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CN113506648B - 一种Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料 - Google Patents

一种Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ca‑B‑Si体系LTCC用内层金导体浆料，其重量百分比组成为：金粉75%～80%，玻璃粉3%～8%，有机载体12%～22%；所述金粉是以迷迭香酸为还原剂还原氯金酸后，再经臭氧氧化处理获得的分散性好、烧结反应活性更低且不含有机物、批次间质量稳定的微米级金粉。以其作为Ca‑B‑Si体系LTCC内层金导体浆料的主要成分，确保了金内层导体浆料批次间烧结质量的稳定性，与Ca‑B‑Si体系LTCC膜带共烧后平整致密、无起泡、方阻小，解决了因金内层导体浆料烧结质量不稳定导致的基板可靠性问题，从而很好的提高了Ca‑B‑Si体系LTCC基板的可靠性。

Description

一种Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料
技术领域
本发明属于低温共烧导体浆料技术领域，具体涉及一种Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料。
背景技术
金具有很高的化学稳定性，使用其制成的金浆料在空气中烧结后，可形成导电性优良的导体，并具有优良的热压焊接性能及抗腐蚀性能，通常用于要求高可靠和高稳定的地方，诸如航天航空、军事工程、医用装备、计算机和卫星通讯等领域。
LTCC（低温共烧陶瓷）技术已成为无源集成的主流技术，易于实现更多布线层数，成为无源元件领域的发展方向和新的元件产业的经济增长点。用LTCC工艺制造的电子元器件，由于具有性能好、可靠性高、一致性好、结构紧凑、体积小、重量轻等特点，并以其优异的电子、机械、热力特性已成为电子元件集成化、模组化的首选方式，在军事、航空航天、计算机等领域获得广泛应用。
目前Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料所用金粉在制作过程中，一方面现有如抗坏血酸、亚硫酸钠等还原剂还原制备的金粉，制成金浆后与Ca-B-Si体系LTCC生瓷带共烧时易出现翘曲不平整的现象；另一方面由于金粉分散性和粒度的要求，需要引入大量的分散剂，但在后期的水洗过程中分散剂不易清除干净而残留在金颗粒表面，致使不同批次的内层金导体浆料在与LTCC膜带共烧时易存在表面有起泡或烧结体内有气孔的现象，从而使得元器件烧结体出现分层，极大降低了LTCC元器件的电性能、稳定性以及使用寿命。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种与Ca-B-Si体系LTCC生瓷带相匹配的质量稳定的内层金导体浆料。
针对上述目的，本发明采用的Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料由如下质量百分比的原料组成：金粉75%～80%，玻璃粉3%～8%，有机载体12%～22%。
上述金粉是以迷迭香酸为还原剂还原氯金酸后，再经臭氧氧化处理制备而成，具体制备方法如下：
①将氯金酸溶液用强碱溶液调整pH值为3～4后，在搅拌条件下将其加入到迷迭香酸溶液中反应20～40min，静置沉降，倾去上层清液，加入60～80℃去离子水搅拌均匀；
②静置沉降，倾去上层清液，加入室温去离子水搅拌均匀，用盐酸调整体系pH值为2～3，然后在搅拌条件下通入臭氧气体，室温搅拌50～90min；
③静置沉降，倾去上层清液，再加入强碱溶液搅拌20～40min；静置沉降，倾去上层清液，用60～80℃去离子水清洗直至洗涤液电导率<20μs/cm，再经无水乙醇浸润后，于60～80℃下干燥即得到金粉。
