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KR20070105102A - 산화 이트륨 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 산화이트륨막의 형성 방법 - Google Patents

산화 이트륨 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 산화이트륨막의 형성 방법 Download PDF

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KR20070105102A
KR20070105102A KR1020060037145A KR20060037145A KR20070105102A KR 20070105102 A KR20070105102 A KR 20070105102A KR 1020060037145 A KR1020060037145 A KR 1020060037145A KR 20060037145 A KR20060037145 A KR 20060037145A KR 20070105102 A KR20070105102 A KR 20070105102A
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KR
South Korea
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yttrium
yttrium oxide
oxide composition
salt solution
solution
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Application number
KR1020060037145A
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English (en)
Inventor
정대홍
조석현
박태호
세르게이 케이 에브스트로피에브
이완희
김영수
박재석
Original Assignee
삼성코닝 주식회사
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Publication date
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Priority to JP2007108281A priority patent/JP2007290959A/ja
Priority to TW096114102A priority patent/TW200740697A/zh
Priority to CNA2007101008693A priority patent/CN101062841A/zh
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Abstract

크기가 25nm 이하인 산화 이트륨 입자를 포함하는 산화 이트륨 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 산화 이트륨막의 형성 방법이 개시된다. 이트륨 염 용액을 준비하고, 상기 이트륨 염 용액에 염기성 화합물을 첨가하여 pH값을 3.7 내지 7로 조절하여 산화 이트륨 조성물을 제조한다. 상기 산화 이트륨 조성물은 입자 크기가 25nm 이하이고 균일한 입자 분포를 갖고 있어 향상된 특성을 갖는 산화 이트륨막을 형성할 수 있다.

Description

산화 이트륨 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 산화 이트륨막의 형성 방법{Yttrium oxide composition, a method of forming the yttrium oxide composition and a method of forming a yttrium oxide layer using the same}
도 1은 본 발명의 실시예 14에 의한 산화 이트륨 조성물을 코팅한 기판의 표면을 보여주는 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy, SEM) 사진이다.
도 2는 본 발명의 실시예 15에 의한 산화 이트륨 조성물을 코팅한 기판의 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 16에 의한 산화 이트륨 조성물을 코팅한 기판의 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
도 4는 비교예 1에 의한 산화 이트륨 조성물을 코팅한 기판의 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
도 5는 비교예 4에 의한 상업용 산화 이트륨 용액을 코팅한 기판 표면을 보여주는 SEM 사진이다.
본 발명은 산화 이트륨 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 산화 이트륨 막의 형성 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 25nm이하의 입자 크기를 갖는 산화 이트륨 조성물, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 산화 이트륨막의 형성 방법에 관한 것이다.
표시장치로부터 발생된 영상의 표시 품질은 광을 공급하는 광 공급 파트의 품질에 의하여 크게 좌우된다. 일반적으로 광 공급 파트의 품질은 광 공급 파트로부터 발생된 광의 휘도, 휘도 균일성 등의 특성에 의하여 결정된다. 최근에는 휘도 균일성을 향상시키기 위하여 플레이트 형상을 갖는 평판형 형광 램프(Flat Fluorescent Lamp, FFL)와 같은 면광원 장치(surface light source)를 중심으로 개발하고 있다.
면광원 장치는 시간에 따라 점차적으로 휘도가 떨어져 수명을 다하게 되는데, 이의 주요 원인은 형광체의 발광효율 저하를 들 수 있다.
이트륨의 산화물인 산화 이트륨(yttrium oxide, Y2O3)은 상기 형광체의 발광효율 저하를 방지하기 위한 보호막을 형성하기 위하여 사용되는 물질이다. 또한 세라믹 물질의 소결 조력제, 형광체의 원료, 형광막 등의 다방면으로 이용되는 물질이다.
산화 이트륨이 상기 소결 조력제, 형광막 또는 보호막 등의 역할을 하기 위해서는 미세하고 균일한 입자 크기를 갖는 것이 중요하다. 최근에는 더욱 축소화되고 정밀한 장치를 제조하기 위하여 수십 나노 내지 수백 나노 정도의 입자 크기를 갖는 산화 이트륨을 제조할 수 있는 방법이 요구되고 있다.
