CN113502161A - 一种pdp用荧光材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种PDP用荧光材料的制备方法，包括：选取分子通式为Y_0.9‑x(La，Sc，Bi)_xBO₃:Eu³⁺的荧光材料，式中，0≤x≤0.1，将荧光材料制成荧光体颗粒备用；制备纳米SiO₂微球悬浮液备用；将荧光体颗粒与纳米SiO₂微球悬浮液按4:1‑1:1.5的质量比混合并搅拌均匀，经40‑60℃低温蒸发干燥将水分去除后，再在保护性气氛中进行500‑550℃热处理，进而得到包覆有保护层的荧光体材料。本发明制得的荧光材料色纯度和亮度均达到较高水平，能满足PDP的使用需求；并且，该荧光体材料采用纳米SiO₂微球颗粒作为包覆保护层，保护层均匀致密，在保证良好的发光、透光性能前提下，显著降低了荧光体材料受水热环境的影响，有助于荧光体材料的亮度维持，避免等离子体平板显示屏的显示质量下降。

Description

一种PDP用荧光材料的制备方法

技术领域

本发明涉及荧光材料技术领域，具体涉及一种PDP用荧光材料的制备方法。

背景技术

荧光材料是由金属(锌、铬)硫化物或稀土氧化物与微量活性剂配合经煅烧而成。无色或浅白色，是在紫外光(200～400nm)照射下，依颜料中金属和活化剂种类、含量的不同，而呈现出各种颜色的可见光(400～800nm)。随着科学技术的进步，人们对荧光材料的研究越来越多，荧光物质的应用范围越来越广。荧光物质除用作染料外，还在有机颜料、光学增白剂、光氧化剂、涂料、化学及生化分析、太阳能捕集器、防伪标记、药物示踪及激光等领域得到了更广泛的应用。

PDP(Plasma Display Panel，等离子显示板)是一种利用气体放电的显示技术，其工作原理与日光灯很相似。它采用等离子管作为发光元件，屏幕上每一个等离子管对应一个像素，屏幕以玻璃作为基板，基板间隔一定距离，四周经气密性封接形成一个个放电空间。放电空间内充入氖、氙等混合惰性气体作为工作媒质。在两块玻璃基板的内侧面上涂有金属氧化物导电薄膜作激励电极。当向电极上加入电压，放电空间内混合气体便发生等离子体放电现象。气体等离子体放电产生紫外线，紫外线激发荧光屏，荧光屏发射出可见光，显现出图像。

PDP对荧光材料要求较高，然而目前市面上PDP所使用的荧光体材料在工作时，若长期曝露在水、热环境中时，会导致发光特性下降，例如亮度降低，造成了等离子体平板显示屏的显示质量下降。此前有技术研究表明，采用陶瓷微球颗粒(硅酸盐、铝硅酸盐)对荧光体材料进行包覆保护，能一定程度上减缓发光特性下降趋势。但是，陶瓷微球颗粒粘度过高，在形成保护层时，厚度不均匀；另外陶瓷微球颗粒透性差，降低了荧光材料的整体亮度水平。

发明内容

本发明的目的在于提供一种PDP用荧光材料的制备方法，其解决了现有PDP用荧光材料易受到水、热环境影响而导致发光特性下降的缺陷。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种PDP用荧光材料的制备方法，步骤包括：

步骤一：选取分子通式为Y_0.9-x(La，Sc，Bi)_xBO₃:Eu³⁺的荧光材料，式中，0≤x≤0.1，将荧光材料制成荧光体颗粒备用；

步骤二：制备纳米SiO₂微球悬浮液备用；

步骤三：将步骤一中的荧光体颗粒与步骤二中的纳米SiO₂微球悬浮液按4:1-1:1.5的质量比混合并搅拌均匀，经40-60℃低温蒸发干燥将水分去除后，再在保护性气氛中进行500-550℃热处理，进而得到包覆有保护层的荧光体材料。

