CN104418388B - 一种连续生产超细碳酸钴粉的工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续生产超细碳酸钴粉的工艺,本工艺包括两级反应:一级反应为均匀成核,控制温度在15~30℃,pH值为5.8~6.8,涡流搅拌速度为800~1200r/min;二级反应为生长与晶化,控制反应温度为40~55℃,pH值为6.8~7.2,平流搅拌速度在200~400r/min,所得沉淀物料经过滤后得到湿料。本工艺的特点是成核与生长过程有效分离,保证了碳酸钴粉粒径和形态的可控性;而且pH值低可以有效避免杂质离子的共沉淀,产品纯度提高。本发明还提供了一种连续生产超细碳酸钴粉的装置,本装置的特点是包括两级反应釜,可以独立设置工艺参数,便于成核与生长过程可以独立进行。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸钴粉生产技术领域,具体涉及一种连续生产超细碳酸钴粉的工艺及其装置。
背景技术
碳酸钴在工业技术领域中具有广泛的用途,要求碳酸钴粉末具有纯度高、松装密度较低,粒径小且分布均匀等特征。
传统的碳酸钴生产方法为间歇式生产工艺,沉淀阶段采用沉淀剂直接加入到钴盐溶液中,一槽一槽的沉淀,颗粒与颗粒之间容易产生再团聚。相应的生产装置生产效率低,而且工艺参数控制不准确、不恒定,导致产品粒径分布不均匀,晶型不一致,产品质量不稳定,不能满足工业生产的需要。
公开号为CN 1686828A的专利申请中提供了一种连续生产碳酸钴粉的装置及工艺,钴盐溶液和沉淀剂溶液可以不断地加入到反应器内,使整个生产过程连续作业,大大提高了生产效率;而且工艺参数控制精准度提高,产品质量优化。
但是,无论是传统的间歇式生产还是现有的连续式生产,装置都是采用强搅拌,而强搅拌过程中溶液存在返混现象(物料在釜内停留时间存在差别),易导致碳酸钴粒径分布不均;再就是,由于是一步沉淀法,全程采用的pH值高(一般在7.5左右)、温度高(一般在45℃以上),杂质离子容易产生共沉淀,使产物纯度降低;而且高pH值下,氨氮过量系数大,增加了后续废水处理难度。此外,在碳酸钴连续沉淀工艺中,无论pH值高低,上清液中钴含量都比较高,一般在0.3-2g/L,直接废液排放,既造成了资源浪费,又不环保。
发明内容
基于上述问题,本发明的目的在于提供一种连续生产超细碳酸钴粉的工艺,解决了强搅拌导致的粒径不均,高pH值引起的共沉淀以及后续废液难处理的问题;本发明制得的产品纯度高、粒径小且分布均匀。本发明的另一目的在于提供一种连续生产超细碳酸钴粉的装置,所述装置可连续作业,生产效率高,工艺参数控制精准,制得的产品质量稳定。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
第一方面,本发明提供了一种生产超细碳酸钴粉的工艺,包括如下步骤:
(1)分别配置一定量的钴盐溶液和沉淀剂溶液备用;
(2)一级反应—均匀成核
开启涡流搅拌器和流量计,使钴盐溶液和碱液连续不断地同时加入到一级反应釜中,所述钴盐溶液和碱液经充分搅拌、混合均匀后在一级反应釜内进行成核反应,控制反应温度为15~30℃,pH值为5.8~6.8,搅拌速度为800~1200r/min;成核反应得到的料浆连续流入二级反应釜中;
(3)二级反应—生长与晶化
控制二级反应釜内的温度为40~55℃,pH值为6.8~7.2,打开平流搅拌器,搅拌速度控制在200~400r/min,使一级反应得到的料浆在此条件下进行生长与晶化,经过一段时间的反应后得到沉淀物料;
(4)过滤及废液处理
将二级反应釜内的沉淀物料过滤得到碳酸钴湿料;滤液流入收集池,向收集池内加入草酸,沉淀滤液中过量的钴离子,再对废液进行氨氮吹脱处理。
优选地,所述步骤(1)中的钴盐为可溶性钴盐,包括氯化钴、硫酸钴或硝酸钴。
优选地,所述步骤(1)中的钴盐浓度为以金属钴量计为60~120g/L。
