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CN113466278A - 锂电池石墨负极sbr粘结剂在极片中分布均一性的检测方法 - Google Patents

锂电池石墨负极sbr粘结剂在极片中分布均一性的检测方法 Download PDF

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CN113466278A CN202110729582.7A CN202110729582A CN113466278A CN 113466278 A CN113466278 A CN 113466278A CN 202110729582 A CN202110729582 A CN 202110729582A CN 113466278 A CN113466278 A CN 113466278A
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Abstract

本发明公开一种锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，涉及锂离子电池检测技术领域，包括以下步骤：取涂布后干燥的石墨负极极片，加入到溴水中，30～70℃条件下反应30～180min，用溶剂清洗后干燥得到预处理极片；将清洗干燥后的锂电池负极极片放入到萃取剂中，40～60℃条件下分别经过动态萃取和静态萃取，用溶剂清洗后干燥得到待测极片；将待测极片用能谱测试仪测试溴元素的分布。本发明的优点为：解决了能谱测试中SBR的碳元素能谱受到石墨、导电剂等其他碳元素的干扰问题，能够有效判断石墨负极极片中SBR分布的均一与否；同时采用萃取的方式将石墨负极吸附的溴元素去除，排除了误判的可能性。

Description

锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池检测技术领域，具体涉及一种锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法。
背景技术
目前锂电池负极片中常见的组合是：石墨(活性物质)、粘结剂(丁苯橡胶SBR等)、导电剂、集流体。而由于粘结剂SBR的特殊性质，常常导致其在合浆过程中分布不均匀，所以制成极片之后，需要抽样检测负极片中SBR分布是否均匀。常见的一种方法是利用能谱分析仪面扫负极片不同区域的刮粉，根据元素分布图确定SBR分布是否均匀，而SBR和活性物质石墨都含有碳元素，直接用能谱分析仪面扫无法分辨，因此可以采用SBR+溴水取代的方法，再利用X射线能谱分析仪面扫溴元素的分布，根据溴元素的分布图判断SBR的分布是否均匀。如公开号为CN107831178A的专利申请公开一种锂离子电池负极粘结剂在极片中分布的检测方法。
这种方法的缺陷是，溴水取代SBR的反应(溴水直接加入负极片不同位置刮粉再研磨的粉末中)，溴水必须过量，反应完全再将多余的溴水冲洗过滤干净，将过滤后的滤渣烘干后，再用能谱分析仪测试。然而这个方法中，首先刮粉测试SBR的分布就很难判断其在极片中的分布情况，同时石墨本身具有很强的吸附性，会吸附大量的溴单质，导致溴单质无法被完全过滤，影响SBR分布的判断。因此，需要发明一种可以有效且准确判断锂电池石墨负极SBR在极片中分布均一性的检测方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种可以有效且准确判断锂电池石墨负极SBR在极片中分布均一性的检测方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，包括以下步骤：
S1、取石墨负极极片，加入到溴水中，30～70℃条件下反应30～180min，用溶剂清洗后干燥得到预处理极片；
S2、将清洗干燥后的锂电池负极极片放入到萃取剂中，40～60℃条件下分别经过动态萃取和静态萃取，用溶剂清洗后干燥得到待测极片；
S3、将待测极片用X射线能谱测试仪测试溴元素的分布，得到SBR在负极极片中的分布均一性。
有益效果：通过SBR与溴水发生取代反应，以溴元素作为追踪元素，通过能谱测试溴元素的分布判断极片中SBR的分布均一性，解决了SBR能谱测试中碳元素能谱图中受石墨、导电剂的干扰。
