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CN113403486A - 一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺 - Google Patents

一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺 Download PDF

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CN113403486A CN202110681018.2A CN202110681018A CN113403486A CN 113403486 A CN113403486 A CN 113403486A CN 202110681018 A CN202110681018 A CN 202110681018A CN 113403486 A CN113403486 A CN 113403486A
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nickel sulfide
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Abstract

本发明提供了一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺，所述硫化镍精矿浸出液中包含有铁离子、铜离子、镍离子和钴离子，所述工艺包括：向所述硫化镍精矿浸出液中加入还原铁粉，以还原置换所述浸出液中的铜离子，并且将所述浸出液中的铁离子还原为亚铁离子；采用微气泡氧化法对所述进行还原处理后的硫化镍精矿浸出液进行氧化，以生成针铁矿型沉淀物；对反应完成后的浸出液进行固液分离，以去除所述浸出液中的沉淀物。所述工艺能够高效去除硫化镍精矿浸出液中的铁离子，解决了较高浓度的铁离子对镍的回收工艺流程和能耗的影响，此外，反应结束后获得的铁渣和海绵铜可直接进行外售，从而有利于提升原材料的利用价值。

Description

一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺
技术领域
本发明属于硫化镍精矿处理技术领域，具体涉及一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺。
背景技术
镍是重要的战略金属资源，因其延展性能，力学性能以及化学稳定性良好，被广泛应用于航空航天，军事以及民用工业领域。近年来，随着高镍三元锂电池行业的飞速发展，镍的市场需求量快速增加。在镍的矿产资源中，多金属硫化镍精矿是最重要的镍矿资源之一，在我国乃至世界镍资源中具有十分重要的地位。目前，全球探明的镍矿资源中硫化镍精矿资源约占40％。近年来，我国青海省夏日哈木地区发现了超大型岩浆铜镍硫化物矿床，探明332+333级镍金属量106万吨(平均品位0.7％)，并伴生333级铜资源量21.77万吨(平均品位0.166％)，钴资源量3.81万吨(平均品位0.025％)，成为国内第二大镍矿床。这一超大型镍矿的发现有效地缓解了我国镍资源市场短缺的现状。随着夏日哈木铜镍硫化矿逐步进入开发利用阶段，开发绿色、高效的硫化镍精矿提取技术具有十分重要的意义。
镍矿常用的处理方法有火法冶金工艺和湿法冶金工艺，其中，由于硫化镍精矿中富含铁元素，导致湿法浸出过程中浸出液的铁离子浓度较高，严重影响镍的回收工艺流程和能耗，因此，亟需探索一种能够有效从硫化镍精矿浸出液中除铁的工艺。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明提供了一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺，以解决硫化镍精矿浸出液中较高浓度的铁离子对镍的回收的影响。
为实现上述目的，本发明提供了一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺，所述硫化镍精矿浸出液中包含有铁离子、铜离子、镍离子和钴离子，所述工艺包括：
S10、向所述硫化镍精矿浸出液中加入还原铁粉，以还原置换所述浸出液中的铜离子，并且将所述浸出液中的铁离子还原为亚铁离子；
S20、采用微气泡氧化法对所述进行还原处理后的硫化镍精矿浸出液进行氧化，以生成针铁矿型沉淀物；