上述步骤①中，所述氯金酸溶液中金元素的浓度为0.4～0.6g/mL；所述迷迭香酸溶液是在搅拌条件下将迷迭香酸粉末溶解到体积浓度为40%～60%的无水乙醇水溶液中，使迷迭香酸的浓度为0.1～0.3g/mL；金元素与迷迭香酸的质量比为1:6～1:4。
上述步骤②中，优选以流量为2～5m3/h通入臭氧气体，臭氧气体中臭氧的浓度20～30g/m3。
上述强碱溶液为0.05～0.2g/mL的NaOH或KOH水溶液。
上述金粉为球状或类球状，比表面积为0.15～0.35m2/g。
上述玻璃粉为钙硼硅系玻璃粉，玻璃转变温度大于650℃，对其具体成分没有要求，可跟据LTCC生瓷片所用玻璃粉决定。
上述有机载体的质量百分比组成为：溶剂70%～90%、有机粘结剂10%～30%，其中，溶剂为松油醇、丁基卡比醇、醋酸丁基卡比醇中的一种或几种，有机粘结剂为乙基纤维素、硝基纤维素、丙烯酸树脂中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明利用迷迭香酸弱的还原性以及本身对离子的螯合作用，迷迭香酸可将金离子包合到迷迭香酸内部，从而阻止其它的迷迭香酸分子对金离子起作用，致使金晶粒粗大，金粉烧结活性降低；并利用臭氧氧化氧化分解有机物的作用，通过臭氧处理将金颗粒表面附着的有机物清除干净，最终获得了分散性好、烧结反应活性更低且不含有机物、批次间质量稳定的微米级金粉。以其作为Ca-B-Si体系LTCC内层金导体浆料的主要成分，确保了金内层导体浆料批次间烧结质量的稳定性，与Ca-B-Si体系LTCC膜带共烧后平整致密，无起泡，方阻小，解决了因金内层导体浆料烧结质量不稳定导致的基板可靠性问题，从而很好的提高了Ca-B-Si体系LTCC基板的可靠性。
附图说明
图1是1#金粉的扫描电镜图。
图2是2#金粉的扫描电镜图。
图3是3#金粉的扫描电镜图。
图4是4#金粉的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
1、金粉的制备
（1）迷迭香酸作为还原剂，经臭氧处理的金粉
①将10g纯度≥99.9%的海绵金置于500mL烧杯中，分四次加入配制好的40mL王水并加热至70℃使海绵金完全溶解后，再加入10mL浓盐酸赶硝处理，之后补加去离子水配制成金元素浓度为0.5g/mL的氯金酸溶液；在搅拌条件下将50g市售的纯度为98%的迷迭香酸粉末溶解到250mL体积浓度为50%的乙醇水溶液中，得到迷迭香酸浓度为0.2g/mL的迷迭香酸溶液；将20mL氯金酸溶液用0.1g/mL的NaOH水溶液调整pH值为4后，在搅拌条件下将其加入到250mL迷迭香酸溶液中，搅拌反应30min后静置沉降，倾去上层清液，加入70℃去离子水搅拌均匀；
②静置沉降，倾去上层清液，再加入300mL室温去离子水搅拌均匀，用盐酸调整体系的pH值到2～3，然后在搅拌条件下以流量为3m3/h通入臭氧气体，臭氧气体中臭氧的浓度为25g/m3，室温搅拌1h；
③静置沉降，倾去上层清液，再加入50mL 0.1g/mL的NaOH水溶液搅拌30min；静置沉降，倾去上层清液，用70℃去离子水离心清洗直至洗涤液电导率<20μs/cm，待沉降后倾去上清液，加入100mL无水乙醇，搅拌均匀，超声清洗15min，静置沉降后倾去上清液，放入热风烘箱中80℃烘干至恒重，得到1#金粉，见图1。
（2）迷迭香酸作为还原剂，未经臭氧处理的金粉
①将10g纯度≥99.9%的海绵金置于500mL烧杯中，分四次加入配制好的40mL王水并加热至70℃使海绵金完全溶解后，再加入10mL浓盐酸赶硝处理，之后补加去离子水配制成金元素浓度为0.5g/mL的氯金酸溶液；在搅拌条件下将50g市售的纯度为98%的迷迭香酸粉末溶解到250mL体积浓度为50%的乙醇水溶液中，得到迷迭香酸浓度为0.2g/mL的迷迭香酸溶液；将20mL氯金酸溶液用0.1g/mL的氢氧化钠水溶液调整pH值为4后，在搅拌条件下将其加入到250mL迷迭香酸溶液中，搅拌反应30min后静置沉降，倾去上层清液，加入70℃去离子水搅拌均匀；
