CN113666434A - 一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，包括：配制镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液；在反应釜中配制反应底液并通入N2；将镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液分别连续通入反应釜中进行共沉淀反应；共沉淀反应生成的浆料粒径D50为目标粒径的90％‑95％时开始溢流，此时停止通入N2，然后向反应釜内剩余的浆料中通入氧气将浆料中Mn2+氧化成Mn4+；当反应釜中的浆料D00＜1.0μm、径距d≥0.9时停止通入氧气，得到所述的镍钴锰三元前驱体晶种。本发明通过把料液中的Mn2+氧化成具有更小溶度积的Mn4+，操作简单，反应过程pH稳定，晶体形核和长大之间的平衡容易控制，粒径分布波动小，前驱体颗粒形貌一致性好。
Description
技术领域
本发明涉及新能源电池材料前驱体的制备领域，具体涉及一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法。
背景技术
镍钴锰三元前驱体是制备锂离子电池正极材料最重要的原材料，而三元前驱体主要制备方法是把镍钴锰金属盐溶液、液碱、氨水同时加入反应釜中进行共沉淀反应，连续法(一边进料一边出料)制备三元前驱体过程中，一般是通过调节反应釜浆料pH值，氨浓度及三元流量等控制反应平衡来制备目标前驱体粒径大小和分布，pH值变化则是通过液碱在一定时间的加入量来实现，若pH调整幅度较小，晶种不能过量形成，反应釜中的前驱体颗粒就会一直团聚长大，粒度分布过窄不满足要求，若pH调整幅度过大，则可能会造成晶种短时间能爆发式产生，严重破坏反应平衡，导致物料报废，另外pH周期波动也会影响前驱体一次颗粒结晶，导致前驱体二次颗粒的形貌差异较大。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)配制镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液；在反应釜中配制反应底液并通入N2；
(2)将经步骤(1)得到的镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液分别连续通入反应釜中进行共沉淀反应；
(3)随着连续进料，共沉淀反应生成的浆料粒径D50为目标粒径的90％-95％并溢流，此时停止通入N2，然后向反应釜内剩余的浆料中通入氧气将浆料中Mn2+氧化成Mn4+；
(4)当反应釜中的浆料粒径D00＜1.0μm、径距d(d＝(D90-D10)/D50)≥0.9时停止通入氧气，得到所述的镍钴锰三元前驱体晶种。
进一步地，所述镍钴锰混合盐溶液浓度为80-130g/L，其中Ni离子浓度为30-70g/L，Co离子浓度为10-30g/L，Mn离子浓度为20-40g/L；所述液碱浓度为25-35％，氨水溶液浓度为12-20％。
进一步地，所述步骤(1)反应底液体积为反应釜体积的1/2-5/6。
进一步地，所述步骤(1)反应底液是通过将氨水和液碱混合配制，所述反应底液氨浓度为8.0-12.0g/L，pH为10.0-12.0。
进一步地，所述步骤(1)N2的流量为0.2-1.5m3/h。
进一步地，所述步骤(2)镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液的流量分别为200-600L/h、60-350L/h、20-70L/h。
进一步地，所述步骤(3)氧气浓度为20％-100％、流量为0.05-0.5m3/h。
进一步地，当反应釜中的浆料粒径不断生长至D00＞1.0μm、D50为成品目标粒径的1.05-1.10倍时，停止通入N2继续通入氧气，重复步骤(3)、步骤(4)。
本发明的有益技术效果，本发明通过把料液中的Mn2+氧化成具有更小溶度积的Mn4 +，然后周期性的形核、长大实现连续生产镍钴锰三元前驱体，此方法操作简单，反应过程pH稳定，晶体形核和长大之间的平衡容易控制，粒径分布波动小，前驱体颗粒形貌一致性好。本发明连续生产过程碱流量调节幅度小，反应浆料pH稳定，晶体形核和长大之间的平衡容易控制，粒径分布波动小；反应过程中浆料的pH、氨浓度、总碱度等关键参数波动小，前驱体颗粒形貌一致性好；避免pH波动较大时产生的细小晶粒或不规则絮状沉淀物进入成品浆料，最终影响产品品质。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，包括：
(1)配制镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液；在反应釜中配制反应底液并通入N2；其中，镍钴锰混合盐溶液浓度为80-130g/L，其中Ni离子浓度为30-70g/L，Co离子浓度为10-30g/L，Mn离子浓度为20-40g/L；液碱浓度为25-35％，氨水溶液浓度为12-20％，反应底液体积为反应釜体积的1/2-5/6；反应底液是通过将氨水和液碱混合配制，反应底液氨浓度为8.0-12.0g/L，pH为10.0-12.0；N2的流量为0.2-1.5m3/h；
