CN113384489B - 水性指甲油制备物的加工方法 - Google Patents
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Abstract
水性指甲油制备物的加工方法，采用水溶性成膜剂，水溶性成膜剂为丙烯酸‑苯乙烯低聚物树脂或非离子型水溶性乙氧基化烷基醇，与至少一种化妆品用颜料熔融研磨冷却后，形成水性指甲油制备物。本发明合成的制备物不使用任何分散剂、润湿助剂或添加剂，可避免化学品对人体产生的过敏现象，使用用本发明制作的制备物在制作指甲油时，消除了常规着色剂加工的复杂性，提高生产效率，配方稳定，易于清理，本发明在合成颜料制备物时不使用水，因此没有储存稳定性的问题，乙氧基化烷基醇分散体专为水性系统而设计，将干粉分散到聚合物中并充分细化，与干粉制造方法相比，显著降低了粉尘，提高分散性，并且能够与所有常规化妆品着色剂兼容。
Description
技术领域
本发明涉及日化用品生产加工技术领域，特别是涉及一种水性指甲油制备物的加工方法。
背景技术
指甲油中常见的成膜剂是由硝化纤维制成的溶剂型清漆，可以在指甲上形成高光泽度的膜。然而，未改性的硝化纤维指甲油由于其化学上的不稳定性，容易从指甲上脱落，或者会随着时间的增长而泛黄。为了克服与未改性的硝化纤维指甲油有关的问题，有的是通过掺入甲醛树脂例如芳基磺酰胺甲醛树脂来改性硝化纤维指甲油。但是甲醛树脂会使指甲变干并变脆。此外由于甲醛的释放，甲醛树脂对一些使用者也会造成了身体过敏性问题。这一类溶剂型指甲油不但会导致指甲泛黄，其中所含有的挥发性溶剂，更能引起健康和环境的问题。
发明内容
本发明提供了一种水性指甲油制备物的加工方法，以解决现有技术存在的溶剂型指甲油不稳定容易脱落以及产生挥发性溶剂影响环境和健康的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种水性指甲油制备物的加工方法，采用水溶性成膜剂，在50°C -110°C的软化点温度下，与至少一种化妆品用颜料熔融研磨，冷却后，形成水性指甲油制备物，具体工艺步骤为：
（1）研磨
预热的捏合机中将所有的树脂一次加入，搅拌直至完全融化，将选择好的化妆品颜料干粉分成若干份，间隔一定时间逐次添加，每次在添加下一份颜料之前应先确定先前的颜料在树脂内已经完全润湿分散，混合3小时，取样在光学显微镜下检测，确定完全分散，没有大颗粒，搅拌3小时后，在不停止捏合搅动的情况下，加入干冰，迅速冷却物料，冷却后的物料较为硬脆，在机械剪切力作用下，将使制备物碾碎，继续捏合搅动，直到将产品碾成细颗粒为止，将碾碎的制备物从捏合机中放料取出；
（2）粉碎
产品碾碎后，送入粉碎机中进一步研磨细化，在研磨的过程时，添加液氮在粉碎机中帮助树脂保持低温硬脆的状态，粉碎后，将产品包装称重，合成的制备物中颜料的含量为30-50%。
上述水溶性成膜剂为丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂或非离子型水溶性乙氧基化烷基醇。
上述丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂具有高酸值，酸值在200-480之间；丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂具有低分子量，其分子量在1000-5000之间，优选在1000-3000之间；丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂具有低软化点，优选的软化点在50℃-110℃左右。
上述丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂中游离苯乙烯含量必须在0-1000ppm之间，优选为0-250ppm之间。
