两个第二电极与所述针头的水平距离为5-30mm。
所述的四电极静电喷雾打印装置，其中，所述高压电源的高压接线连接所述两个第一电极，所述高压电源的两根接地接线分别连接基板和两个第二电极上。
所述的四电极静电喷雾打印装置，其中，所述第一电极和所述第二电极均为圆柱状。
所述的四电极静电喷雾打印装置，其中，所述三维移动平台包括用于固定注射泵且可在Z轴方向移动的固定柱，以及位于所述针头下方的可在X轴和Y轴方向移动的基板。
一种四电极静电喷雾打印装置的薄膜制备方法，其中，包括步骤：
将配置好的打印溶液存储于注射器中，并将所述注射器与针头进行连通；
将注射泵设定流量并打开所述注射泵，通过所述注射泵将所述注射器中的打印溶液推出；
开启高压电源，升高电压直至观察到针头下方出现长条形雾斑；
将基片放置在基板上，设置所述基板的移动速度，使所述三维移动平台按预定路线运动，完成薄膜打印。
所述基于四电极静电喷雾打印装置的薄膜制备方法，其中，所述基板的移动速度为0.01mm/s-10mm/s。
所述基于四电极静电喷雾打印装置的薄膜制备方法，其中，所述长条形雾斑的长宽比为2:1-10:1。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的基于四电极静电喷雾装置的薄膜制备方法，通过所述外加高压系统在针头的附近外加电场约束带电液滴的飞行轨迹，将圆形雾斑压缩为长条形雾斑，雾斑的长宽比由1:1增大到8:1甚至更大。在长宽比较大的雾斑下，液滴之间的平均间距减小，在液滴相同蒸发时间的条件下由于液滴的密度大大增加，这导致液滴之间的融合概率提高，从而减少了薄膜的针头缺陷。同时通过调控基板运动路径，可以控制沉积薄膜的厚度和质量，与普通静电喷雾相比，有效提高光电器件性能。
附图说明
图1是本发明提供的一种四电极静电喷雾打印装置的结构示意图。
图2为图1四电极静电喷雾打印装置中四电极结构的放大示意图。
图3为本发明一种基于四电极静电喷雾打印装置的薄膜制备方法的流程图。
图4为实施例1-3中采用本发明制备有机太阳能电池器件的结构和所使用的有机光电材料分子结构式。
图5为ES(普通静电喷雾)和QES(四电极静电喷雾)打印的雾斑形状和薄膜形貌对比图。
图6为实施例1中ITO基底上ES和QES制备活性层器件的电流-电压曲线。
图7为实施例2中PET柔性基底上ES和QES制备活性层器件的电流-电压曲线。
图8为实施例3中分别用ES或者QES同时制备活性层和界面层的器件的电流-电压曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参照图1和图2，本发明提供了一种四电极静电喷雾打印装置，如图所示，其包括主动供液系统、外加高压系统以及三维移动平台，所述外加高压系统包括高压电源以及与所述高压电源电连接的四电极结构10，所述四电极结构10包括十字型固定架11，设置在所述十字型固定架中间的针头12，以及设置在所述十字型固定架11四端的四个电极柱13；所述主动供液系统包括与所述针头12连通的注射器21，以及与所述注射器21连通的注射泵22；所述三维移动平台包括用于固定注射泵22且可在Z轴方向移动的固定柱31，以及位于所述针头12下方的可在X轴和Y轴方向移动的基板32。
本实施例中，如图2所示，所述十字型固定架11包括相互垂直的第一支架111和第二支架112，所述针头12设置在所述第一支架111和第二支架112的垂直交叉部位113，所述第一支架111上设置有以所述垂直交叉部位113为对称点两个第一电极131，所述第二支架112上设置有以所述垂直交叉部位113为对称点的两个第二电极132。本实施例中，所述垂直交叉部位113上还设置有插孔114，所述插孔114用于安装所述注射器21，从而使得所述注射器21与所述针头12连通。
在本实施例中，通过开启高压电源，通过设置在所述十字型固定架11四端的四个电极柱在所述针头的附近产生电场，从而可约束从针头流出的带电液滴的飞行轨迹，将圆形雾斑压缩为长条形雾斑，雾斑的长宽比由1:1增大到8:1甚至更大。在长宽比较大的雾斑下，液滴之间的平均间距减小，在液滴相同蒸发时间的条件下由于液滴的密度大大增加，这导致液滴之间的融合概率提高，从而减少了薄膜的针头缺陷。同时通过调控基板运动路径，可以控制沉积薄膜的厚度和质量，与普通静电喷雾相比，有效提高光电器件性能。