②静置沉降，倾去上层清液，再加入50mL 0.1g/mL的NaOH水溶液搅拌30min；静置沉降，倾去上层清液，用70℃去离子水离心清洗直至洗涤液电导率<20μs/cm，待沉降后倾去上清液，加入100mL无水乙醇，搅拌均匀，超声清洗15min，静置沉降后倾去上清液，放入热风烘箱中80℃烘干至恒重，得到2#金粉，见图2。
（3）抗坏血酸作为还原剂，未经臭氧处理的金粉
①将10g纯度≥99.9%的海绵金置于500mL烧杯中，分四次加入配制好的40mL王水并加热至70℃使海绵金完全溶解后，再加入10mL浓盐酸赶硝处理，之后补加去离子水配制成金元素浓度为0.5g/mL的氯金酸溶液；在搅拌条件下将50g抗坏血酸溶解到250mL去离子水中，得到0.2g/mL的抗坏血酸水溶液；将20mL氯金酸溶液用0.1g/mL的氢氧化钠水溶液调整pH值为4后，在搅拌条件下将其加入到250mL抗坏血酸水溶液中，搅拌反应30min后静置沉降，倾去上层清液，加入70℃去离子水搅拌均匀；
②静置沉降，倾去上层清液，再加入50mL 0.1g/mL的NaOH水溶液搅拌30min；静置沉降，倾去上层清液，用70℃去离子水离心清洗直至洗涤液电导率<20μs/cm，待沉降后倾去上清液，加入100mL无水乙醇，搅拌均匀，超声清洗15min，静置沉降后倾去上清液，放入热风烘箱中80℃烘干至恒重，得到3#金粉，见图3。
（4）抗坏血酸作为还原剂，经臭氧处理的金粉
①将10g纯度≥99.9%的海绵金置于500mL烧杯中，分四次加入配制好的40mL王水并加热至70℃使海绵金完全溶解后，再加入10mL浓盐酸赶硝处理，之后补加去离子水配制成金元素浓度为0.5g/mL的氯金酸溶液；在搅拌条件下将50g抗坏血酸溶解到250mL去离子水中，得到0.2g/mL的抗坏血酸水溶液；将20mL氯金酸溶液用0.1g/mL的氢氧化钠水溶液调整pH值为4后，在搅拌条件下将其加入到250mL抗坏血酸水溶液中，搅拌反应30min后静置沉降，倾去上层清液，加入70℃去离子水搅拌均匀；
②静置沉降，倾去上层清液，再加入300mL室温去离子水搅拌均匀，用盐酸调整体系的pH值到2～3，然后在搅拌条件下以流量为3m3/h通入臭氧气体，臭氧气体中臭氧的浓度为25g/m3，室温搅拌1h；
③静置沉降，倾去上层清液，再加入50mL 0.1g/mL的NaOH水溶液搅拌30min；静置沉降，倾去上层清液，用70℃去离子水离心清洗直至洗涤液电导率<20μs/cm，待沉降后倾去上清液，加入100mL无水乙醇，搅拌均匀，超声清洗15min，静置沉降后倾去上清液，放入热风烘箱中80℃烘干至恒重，得到4#金粉，见图4。
上述四种制备工艺下得到的金粉的各性能测试结果见表1。
表1 不同制备工艺下金粉性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
2、内层金导体浆料的制备
玻璃粉的制备：按照重量百分比组成为：CaO 40%、B2O3 20%、SiO2 40%，称取各原料，充分混合后放入坩埚中，然后放入1400℃的电炉中熔融，保温60min，待化合物完全熔融并无气泡排除，将熔化后的玻璃液倒入冷水中淬冷，将颗粒状玻璃球磨到平均粒度为1.9μm，得到玻璃粉，其玻璃转变温度670.2℃。
有机载体的制备：按重量百分比，将 20%乙基纤维素加入到80%松油醇中，在恒温水浴中加热到 80℃至完全溶解，经 250 目过滤得有机载体。
内层金导体浆料的制备：按照表2所示的重量百分比，将金粉、玻璃粉加入有机载体中，用搅拌器充分搅拌，并用三辊轧机进行分散均匀，得到内层金导体浆料100g。
表2 内层金导体浆料配方
Figure 635586DEST_PATH_IMAGE002