上述采用非离子型水溶性乙氧基化烷基醇为成膜剂时，在大约60°C -110°C的熔点温度下，与至少一种化妆品颜料熔融研磨，并施以强大的机械剪切力予以分散，冷却后，形成水性指甲油制备物。
上述非离子型水溶性乙氧基化烷基醇具有高分子量和低软化点，分子量为100,000至8,000,000之间，软化点在50℃-110℃。
上述水溶性乙氧基化烷基醇由醇制得，该醇是完全饱和的，长链，线性，含有20至50烷基的合成醇。
上述水溶性乙氧基化烷基醇具有高HLB值，HLB值在16-18之间。
上述化妆品颜料包括有机颜料，炭黑，二氧化钛，红色氧化铁，黑色氧化铁，铁蓝，群青蓝。根据化妆品颜料索引有：D＆C黑色2号，D＆C黑色3号，FD＆C蓝色1号，D＆C蓝色4号，D＆C棕色1号，FD＆C绿色3号，D＆C绿色5号，D＆C绿色6号，D＆C绿色8号，D＆C橙色4号，D＆C橙色5号，D＆C橙色10号，D＆C橙色11号，FD＆C红色4号，D＆C红色6号，D＆C红色7号，D＆C红色17号，D＆C红色21号，D＆C红色22号，D＆C红色27号，D＆C红色28号，D＆C红色30号，D＆C红色33，D＆C红色34，D＆C红色36，FD＆C红色40，D＆C紫色2号，FD＆C黄色5号，FD＆C黄色6号，D＆C黄色7号，D＆C黄色8号，D＆C黄色10号，D＆C黄色11号。
本发明工艺中机械剪切力来自捏合机，砂磨机，均质机，球磨机，或是将一种以上的不同设备混合使用，以提供最佳的分散剪切
本发明合成的制备物不使用任何分散剂，润湿助剂，或添加剂，因此能够避免这些化学物品对人体健康产生任何过敏现象。为了确保产品对使用者的保护，本发明使用的丙烯酸-苯乙烯低聚物，其游离苯乙烯的含量必须控制在0-1000ppm以内，以确定游离苯乙烯不对人体产生任何的危害。用本发明制作的制备物在制作指甲油时，消除了常规着色剂加工的复杂性，提高生产效率，批次间一致性更高，配方稳定，易于清理，减少返工和浪费，而且几乎无限的保质期，这将为客户节省大量的费用。除了可以用于水性指甲油以外，还可用于脸底，遮瑕膏，淡斑香脂，睫毛膏，眼线笔，口红，唇彩等化妆品。
本发明使用的丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂有优异的抗化学品能力以及抗腐蚀性能力。它可以帮助提高制备物的固含量，能提供低粘度、出色的清晰度、高光泽度和稳定持久度的产品。除了丙烯酸-苯乙烯低聚物以外，本发明也发现具有高分子量和低熔点的非离子型乳化剂，如非离子型高分子量水溶性的乙氧基化烷基醇也是很好制膜剂。具有水溶性聚合物典型的特性-润滑性，粘合性，保水性，增稠性和成膜性。
目前化妆品客户希望水性体系的化妆品颜料分散体，尽量不使用在典型的水性体系中添加的防腐剂/杀菌剂和稳定剂，这些添加物可以维持分散体品质的储存稳定性，但是却经常对人体皮肤造成敏感。本发明在合成颜料制备物时不使用水，因此没有储存稳定性的问题，乙氧基化烷基醇分散体专为水性系统而设计，将干粉分散到聚合物中并充分细化。与干粉制造方法相比，显著降低了粉尘，提高分散性，并且能够与所有常规化妆品着色剂兼容。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和kg数。
实施例1
在一干净无水的5公升捏合机中，开始夹套加热。加入1公斤的丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂，开启搅动，当温度到达70℃时，确定所有的树脂已经熔融，分四次加入总量为1公斤的化妆品用红色氧化铁粉末，每次加入250公克，加入后搅拌20分钟，确定颜料完全润湿，均匀分布于树脂中，再加入下一个250公克的颜料。全部加完以后，继续搅拌3小时，保持温度在90-100℃之间。分散正确的产品有着干净鲜艳，高光泽。然后通过夹套将捏合机冷却，也可以加入2000公克的干冰，快速冷却，然后利用捏合机的转动力将产品碾碎。放料后，将碾碎的颜料制备物在粉碎机中加入液氮粉碎，直到粒径小于75微米为止。收率2公斤。