在一些实施方式中，所述两个第一电极与所述针头的水平距离为5-30mm；所述两个第二电极与所述针头的水平距离为5-30mm。作为举例，所述两个第一电极与所述针头的水平距离均为20mm，所述两个第二电极与所述针头的水平距离也均为20mm。如图2所示，所述高压电源的高压接线连接所述两个第一电极，所述高压电源的两根接地接线分别连接基板和两个第二电极上。具体来讲，所述高压电源的高压接线为一根火线，连接在所述两个第一电极上，预先通过金属导线连接，因此在接火线时，只需要连接其中一个电极即可；所述高压电源接地地线为两根，一根用来连接基板(可移动三维平台)，另一根用来连接两个第二电极；改变雾斑长宽比原理：静电喷雾产生的液滴带正电，在电场作用下被基板(接地)吸引收集，而四电极装置下，一对连接正高压的第一电极起到压缩电场的作用，约束液滴的飞行轨迹，而另一对接地的第二电极，起到拉伸电场的作用，吸引液滴，横向压缩，纵向拉伸，所以雾斑的形状由圆形转变为椭圆形。
在一些实施方式中，所述第一电极和所述第二电极均为圆柱状，且所述第一电极和第二电极均为金属电极。
在一些实施方式中，还提供一种基于四电极静电喷雾打印装置的薄膜制备方法，如图3所示，包括步骤：
S10、将配置好的打印溶液存储于注射器中，并将所述注射器与针头进行连通；
S20、将注射泵设定流量并打开所述注射泵，通过所述注射泵将所述注射器中的打印溶液推出；
S30、开启高压电源，升高电压直至观察到针头下方出现长条形雾斑；
S40、将基片放置在基板上，设置所述基板的移动速度，使所述三维移动平台按预定路线运动，完成薄膜打印。
本实施例通过设置在所述十字型固定架四端的四个电极柱在所述针头的附近产生电场，从而可约束从针头流出的带电液滴的飞行轨迹，将圆形雾斑压缩为长条形雾斑，雾斑的长宽比由1:1增大到8:1甚至更大。在长宽比较大的雾斑下，液滴之间的平均间距减小，在液滴相同蒸发时间的条件下由于液滴的密度大大增加，这导致液滴之间的融合概率提高，从而减少了薄膜的针头缺陷。同时通过调控基板运动路径，可以控制沉积薄膜的厚度和质量，与普通静电喷雾相比，有效提高光电器件性能。
在一些实施方式中，所述基板的移动速度为0.01mm/s-10mm/s，但不限于此。
在一些实施方式中，所述长条形雾斑的长宽比为2:1-10:1，但不限于此。作为举例，所述长条形雾斑的长宽比可以为2:1、4:1、6:1、7:1、8:1、10:1等。
在一些实施方式中，所述高压电源的电压为0-10kV，但不限于此。
下面通过具体实施例对本发明一种基于四电极静电喷雾打印装置的薄膜制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
在清洗干净的ITO玻璃衬底上制备有机光电薄膜，ITO玻璃衬底依次被洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗15分钟，然后在80℃下烘干至少1小时，接着plasma处理1min。在室温下对PEDOT:PSS进行旋涂，旋涂参数为3000rpm 30s。随后基片放在热板上150℃退火15分钟。接着将基片放入手套箱中对有机光电溶液进行喷雾。有机光电材料溶液由电子给体材料与电子受体材溶于氯仿和氯苯(体积比7:3)混合溶剂制备而成，其中电子给体材料为PM6，电子受体材料为N3或Y6BO，给体和受体材料的分子式如图4所示。使用的有机光电材料溶液浓度：2.2mg/ml；基板移动速度为0.2mm/s，注射泵的流量设置为：20μL/min。为了和普通的静电喷雾装置制备薄膜效果进行对比，分别用普通静电喷雾(ES)和基于四电极静电喷雾装置(QES)制备了两种薄膜，并用白光干涉仪(厂家Zeta)进行光学形貌观察。如图5所示，其中ES的雾斑为圆形雾斑，而QES的雾斑为长宽比为8:1的长条形雾斑。雾斑形状的差异影响液滴之间的平均间距以及液滴融合概率，反应在光学形貌图上ES制备的薄膜上存在很多针孔缺陷，而QES制备的薄膜上由于液滴密度较大没有明显的针孔缺陷。