나노 단위의 입자 크기를 갖는 산화 이트륨을 제조하는 방법은 대체로 습식 화학 방법(wet chemical method), 기상 화학 합성 방법(vapor phase chemical synthesis) 그리고 플라즈마 방법(plasma processing method), 이렇게 세 가지로 나누어진다.
이중 플라즈마 방법 및 기상 화학 합성 방법에 의하면 보다 균일하고 미세한 분말 형태의 산화 이트륨의 제조가 가능하지만, 제조 과정에서 많은 에너지를 필요로 하기 때문에 대규모로 산화 이트륨을 생산하기에는 비용이 많이 드는 것이 단점이다.
따라서 제조비용이 비교적 저렴하고 공정이 단순한 습식 화학 방법으로 산화 이트륨을 제조하는 방법이 널리 사용된다. 상기 습식 화학 방법의 예로는, 침전 방법(precipitation method) 또는 졸-겔 방법(sol-gel method) 등을 들 수 있다. 먼저 상기 침전 방법은 이트륨 염이 포함된 용액 내에서 산화 이트륨 입자가 콜로이드 형태로 침전되어 형성되는 산화 이트륨 조성물을 제조하는 것을 이용하는 방법이다. 상기 졸-겔 방법은 이트륨 유기 화합물의 가수 분해를 이용하는 방법이다. 상기 침전 방법은 특히, 원가가 비싼 이트륨 유기 화합물을 필요로 하지 않고 졸-겔 방법보다 공정보다 공정 단계가 단순하다는 장점이 있어 기술적, 경제적 이유로 많이 이용된다.
상기 침전 방법을 이용한 산화 이트륨의 제조에 있어서, 미세하고 균일한 크기의 산화 이트륨 입자가 생성되도록 하기 위해서는 여러 가지 공정 조건을 조절할 것이 요구된다. 그 중에서도 특히, 산화 이트륨 조성물의 출발 물질의 종류, 상기 산화 이트륨 조성물의 pH값, 상기 산화 이트륨 조성물을 제조하기 위하여 각 출발 물질을 혼합하는 순서 등이 중요한 요소로써 작용한다.
이트륨 염이 포함된 용액 내에서 산화 이트륨 입자를 침전시켜 생성하는 침전 방법에 대하여 미국특허 제 5,413,736호 및 미국특허 제 5,879,647호 등에 개시되어 있다.
상기 미국특허 제 5,879,647호에 개시된 바에 의하면, 수용성의 이트륨 무기염이 용해된 수용액을 우레아(urea)와 혼합한 다음 혼합한 용액을 열처리한다. 열처리에 의해 혼합 용액 내의 우레아는 암모늄과 탄산 이온으로 가수 분해되고, 이들과 이트륨 이온과의 반응에 의해 미세한 입자 크기의 이트륨 탄산염(yttrium hydroxycarbonate)이 생성된다. 그러나 우레아를 이용한 방법은 생산율이 낮아 산업적 규모로 산화 이트륨을 생산하기에는 적절하지 못하다.
따라서 나노 단위 크기의 미세하고 균일한 입자 분포를 갖는 산화 이트륨을 효율적으로 제조할 수 있는 제조 방법이 여전히 요구되고 있다.
본 발명의 제1 목적은 미세하고 균일한 입자 크기를 갖는 산화 이트륨 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제2 목적은 미세하고 균일한 입자 크기를 갖는 상기 산화 이트륨 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 제3 목적은 상기 산화 이트륨 조성물을 이용한 산화 이트륨막의 형성 방법을 제공하는 것이다.
상술한 본 발명의 제1 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 크기가 25nm이하인 산화 이트륨(Y2O3) 입자를 포함하고 pH값이 3.7 내지 7인 산화 이트륨 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 산화 이트륨 조성물은 산화 보론(B2O3)을 더 포함할 수 있다.