S30、对步骤S20反应完成后的浸出液进行固液分离，以去除所述浸出液中的沉淀物。
优选地，所述步骤S10中，所述还原铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度为3g/L～5g/L。
进一步优选地，所述还原铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度为3.88g/L。
优选地，所述步骤S10中，还原反应完成后，通过固液分离去除包含铜离子的沉淀物。
优选地，所述步骤S20具体包括：将还原后的浸出液加热至预定温度，并向所述浸出液中通入氧气，使所述浸出液中的亚铁离子氧化为铁离子，进而铁离子水解生成针铁矿型沉淀物。
优选地，所述预定温度为70℃～100℃，向所述浸出液中通入氧气的气体流量为0.8L/min～1.2L/min，反应时间为300min～500min。
进一步优选地，所述预定温度为80℃，向所述浸出液中通入氧气的气体流量为1L/min，反应时间为480min。
优选地，所述步骤S20中，反应过程中的pH控制为3～4。
本发明提供的硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁工艺，通过加入铁粉对硫化镍精矿浸出液中的铜离子和铁离子进行还原，铁粉一方面可还原置换浸出液中的铜离子，另一方面可将浸出液中的铁离子还原为亚铁离子；然后采用微气泡氧化法以生成针铁矿型沉淀物进行除铁。该工艺能够高效去除硫化镍精矿浸出液中的铁离子，解决了较高浓度的铁离子对镍的回收工艺流程和能耗的影响，并且，还避免了除铁过程中造成镍、钴的较大损失，从而影响对其的回收利用。此外，反应结束后获得的铁渣可直接作为铁矿外售，所述浸出液中的铜离子以海绵铜的形式置换出来，可直接进行外售，从而有利于提升原材料的利用价值。
附图说明
图1为本发明实施例提供的硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺的流程图；
图2为本发明实施例2中还原铁粉还原置换铜离子过程中铁粉的加入量与浸出液中的铜离子浓度关系图；
图3为本发明实施例3中微气泡氧化法生成针铁矿型沉淀物反应过程中的pH与浸出液中金属离子的离子脱除率关系图。
图4为本发明实施例4中铁渣的X射线衍射(XRD)图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本发明实施例提供了一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺，所述硫化镍精矿浸出液中包含有铁离子、铜离子、镍离子和钴离子，参阅图1，所述工艺包括以下步骤：
步骤S10：向所述硫化镍精矿浸出液中加入还原铁粉，以还原置换所述浸出液中的铜离子，并且将所述浸出液中的铁离子还原为亚铁离子。
优选地，所述还原铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度为3g/L～5g/L。
进一步优选地，所述还原铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度为3.88g/L。
优选地，还原反应完成后，通过固液分离去除包含铜离子的沉淀物。
所述还原铁粉将浸出液中的铜离子进行还原，使铜离子以海绵铜的形式置换出来，而后将所述海绵铜沉淀物进行过滤从而达到去除所述浸出液中的铜离子的目的；此外，所述还原铁粉还起到将所述浸出液中的铁离子还原为亚铁离子的作用。
步骤S20、采用微气泡氧化法对所述进行还原处理后的硫化镍精矿浸出液进行氧化，以生成针铁矿型沉淀物。
具体地，所述步骤S20包括：将还原后的浸出液加热至预定温度，并向所述浸出液中通入氧气，使所述浸出液中的亚铁离子氧化为铁离子，进而铁离子水解生成针铁矿型沉淀物。
针铁矿是含水氧化物的主要矿物之一，一般称为α型一水氧化铁，其组成为α-Fe2O3·H2O或α-FeOOH，其沉淀物含铁量高，对溶液中的其他金属离子吸附少，故采用针铁矿法可以使金属铁的回收率较高。
所述针铁矿法除铁的具体反应过程包括氧化反应和水解反应：
氧化反应：
4Fe2++O2+4H+→4Fe3++2H2O
水解反应：
Fe3++H2O→FeOH2++H+
FeOH2++H2O→FeOOH+2H+
氧气首先将Fe2+氧化为Fe3+，Fe3+经水解形成简单水解产物FeOH2+，该水解产物进一步水解成核生成FeOOH微晶，FeOOH微晶发生聚集、增长形成针铁矿型固体沉淀α-FeOOH，其中，Fe2+氧化和Fe3+水解反应相继发生组成串联反应。