有机光电薄膜喷雾制备完毕后，将基片放在热板上100℃前退火10分钟，前退火完毕后，在有机光电薄膜上旋涂PDINO溶液，浓度为1mg/ml，旋涂参数为3000rpm 30s。然后转移到真空蒸镀仪器中蒸镀Ag电极，蒸镀时真空度6×10-4Pa，Ag纯度为99.99％，蒸镀速率
制备好的器件的有效面积(阴极和阳极重叠部分)为0.0425cm2，真空蒸镀的各层厚度是用石英晶振厚度监测仪来进行检测的。测量时是在太阳光模拟器产生的AM1.5G的光照下(100mW/cm2)进行的。电流密度-电压曲线是用Keithley2400进行测量的。器件未进行封装，所有测试均在手套箱内完成的，器件性能测试结果如表1和图6所示。器件性能测试完毕后，对不同器件的外量子效率(EQE)进行测试。
上述器件结构为玻璃衬底/ITO/PEDOT:PSS(40nm)/PM6:N3(120nm)/PDINO(10nm)/Ag(100nm)。
该实施例对比了在相同结构器件中，本发明和普通静电喷雾装置所制备的PM6:N3有机光伏电池的性能差异。相较于ES制备的薄膜，QES制备的薄膜更加致密均匀，在此基础上制备出的有机光伏电池具有更高的光电转换效率。从器件性能表中可以看出，QES制备的器件短路电流密度和填充都有明显的提升，短路电流密度的提升归因于针孔缺陷的减少使得激子复合减少，而填充因子的提高归因于更高的界面接触改善了电荷传输。
表1.ITO衬底上ES和QES制备的PM6:N3有机太阳能电池器件性能参数
实施例2
在清洗干净的柔性基底PET上制备有机光电薄膜，PET衬底依次被洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗15分钟，然后在80℃烘干至少1小时，接着plasma处理1min。在室温下对PH1000进行旋涂，旋涂参数为2000rpm 30s。随后基片放在热板上80℃退火15分钟。随后在PH1000上对PEDOT:PSS进行旋涂，旋涂参数为3000rpm 30s。随后基片放在热板上100℃退火15分钟。接着将基片放入手套箱中对有机光电溶液进行喷雾。有机光电材料溶液由电子给体材料与电子受体材溶于氯仿和氯苯(体积比7:3)混合溶剂制备而成，其中电子给体材料为PM6，电子受体材料为N3或Y6BO，给体和受体材料的分子式如图4所示。使用的有机光电材料溶液浓度：2.2mg/ml；基板移动速度为0.2mm/s，注射泵的流量设置为：20μL/min。有机光电薄膜喷雾制备完毕后，将基片放在热板上100℃前退火10分钟，前退火完毕后，在有机光电薄膜上旋涂PDINO溶液，浓度为1mg/ml，旋涂参数为3000rpm 30s。然后转移到真空蒸镀仪器中蒸镀Ag电极，蒸镀时真空度6×10-4Pa，Ag纯度为99.99％，蒸镀速率
制备好的器件的有效面积(阴极和阳极重叠部分)为0.0425cm2，真空蒸镀的各层厚度是用石英晶振厚度监测仪来进行检测的。测量时是在太阳光模拟器产生的AM1.5G的光照下(100mW/cm2)进行的。电流密度-电压曲线是用Keithley2400进行测量的。器件未进行封装，所有测试均在手套箱内完成的，器件性能测试结果如表2和图7所示。
上述器件结构为PET/PH1000(80nm)/PEDOT:PSS(40nm)/PM6:N3(120nm)/PDINO(10nm)/Ag(100nm)。
该实施例对比了在柔性衬底PET上，本发明和普通静电喷雾装置所制备的PM6:N3有机光电薄膜的光电性能的差异。如表2所示通过器件结果可以看出，在柔性衬底PET上QES制备的器件由于活性层形貌的改善引起器件短路密度、填充因子和光电转换效率的提升。
表2.PET衬底上ES和QES制备的PM6:N3有机太阳能电器件性能参数
实施例3