进一步改进在于，所述荧光体颗粒的粒径为4-10μm。

进一步改进在于，所述纳米SiO₂微球悬浮液的具体制备步骤为：将乙醇、氨水以及去离子水混合后加入前驱体，在400-600rpm的转速下，搅拌反应8-12h，经分离、洗涤后得到纳米SiO₂微球颗粒，再将纳米SiO₂微球颗粒分散于3-8倍量的水中得到纳米SiO₂微球悬浮液。

进一步改进在于，所述前驱体选自正硅酸甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸异丙酯或正硅酸丁酯中的一种。

进一步改进在于，在搅拌反应过程中每隔1-3h进行超声分散20min。

进一步改进在于，所述荧光体颗粒与纳米SiO₂微球悬浮液按2:1的质量比混合并搅拌均匀。

进一步改进在于，所述保护性气氛为氮气气氛或氩气气氛。

本发明的有益效果在于：本发明制得的荧光材料色纯度和亮度均达到较高水平，能满足PDP的使用需求；并且，该荧光体材料采用纳米SiO₂微球颗粒作为包覆保护层，保护层均匀致密，在保证良好的发光、透光性能前提下，显著降低了荧光体材料受水热环境的影响，有助于荧光体材料的亮度维持，提高其使用寿命，避免等离子体平板显示屏的显示质量下降。

附图说明

图1为实施例2制得荧光体材料的扫描电子显微镜(SEM)图；

图2为对比例1制得荧光体材料的扫描电子显微镜(SEM)图。

具体实施方式

下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

一种PDP用荧光材料的制备方法，步骤包括：

步骤一：选取分子通式为Y_0.88(La，Sc，Bi)_0.02BO₃:Eu³⁺的荧光材料，将荧光材料制成荧光体颗粒备用，荧光体颗粒的粒径为4μm；该荧光材料的制备方法为现有技术，例如，将相关元素的氧化物和硼酸混合后先在500℃保温2小时，冷却后研磨并再次置于1000℃保温3小时，即得(下同)。

步骤二：制备纳米SiO₂微球悬浮液备用，具体为：将乙醇、氨水以及去离子水混合后加入正硅酸甲酯，在400rpm的转速下，搅拌反应12h，经分离、洗涤后得到纳米SiO₂微球颗粒，再将纳米SiO₂微球颗粒分散于3倍量的水中得到纳米SiO₂微球悬浮液；

步骤三：将步骤一中的荧光体颗粒与步骤二中的纳米SiO₂微球悬浮液按4:1的质量比混合并搅拌均匀，在搅拌反应过程中每隔1h进行超声分散20min，经40℃低温蒸发干燥将水分去除后，再在氮气气氛中进行500℃热处理，进而得到包覆有保护层的荧光体材料。

实施例2

一种PDP用荧光材料的制备方法，步骤包括：

步骤一：选取分子通式为Y_0.85(La，Sc，Bi)_0.05BO₃:Eu³⁺的荧光材料，式中，将荧光材料制成荧光体颗粒备用，荧光体颗粒的粒径为7μm；

步骤二：制备纳米SiO₂微球悬浮液备用，具体为：将乙醇、氨水以及去离子水混合后加入正硅酸四乙酯，在500rpm的转速下，搅拌反应10h，经分离、洗涤后得到纳米SiO₂微球颗粒，再将纳米SiO₂微球颗粒分散于6倍量的水中得到纳米SiO₂微球悬浮液；

步骤三：将步骤一中的荧光体颗粒与步骤二中的纳米SiO₂微球悬浮液按2:1的质量比混合并搅拌均匀，在搅拌反应过程中每隔2h进行超声分散20min，经50℃低温蒸发干燥将水分去除后，再在氩气气氛中进行520℃热处理，进而得到包覆有保护层的荧光体材料。

实施例3

一种PDP用荧光材料的制备方法，步骤包括：

步骤一：选取分子通式为Y_0.82(La，Sc，Bi)_0.08BO₃:Eu³⁺的荧光材料，式中，将荧光材料制成荧光体颗粒备用，荧光体颗粒的粒径为10μm；

步骤二：制备纳米SiO₂微球悬浮液备用，具体为：将乙醇、氨水以及去离子水混合后加入正硅酸异丙酯，在600rpm的转速下，搅拌反应8h，经分离、洗涤后得到纳米SiO₂微球颗粒，再将纳米SiO₂微球颗粒分散于8倍量的水中得到纳米SiO₂微球悬浮液；

