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CN113372736A - 一种二氧化钛包覆材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种二氧化钛包覆材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化钛包覆材料、其制备方法及应用，涉及钛白粉制备技术领域。二氧化钛包覆材料的制备方法包括：将二氧化钛浆料与偏硅酸钠混合形成硅包覆，包覆过程中利用有机酸控制体系pH值为11‑13。利用偏硅酸钠为原料采用有机酸控制包覆过程的pH为11‑13，有机酸作为中和剂和成膜剂，与硅溶胶分子相络合，提升其高pH下的活性，实现在高pH下进行包覆，包覆过程反应速率更慢，形成致密的包覆膜层。此外，本发明实施例中的制备方法利用有机酸调节pH值，形成的包覆材料没有出现团聚现象，且致密度很高，显著提高了包覆材料的耐候性。

Description

一种二氧化钛包覆材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域，具体而言，涉及一种二氧化钛包覆材料、其制备方法及应用。
背景技术
钛白粉是一种重要的无机化工颜料，主要成分为钛白粉，在涂料、油墨、造纸、塑料橡胶、化纤、陶瓷等工业中有重要用途。但钛白粉由于其半导体性质，具有较强的光催化活性，在太阳光尤其是紫外线照射下能降解与之接触的有机物，造成涂料黄变、粉化等现象。通过在钛白粉表面包覆致密氧化硅膜，能有效改善钛白颜料的耐候性和抗粉化性。
目前的氧化硅包膜工艺一般以偏硅酸钠为包膜剂，采用硫酸、盐酸等无机酸作为中和剂，包覆pH值一般控制在8-11之间。这是由于当pH＝8-11时，硅反应活性较高，有利于成膜包覆和抑制成核包覆。
但是，现有的氧化硅包覆方法普遍存在以下问题：(1)pH值控制在8-11之间，反应速度较快不易控制，生成膜层致密度不均匀，而当pH大于11时，活性低反应速度较慢且无法在钛白粉表面成膜；(2)硅包覆过程中钛白粉颗粒容易发生团聚现象，导致氧化硅不能在单颗粒表面形成连续均匀的膜层，所以耐候性提高不明显。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化钛包覆材料、其制备方法，旨在提高硅包覆膜层的致密性，提高包覆材料的耐候性。
本发明的另一目的在于提供上述二氧化钛包覆材料在涂料或油墨制备中的应用。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种二氧化钛包覆材料的制备方法，包括：将二氧化钛浆料与偏硅酸钠混合形成硅包覆，包覆过程中利用有机酸控制体系pH值为11-13。
第二方面，本发明提供一种二氧化钛包覆材料，其通过前述实施方式的制备方法制备而得。
第三方面，本发明提供上述二氧化钛包覆材料在涂料或油墨制备中的应用。
本发明具有以下有益效果：发明人通过改进对二氧化钛表面包覆二氧化硅的原料和操作条件，利用偏硅酸钠为原料采用有机酸控制包覆过程的pH为11-13，有机酸作为中和剂和成膜剂，与硅溶胶分子相络合，提升其高pH下的活性，实现在高pH下进行包覆，包覆过程反应速率较慢，形成致密的包覆膜层。此外，本发明实施例中的制备方法利用有机酸调节pH值，形成的包覆材料没有出现团聚现象，且致密度很高，显著提高了包覆材料的耐候性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为对比例中得到产品的扫描电镜图；
图2为实施例中得到产品的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
发明人发现：由于现有技术中普遍将pH值控制在8-11之间，反应速度较快不易控制，生成膜层致密度不均匀，但是增加反应pH值后由于反应活性低反应速率较慢无法再钛白粉表面成膜。此外，现有技术中钛白粉颗粒容易发生团聚现象可能与采用无机酸进行反应有关，由于团聚现象的发生使氧化硅不能在单颗粒表面形成连续均匀的膜层，不利于耐候性的提高。