控制加入溴水的时间和温度，防止溴元素嵌入石墨缝隙中难以去除。
采用萃取剂通过动态和静态萃取的步骤，能够将石墨负极吸附的溴元素去除，避免能谱测试时溴元素能谱图对均一性产生误判。
本发明操作简单，在检测过程中可以对步骤(1)中的预处理极片、未处理极片、动态萃取液进行能谱测试作为参照，对测试的结果更加准确可靠。
优选地，所述步骤S1中、S2中的溶剂为乙醇、丙酮中的任一种。
优选地，所述步骤S1中SBR与溴水的摩尔比为1:0.2～0.8。
优选地，所述步骤S2中萃取剂为正己烷、四氯化碳中任一种。
有益效果：采用正己烷或四氯化碳能够很好的将溴单质萃取出来。
优选地，所述步骤S2中动态萃取为采用超声震荡，萃取次数为1～2次。
优选地，所述超声震荡频率为30-50KHz，萃取时间为5-15min。
优选地，所述S2中静态萃取次数为2～5次。
优选地，每次静态萃取的时间为8-12min。
优选地，所述步骤S1中取涂布干燥后的石墨负极极片。
有益效果：针对涂布干燥后石墨负极极片中SBR粘结剂的分布进行检测，可以在电池制成之前需要保证负极中SBR粘结剂的分布均匀。
优选地，在检测过程中，将预处理极片、待测极片、第一次动态萃取液均进行能谱测试作为参照。
优选地，所述步骤S1中干燥温度为70～90℃，干燥时间为4～10小时。
本发明的优点在于：通过SBR与溴水发生取代反应，以溴元素作为追踪元素，通过能谱测试溴元素的分布判断极片中SBR的分布均一性，解决了SBR能谱测试中碳元素能谱图中受石墨、导电剂的干扰。
采用萃取剂通过动态和静态萃取的步骤，能够将石墨负极吸附的溴元素去除，避免能谱测试时溴元素能谱图对均一性产生误判。
本发明操作简单，在检测过程中可以对步骤(1)中的预处理极片、未处理极片、动态萃取液进行能谱测试作为参照，对测试的结果更加准确可靠。
附图说明
图1为本发明实施例1中溴元素追踪SBR在石墨极片中的X射线能谱仪分布图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，具体包括以下步骤：
S1、取涂布后干燥的石墨负极极片，粘接剂质量比1.2％的SBR，加入到溴水中，其中SBR与溴水的摩尔比例为1:0.3；40℃条件下反应50min，用乙醇溶剂清洗后干燥得到预处理极片，干燥温度为70℃，干燥时间为5小时；
S2、将清洗干燥后的锂电池负极极片放入到萃取剂中，40℃条件下分别经过1次动态萃取和3次静态萃取，然后用乙醇溶剂清洗后干燥得到待测极片。动态萃取采用超声波震荡方式，超声频率为40KHz，萃取时间为10min，3次静态萃取为萃取一次后去除萃取液，然后加入新的萃取液萃取，去除萃取液，最后加入新的萃取液萃取，每次萃取时间为10min。
S3、将待测极片用X射线能谱测试仪测试溴元素的分布；与预处理极片、未处理极片、第一次动态萃取液能谱图一起作为锂电池石墨负极SBR在锂电池极片分布均一性的判断依据，见图1，图1中为本实施例中溴元素追踪SBR在石墨极片中的X射线能谱仪分布图，未处理的石墨极片由于没有加溴水，X射线能谱仪检测不出溴元素的分布(看起来是均匀分配实际没有检测出)，而预处理和动态处理后的石墨极片，预处理中由于溴单质的残留，会使得溴元素追踪SBR的方法不可靠，而动态处理后的石墨极片，由于溴单质的去除，不会影响后面对SBR分布的判定。
实施例2
锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，具体包括以下步骤：
S1、取涂布后干燥的石墨负极极片，粘接剂质量比1.2％的SBR，加入到溴水中，其中SBR与溴水的摩尔比例为1:0.5；50℃条件下反应100min，用乙醇溶剂清洗后干燥得到预处理极片，干燥温度为80℃，干燥时间为8小时；
S2、将清洗干燥后的锂电池负极极片放入到萃取剂中，50℃条件下经过2次动态萃取和2次静态萃取，动态萃取采用超声波震荡方式，用乙醇溶剂清洗后干燥得到待测极片。2次动态萃取和2次静态萃取的萃取方式为一次动态萃取、一次静态萃取，然后一次动态萃取、一次静态萃取。动态萃取采用超声波震荡方式，超声频率为40KHz，萃取时间为10min。静态萃取每次萃取时间为10min。S3、将待测极片用X射线能谱测试仪测试溴元素的分布；与预处理极片、未处理极片、第一次动态萃取液能谱图一起作为锂电池石墨负极SBR在锂电池极片分布均一性的判断依据。