또한 본 발명의 제2 목적을 달성하기 위하여, 이트륨 염을 용매에 용해하여 이트륨 염 용액을 준비하는 단계 및 상기 이트륨 염 용액에 염기성 화합물을 첨가하여 pH값을 3.7 내지 7로 조절함으로써 크기가 25nm이하인 산화 이트륨 입자를 형성하는 단계를 포함하는 산화 이트륨 조성물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이트륨 염 용액은 0.01M 내지 1.0M의 이트륨 농도를 갖는다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이트륨 염 용액은 질화 이트륨(yttrium nitrate), 이트륨 아세테이트(yttrium acetate), 또는 염화 이트륨(yttrium chloride)을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 용매는 물 또는 알코올을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이트륨 염 용액은 보론 화합물을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 염기성 화합물은 암모늄 화합물을 포함할 수 있다.
상술한 본 발명의 제3 목적을 달성하기 위하여, 이트륨 염을 용매에 용해하여 이트륨 염 용액을 준비하는 단계, 상기 이트륨 염 용액에 염기성 화합물을 첨가하여 pH값을 3.7 내지 7로 조절함으로써 크기가 25nm이하인 산화 이트륨 입자를 포함하는 산화 이트륨 조성물을 제조하는 단계 및 상기 산화 이트륨 조성물을 대상체 상에 분무하여 코팅함으로써 산화 이트륨막을 형성하는 단계를 포함하는 산화 이트륨막의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅한 산화 이트륨막을 490℃ 내지 600℃에서 열처리하여 소성시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특 징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구현될 수도 있다. 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 보다 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상과 특징이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공된다.
산화 이트륨 조성물 및 이의 제조 방법
본 발명에 따른 산화 이트륨 조성물의 제조 방법에 있어서, 먼저 이트륨 염(yttrium salt)을 용매에 용해하여 이트륨 염 용액을 준비한다.
이트륨 염의 농도는 약 0.01M 내지 약 1.0M의 범위를 갖는다. 산화 이트륨을 생성하는 반응에서 산화 이트륨의 수득율을 높이기 위해서는 산화 이트륨이 과포화(supersaturation)된 용액을 형성하는 것이 중요하다. 상기 이트륨 염의 농도는 산화 이트륨을 생성하는 반응에서 산화 이트륨의 과포화 속도에 영향을 미친다. 상기 이트륨 염의 농도가 약 0.01M 미만이면 공정 진행에 많은 시간이 소요되어 경제적으로 바람직하지 못하다. 반면에 상기 이트륨 염의 농도가 약 1.0M을 초과하면 용액의 과포화가 너무 빨리 이루어질 수 있기 때문에 공정 속도를 제어하기가 어렵다. 또한 산화 이트륨의 입자가 응집되어 균일하지 않은 크기로 응집된 조밀한 입자가 생성될 수 있다. 그러므로 상기 이트륨 염 용액에 포함되는 이트륨 염의 농도는 약 0.01M 내지 약 1.0M의 범위인 것이 바람직하다.
상기 이트륨 염으로는 예를 들면, 질화 이트륨(yttrium nitrate), 이트륨 아세테이트(yttrium acetate), 염화 이트륨(yttrium chloride) 등과 같은 가용성 이트륨 염을 들 수 있다. 또한 상기 용매의 예로는 물 또는 메탄올, 에탄올, 프로판올과 같은 알코올 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 이트륨 염 용액은 산화 보론(boron oxide)과 같은 보론 화합물을 더 포함할 수 있다. 상기 보론 화합물은 산화 이트륨 조성물을 유리와 같이 무기물로 이루어진 기판에 대하여 분무 등의 방법에 의해 코팅하여 산화 이트륨막을 형성할 때, 상기 기판에 대한 산화 이트륨 입자의 접착력을 향상시킨다. 또한, 산화 보론과 같은 보론 화합물은 수용액에서 완충액(buffer)의 역할을 한다. 즉, 보론 화합물을 포함하는 용액에는 소량의 산 용액 또는 염기성 용액이 첨가되어도 상기 용액의 pH값이 거의 일정하게 유지되며 pH값이 급격하게 변화하지 않는다. 그리하여 pH값의 급격한 변화에 의해 산화 이트륨 입자가 응집되는 현상을 방지할 수 있다. 이트륨 염 용액이 보론 화합물을 포함할 때, 붕산 이트륨(yttrium borate)이 생성되는 것을 방지하기 위하여, 공정 온도가 약 600℃를 초과하지 않도록 한다.