为此，发明人通过改进形成硅包覆的原料，并配合有机酸进行pH值的控制，控制体系pH值为11-13，使形成的二氧化钛包覆材料具有致密度高、无团聚现象、耐候性好等优点。
需要说明的是，与传统硅包覆工艺不同，采用有机酸作为中和剂及成膜剂，与硅溶胶分子相络合，提升其高PH下的活性，在该条件下硅酸聚合速度较慢，有利于二氧化硅均匀的包覆在二氧化钛表面，配合高碱化、低酸化等工艺形成连续均匀致密的氧化硅膜。
本发明实施例提供一种二氧化钛包覆材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、二氧化钛浆料的制备
二氧化钛浆料是由二氧化钛和水混合而得，并采用碱液调节pH值为11-13，以使得二氧化钛浆料的pH值达到包覆过程所需pH值。
在实际操作过程中，二氧化钛浆料的制备过程包括：将二氧化钛和水混合得到二氧化钛基料，然后在85-95℃的条件下采用碱液调节pH值为11-13，再进行碱化处理1-2h。
具体地，调节的温度可以为85℃、90℃、95℃等，也可以为以上相邻温度值之间的任意值。采用的碱液可以为一般的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液等，调节pH值的终点可以为11.0、11.5、12.0、12.5、13.0等。通过1-2h的碱化处理使浆料整体的均匀性更高，有利于提高包覆材料的均匀性。
在一些实施例中，二氧化钛基料的浓度为150-350g/L，如150g/L、200g/L、250g/L、300g/L、350g/L等。
S2、硅膜包覆
将二氧化钛浆料与偏硅酸钠混合形成硅包覆，包覆过程中利用有机酸控制体系pH值为11-13。优选地，包覆过程中利用有机酸控制体系pH值为12-12.5。发明人以高模数的偏硅酸钠为原料，采用有机酸调控pH值，可以在更高pH值条件下进行成膜，反应速率更慢，更容易形成致密的硅膜，且不会出现二氧化钛的团聚，具备很好的耐候性能。
为进一步控制反应的速率，形成更加致密的膜层，将偏硅酸钠溶液和有机酸滴加至二氧化钛浆料中，偏硅酸钠溶液的滴加时间为200-400min(如200min、250min、300min、350min、400min等)，有机酸的滴加以调节pH值在指定范围内即可。通过以滴加的形式加入原料，并控制加料时间，以使反应更加缓慢地进行。
具体地，有机酸选自甲酸、醋酸、草酸、酒石酸、柠檬酸、氨基磺酸和乙二胺四乙酸中的至少一种；优选地，有机酸选自醋酸、酒石酸、柠檬酸中的至少一种。通过调控有机酸的选择，可以进一步避免团聚现象的发生，有利于保证材料的耐候性能。
需要说明的是，在本发明实施例中有机酸既是中和剂又是二氧化硅成膜剂，有机酸与硅酸钠中的氧化钠可形成有机酸钠，作为缓冲剂，有利于二氧化硅均匀的包覆在二氧化钛表面。
在一些实施例中，所采用的偏硅酸钠原料中SiO2与Na2O的摩尔比为2.5-3.5，通过采用高模数的硅酸钠可有效降低有机酸的使用量以及Na离子对二氧化硅包覆的影响。
在一些实施例中，偏硅酸钠中二氧化硅的质量与二氧化钛浆料中二氧化钛的质量之比为2-4:100(如2:100、3:100、4:100等)。通过进一步控制偏硅酸钠的用料以调控硅膜的厚度，以保证耐候性能的前提下，提升包覆材料的综合性能。
S3、酸化处理
在偏硅酸钠溶液滴加完毕之后，采用有机酸调节pH值为3-5，再进行酸化处理1-2h，通过酸化处理之后能够提高硅膜的致密性。具体地，pH值可以为3、4、5等。
具体地，有机酸的选择范围与S2中相同，在此不做赘述。
S4、铝膜包覆
铝膜的包覆可以采用现有技术，将酸化处理之后的料浆与铝盐和碱液混合进行铝膜包覆。
需要补充的是，铝膜包覆的操作温度为55-75℃，通过碱液控制pH值为6-8，加入铝盐和碱液之后陈化1-2h，经过常规的水洗、闪蒸、蒸汽磨等步骤即可得到二氧化硅包覆材料。