在清洗干净的ITO玻璃衬底上制备有机光电薄膜，ITO玻璃衬底依次被洗涤剂、去离子水、丙酮、异丙醇超声清洗15分钟，然后在80℃下烘干至少1小时，接着plasma处理1min。在室温下对PEDOT:PSS进行旋涂，旋涂参数为3000rpm 30s。随后基片放在热板上150℃退火15分钟。接着将基片放入手套箱中对有机光电溶液进行喷雾。有机光电材料溶液由电子给体材料与电子受体材溶于氯仿和氯苯(体积比7:3)混合溶剂制备而成，其中电子给体材料为PM6，电子受体材料为N3或Y6BO，给体和受体材料的分子式如图4所示。使用的有机光电材料溶液浓度：2.2mg/ml；基板移动速度为0.2mm/s，注射泵的流量设置为：20μL/min。
有机光电薄膜喷雾制备完毕后，将基片放在热板上100℃前退火10分钟，前退火完毕后，在有机光电薄膜上分别用ES和QES装置制备PDINO薄膜，浓度为1mg/ml，针头距离基板距离为2cm，流量为8μL/min，基板移动速度为0.3mm/s。然后转移到真空蒸镀仪器中蒸镀Ag电极，蒸镀时真空度6×10-4Pa，Ag纯度为99.99％，蒸镀速率
制备好的器件的有效面积(阴极和阳极重叠部分)为0.0425cm2，真空蒸镀的各层厚度是用石英晶振厚度监测仪来进行检测的。测量时是在太阳光模拟器产生的AM1.5G的光照下(100mW/cm2)进行的。电流密度-电压曲线是用Keithley2400进行测量的。
该实施例对比了在ITO衬底上，分别以本发明和普通静电喷雾装置依次制备活性层和界面层有机光电薄膜的光电性能的差异。如表3和图8所示通过器件结果可以看出，QES制备界面层PDINO的器件相较ES器件，在器件光电转换效率上同样有明显的提升。
表3.ES和QES制备有机太阳能器件PDINO界面层性能参数
通过上述实施例可以证明，本发明中的四电极静电喷雾打印装置适用于制备各种有机光电功能薄膜，通过对比普通静电喷雾制备的薄膜都明显地改善了形貌，从而提升器件性能。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种四电极静电喷雾打印装置，其特征在于，包括主动供液系统、外加高压系统以及三维移动平台，所述外加高压系统包括高压电源以及与所述高压电源电连接的四电极结构，所述四电极结构包括十字型固定架，设置在所述十字型固定架中间的针头，以及设置在所述固定架四端的四个电极柱；所述主动供液系统包括与所述针头连通的注射器，以及与所述注射器连通的注射泵；所述三维移动平台用于使针头和放置制备薄膜的基板之间产生相对运动。
2.根据权利要求1所述的四电极静电喷雾打印装置，其特征在于，所述十字型固定架包括相互垂直的第一支架和第二支架，所述针头设置在所述第一支架和第二支架的垂直交叉部位，所述第一支架上设置有以所述垂直交叉部位为对称点两个第一电极，所述第二支架上设置有以所述垂直交叉部位为对称点的两个第二电极。
3.根据权利要求2所述的四电极静电喷雾打印装置，其特征在于，所述两个第一电极与所述针头的水平距离为5-30mm；所述两个第二电极与所述针头的水平距离为5-30mm。
4.根据权利要求2所述的四电极静电喷雾打印装置，其特征在于，所述高压电源的高压接线连接所述两个第一电极，所述高压电源的两根接地接线分别连接基板和两个第二电极上。
5.根据权利要求2所述的四电极静电喷雾打印装置，其特征在于，所述第一电极和所述第二电极均为圆柱状。
6.根据权利要求1所述的四电极静电喷雾打印装置，其特征在于，所述三维移动平台包括用于固定注射泵且可在Z轴方向移动的固定柱，以及位于所述针头下方的可在X轴和Y轴方向移动的基板。
7.一种基于权利要求1-6任一所述四电极静电喷雾打印装置的薄膜制备方法，其特征在于，包括步骤：
将配置好的打印溶液存储于注射器中，并将所述注射器与针头进行连通；
将注射泵设定流量并打开所述注射泵，通过所述注射泵将所述注射器中的打印溶液推出；
开启高压电源，升高电压直至观察到针头下方出现长条形雾斑；
将基片放置在基板上，设置所述基板的移动速度，使所述三维移动平台按预定路线运动，完成薄膜打印。
8.根据权利要求7所述四电极静电喷雾打印装置的薄膜制备方法，其特征在于，所述基板的移动速度为0.01mm/s-10mm/s。
9.根据权利要求7所述四电极静电喷雾打印装置的薄膜制备方法，其特征在于，所述长条形雾斑的长宽比为2:1-10:1。
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