CN113564688B - 一种碳酸钙晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸钙晶须的制备方法，涉及一种无机产品制备方法，该方法先将原料方解石矿或方解石尾矿或石灰石工业废料煅烧分解为氧化钙，再将氧化钙和氯化镁加入到去离子水中并在一定温度下进行消化，过滤得到滤饼打浆通入过量的CO2中进行碳酸化反应制得重镁水，最后将消化转化过滤后的滤液均匀滴加到碳酸化反应过滤后的滤液中，并在一定温度和搅拌速率下进行反应，直至无沉淀产生反应结束，得到碳酸钙晶须。这种方法解决了传统碳酸化法制备碳酸钙晶须长度小、长径比低、纯度不高、母液无法多次回收利用、原料来源受限、生产成本高等问题，本发明不仅可以制得更高纯度、更大长径比的碳酸钙晶须，也可以使母液以及CO2气体循环利用，节约成本，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机化工产品制备方法，特别是涉及一种碳酸钙晶须的制备方法。
背景技术
碳酸钙晶须是近年来研究比较多的一种新型无机材料。由于其结晶形式为单晶，结构完整且晶体内部缺陷很少，所以具有高模量、高强度、好的耐热与隔热性等优良性能。碳酸钙晶须原料来源广泛、成本较低，在汽车、塑料、电器部件、高光洁度结构件制造等领域有广阔的应用前景。
目前，碳酸钙晶须的制备方法主要有:复分解法、尿素水解法、溶胶-凝胶法、Ca(HCO3)2热分解法、电化学法、超重力反应结晶法、碳酸化法等。这些方法都有其自身的优劣，然而最具有工业化应用前景的是碳酸化法。碳酸化法是目前研究比较成熟的方法，碳酸化法主要利用方解石矿为原料，经过高温煅烧后得到氧化钙，然后经过消化，制得Ca(OH)2悬浮液，加入适当的晶型控制剂，最后通入CO2气体制得碳酸钙晶须。但是，碳酸化法也存在一定的问题，导致无法大规模工业化生产应用。
专利CN1552959A公开了碳酸钙晶须的制备工艺，其制备工艺以生石灰为原料，通过消化反应后，添加晶型控制剂氯化镁溶液，最后通入CO2进行碳化处理值得碳酸钙晶须。该方法就是传统的碳酸化法制备碳酸钙晶须，操作简单，成本较低，但是该专利公开的制备得到的碳酸钙晶须纯度不高（碳酸钙含量为92.8%）。
专利CN104790024A公开了一种高长径比文石型碳酸钙晶须制备方法，其制备方法以生石灰为原料，氯化镁溶液为晶型控制剂，然后加入到碳化反应器中反应制得文石型碳酸钙晶须，虽然该方法通过一步法可以合成文石型碳酸钙晶须，且纯度较高（文石含量为98%以上），但是文石型碳酸钙晶须的长径比较低，最高仅为26，另外碳化过程还需要加热到75℃，增加了能耗。
专利CN112723403A公开了一种碳酸钙晶须的制备方法，该方法以氧化钙为原料，分别以CO2和氢氧化钾反应产物以及氯化锶、磷酸钠、柠檬酸钠一种或两种为晶型控制剂，通入石灰窑气进行碳酸化反应制备碳酸钙晶须，该发明中只提到了产品的比表面积，对于晶须产品比较重要的理化性质比如长径比、白度、纯度都没有说明，另外从公布的附图（SEM图）可以看出，产品的长径比不高，由于引入氢氧化钾，后续含钾废水处理难度较大。
专利CN111926386A公布了一种碳酸钙晶须的制备方法，该方法以高纯纳米氧化钙为原料，以丝素蛋白和阿拉伯胶为晶型控制剂，在超重力碳化反应器中进行碳化反应制得碳酸钙晶须。该方法虽然能够制得高活度的碳酸钙晶须，但是工艺中采用了超重力碳化反应器且碳化温度较高（80-90℃），增加了成本，另外原料是高纯度的纳米氧化钙，而对于大宗原料碳酸钙矿和碳酸钙尾渣是否适用并没有说明，所以该方法实用性比较局限。
专利CN110904505A公布了一种碳酸钙晶须的制备方法，该方法以工业活性石灰为原料，羟磷镁石为晶型控制剂，在85~95℃下通入CO2进行碳化反应制得碳酸钙晶须。制备得到的碳酸钙晶须长度为38-48μm，长径比30-36，该法在碳酸化过程需要升温到85-95℃，增加了能耗，并且产品晶须的长径比较低。
综上所述，目前碳酸化法制备碳酸钙晶须存在的主要问题：碳酸钙晶须的纯度不高；碳酸钙晶须长度、长径比较低；碳化过程需要加热，增加能耗，生产成本较高；原料大部分采用化学纯或者高纯的氧化钙，而对于工业方解石尾矿废渣的使用研究较少，原料局限性较大；母液没有回收循环利用，造成资源浪费及环境污染；引入过多的晶型控制剂造成后续废水处理难度大等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸钙晶须的制备方法，本发明制备的重镁水在碳酸钙晶须成核和生长过程中起到诱导作用，更有助于碳酸钙晶须的生长，生成更高纯度的碳酸钙晶须；使之生产工艺简单，能耗低，易于实现工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种碳酸钙晶须的制备方法，所述方法包括以下制备过程：