本发明实施例还提供一种二氧化钛包覆材料，其通过前述实施方式中任一项的制备方法制备而得，具有膜层致密度高、无团聚现象、耐候性好等优点，可以在涂料或油墨制备中得到应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种二氧化钛包覆材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将砂磨后的二氧化钛和水混合制备成浓度为250g/L的基料，升温至90℃，采用32％氢氧化钠溶液调节pH＝12，保温陈化1.5小时得到二氧化钛浆料。
(2)将模数n＝3的偏硅酸钠水溶液滴加至二氧化钛浆料中，加入量为二氧化钛质量的3％(以SiO2计)，滴加时间为300min；同时采用草酸控制pH＝12。
(3)偏硅酸钠水溶液滴加完毕后，用草酸调节pH＝4，保温陈化1.5小时。
(4)将步骤(3)中所得料浆的温度降至为60℃，并流加入3％(以SiO2计)铝盐(100g/L氯化铝溶液)和氢氧化钠溶液保持pH＝7，进行铝膜包覆，陈化2小时后，经水洗、闪蒸、蒸汽磨得到产品1。
实施例2
本实施例提供一种二氧化钛包覆材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将砂磨后的二氧化钛和水混合制备成浓度为350g/L的基料，升温至95℃，采用32％氢氧化钠溶液调节pH＝13，保温陈化1小时。
(2)将模数n＝2.5的偏硅酸钠水溶液滴加至二氧化钛浆料中，加入量为二氧化钛的2％(以SiO2计)，滴加时间为200min；同时采用醋酸控制pH＝11。
(3)偏硅酸钠水溶液滴加完毕后，用醋酸调节pH＝3，保温陈化2小时。
(4)将步骤(3)中所得料浆的温度降至为60℃，并流加入3％(以SiO2计)铝盐(100g/L氯化铝溶液)和氢氧化钠溶液保持pH＝7，进行铝膜包覆，陈化2小时后，经水洗、闪蒸、蒸汽磨得到产品2。
实施例3
本实施例提供一种二氧化钛包覆材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将砂磨后的二氧化钛和水混合制备成浓度为150g/L的基料，升温至85℃，采用液碱调节pH＝11，保温陈化2小时。
(2)将模数n＝3.5的偏硅酸钠水溶液滴加至二氧化钛浆料中，加入量为二氧化钛的4％(以SiO2计)，滴加时间为400min；同时采用酒石酸控制pH＝13。
(3)偏硅酸钠水溶液滴加完毕后，用酒石酸调节pH＝5，保温陈化1小时。
(4)将所得料浆的温度降至为60℃，并流加入3％(以SiO2计)铝盐(100g/L氯化铝溶液)和氢氧化钠溶液保持pH＝7，进行铝膜包覆，陈化2小时后，经水洗、闪蒸、蒸汽磨得到产品3。
对比例1
本对比例提供一种二氧化钛包覆材料的制备方法，与实施例1的工艺条件基本相同，不同之处仅在于：采用硫酸代替草酸。
对比例2
本对比例提供一种二氧化钛包覆材料的制备方法，与实施例1的工艺条件基本相同，不同之处仅在于：步骤(2)采用醋酸控制pH＝9。
对比例3
本对比例提供一种二氧化钛包覆材料的制备方法，与实施例1的工艺条件基本相同，不同之处仅在于：步骤(2)采用醋酸控制pH＝14。
对比例4
本对比例提供一种二氧化钛包覆材料的制备方法，与实施例1的工艺条件基本相同，不同之处仅在于：偏硅酸钠的模数为1。
试验例1
将实施例及对比例的钛白粉样品进行酸溶率检测：将钛白粉样品在175℃油浴下加热1h，冰水浴中稀释，与双氧水络合后采用可见光分光光度计测算酸溶率，结果见表1。
将实施例及对比例的钛白粉样品分散在丙烯酸树脂中进行耐候性的评价，采用氙灯快速老化实验，测试75角度下老化1500小时的颜色变化，结果见表1。
注：表1中参考样品为市购通用金红石型钛白粉。
表1酸溶率和耐候性能测试结果
样品编号 酸溶率％ DL<sup>*</sup> Da<sup>*</sup> Db<sup>*</sup> DE<sup>*</sup>