优选地,所述步骤(1)中的沉淀剂包括碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或两种。
优选地,所述步骤(1)中的沉淀剂浓度为100~250g/L。
优选地,所述步骤(2)中,开启涡流搅拌器,加入钴盐溶液和碱液前,先加入底液,底液的加入量控制在高于搅拌器叶片0~5cm范围内;所述底液为纯水或纯水与电解质的混合液,所述混合液的pH值为5.8~6.8。所述电解质为含有与所用钴盐相同阴离子的强酸或者铵盐。
优选地,所述步骤(2)中,使用流量计来控制钴盐溶液和碱液的流量,其中钴盐溶液的加入流量为100~800L/h,碱液的加入流量为100~1500L/h。
优选地,所述步骤(2)中,钴盐溶液和沉淀剂溶液从一级反应釜底部,涡轮搅拌器下方进料;一级反应得到的料浆从一级反应釜侧壁上方出料。
优选地,所述步骤(2)中,调节钴盐溶液和沉淀剂溶液的进料量等于一级反应料浆的排出量。
上述步骤(2)中,成核反应采用强搅拌,温度控制在15~30℃,pH值为5.8~6.8,在优化的综合反应条件下,碳酸钴粒径细且稳定,不会随反应时间的延长而长大。这是因为温度太低则颗粒的生长太慢,形貌不好,还需要额外使用制冷器制冷;而若pH值大、温度高,碳酸钴粒径生长太快,杂质容易共沉淀,使产物的纯度降低;如搅拌方式采用平流慢速,则钴液与碳酸氢铵混合不均匀,碳酸钴粒径易长大和钴沉淀率低。
优选地,所述步骤(3)中,采用与步骤(2)中相同的碱液对二级反应釜内pH值进行调节,碱液的加入流量控制在0~200L/h。
优选地,所述步骤(3)中,反应一定时间后从二级反应釜中取样分析,当沉淀物料的激光粒径D50达到8~10微米时,沉淀物料从二级反应釜底部出料口放出。
优选地,所述步骤(3)中,调节一级反应料浆的进料量等于二级反应沉淀物料的排出量。
所述步骤(3)中,生长与晶化反应温度为40~55℃,pH值为6.8~7.2,平流搅拌,在此优化条件下,得到的碳酸钴粒径均匀、纯度高,结晶性好,质量稳定。这是因为步骤(3)中生长与晶化反应温度比步骤3中成核反应温度高,能够更好地照顾到生长速度与致密度间的关系。若温度太高,pH值也高,则颗粒生产快速,但是形貌差致密度更差,而且耗能高;pH值低,温度低,钴沉淀率会下降;而强搅拌过程中溶液存在返混现象(物料在釜内停留时间存在差别),易导致碳酸钴粒径不均匀,晶型差。
优选地,所述步骤(4)中,由于本发明中氨氮过量系数低,所以废液只需进行一次氨氮吹脱处理。
与现有碳酸钴粉生产工艺相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明采用两级反应,成核与生长过程有效分离,钴沉淀率高,得到的产物纯度更高,粒径分布更均匀;
(2)本发明的成核反应中,采用的温度接近室温,条件温和,简单易控;低pH、低温以及强搅拌的共同作用下,杂质离子共沉淀减少,生成的碳酸钴晶核细小稳定,而且纯度更高,更致密,可以为二级反应中碳酸钴的生长与晶化提供良好的附着点;
(3)本发明的第二级反应中,温度和pH值略有升高,使一级反应中未沉淀完全的钴离子沉淀,提高钴离子的沉淀率;同时采用慢速平流搅拌,这样就可以在一个相对稳定的环境下,碳酸钴颗粒进行均向生长,从而保证能够生产出粒度分布均匀,纯度高的碳酸钴;
(4)本发明的二级反应只是通过添加碱液来控制反应pH值,没有新加入钴离子,这可以有效防止新晶核的生成,使一级反应中未沉积的钴离子能够附着在一级反应生成的颗粒上长大,避免了新晶核的堆积长大,从而保证碳酸钴颗粒的均匀性;
(5)本发明的两级反应采用的pH值都在7.2以下,低pH值下沉淀,氨氮过量系数低,减小了后续氨氮废水处理压力;
(6)本发明在废液处理过程中,采用碳酸钴上清液用草酸沉淀,因草酸钴比碳酸钴的溶度积小,可降低终点废液中钴含量,不仅提高了钴的资源利用率而且更加环保。