所述氧化反应通过氧气进行氧化，氧化过程涉及气液扩散、传质等物理过程，速度较慢，而Fe3+在溶液中极不稳定，因此Fe3+通过水解反应生成FeOH2+的速度很快。但若溶液中Fe3+含量过高(>1g/L)，则容易导致Fe3+生成Fe(OH)3胶状沉淀，因而，在所述针铁矿法除铁的过程中，关键是控制Fe2+的氧化速度。
优选地，所述预定温度为70℃～100℃，向所述浸出液中通入氧气的气体流量为0.8L/min～1.2L/min，反应时间为300min～500min。
进一步优选地，所述预定温度为80℃，向所述浸出液中通入氧气的气体流量为1L/min，反应时间为480min。
采用针铁矿法除铁，浸出液中Fe3+的浓度对除铁的影响较大，因此，控制Fe2+的氧化速度是针铁矿法除铁的关键，本发明采用微气泡氧化法氧化Fe2+，通过控制通入的氧气的流量从而控制Fe2+的氧化过程，以解决针铁矿法除铁控制困难的问题。
优选地，反应过程中的pH控制为3～4。
针铁矿法除铁过程中，Fe2+离子的氧化速度与[H+]0.25成反比，随着pH值的升高，溶液中Fe2+的氧化速度加快，Fe3+离子水解沉淀的数量增多，除铁效率明显升高；但若pH过高，氧化反应生成的Fe3+离子浓度大于1g/L，易导致Fe3+快速沉淀并生成Fe(OH)3胶体，从而导致大量的镍、钴被吸附，镍、钴的损失率急剧升高。
步骤S30、对步骤S20反应完成后的浸出液进行固液分离，以去除所述浸出液中的沉淀物。
具体地，对步骤S20反应完成后的浸出液进行过滤，以去除所述浸出液中的沉淀物。
以下将结合具体的实施例来说明上述一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺，本领域技术人员所理解的是，下述实施例是本发明上述硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁工艺的具体示例，而不用于限制其全部。
实施例1：硫化镍精矿浸出液的制备
本发明实施例的硫化镍精矿由青海黄河矿业有限责任公司提供，所述硫化镍精矿的主要成分及物相分析如表1和表2所示。
表1：硫化镍精矿主要金属成分
Figure BDA0003122829430000051
表2：硫化镍精矿全元素半定量分析(XRF)
Figure BDA0003122829430000052
采用超细磨-氧压浸出工艺处理所述硫化镍精矿，获得硫化镍精矿浸出液：
步骤一、调浆：将所述硫化镍精矿与水混合调浆，以形成浓度为25％的硫化镍精矿料浆。
步骤二、细磨：将所述硫化镍精矿料浆置于球磨机中进行球磨，形成超细磨硫化镍精矿；其中，球磨时间为6min，所述超细磨硫化镍精矿的粒度为400目以下的矿料质量占比为90％以上。
步骤三、浸出：将所述超细磨硫化镍精矿置于反应炉中并加入浓度为50g/L的硫酸溶液作为浸取液，向所述硫酸溶液中通入压力为1.4Mpa的氧气，以浸出所述超细磨硫化镍精矿中的金属元素；其中，所述超细磨硫化镍精矿与所述硫酸溶液的固液比为200g/L，浸出的温度为110℃，浸出的时间为300min。
在上述超细磨硫化镍精矿的浸出反应结束后，将其进行过滤获得硫化镍精矿浸出液，其中，所述硫化镍精矿浸出液中铁、镍、钴和铜的浓度分别为31.5g/L(0.563mol/L)、17.2g/L(0.29mol/L)、0.61g/L(0.01mol/L)及2.94g/L(0.0459mol/L)。
实施例2：还原铁粉的加入量对除铁工艺的影响
步骤一、向实施例1获得的硫化镍精矿浸出液中加入还原铁粉，以还原所述浸出液中的铜离子，使得铜离子以海绵铜的形式置换出，并且将所述浸出液中的铁离子还原为亚铁离子，还原反应完成后，通过过滤去除所述海绵铜沉淀物。
步骤二、采用微气泡氧化法对所述进行还原处理后的硫化镍精矿浸出液进行氧化，以生成针铁矿型沉淀物：将还原后的浸出液加热至80℃，并向所述浸出液中通入氧气，使所述浸出液中的亚铁离子氧化为铁离子，进而铁离子水解生成针铁矿型沉淀物，其中，向所述浸出液中通入氧气的气体流量为1L/min，反应时间为480min。
步骤三、对步骤二反应完成后的浸出液进行过滤，以去除所述浸出液中的沉淀物。
在上述条件下，考察还原铁粉的加入量对所述硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁工艺的影响。图2为硫化镍精矿浸出液中还原铁粉还原置换铜离子过程中铁粉的加入量与铜离子浓度关系图，上述条件下获得的实验结果如图2所示。