制作8层的LTCC基板，底下6层印刷内层金导体浆料，第7层为LTCC膜带，最上面1层印刷内层金导体浆料。将印刷浆料制得的基片叠压后裁切，按升温速率6℃/min，峰值温度850±10℃，峰值时间10min，总烧结时间370～390min的烧结曲线进行烧结。各性能测试结果见表3。
表3内层金导体浆料性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由表3可见，采用抗坏血酸为还原剂，不管是否进行臭氧氧化处理，所得金粉制备的内层金导体浆料与Ca-B-Si体系LTCC膜带共烧后基板均出现翘曲，采用迷迭香酸为还原剂，不进行臭氧氧化处理的金粉制备的内层金导体浆料与Ca-B-Si体系LTCC膜带共烧后，虽然基板平整，但烧结模表面起泡。而本发明采用迷迭香酸作为还原剂并经过臭氧氧化处理得到的金粉，配合钙硼硅系玻璃粉和有机载体经辊轧制成内层金导体浆料后，与Ca-B-Si体系LTCC膜带共烧后基板平整，烧结膜致密，无起泡，方阻小，该内层金导体浆料可以满足Ca-B-Si体系LTCC膜带的需要。

Claims (7)

1.一种Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料，其特征在于所述内层金 导体浆料由如下重量百分比的原料组成：金粉75%～80%，玻璃粉3%～8%，有机载体12%～22%；
上述金粉是以迷迭香酸为还原剂还原氯金酸后，再经臭氧氧化处理制备而成，具体制备方法如下：
①将氯金酸溶液用强碱溶液调整pH值为3～4后，在搅拌条件下将其加入到迷迭香酸溶液中反应20～40min，静置沉降，倾去上层清液，加入60～80℃去离子水搅拌均匀；
②静置沉降，倾去上层清液，加入室温去离子水搅拌均匀，用盐酸调整体系pH值为2～3，然后在搅拌条件下通入臭氧气体，室温搅拌50～90min；
③静置沉降，倾去上层清液，再加入强碱溶液搅拌20～40min；静置沉降，倾去上层清液，用60～80℃去离子水清洗直至洗涤液电导率<20μs/cm，再经无水乙醇浸润后，于60～80℃下干燥即得到金粉。
2.根据权利要求1所述的Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料，其特征在于：步骤①中，所述氯金酸溶液中金元素的浓度为0.4～0.6g/mL；所述迷迭香酸溶液是在搅拌条件下将迷迭香酸粉末溶解到体积浓度为40%～60%的无水乙醇水溶液中，使迷迭香酸的浓度为0.1～0.3g/mL；金元素与迷迭香酸的质量比为1:6～1:4。
3.根据权利要求1所述的Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料，其特征在于：步骤②中，以流量为2～5m3/h通入臭氧气体，臭氧气体中臭氧的浓度20～30g/m3。
4.根据权利要求1所述的Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料，其特征在于：所述强碱溶液为0.05～0.2g/mL的NaOH或KOH水溶液。
5.根据权利要求1所述的Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料，其特征在于：所述金粉为球状或类球状，比表面积为0.15～0.35m2/g。
6.根据权利要求1所述的Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料，其特征在于：所述玻璃粉为钙硼硅系玻璃粉，其平均粒度为1.5～2.5μm，玻璃转变温度大于650℃。
7.根据权利要求1所述的Ca-B-Si体系LTCC用内层金导体浆料，其特征在于：所述有机载体的重量百分比组成为：溶剂70%～90%、有机粘结剂10%～30%；其中，所述溶剂为松油醇、丁基卡必 醇、醋酸丁基卡必 醇、十二碳醇酯中的一种或多种，有机粘结剂为乙基纤维素、硝基纤维素、丙烯酸树脂中的一种或多种。
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