检测方法：在一30毫升的塑料罐中，称入9克商业指甲油溶液（例如Interpolymer所生产的指甲油溶液），并加碱中和至8.5-9.0之间。加入1克丙烯酸-苯乙烯低聚物指甲油颜料制备物，确定最后颜料的含量为5%，加入适量的钢珠，并使用高速混合机进行快速震荡分散，以3500RPM旋转3次，每次5分钟。用筛网过滤，去除钢珠，使用线棒将过滤的指甲油溶液与标准样比较。标准样为使用等量的颜料干粉依照上述方法分散制成。
此红色产品在interpolymer 的指甲油溶液的测试中，与等量干粉制作的指甲油比较，着色力很强（136%），光泽度好。
实施例2
在一干净无水的5公升捏合机中，开始夹套加热。加入1200公克的丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂，开启搅动，当温度到达82℃时，确定所有的树脂已经熔融软化后，分四次加入总量为1200公克的FD&C黄色5号-铝盐粉末，每次加入300公克，加入后搅拌20分钟，确定颜料完全润湿，均匀分布于树脂中，再加入下一个300公克的颜料。全部加完以后，继续搅拌3小时，保持温度在95-115℃之间，此一捏合，粘度较高，温度也比其他颜料捏合的温度高。搅拌3小时后，通过夹套将捏合机冷却，也可以加入2000公克的干冰，快速冷却，然后利用捏合机的转动力将产品碾碎。放料后，将碾碎的颜料制备物在粉碎机中加入液氮粉碎，直到粒径小于75微米为止。
检测方法：在一30毫升的塑料罐中，称入9克商业指甲油溶液（例如Interpolymer所生产的指甲油溶液），并加碱中和至8.5-9.0之间。加入1克丙烯酸-苯乙烯低聚物指甲油颜料制备物，确定最后颜料的含量为5%，加入适量的钢珠，并使用高速混合机进行快速震荡分散，以3500RPM旋转3次，每次5分钟。用筛网过滤，去除钢珠，使用线棒将过滤的指甲油溶液与标准样比较。标准样为使用等量的颜料干粉依照上述方法分散制成。
此黄色产品在interpolymer 的指甲油溶液的测试中，与等量干粉制作的指甲油比较，着色力略强（110%），光泽度略高。
实施例3
在一干净无水的5公升捏合机中，开始夹套加热。加入1000公克的丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂，开启搅动，当温度到达82℃时，确定所有的树脂已经熔融软化后，分四次加入总量为1000公克的FD&C蓝色1号-铝盐粉末，每次加入250公克，加入后搅拌20分钟，确定颜料完全润湿，均匀分布于树脂中，再加入下一个250公克的颜料。全部加完以后，继续搅拌3小时，保持温度在90-105℃之间。然后通过夹套将捏合机冷却，也可以加入2000公克的干冰，快速冷却，然后利用捏合机的转动力将产品碾碎。放料后，将碾碎的颜料制备物在粉碎机中加入液氮粉碎，直到粒径小于75微米为止。
检测方法：在一30毫升的塑料罐中，称入9克商业指甲油溶液（例如Interpolymer所生产的指甲油溶液），并加碱中和至8.5-9.0之间。加入1克丙烯酸-苯乙烯低聚物指甲油颜料制备物，确定最后颜料的含量为5%，加入适量的钢珠，并使用高速混合机进行快速震荡分散，以3500RPM旋转3次，每次5分钟。用筛网过滤，去除钢珠，使用线棒将过滤的指甲油溶液与标准样比较。标准样为使用等量的颜料干粉依照上述方法分散制成。
此蓝色产品在interpolymer 的指甲油溶液的测试中，与等量干粉制作的指甲油比较，着色力很强（151%），光泽度高。