从图2可以看出，当铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度到达3.0g/L以上时，溶液中铜离子的浓度大幅度地降低，因此本发明的方案中铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度优选为3.0g/L～5.0g/L；当铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度为3.88g/L时，溶液中铜离子的浓度由2940mg/L降低至3ppm，此时，理论上可将浸出液中的铜离子脱除干净，继续增加铁粉的加入量，铜离子的浓度基本不变，因此，选择所述还原铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度为3.88g/L为最佳。
实施例3：反应过程中的pH对除铁工艺的影响
步骤一、向实施例1获得的硫化镍精矿浸出液中加入还原铁粉，以还原所述浸出液中的铜离子，使得铜离子以海绵铜的形式置换出，并且将所述浸出液中的铁离子还原为亚铁离子，还原反应完成后，通过过滤去除所述海绵铜沉淀物；其中，所述还原铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度为3.88g/L。
步骤二、采用微气泡氧化法对所述进行还原处理后的硫化镍精矿浸出液进行氧化，以生成针铁矿型沉淀物：将还原后的浸出液加热至80℃，并向所述浸出液中通入氧气，使所述浸出液中的亚铁离子氧化为铁离子，进而铁离子水解生成针铁矿型沉淀物；其中，向所述浸出液中通入氧气的气体流量为1L/min，反应时间为480min。
步骤三、对步骤二反应完成后的浸出液进行过滤，以去除所述浸出液中的沉淀物。
在上述条件下，考察反应过程中的pH对所述硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁工艺的影响。图3为利用微气泡氧化法生成针铁矿型沉淀物反应过程中pH与所述浸出液中各金属离子的离子脱除率关系图，上述条件下获得的实验结果如图3所示。
从图3可以看出，随着反应的pH由1.5增加至3时，所述硫化镍精矿浸出液中铁离子的脱除效率由36.5％增加至92％，此时浸出液中镍离子、钴离子浓度基本不变，其离子脱除率接近于0且保持不变。继续增加反应的pH为5时，铁离子的脱除效率基本保持不变，但此时镍离子和钴离子的离子脱除率急剧增加，其离子损失率急剧增加。这是由于Fe2+的氧化速度与[H+]0.25成反比，随着pH值的升高，溶液中Fe2+离子氧化加快，Fe3+离子水解沉淀数量增多，除铁效率明显升高；但当pH为5时，由于此时pH过高，氧化产生的Fe3+离子浓度大于1g/L,导致Fe3+快速沉淀并生成Fe(OH)3胶体，使大量的镍离子和钴离子被吸附，导致镍离子和钴离子的损失率急剧升高。因而在采用所述针铁矿法除铁时，控制微气泡氧化法生成针铁矿型沉淀物反应过程中的pH为3～4之间最佳。
实施例4：硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁工艺最优化的工艺条件
步骤一、向实施例1获得的硫化镍精矿浸出液中加入还原铁粉，以还原所述浸出液中的铜离子，使得铜离子以海绵铜的形式置换出，并且将所述浸出液中的铁离子还原为亚铁离子，还原反应完成后，通过过滤去除所述海绵铜沉淀物；其中，所述还原铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度为3.88g/L。
步骤二、采用微气泡氧化法对所述进行还原处理后的硫化镍精矿浸出液进行氧化，以生成针铁矿型沉淀物：将还原后的浸出液加热至80℃，并向所述浸出液中通入氧气，使所述浸出液中的亚铁离子氧化为铁离子，进而铁离子水解生成针铁矿型沉淀物，其中，向所述浸出液中通入氧气的气体流量为1L/min，反应时间为480min，反应过程中的pH为3。
步骤三、对步骤二反应完成后的浸出液进行过滤，以去除所述浸出液中的沉淀物。
将所述浸出液进行过滤，获得铁渣沉淀物和硫化镍精矿浸出液，其中，所述硫化镍精矿浸出液中铁的含量为0.012g/L。
将上述硫化镍精矿浸出液过滤后获得的铁渣通过进行XRF全元素半定量分析，铁渣的XRF全元素半定量分析结果如表3所示。
表3：铁渣全元素半定量分析(XRF)
Figure BDA0003122829430000081