另一方面,本发明还提供了一种连续生产超细碳酸钴粉的装置,所述装置包括两级反应釜,其中包括一个用于成核反应的一级反应釜和一个用于生长与晶化过程的二级反应釜;所述装置还包括用于储存料液的钴盐储槽和用于储存碱液的沉淀剂储槽;所述一级反应釜和二级反应釜都分别独立设置有温度调节器、pH值调节器以及搅拌器;所述一级反应釜的一侧壁上还开设有两个或多个带有阀门的溢流口,分别位于反应釜侧壁的不同高度处;所述二级反应釜底部还设有出料口;所述钴盐储槽分别开设有料液进口和料液出口;所述沉淀剂储槽分别开设有碱液进口和碱液出口;所述料液出口和碱液出口处都分别设有流量计;
所述钴盐储槽的料液出口、流量计以及反应釜之间通过设置输送管道进行连通;所述沉淀剂储槽的碱液出口、流量计以及反应釜之间通过设置输送管道进行连通;所述溢流口与二级反应釜之间通过设置输送管道进行连通。
优选地,所述一级反应釜和二级反应釜的高度:直径等于3~5:1。
优选地,所述一级反应釜内设搅拌器为涡流搅拌器,涡流搅拌器更有利于成核反应阶段的原料均匀混合。
优选地,所述二级反应釜内设搅拌器为平流搅拌器,采用平流式搅拌,可以防止生长与晶化过程中物料返混,使沉淀产物粒径更均匀。
优选地,所述二级反应釜侧壁设有取料口,可以随时对产物粒径进行取样测试。
优选地,所述一级反应釜侧壁上的溢流口位于距离反应釜顶部1/9~1/2h处(h为一级反应釜的高度)的侧壁上。
优选地,所述沉淀剂储槽左右两侧壁分别开设第一碱液出口和第二碱液出口,分别为一级反应釜和二级反应釜供给碱液;这不仅减少了设备复杂度,还保证了两级反应原料的一致性,有利于产物质量的稳定。
优选地,所述钴盐储槽和沉淀剂储槽的料液进口和碱液进口通过管道分别与两调节输送泵的出口连通。
优选地,所述各条输送管道的末端出口分别位于一级反应釜底部和二级反应釜顶部。
使用以上所述装置进行碳酸钴粉的生产时,钴盐储槽中的钴盐溶液和沉淀剂储槽中的沉淀剂溶液,从一级反应釜底部同时加入到一级反应釜内,经充分搅拌分散,生成超细CoCO3粒子的悬浮液料浆;料浆达到固定高度时便溢流到二级反应釜内,在预定的pH值、温度以及平流搅拌下进行生长及晶化,得到的沉淀物料直接按一般方法过滤便可得到CoCO3湿料。通过流量计和/或流量控制器可控制流入反应釜的钴盐和沉淀剂溶液流量恒定在某一定值。反应温度和pH值可以通过温度调节器和pH调节器进行调节。
与现有连续生产装置相比,本发明具有以下优点:
(1)本发明包括两级反应釜:一级反应釜和二级反应釜;两级反应釜都有独立的搅拌器、pH值调节器和温度调节器,可以根据成核与生长反应的特点优化反应条件,使成核与生长过程有效分离,更有利于产物粒径的均匀分布以及产品质量的稳定;
(2)本发明中的一级反应釜侧壁上开设有两个或多个不同高度的溢流口,溢流口处设有阀门,可以根据需求调节物料的停留时间。
附图说明
图1是本发明实施例1中连续生产超细碳酸钴粉的装置示意图;
图2是本发明一实施例的连续生产超细碳酸钴粉的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
图1为一连续生产超细碳酸钴粉的装置示意图。如图1所示,一种连续生产超细碳酸钴粉的装置包括两级反应釜,其中包括一个用于成核反应的一级反应釜1和一个用于生长与晶化过程的二级反应釜2;所述装置还包括用于储存料液的钴盐储槽3和用于储存碱液的沉淀剂储槽4;所述一级反应釜1中设置有温度调节器8、pH值调节器9和涡流搅拌器12;所述二级反应釜内也设置有独立的温度调节器10、pH值调节器11和平流搅拌器13;所述一级反应釜1的一侧壁上还开设有两个带有阀门的溢流口14、15,分别位于距离反应釜顶部1/8h、1/2h处(h为一级反应釜的高度);所述二级反应釜2的侧壁开设有取料口22,底部还设有出料口25;所述钴盐储槽1为一级反应釜1供给料液,分别开设有料液进口20和料液出口17;所述沉淀剂储槽4为一级反应釜1和二级反应釜2共用的碱液储槽,分别设有碱液进口21、为一级反应釜供料的第一碱液出口18以及为二级反应釜供料的第二碱液出口19;所述料液出口17处设有流量计5,所述第一碱液出口18以及第二碱液出口19处也分别设有流量计6、7;所述料液进口20、碱液进口21分别通过管道与调节输送泵23、24的出口连通。