实施例3
锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，具体包括以下步骤：
S1、取涂布后干燥的石墨负极极片，粘接剂质量比1.2％的SBR，加入到溴水中，其中SBR与溴水的摩尔比例为1:0.8；60℃条件下反应180min，用乙醇溶剂清洗后干燥得到预处理极片，干燥温度为90℃，干燥时间为10小时；
S2、将清洗干燥后的锂电池负极极片放入到萃取剂中，60℃条件下分别经过2次动态萃取和4次静态萃取，动态萃取采用超声波震荡方式，用乙醇溶剂清洗后干燥得到待测极片。动态萃取采用超声波震荡方式，超声频率为40KHz，萃取时间为10min。静态萃取每次萃取时间为10min。
S3、将待测极片用X射线能谱测试仪测试溴元素的分布；与预处理极片、未处理极片、第一次动态萃取液能谱图一起作为锂电池石墨负极SBR在锂电池极片分布均一性的判断依据。
实验数据与分析：
为说明本发明的技术效果，对预处理极片、未处理极片、第一次动态萃取液以及待测极片的能谱图结果见与表1(实施例1)、表2(实施例2)和表3(实施例3)，结果显示未处理极片没有溴元素分布作为参照样，预处理极片有大量的溴元素分布，但无法判断溴元素是取代了SBR的基团还是被石墨所吸附，第一次动态萃取液中存在部分溴元素，表明预处理极片存在部分游离态的溴，待测极片中溴元素含量较预处理极片低，能够基本判断为与SBR基团取代的溴，可作为SBR在石墨负极中均一性的判断依据。
表1为实施例1中各处理组的能谱图元素含量测定结果
Figure BDA0003138822850000071
表2为实施例2中各处理组的能谱图元素含量测定结果
Figure BDA0003138822850000072
表3为实施例3中各处理组的能谱图元素含量测定结果
Figure BDA0003138822850000073
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、取石墨负极极片，加入到溴水中，30～70℃条件下反应30～180min，用溶剂清洗后干燥得到预处理极片；
S2、将清洗干燥后的锂电池负极极片放入到萃取剂中，40～60℃条件下分别经过动态萃取和静态萃取，用溶剂清洗后干燥得到待测极片；
S3、将待测极片用能谱测试仪测试溴元素的分布，得到SBR在负极极片中的分布均一性。
2.根据权利要求1所述的锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，其特征在于：所述步骤S1中、S2中的溶剂为乙醇、丙酮中的任一种。
3.根据权利要求1所述的锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，其特征在于：所述步骤S1中SBR与溴水的摩尔比为1:0.2～0.8。
4.根据权利要求1所述的锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中萃取剂为正己烷、四氯化碳中任一种。
5.根据权利要求4所述的锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，其特征在于：所述步骤S2中动态萃取为采用超声震荡，萃取次数为1～2次。
6.根据权利要求1所述的锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，其特征在于：所述S2中静态萃取次数为2～5次。
7.根据权利要求1所述的锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，其特征在于：在检测过程中，将预处理极片、待测极片、第一次动态萃取液均进行能谱测试作为参照。
8.根据权利要求1所述的锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，其特征在于：所述步骤S1中干燥温度为70～90℃，干燥时间为4～10小时。
9.根据权利要求1所述的锂电池石墨负极SBR粘结剂在极片中分布均一性的检测方法，其特征在于：所述步骤S1中取涂布干燥后的石墨负极极片。
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