实施例4
在一干净无水的5公升捏合机中，开始夹套加热。加入1400公克的丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂，开启搅动，当温度到达82℃时，确定所有的树脂已经熔融软化后，分四次加入总量为600公克的二氧化钛白色粉末，每次加入150公克，加入后搅拌20分钟，确定颜料完全润湿，均匀分布于树脂中，再加入下一个150公克的颜料。全部加完以后，继续搅拌3小时，保持温度在95-105℃之间。然后通过夹套将捏合机冷却，也可以加入2000公克的干冰，快速冷却，然后利用捏合机的转动力将产品碾碎。放料后，将碾碎的颜料制备物在粉碎机中加入液氮粉碎，直到粒径小于75微米为止。
检测方法：在一30毫升的塑料罐中，称入9克商业指甲油溶液（例如Interpolymer所生产的指甲油溶液），并加碱中和至8.5-9.0之间。加入1克丙烯酸-苯乙烯低聚物指甲油颜料制备物，确定最后颜料的含量为5%，加入适量的钢珠，并使用高速混合机进行快速震荡分散，以3500RPM旋转3次，每次5分钟。用筛网过滤，去除钢珠，使用线棒将过滤的指甲油溶液与标准样比较。标准样为使用等量的颜料干粉依照上述方法分散制成。
此白色产品在interpolymer 的指甲油溶液的测试中，与等量干粉制作的指甲油比较，着色力很强（125%），光泽度高。
实施例5
在一干净无水的5公升捏合机中，开始夹套加热。加入1公斤的乙氧基化烷基醇，开启搅动，当温度到达70℃时，确定所有的乙氧基化烷基醇已经熔融，分四次加入总量为1公斤的D&C红色6号-钙盐粉末，每次加入250公克，加入后搅拌20分钟，确定颜料完全润湿，均匀分布于树脂中，再加入下一个250公克的颜料。全部加完以后，继续搅拌3小时，保持温度在70-80℃之间。温度必须控制在熔点左右，以提供适当的剪切效果。如果温度太高，混合物过稀，反而无法充分的分散。搅拌3小时后，通过夹套将捏合机冷却，也可以加入2000公克的干冰，快速冷却，然后利用捏合机的转动力将产品碾碎。放料，将碾碎的颜料制备物在粉碎机中加入液氮粉碎，直到粒径小于75微米为止。此产品在白色水基妆前乳中依照下法测试，并与等量干粉制作的结果比较。
检测方法：在一30毫升的塑料罐内，加入10克的白色水基妆前乳，然后加入乙氧基化物/颜料制备物（颜料含量为50%），确定最后颜料的含量达到0.5％，使用高速震荡机进行混合，在3,500 RPM的转速下旋转3次，每次混合5分钟。将所得到的乙氧基制备物的分散膏与标准样的分散膏比较。
| 样品 | DE | DL | Da | Db | 强度 |
| D&C红色7号/乙氧基化烷基醇 | 1.64 | 0.88 | 1.12 | 0.78 | 166.7% |
实施例6
在一干净无水的5公升捏合机中，开始夹套加热。加入1公斤的乙氧基化烷基醇，开启搅动，当温度到达70℃时，确定所有的乙氧基化烷基醇已经熔融，分四次加入总量为1公斤的D&C黑色2号，每次加入250公克，加入后搅拌20分钟，确定颜料完全润湿，均匀分布于树脂中，再加入下一个250公克的颜料。全部加完以后，继续搅拌3小时，保持温度在70-80℃之间。温度必须控制在熔点左右，以提供适当的剪切效果。如果温度太高，混合物过稀，反而无法充分的分散。搅拌3小时后，通过夹套将捏合机冷却，也可以加入2000公克的干冰，快速冷却，然后利用捏合机的转动力将产品碾碎。放料，将碾碎的颜料制备物在粉碎机中加入液氮粉碎，直到粒径小于75微米为止。此产品在白色水基妆前乳中依照实施例5方法检测，并与等量干粉制作的结果比较
| 样品 | DE | DL | Da | Db | 强度 |