(2)将经步骤(1)得到的镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液分别连续通入反应釜中进行共沉淀反应；其中，镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水的流量分别为200-600L/h、60-350L/h、20-70L/h；
(3)随着连续进料，共沉淀反应生成的一次颗粒不断团聚长大，当浆料粒径D50＜目标粒径的90％时，反应浆料从反应釜的溢流口溢流出去至半成品槽，溢流料可以作为反应釜底料；
(4)继续反应，生成的浆料粒径D50为成品目标粒径的90％-95％并从反应釜溢流出至成品槽，此时停止通入N2，向反应釜中剩余的浆料中通入氧气把Mn2+氧化成高价Mn4+造晶种；其中，氧气浓度为20％-100％、流量为0.05-0.5m3/h。
(5)当反应釜中的浆料粒径为D00＜1.0μm、径距d(d＝(D90-D10)/D50)≥0.9时停止通入氧气，减少过量晶种产生，得到所需的晶种。
(6)通入N2保护反应浆料中的二次颗粒继续团聚生长，此过程保持三元液流量、氨水流量、液碱流量及pH值稳定；随着反应釜中的浆料粒径不断生长D00＞1.0μm、D50为成品目标粒径的1.05-1.10倍时，停止通入N2继续通入氧气，氧化锰离子造晶种，重复步骤(4)、步骤(5)，保持反应釜浆料粒径平稳波动；将溢流到成品槽的浆料进行洗涤，干燥，得到镍钴锰三元前驱体。
实施例1
一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，包括：
(1)配制镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液；在反应釜中配制反应底液并通入N2；其中，镍钴锰混合盐溶液浓度为90g/L，其中Ni离子浓度为47g/L，Co离子浓度为18g/L，Mn离子浓度为25g/L，液碱浓度为30％，氨水溶液浓度为14％，反应底液体积为反应釜体积的1/2，反应底液氨浓度为9.5g/L，pH为10.0；N2的流量0.5m3/h；
(2)将经步骤(1)得到的镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液分别通入反应釜中进行共沉淀反应；其中，镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液的流量分别为200L/h，60L/h，25L/h；
(3)随着连续进料，共沉淀反应生成的浆料颗粒不断团聚长大，此时粒径D50＜12.0μm，反应釜中过多的物料从反应釜的溢流口流入半成品槽，其中，D50＜12.0μm的溢流料可以作为反应釜底料；
(4)继续反应，生成的浆料粒径D50达到12.0μm(即目标粒径的92.0％)，并从反应釜溢流出至成品槽，此时停止通入N2，向反应釜中剩余的浆料中通入氧气把Mn2+氧化成高价Mn4+造晶种；其中，氧气浓度99％、流量0.05m3/h；
(5)当反应釜中的剩余浆料D00＜1.0μm，径距d＝0.90-0.95时停止通入氧气，得到过量晶种所形成的细小二次球。
(6)通入N2保护使晶种生长，此过程保持镍钴锰混合盐溶液流量、氨水流量、液碱流量及pH值稳定；随着反应釜中的浆料不断生长D00＞1.0μm，D50达到14.0μm(即目标粒径的107.0％)时，停止通入N2继续通入氧气，氧化锰离子继续造晶种，重复步骤(4)、步骤(5)，保持反应釜浆料粒径平稳波动；将溢流到成品槽的浆料进行洗涤，干燥，得到镍钴锰三元前驱体。
实施例2
一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，包括：
(1)配制镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液；在反应釜中配制反应底液并通入N2；其中，镍钴锰混合盐溶液浓度为100g/L，其中Ni离子浓度为50g/L，Co离子浓度为20g/L，Mn离子浓度为30g/L，液碱浓度为31％，氨水溶液浓度为20％，反应底液体积为反应釜体积的5/6，反应底液氨浓度为10.0g/L，pH为10.5；N2的流量0.8m3/h；
(2)将经步骤(1)得到的镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液分别通入反应釜中进行共沉淀反应；其中，镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液的流量分别为260L/h，88L/h，38L/h；
(3)随着连续进料，共沉淀反应生成的浆料颗粒不断团聚长大，此时粒径D50＜12.5μm，反应釜中过多的物料从反应釜设有的溢流口流入半成品槽，其中，D50＜12.5μm的溢流料可以作为反应釜底料；
(4)继续反应，浆料粒径D50达到12.5μm(即目标粒径的93.0％)，并开始溢流出至成品槽，此时停止通入N2，向反应釜中剩余的浆料中通入氧气把Mn2+氧化成高价Mn4+造晶种；其中，氧气浓度49％、流量0.3m3/h；