所述钴盐储槽3的料液出口17、流量计5以及一级反应釜1之间通过设置输送管道26进行连通,输送管道26的末端出口位于一级反应釜底部;所述沉淀剂储槽4的第一碱液出口18、流量计6以及一级反应釜1之间通过设置输送管道27进行连通,输送管道27的末端出口位于一级反应釜底部;所述溢流口14或15以及二级反应釜2之间通过设置输送管道16进行连通,输送管道16的末端出口位于二级反应釜顶部;所述沉淀剂储槽4的第二碱液出口19、流量计7以及二级反应釜2之间通过设置输送管道28进行连通,输送管道28的末端出口位于二级反应釜顶部。
实施例2
一种生产超细碳酸钴粉的工艺,包括如下步骤:
(1)配置硝酸钴溶液和碳酸铵溶液
在配置槽内分别配置体积为10m3,浓度为60g/L的硝酸钴溶液以及体积为20m3,浓度为100g/L的碳酸铵溶液,然后分别泵入钴液储槽和沉淀剂储槽。
(2)一级反应—均匀成核
首先将一级反应釜内加入溶有1Kg硝酸铵的300L纯水溶液作为底液,开启涡轮搅拌器和预使用的溢流口阀门,然后开启钴液输送泵和碱液输送泵,分别打开钴液储槽和沉淀剂储槽的流量计,使钴盐溶液按照100L/h,碱液按100L/h的流量从一级反应釜底部流入反应釜内,经充分搅拌、分散均匀后进行成核反应;通过pH值调节器和温度调节器对反应过程中的pH值和温度进行调节,控制反应温度为室温,pH值为5.8左右,搅拌速度为800r/min;当成核反应得到的料浆液位达到预定使用的溢流口时,料液连续流入二级反应釜中,调节钴盐溶液和沉淀剂溶液的进料量等于一级反应料浆的排出量。
(3)二级反应—生长与晶化
打开平流搅拌器,关闭出料口阀门,使一级反应得到的料浆在二级反应釜内进行生长与晶化,通过pH值调节器和温度调节器对反应过程中的pH值和温度进行调节,控制反应温度为50℃,控制碱液的流量为12L/h,使pH值在6.8左右,搅拌速度控制在200r/min;一定时间后从反应釜中取样分析,当沉淀物料的激光粒径D50达到8~10微米时,将出料口的阀门打开,之后沉淀物料可以连续不断地从反应釜内放出,调节一级反应料浆的进料量等于二级反应沉淀物料的排出量。
(4)过滤及废液处理
将二级反应釜内的沉淀物料过滤得到碳酸钴湿料;滤液流入收集池,向收集池内加入草酸,对滤液中过量的钴离子进行沉淀回收,然后再对废液进行一次氨氮吹脱处理。
实施例3
一种生产超细碳酸钴粉的工艺,包括如下步骤:
(1)配置氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液;
在配置槽内分别配置体积为10m3,浓度为80g/L的氯化钴溶液以及体积为20m3,浓度为150g/L的碳酸氢铵溶液,然后分别泵入钴液储槽和沉淀剂储槽。
(2)一级反应—均匀成核
首先将一级反应釜内加入300L纯水和0.5L盐酸的混合液作为底液,开启涡轮搅拌器和预使用的溢流口阀门,然后开启钴液输送泵和碱液输送泵,分别打开钴液储槽和沉淀剂储槽的流量计,使钴盐溶液按照400L/h,碱液按610L/h的流量从一级反应釜底部流入反应釜内,经充分搅拌、分散均匀后进行成核反应;通过pH值调节器和温度调节器对反应过程中的pH值和温度进行调节,控制反应温度为室温,控制pH值为6.3左右,搅拌速度为1000r/min;当成核反应得到的料浆液位达到预定使用的溢流口时,料液连续流入二级反应釜中,调节钴盐溶液和沉淀剂溶液的进料量等于一级反应料浆的排出量。
(3)二级反应—生长与晶化
打开平流搅拌器,关闭出料口阀门,使一级反应得到的料浆在二级反应釜内进行生长与晶化,通过pH值调节器和温度调节器对反应过程中的pH值和温度进行调节,控制反应温度为40℃,控制碱液的流量为100L/h,使pH值为7.0左右,搅拌速度控制在300r/min;一定时间后从反应釜中取样分析,当沉淀物料的激光粒径D50达到8~10微米时,将出料口的阀门打开,之后沉淀物料可以连续不断地从反应釜内放出,调节一级反应料浆的进料量等于二级反应沉淀物料的排出量。