步骤一：将方解石矿或方解石尾矿或工业石灰石废渣研磨后高温下煅烧分解为氧化钙，同时回收二氧化碳气体；
步骤二：将上述氧化钙和氯化镁按物质的量比1:1~1:5加入到25~60℃去离子水中充分消化1~5h，过滤得到滤饼和滤液；
步骤三：将滤步骤二滤饼打浆通于过量的CO2中（步骤一所述的回收的CO2气体可用），充分反应后过滤除杂；
步骤四：将步骤二所述的滤液均匀滴加到步骤三所述的滤液中，直至没有沉淀产生反应停止，将所得沉淀抽滤、洗涤、干燥即可获得碳酸钙晶须。
所述的一种碳酸钙晶须的制备方法，所述方法进一步提出了以下制备过程：
步骤一：将平均粒径75 um的方解石矿在900℃下煅烧60 min分解生成氧化钙，同时收集产生的CO2气体；
步骤二：称取5.6g氧化钙和40.6g氯化镁 ，加入800 mL去离子水溶解，以200 r/min速率搅拌均匀，1h后过滤；
步骤三：将CO2以150mL/min速率通入步骤二打浆的滤饼中（步骤一收集的CO2可重复利用），反应120 min后，过滤；
步骤四：将步骤二中的滤液以5 ml/min的速度均匀滴加到步骤三滤液中，搅拌速度100r/min，加热温度50℃，直至无沉淀产生，过滤，洗涤3次，将滤饼在80℃下烘干，即可得到碳酸钙晶须。
所述的一种碳酸钙晶须的制备方法，所述方法进一步提出了以下制备过程：
步骤一：将平均粒径75 um的方解石矿在900℃下煅烧90 min分解生成氧化钙，同时收集产生的CO2气体；
步骤二：称取5.6g氧化钙和40.6g氯化镁 ，加入1000 mL去离子水溶解，以200 r/min速率搅拌均匀，60 min后过滤；
步骤三：将CO2以150mL/min速率通入步骤二打浆的滤饼中（步骤一收集的CO2可重复利用），反应120 min后，过滤；
步骤四：将步骤二中的滤液以5 ml/min的速度均匀滴加到步骤三滤液中，搅拌速度150 r/min，加热温度40℃，直至无沉淀产生，过滤，洗涤3次，将滤饼在80℃下烘干，即可得到碳酸钙晶须。
所述的一种碳酸钙晶须的制备方法，所述方法进一步提出了以下制备过程：
步骤一：将平均粒径75 um的方解石矿在1000℃下煅烧60 min分解生成氧化钙，同时收集产生的CO2气体；
步骤二：称取11.2g氧化钙和40.6g氯化镁 ，加入1000 mL去离子水溶解，以200 r/min速率搅拌均匀，1h后过滤；
步骤三：将CO2以200mL/min速率通入步骤二打浆的滤饼中（步骤一收集的CO2可重复利用），反应150 min后，过滤；
步骤四：将步骤二中的滤液以7 ml/min的速度均匀滴加到步骤三滤液中，搅拌速度150r/min，加热温度45℃，直至无沉淀产生，过滤，洗涤3次，将滤饼在80℃下烘干，即可得到碳酸钙晶须。
所述的一种碳酸钙晶须的制备方法，所述方法步骤一中原料经研磨筛分后，-200目颗粒占85%以上。
所述的一种碳酸钙晶须的制备方法，所述步骤二中氯化镁和氧化钙混合物与去离子水的质量比为1:1~1:30。
所述的一种碳酸钙晶须的制备方法，所述步骤三中CO2通气速率为100-500 mL/min，通气时间30-240 min，反应温度25-60℃。
所述的一种碳酸钙晶须的制备方法，所述步骤四所述的滤液滴定速率为3-15 mL/min，搅拌速率100-200 r/min。
本发明的优点与效果是：
1. 本发明在氧化钙消化过程中加入晶型控制剂氯化镁，使氯化镁和氧化钙充分发生消化转化；
具体涉及反应方程式包括：
CaCO3=CaO+CO2
CaO+H2O+MgCl2=Mg(OH)2+CaCl2
Mg(OH)2+2CO2=Mg(HCO3)2
Mg(HCO3)2+ CaCl2= CaCO3+MgCl2+ CO2+H2O。
2.本发明制备重镁水在碳酸钙晶须成核和生长过程中起到诱导作用，更有助于碳酸钙晶须的生长，生成更高纯度的碳酸钙晶须。
3.本发明制备的晶须纯度较高，长径比较大，白度较高。
4.本发明生产工艺简单，能耗较低，易于实现工业化生产。
5.本发明原料来源广泛，既可以用化学纯的氧化钙，也可以用石灰、碳酸钙尾矿、工业废渣等。
6.煅烧过程生成的气体以及反应过程中的母液均可以循环回收重复利用，为进一步工业化提供可能。
附图说明
图1为本发明实施案例1碳酸钙晶须SEM图；
图2为本发明实施案例2碳酸钙晶须SEM图；
图3为本发明实施案例3碳酸钙晶须SEM图；
图4为本发明实施案例3碳酸钙晶须XRD图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
实施案例1
步骤一：将平均粒径75 um的方解石矿在900℃下煅烧60 min分解生成氧化钙，同时收集产生的CO2气体；