由表3可知，铁渣中的主要元素为Fe(65.7％)、O(31.3％)和S(1.90％)，其他元素为Ni、Co、Si、Al、Cl和Ca等。
进一步采用ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪对铁渣进行定量分析，铁渣中主要金属元素定量分析及浸出液成分分析结果如表4所示。
表4：铁渣中主要金属元素定量分析(ICP-OES)及浸出液成分分析
Figure BDA0003122829430000091
由表4可知，铁渣中Fe的含量可达到55.9％，可直接将所述铁渣作为铁矿外售，Ni和Co的含量仅为0.23％和0.03％。未采用上述针铁矿法进行除铁的硫化镍精矿浸出液中Fe、Ni和Co的浓度分别为31.5g/L、17.2g/L和0.61g/L，采用上述针铁矿法对硫化镍精矿浸出液进行除铁后，硫化镍精矿浸出液中Fe、Ni和Co的浓度分别为0.012g/L、16.38g/L和0.607g/L，此时，硫化镍精矿浸出液中铁的脱除率达99％以上，而镍的损失在3％以下，钴几乎无损失。
图4为铁渣的X射线衍射(XRD)图，由图4可知，通过上述工艺获得的铁渣为单一物相的α-FeOOH。
本发明提供的硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁工艺，通过加入铁粉对硫化镍精矿浸出液中的铜离子和铁离子进行还原，铁粉一方面可还原置换浸出液中的铜离子，另一方面可将浸出液中的铁离子还原为亚铁离子；采用微气泡氧化法以生成针铁矿型沉淀物进行除铁，可实现硫化镍精矿浸出液中铁的脱除率达99％以上，而镍的损失在3％以下，钴几乎无损失。因此，该工艺能够高效去除硫化镍精矿浸出液中的铁离子，解决了较高浓度的铁离子对镍的回收工艺流程和能耗的影响，并且，还避免了除铁过程中造成镍、钴的较大损失，从而影响对其的回收利用。此外，反应结束后获得的铁渣中铁含量达到55％以上，可直接将其作为铁矿外售，所述浸出液中的铜离子以海绵铜的形式置换出来，可直接进行外售，从而有利于提升原材料的利用价值。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种硫化镍精矿浸出液针铁矿法除铁的工艺，其特征在于，所述硫化镍精矿浸出液中包含有铁离子、铜离子、镍离子和钴离子，所述工艺包括：
S10、向所述硫化镍精矿浸出液中加入还原铁粉，以还原置换所述浸出液中的铜离子，并且将所述浸出液中的铁离子还原为亚铁离子；
S20、采用微气泡氧化法对所述进行还原处理后的硫化镍精矿浸出液进行氧化，以生成针铁矿型沉淀物；
S30、对步骤S20反应完成后的浸出液进行固液分离，以去除所述浸出液中的沉淀物。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤S10中，所述还原铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度为3g/L～5g/L。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于，所述步骤S10中，所述还原铁粉的加入量为使得还原铁粉在所述硫化镍精矿浸出液中的浓度为3.88g/L。
4.根据权利要求1-3任一所述的工艺，其特征在于，所述步骤S10中，还原反应完成后，通过固液分离去除包含铜离子的沉淀物。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤S20具体包括：将还原后的浸出液加热至预定温度，并向所述浸出液中通入氧气，使所述浸出液中的亚铁离子氧化为铁离子，进而铁离子水解生成针铁矿型沉淀物。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，所述预定温度为70℃～100℃，向所述浸出液中通入氧气的气体流量为0.8L/min～1.2L/min，反应时间为300min～500min。
7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述预定温度为80℃，向所述浸出液中通入氧气的气体流量为1L/min，反应时间为480min。
8.根据权利要求5-7任一所述的工艺，其特征在于，所述步骤S20中，反应过程中的pH控制为3～4。
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