(4)过滤及废液处理
将二级反应釜内的沉淀物料过滤得到碳酸钴湿料,湿料经过滤、干燥、气流破碎得到CoCO3产品,取样分析产品的物化性质;滤液流入收集池,检测滤液中的氨氮含量和钴含量;向收集池内加入草酸,对滤液中过量的钴离子进行沉淀回收,然后再对废液进行一次氨氮吹脱处理。
表1是本发明实施例3和比较例1制备的碳酸钴粉的物化性质对比数据,其中样品1、样品2分别为实施例3和比较例1制得的CoCO3产品。
表1.碳酸钴粉的物化性质对比数据
由表1可知,本发明制得的CoCO3产品比比较例1制得的产品粒径更小,松装密度更低而且杂质含量低,纯度更高。
表2是本发明实施例3和比较例1中的碳酸钴滤液中氨氮含量和钴含量对比数据,其中滤液1、滤液2分别为实施例3和比较例1生产碳酸钴过程中的滤液样品。
表2.碳酸钴滤液中氨氮含量和钴含量对比数据
由表2可知,本发明生产过程中的滤液氨氮含量低、钴含量低,所以本生产工艺更环保、资源利用率更高。
实施例4
一种生产超细碳酸钴粉的工艺,包括如下步骤:
(1)配置硫酸钴溶液以及碳酸氢铵和碳酸铵的混合溶液;
在配置槽内分别配置体积为20m3,浓度为120g/L的硫酸钴溶液以及体积为50m3,浓度为250g/L的碳酸铵和碳酸氢铵混合溶液,然后分别泵入钴液储槽和沉淀剂储槽。
(2)一级反应—均匀成核
首先将一级反应釜内加入1Kg硫酸铵的300L纯水溶液作为底液,开启涡轮搅拌器和预使用的溢流口阀门,然后开启钴液输送泵和碱液输送泵,分别打开钴液储槽和沉淀剂储槽的流量计,使钴盐溶液按照800L/h,碱液按1500L/h流量从一级反应釜底部流入反应釜内,经充分搅拌、分散均匀后进行成核反应;通过pH值调节器和温度调节器对反应过程中的pH值和温度进行调节,控制反应温度为室温,控制pH值为6.8左右,搅拌速度为1200r/min;当成核反应得到的料浆液位达到预定使用的溢流口时,料液连续流入二级反应釜中,调节钴盐溶液和沉淀剂溶液的进料量等于一级反应料浆的排出量。
(3)二级反应—生长与晶化
打开平流搅拌器,关闭出料口阀门,使一级反应得到的料浆在二级反应釜内进行生长与晶化,通过pH值调节器和温度调节器对反应过程中的pH值和温度进行调节,控制反应温度为55℃,控制碱液的流量为200L/h,使pH值为7.2左右,搅拌速度控制在400r/min;一定时间后从反应釜中取样分析,当沉淀物料的激光粒径D50达到8~10微米时,将出料口的阀门打开,之后沉淀物料可以连续不断地从反应釜内放出,调节一级反应料浆的进料量等于二级反应沉淀物料的排出量。
(4)过滤及废液处理
将二级反应釜内的沉淀物料过滤得到碳酸钴湿料;滤液流入收集池,向收集池内加入草酸,对滤液中过量的钴离子进行沉淀回收,然后再对废液进行一次氨氮吹脱处理。
比较例1
一种生产超细碳酸钴粉的工艺,包括如下步骤:
(1)配置氯化钴溶液和碳酸氢铵溶液;
在配置槽内分别配置体积为10m3,浓度为80g/L的氯化钴溶液以及体积为20m3,浓度为150g/L的碳酸氢铵溶液,然后分别泵入钴液储槽和沉淀剂储槽。
(2)沉淀反应
首先在一级反应釜内加入300L纯水和0.5L盐酸的混合液作为底液,开启涡轮搅拌器,关闭底端出料口,然后开启钴液输送泵和碱液输送泵,分别打开钴液储槽和沉淀剂储槽的流量计,使钴盐溶液按照400L/h,碱液按610L/h流量流入一级反应釜,经充分搅拌、分散均匀后进行成核反应,通过pH值调节器和温度调节器对反应过程中的pH值和温度进行调节,控制反应温度为45℃,pH值为7.2左右,搅拌速度为700r/min(变频调速);当反应釜内料浆液位达到一定高度时,打开出料口阀门,使料浆从一级反应釜连续流入到陈化槽中,调节进料量等于生成CoCO3沉淀的溶液排出量。
(3)陈化及过滤