步骤二：称取5.6g氧化钙和40.6g氯化镁 ，加入800 mL去离子水溶解，以200 r/min速率搅拌均匀，1h后过滤；
步骤三：将CO2以150mL/min速率通入步骤二打浆的滤饼中（步骤一收集的CO2可重复利用），反应120 min后，过滤；
步骤四：将步骤二中的滤液以5 ml/min的速度均匀滴加到步骤三滤液中，搅拌速度100r/min，加热温度50℃，直至无沉淀产生，过滤，洗涤3次，将滤饼在80℃下烘干，即可得到碳酸钙晶须，所制备碳酸钙晶须SEM图像见图1。得到的碳酸钙晶须的含量约为98%，平均长径比为40，白度97。
实施案例2
步骤一：将平均粒径75 um的方解石矿在900℃下煅烧90 min分解生成氧化钙，同时收集产生的CO2气体；
步骤二：称取5.6g氧化钙和40.6g氯化镁 ，加入1000 mL去离子水溶解，以200 r/min速率搅拌均匀，60 min后过滤；
步骤三：将CO2以150mL/min速率通入步骤二打浆的滤饼中（步骤一收集的CO2可重复利用），反应120 min后，过滤；
步骤四：将步骤二中的滤液以5 ml/min的速度均匀滴加到步骤三滤液中，搅拌速度150 r/min，加热温度40℃，直至无沉淀产生，过滤，洗涤3次，将滤饼在80℃下烘干，即可得到碳酸钙晶须，所制备碳酸钙晶须SEM图像见图2。得到的碳酸钙晶须的含量约为98.8%，平均长径比为42，白度98。
实施案例3
步骤一：将平均粒径75 um的方解石矿在1000℃下煅烧60 min分解生成氧化钙，同时收集产生的CO2气体；
步骤二：称取11.2g氧化钙和40.6g氯化镁 ，加入1000 mL去离子水溶解，以200 r/min速率搅拌均匀，1h后过滤；
步骤三：将CO2以200mL/min速率通入步骤二打浆的滤饼中（步骤一收集的CO2可重复利用），反应150 min后，过滤；
步骤四：将步骤二中的滤液以7 ml/min的速度均匀滴加到步骤三滤液中，搅拌速度150r/min，加热温度45℃，直至无沉淀产生，过滤，洗涤3次，将滤饼在80℃下烘干，即可得到碳酸钙晶须，所制备碳酸钙晶须SEM图和XRD图分别见图3和图4。得到的碳酸钙晶须的含量约为96.5%，平均长径比为38，白度96。
Claims (3)
1.一种碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
步骤一：将平均粒径75 um的方解石矿在900℃下煅烧60 min分解生成氧化钙，同时收集产生的CO2气体；
步骤二：称取5.6g氧化钙和40.6g氯化镁 ，加入800 mL去离子水溶解，以200 r/min速率搅拌均匀，1h后过滤；
步骤三：将CO2以150mL/min速率通入步骤二打浆的滤饼中，反应120 min后，过滤；
步骤四：将步骤二中的滤液以5 ml/min的速度均匀滴加到步骤三滤液中，搅拌速度100r/min，加热温度50℃，直至无沉淀产生，过滤，洗涤3次，将滤饼在80℃下烘干，即可得到碳酸钙晶须。
2.一种碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
步骤一：将平均粒径75 um的方解石矿在900℃下煅烧90 min分解生成氧化钙，同时收集产生的CO2气体；
步骤二：称取5.6g氧化钙和40.6g氯化镁 ，加入1000 mL去离子水溶解，以200 r/min速率搅拌均匀，60 min后过滤；
步骤三：将CO2以150mL/min速率通入步骤二打浆的滤饼中，反应120 min后，过滤；
步骤四：将步骤二中的滤液以5 ml/min的速度均匀滴加到步骤三滤液中，搅拌速度150r/min，加热温度40℃，直至无沉淀产生，过滤，洗涤3次，将滤饼在80℃下烘干，即可得到碳酸钙晶须。
3.一种碳酸钙晶须的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：
步骤一：将平均粒径75 um的方解石矿在1000℃下煅烧60 min分解生成氧化钙，同时收集产生的CO2气体；
步骤二：称取11.2g氧化钙和40.6g氯化镁 ，加入1000 mL去离子水溶解，以200 r/min速率搅拌均匀，1h后过滤；
步骤三：将CO2以200mL/min速率通入步骤二打浆的滤饼中，反应150 min后，过滤；
步骤四：将步骤二中的滤液以7 ml/min的速度均匀滴加到步骤三滤液中，搅拌速度150r/min，加热温度45℃，直至无沉淀产生，过滤，洗涤3次，将滤饼在80℃下烘干，即可得到碳酸钙晶须。
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