| D&C黑色2号/乙氧基化烷基醇 | 1.99 | -1.38 | 0.83 | 1.02 | >200% |
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。
Claims (6)
1.一种水性指甲油制备物的加工方法，其特征是采用水溶性成膜剂，水溶性成膜剂为丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂或非离子型水溶性乙氧基化烷基醇，在50°C -110°C的软化点温度下，与至少一种化妆品用颜料熔融研磨，冷却后，形成水性指甲油制备物，其中丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂具有高酸值，酸值在200-480之间；丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂具有低分子量，其分子量在1000-5000之间；丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂具有低软化点，软化点在50℃-110℃；非离子型水溶性乙氧基化烷基醇具有高分子量和低软化点，分子量为100,000至8,000,000之间，软化点在50℃-110℃，水溶性乙氧基化烷基醇由醇制得，该醇是完全饱和的，长链，线性，含有20至50烷基的合成醇，具体工艺步骤为：
（1）研磨
预热的捏合机中将所有的树脂一次加入，搅拌直至完全融化，将选择好的化妆品颜料干粉分成若干份，间隔一定时间逐次添加，每次在添加下一份颜料之前应先确定先前的颜料在树脂内已经完全润湿分散，混合3小时，取样在光学显微镜下检测，确定完全分散，没有大颗粒，搅拌3小时后，在不停止捏合搅动的情况下，加入干冰，迅速冷却物料，冷却后的物料较为硬脆，在机械剪切力作用下，将使制备物碾碎，继续捏合搅动，直到将产品碾成细颗粒为止，将碾碎的制备物从捏合机中放料取出；
（2）粉碎
产品碾碎后，送入粉碎机中进一步研磨细化，在研磨的过程时，添加液氮在粉碎机中帮助树脂保持低温硬脆的状态，粉碎后，将产品包装称重，合成的制备物中颜料的含量为30-50%。
2.根据权利要求1所述的水性指甲油制备物的加工方法，其特征是丙烯酸-苯乙烯低聚物树脂中游离苯乙烯含量必须在0-1000ppm之间。
3.根据权利要求1所述的水性指甲油制备物的加工方法，其特征是采用非离子型水溶性乙氧基化烷基醇为成膜剂时，在大约60°C -110°C的熔点温度下，与至少一种化妆品颜料熔融研磨，并施以机械剪切力予以分散，冷却后，形成水性指甲油制备物。
4.根据权利要求1所述的水性指甲油制备物的加工方法，其特征是水溶性乙氧基化烷基醇具有高HLB值，HLB值在16-18之间。
5.根据权利要求1所述的水性指甲油制备物的加工方法，其特征是化妆品颜料包括有机颜料，炭黑，二氧化钛，红色氧化铁，黑色氧化铁，铁蓝，群青蓝。
6.根据权利要求5所述的水性指甲油制备物的加工方法，其特征是化妆品颜料可选自：D＆C黑色2号，D＆C黑色3号，FD＆C蓝色1号，D＆C蓝色4号，D＆C棕色1号，FD＆C绿色3号，D＆C绿色5号，D＆C绿色6号，D＆C绿色8号，D＆C橙色4号，D＆C橙色5号，D＆C橙色10号，D＆C橙色11号，FD＆C红色4号，D＆C红色6号，D＆C红色7号，D＆C红色17号，D＆C红色21号，D＆C红色22号，D＆C红色27号，D＆C红色28号，D＆C红色30号，D＆C红色33，D＆C红色34，D＆C红色36，FD＆C红色40，D＆C紫色2号，FD＆C黄色5号，FD＆C黄色6号，D＆C黄色7号，D＆C黄色8号，D＆C黄色10号，D＆C黄色11号。
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