CN113480832A - 一种tg为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TG为170‑180℃真空导入环氧树脂基复合材料及其制备方法，涉及一种高分子材料制备技术领域，包括以下制备步骤：(1)将树脂组分高速搅拌分散；(2)制备固化剂；(3)将增强材料裁切后放置在经脱模剂处理后的模具上，进行真空脱气,然后进行真空测试，测试通过后，模具预热，将树脂组分和固化剂混合均匀，用真空泵将树脂组分和固化剂的混合物导入到模具中；(4)通过固化工艺，得到环氧树脂基复合材料。本发明通过采用酸酐固化体系，降低了环氧树脂和固化剂混合物的粘度，改善其对增强材料的浸润性，提高复合材料的结合度，增强了复合材料的强度，且能大大降低了复合材料的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分子材料制备技术领域，具体涉及一种TG为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料及其制备方法。
背景技术
复合材料是指由两种或两种以上的物质以不同方式组合而成的材料，复合材料能发挥材料各自的优点，克服单一材料的缺陷，其具有比重小、比强度和比模量大的特点，还具有良好的化学稳定性、耐磨性、耐热性等性能，在航天、汽车、建筑、健身器材等领域均有广泛的用途。复合材料按照机体不同，可以分为树脂基、金属基和陶瓷基复合材料。
环氧树脂是一种分子中含有两个或两个以上具有反应活性的环氧基，以脂肪族、脂环族或者芳香族烃类为骨架的高分子预聚体。环氧树脂自身为线性结构，在未与固化剂形成三维网状结构之前，无法具有交联固化行为发挥粘接作用。
环氧树脂作为应用最为广泛的一种复合材料的树脂基体，因其与固化剂结合后具有较高的强度和模量，而被广泛与固化剂结合达到材料的多种功能，然而，目前采用的真空导入工艺用环氧树脂均是采用胺类固化体系，环氧树脂用多官能团的缩水甘油胺，固化物TG达到170-180℃时成本较高，大大增加了制备复合材料的成本。此外胺类固化体系中，环氧树脂和固化剂混合物的粘度相对大，其对玻璃纤维的浸润性也相对较差，进而影响复合材料的强度等性能。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供了一种真空导入环氧树脂基复合材料，通过采用酸酐固化体系，大大降低了复合材料的制备成本，降低了环氧树脂和固化剂混合物的粘度，改善其对增强材料的浸润性，提高复合材料的结合度，增强复合材料的强度。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种TG为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将树脂组分放于高速分散机中以1000-3000r/min搅拌分散1-3h；
所述树脂组分包括：脂环族环氧树脂、活性稀释剂和橡胶；
(2)制备固化剂：将新戊二醇和四氢苯酐混合，在搅拌状态下加热至130-150℃，反应1-3h后冷却至室温，然后加入四氢苯酐脂环胺和叔胺促进剂，得到固化剂；
(3)将玻璃纤维布裁切后按照制件厚度要求铺层在模具内，并进行真空测试，测试通过后，将树脂组分和固化剂按照一定质量比混合均匀，模具预热至80±2℃，真空脱气30min，然后用真空泵将树脂组分和固化剂的混合物导入到模具中；
(4)固化工艺：在步骤(3)后，80±2℃固化3-5h，160±4℃下固化8-12h，冷却至室温，脱模得到环氧树脂基复合材料。
优选地，步骤(1)中，原料按照重量份数计如下：脂环族环氧树脂50-90份、活性稀释剂10-30份、橡胶5-20份。
优选地，步骤(2)中，原料按照重量份数计如下：新戊二醇3-8份、四氢苯酐12-32份、甲基四氢苯酐脂环胺50-60份、叔胺促进剂0.5-1.5份。
优选地，所述活性稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，所述橡胶为核壳橡胶。
优选地，步骤(3)中，树脂组分和固化剂的质量比为100：110。
本发明还提供了一种TG为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用酸酐固化体系制备环氧树脂基复合材料，降低了环氧树脂和固化剂混合物的粘度，改善其对增强材料的浸润性，提高复合材料的结合度，增强了复合材料的强度，能使环氧树脂基复合材料的玻璃化温度显著提高。
(2)现有技术里，制备环氧树脂基复合材料均是采用胺类固化体系，当固化物TG达到170-180℃之间时制备成本较高，采用酸酐固化体系则可大大降低其成本。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式中予以详细说明。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
本发明中所有的原料，对其来源没有特别限定，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明中所有的原料，对其纯度没有特别限定，本发明优选采用分析纯或复合材料领域使用的常规纯度。
实施例1
(1)将脂环族环氧树脂76份、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚15份和9份橡胶MX154放于高速分散机中以1000r/min搅拌分散1h；