实施例1 4.6 -0.3 0.16 0.04 0.34
实施例2 6.9 -0.42 -0.07 0.17 0.46
实施例3 3.4 -0.17 -0.13 0.2 0.29
对比例1 12.2 -0.7 -0.37 0.15 0.81
对比例2 15.8 -0.85 -0.03 0.35 0.92
对比例3 23.3 -1.31 -0.06 0.31 1.35
对比例4 8.7 -0.58 -0.05 0.23 0.62
参考样品 10.2 -0.59 0.04 0.46 0.75
试验例2
测试对比例1和实施例1中得到得到产品的扫描电镜图，结果见图1-2，图1为对比例1的测试结果，图2为实施例1的测试结果。
从图中可以看出，实施例1制备的包覆材料明显分布更加均匀，对比例1中则出现了较多的团聚现象。
综上所述，本发明实施例提供一种二氧化钛包覆材料、其制备方法及应用，发明人通过改进对二氧化钛表面包覆二氧化硅的原料和操作条件，利用高模数的偏硅酸钠为原料采用有机酸控制包覆过程的pH为11-13，有机酸作为中和剂和成膜剂，与硅溶胶分子相络合，提升其高pH下的活性，实现在高pH下进行包覆。
本发明实施例中的制备方法包覆过程反应速率更慢，能够形成更加致密的包覆膜层。此外，本发明实施例中的制备方法利用有机酸调节pH值，形成的包覆材料没有出现团聚现象，且致密度很高，显著提高了包覆材料的耐候性。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二氧化钛包覆材料的制备方法，其特征在于，包括：将二氧化钛浆料与偏硅酸钠混合形成硅包覆，包覆过程中利用有机酸控制体系pH值为11-13。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包覆过程中利用有机酸控制体系pH值为12-12.5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所采用的偏硅酸钠原料中SiO2与Na2O的摩尔比为2.5-3.5；
优选地，偏硅酸钠中二氧化硅的质量与所述二氧化钛浆料中二氧化钛的质量之比为2-4:100；
优选地，将偏硅酸钠溶液和有机酸滴加至所述二氧化钛浆料中，所述偏硅酸钠溶液的滴加时间为200-400min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述偏硅酸钠溶液滴加完毕之后，采用有机酸调节pH值为3-5，再进行酸化处理1-2h。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机酸选自甲酸、醋酸、草酸、酒石酸、柠檬酸、氨基磺酸和乙二胺四乙酸中的至少一种；
优选地，所述有机酸选自醋酸、酒石酸、柠檬酸中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还包括将所述酸化处理之后的料浆与铝盐和碱液混合进行铝膜包覆。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛浆料是由二氧化钛和水混合而得，并采用碱液调节pH值为11-13。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛浆料的制备过程包括：将二氧化钛和水混合得到二氧化钛基料，然后在85-95℃的条件下采用碱液调节pH值为11-13，再进行碱化处理1-2h；
优选地，所述二氧化钛基料的浓度为150-350g/L。
9.一种二氧化钛包覆材料，其特征在于，其通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备而得。
10.权利要求9所述的二氧化钛包覆材料在涂料或油墨制备中的应用。
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