步骤三：将步骤一中的荧光体颗粒与步骤二中的纳米SiO₂微球悬浮液按1:1.5的质量比混合并搅拌均匀，在搅拌反应过程中每隔3h进行超声分散20min，经60℃低温蒸发干燥将水分去除后，再在氮气气氛中进行550℃热处理，进而得到包覆有保护层的荧光体材料。

对比例1

其与实施例2步骤基本相同，唯一区别在于：将纳米SiO₂微球悬浮液替换成等质量浓度的陶瓷微球悬浮液，所述陶瓷微球悬浮液由与陶瓷微球分散于6倍量的水制成，且陶瓷微球与纳米SiO₂微球颗粒粒径相等。

对比例2

选取Y_0.88(La，Sc，Bi)_0.02BO₃:Eu³⁺荧光材料的荧光体颗粒，未进行包覆，直接作为荧光体材料。

将上述实施例2制得的荧光体材料进行电子显微镜扫描，扫描结果如图1所示，再将上述对比例1制得的荧光体材料进行电子显微镜扫描，扫描结果如图2所示。可以看出，实施例2制得荧光体材料的保护层颗粒分布明显更加均匀致密，相应整体的保护效果更佳。

对上述实施例1-3以及对比例1和对比例2制得的荧光体材料进行性能测试，测试项目包括初始相对亮度、80％湿度环境(3000h)后相对亮度、200℃环境(2000h)后相对亮度。其中，相对亮度指的是将对比例3的初始亮度设为100％时的相对值。

测试结果统计呈下表：

由上表可以看出，本发明实施例1-3制得的荧光体材料，其初始亮度与未包覆保护层时的初始亮度保持一致，说明保护层具有优异的透光性能，使得荧光体材料的整体亮度水平没有降低，而对比例1有一定程度的降低；另外，在80％湿度环境(3000h)后以及200℃环境(2000h)后的亮度表现上来看，实施例1-3均能保持较高的亮度水平，下降幅度相比较于对比例1和对比例2均明显更小。因此，本发明能显著降低荧光体材料受水热环境的影响，有助于荧光体材料的亮度维持，提高其使用寿命，避免等离子体平板显示屏的显示质量下降。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：步骤包括：

步骤一：选取分子通式为Y_0.9-x(La，Sc，Bi)_xBO₃:Eu³⁺的荧光材料，式中，0≤x≤0.1，将荧光材料制成荧光体颗粒备用；

步骤二：制备纳米SiO₂微球悬浮液备用；

步骤三：将步骤一中的荧光体颗粒与步骤二中的纳米SiO₂微球悬浮液按4:1-1:1.5的质量比混合并搅拌均匀，经40-60℃低温蒸发干燥将水分去除后，再在保护性气氛中进行500-550℃热处理，进而得到包覆有保护层的荧光体材料。

2.根据权利要求1所述的一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述荧光体颗粒的粒径为4-10μm。

3.根据权利要求1所述的一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述纳米SiO₂微球悬浮液的具体制备步骤为：将乙醇、氨水以及去离子水混合后加入前驱体，在400-600rpm的转速下，搅拌反应8-12h，经分离、洗涤后得到纳米SiO₂微球颗粒，再将纳米SiO₂微球颗粒分散于3-8倍量的水中得到纳米SiO₂微球悬浮液。

4.根据权利要求3所述的一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述前驱体选自正硅酸甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸异丙酯或正硅酸丁酯中的一种。

5.根据权利要求3所述的一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：在搅拌反应过程中每隔1-3h进行超声分散20min。

6.根据权利要求1所述的一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述荧光体颗粒与纳米SiO₂微球悬浮液按2:1的质量比混合并搅拌均匀。

7.根据权利要求1所述的一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述保护性气氛为氮气气氛或氩气气氛。

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