(5)当反应釜中的剩余浆料D00＜1.0μm，径距d＝0.95-1.00时停止通入氧气，得到过量晶种所形成的细小二次球。
(6)通入N2保护使晶种生长，此过程保持镍钴锰混合盐溶液流量、氨水流量、液碱流量及pH值稳定；随着反应釜中的浆料不断生长D00＞1.0，D50达到14.5μm(即目标粒径的107.0％)时，关闭N2继续开启氧气，氧化锰离子造晶种，重复步骤(4)、步骤(5)，保持反应釜浆料粒径平稳波动；将溢流到成品槽的浆料进行洗涤，干燥，得到镍钴锰三元前驱体。
实施例3
一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，包括：
(1)配制镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液；在反应釜中配制反应底液并通入N2；其中，镍钴锰混合盐溶液浓度为130g/L，其中Ni离子浓度为66g/L，Co离子浓度为27g/L，Mn离子浓度为37g/L，液碱浓度为35％，氨水溶液浓度为16％，反应底液体积为反应釜体积的1/2，反应底液氨浓度为10.7g/L，pH为11.8；N2的流量1.5m3/h；
(2)将经步骤(1)得到的镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液分别通入反应釜中进行共沉淀反应；其中，镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液的流量分别为600L/h、220L/h、70L/h；
(3)随着连续进料，共沉淀反应生成的浆料颗粒不断团聚长大，此时粒径D50＜9.0μm，反应釜中过多的物料从反应釜的溢流口流入半成品槽，其中，D50＜9.0μm的溢流料可以作为反应釜底料；
(4)继续反应，浆料D50达到9.0μm(即目标粒径的90.0％)，并从反应釜溢流出至成品槽，此时关闭N2，向反应釜中剩余的浆料中通入氧气把Mn2+氧化成高价Mn4+造晶种；其中，氧气浓度29％、流量0.5m3/h；
(5)当反应釜中的剩余浆料D00＜1.0μm，径距d＝0.93-0.98，D10＝4.0-5.0μm时关闭氧气，得到过量晶种所形成的细小二次球。
(6)通入N2保护使晶种生长，此过程保持镍钴锰混合盐溶液流量、氨水流量、液碱流量及pH值稳定；随着反应釜中的浆料不断生长D00＞1.0，D50达到11.0μm(即目标粒径的110.0％)时，关闭N2继续开启氧气，氧化锰离子造晶种，重复步骤(4)、步骤(5)，保持反应釜浆料粒径平稳波动；将溢流到成品槽的浆料进行洗涤，干燥，得到镍钴锰三元前驱体。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)配制镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液；在反应釜中配制反应底液并通入N2；
(2)将经步骤(1)得到的镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液分别连续通入反应釜中进行共沉淀反应；
(3)随着连续进料，共沉淀反应生成的浆料粒径D50为目标粒径的90％-95％并溢流，此时停止通入N2，然后向反应釜内剩余的浆料中通入氧气将浆料中Mn2+氧化成Mn4+；
(4)当反应釜中的浆料粒径D00＜1.0μm、径距d≥0.9时停止通入氧气，得到所述的镍钴锰三元前驱体晶种。
2.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，所述镍钴锰混合盐溶液浓度为80-130g/L，其中Ni离子浓度为30-70g/L，Co离子浓度为10-30g/L，Mn离子浓度为20-40g/L；所述液碱浓度为25-35％，氨水溶液浓度为12-20％。
3.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)反应底液体积为反应釜体积的1/2-5/6。
4.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)反应底液是通过将氨水和液碱混合配制，所述反应底液氨浓度为8.0-12.0g/L，pH为10.0-12.0。
5.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)N2的流量为0.2-1.5m3/h。
6.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)镍钴锰混合盐溶液、液碱、氨水溶液的流量分别为200-600L/h、60-350L/h、20-70L/h。
7.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)氧气浓度为20％-100％、流量为0.05-0.5m3/h。
8.根据权利要求1所述的一种镍钴锰三元前驱体晶种的制备方法，其特征在于，当反应釜中的浆料粒径不断生长至D00＞1.0μm、D50为成品目标粒径的1.05-1.10倍时，停止通入N2继续通入氧气，重复步骤(3)、步骤(4)。
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