(2)制备固化剂：将5份新戊二醇和20份四氢苯酐混合，在搅拌状态下加热至140℃，反应2h后冷却至室温，然后加入55份甲基四氢苯酐脂环胺和1.1份叔胺促进剂，得到固化剂；
(3)将玻璃纤维布裁切后按照制件厚度要求铺层在模具内，并进行真空测试，测试通过后，将树脂组分和固化剂按照质量比100:110混合均匀，模具预热至80℃，真空脱气30min，然后用真空泵将树脂组分和固化剂的混合物导入到模具中；
(4)固化工艺：在步骤(3)后，80℃固化4h，160℃下固化10h,冷却至室温，脱模得到环氧树脂基复合材料。
经过梅特勒DSC-1中点法测试，所制备的环氧树脂基复合材料的TG为174℃。
实施例2
(1)将脂环族环氧树脂75份、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚16份和9份橡胶MX154放于高速分散机中以1000r/min搅拌分散1h；
(2)制备固化剂：将5份新戊二醇和20份四氢苯酐混合，在搅拌状态下加热至140℃，反应2h后冷却至室温，然后加入55份甲基四氢苯酐脂环胺和1.1份叔胺促进剂，得到固化剂；
(3)将玻璃纤维布裁切后按照制件厚度要求铺层在模具内，并进行真空测试，测试通过后，将树脂组分和固化剂按照质量比100:110混合均匀，模具预热至80℃，真空脱气30min，然后用真空泵将树脂组分和固化剂的混合物导入到模具中；
(4)固化工艺：在步骤(3)后，81℃固化4h，162℃下固化10h,冷却至室温，脱模得到环氧树脂基复合材料。
经过梅特勒DSC-1中点法测试，所制备的环氧树脂基复合材料的TG为172℃。
实施例3
(1)将脂环族环氧树脂77份、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚14份和9份橡胶MX154放于高速分散机中以1000r/min搅拌分散1h；
(2)制备固化剂：将5份新戊二醇和20份四氢苯酐混合，在搅拌状态下加热至140℃，反应2h后冷却至室温，然后加入55份甲基四氢苯酐脂环胺和1.1份叔胺促进剂，得到固化剂；
(3)将玻璃纤维布裁切后按照制件厚度要求铺层在模具内，并进行真空测试，测试通过后，将树脂组分和固化剂按照质量比100:110混合均匀，模具预热至80℃，真空脱气30min，然后用真空泵将树脂组分和固化剂的混合物导入到模具中；
(4)固化工艺：在步骤(3)后，82℃固化4h，163℃下固化10h,冷却至室温，脱模得到环氧树脂基复合材料。
经过梅特勒DSC-1中点法测试，所制备的环氧树脂基复合材料的TG为176℃。
经过以上三个实施例可知，本发明方法制备的环氧树脂基复合材料的TG在170-180℃范围内，所制备的环氧树脂基复合材料属于高TG复合材料，适用于真空导入成型工艺。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种TG为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将树脂组分放于高速分散机中以1000-3000r/min搅拌分散1-3h；
所述树脂组分包括：脂环族环氧树脂、活性稀释剂和橡胶；
(2)制备固化剂：将新戊二醇和四氢苯酐混合，在搅拌状态下加热至130-150℃，反应1-3h后冷却至室温，然后加入甲基四氢苯酐脂环胺和叔胺促进剂，得到固化剂；
(3)将玻璃纤维布裁切后按照制件厚度要求铺层在模具内，并进行真空测试，测试通过后，将树脂组分和固化剂按照一定质量比混合均匀，模具预热至80±2℃，真空脱气30min，然后用真空泵将树脂组分和固化剂的混合物导入到模具中；
(4)固化工艺：在步骤(3)后，80±2℃固化3-5h，160±4℃下固化8-12h，冷却至室温，脱模得到环氧树脂基复合材料。
2.根据权利要求1所述的TG为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，原料按照重量份数计如下：脂环族环氧树脂50-90份、活性稀释剂10-30份、橡胶5-20份。
3.根据权利要求1所述的TG为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，原料按照重量份数计如下：新戊二醇3-8份、四氢苯酐12-32份、甲基四氢苯酐脂环胺50-60份、叔胺促进剂0.5-1.5份。
4.根据权利要求1所述的TG为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，所述活性稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，所述橡胶为核壳橡胶。
5.根据权利要求1所述的TG为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，树脂组分和固化剂的质量比为100：110。
6.一种TG为170-180℃真空导入环氧树脂基复合材料，其特征在于，根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制成。
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