将陈化槽内料浆静置陈化1.5小时,然后将CoCO3沉淀按一般方式进行过滤,滤液排入收集池,检测滤液氨氮含量和钴含量;CoCO3沉淀经过滤、干燥、气流破碎得到CoCO3产品,取样分析其物化性质。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)分别配置一定量的钴盐溶液和沉淀剂溶液备用;
(2)一级反应—均匀成核
开启涡流搅拌器和流量计,使钴盐溶液和碱液连续不断地同时加入到一级反应釜中,所述钴盐溶液和碱液经充分搅拌、混合均匀后在一级反应釜内进行成核反应,控制反应温度为15~30℃,pH值为5.8~6.8,搅拌速度为800~1200r/min;成核反应得到的料浆连续流入二级反应釜中;
(3)二级反应—生长与晶化
控制二级反应釜内的温度为40~55℃,pH值为6.8~7.2,打开平流搅拌器,搅拌速度控制在200~400r/min,使一级反应得到的料浆在此条件下进行生长与晶化,经过一段时间的反应后得到沉淀物料,沉淀物料从出料口连续放出;
(4)过滤及废液处理
将二级反应釜内的沉淀物料过滤得到碳酸钴湿料;滤液流入收集池,向收集池内加入草酸,沉淀滤液中过量的钴离子,再对废液进行氨氮吹脱处理。
2.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的钴盐为可溶性钴盐,主要包括氯化钴、硫酸钴或硝酸钴。
3.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的钴盐溶液浓度为以金属钴量计为60~120g/L。
4.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的沉淀剂包括碳酸氢铵和碳酸铵中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(1)中的沉淀剂浓度为100~250g/L。
6.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,开启涡流搅拌器,加入钴盐溶液和碱液之前,先加入底液,底液的加入量控制在高于搅拌器叶片0~5cm范围内;所述底液为纯水或纯水与电解质的混合液,所述混合液的pH值为5.8~6.8。
7.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,钴盐溶液的加入流量控制在100~800L/h,碱液的加入流量控制在100~1500L/h。
8.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(2)中,钴盐溶液和沉淀剂溶液从一级反应釜底部,涡轮搅拌器下方进料;一级反应得到的料浆从一级反应釜侧壁上方出料。
9.如权利要求1所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺,其特征在于,所述步骤(3)中,采用与步骤(2)中相同的碱液对二级反应釜内的pH值进行微量调节。
10.一种权利要求1~9任一项权利要求所述的连续生产超细碳酸钴粉的工艺中使用的装置,其特征在于,所述装置包括两级反应釜,其中包括一个用于成核反应的一级反应釜和一个用于生长与晶化过程的二级反应釜;所述装置还包括用于储存料液的钴盐储槽和用于储存碱液的沉淀剂储槽;所述一级反应釜和二级反应釜都分别独立设置有温度调节器、pH值调节器以及搅拌器;所述一级反应釜的一侧壁上还开设有两个或多个带有阀门的溢流口,分别位于反应釜侧壁的不同高度处;所述二级反应釜底部还设有出料口;所述钴盐储槽分别开设有料液进口和料液出口;所述沉淀剂储槽分别开设有碱液进口和碱液出口;所述料液出口和碱液出口处都分别设有流量计;
所述钴盐储槽的料液出口、流量计以及反应釜之间通过设置输送管道进行连通;所述沉淀剂储槽的碱液出口、流量计以及反应釜之间通过设置输送管道进行连通;所述溢流口与二级反应釜之间通过设置输送管道进行连通。
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