상기 이트륨 염 용액에 염기성 화합물을 첨가함으로써 상기 이트륨 염 용액의 pH값을 조절하여 약 3.7 내지 약 7의 pH값을 갖는 산화 이트륨 조성물을 형성한다. 상기 염기성 화합물은 예를 들면 암모늄 화합물, 보론 화합물 또는 다른 유기 염기성 화합물을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 이트륨 염 용액에 수산화암모늄(ammonium hydroxide)을 첨가하여 pH값을 약 3.7 내지 약 7로 조절한다.
상기 이트륨 염 용액은 수산화 이온(OH-)과 하기 반응식 (1) 및 반응식 (2)에 따른 반응을 하여 산화 이트륨을 생성한다.
Y3 + + 3OH- → Y(OH)3 …(1)
Y(OH)3 + Y(OH)3 → Y2O3 + H2O …(2)
상기 반응식 (1)을 참조하면, 이트륨 염 용액에 존재하는 이트륨 이온(Y3+)은 염기성 용액에서 수산화 이온(OH-)과의 반응에 의해 수산화 이트륨(Y(OH)3)을 생성한다. 따라서 상기 반응식 (1)에 의하면 이트륨 염 용액 내의 수산화 이온의 농도가 증가할수록, 즉 pH값이 증가할수록 수산화 이트륨의 생성이 증가된다. 그러나 상기 산화 이트륨 조성물의 pH값이 약 7 이상이면 산화 이트륨 조성물의 투명도가 감소하고 용액의 점성이 지나치게 증가되어 바람직하지 못하다. 또한 7 이상의 pH값을 갖는 산화 이트륨 조성물은 불균일하거나 응집되어 조대화된 입자를 생성할 수 있다. 따라서 상기 산화 이트륨 조성물은 약 3.7 내지 약 7의 pH값을 갖는 것이 바람직하다.
상기 반응식 (2)를 참조하면, 2개의 수산화 이트륨 분자로부터 물이 제거되는 축합 반응(condensation)을 하여 산화 이트륨(Y2O3)을 생성한다. 상기 용액에서 산화 이트륨 입자는 콜로이드(colloid) 형태 또는 졸(sol) 형태로 존재한다. 이때, 반응식 (2)에서 물을 제거하면 화학 반응 평형에 의해 오른쪽으로 진행하는 반응이 촉진된다. 따라서 산화 이트륨의 생성을 더욱 촉진하기 위하여 산화 이트륨이 과포화(supersaturation)된 용액을 형성할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 산화 이트륨 조성물에서 물을 연속적으로 제거함으로써 산화 이트륨을 생성하는 반응을 촉진하여 상기 산화 이트륨 조성물에 대한 산화 이트륨의 포화도를 더욱 증가시킬 수 있다.
나노 단위 크기의 미세한 입자의 생성에는 상기 이트륨 염 용액의 농도 및 산화 이트륨 조성물의 pH값뿐만 아니라, 이트륨 염 용액과 염기성 용액을 혼합하는 순서도 영향을 미친다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 이트륨 염 용액에 염기성 용액을 첨가함으로써 pH값을 조절하여 미세한 크기를 갖는 산화 이트륨 입자를 생성할 수 있다.
산화 이트륨막의 형성 방법
먼저, 상기에서 설명한 바와 실질적으로 동일한 공정에 의해 산화 이트륨 조성물을 준비한다.
구체적으로, 이트륨 염을 용매에 용해하여 이트륨 염 용액을 준비한다. 상기 이트륨 염의 농도는 약 0.01M 내지 약 1.0M의 범위를 갖는다. 상기 이트륨 염으로는 예를 들면, 질화 이트륨(yttrium nitrate), 이트륨 아세테이트(yttrium acetate), 염화 이트륨 등을 들 수 있다. 상기 용매의 예로는 물 또는 메탄올, 에탄올, 프로판올과 같은 알코올 등을 들 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 이트륨 염 용액은 산화 보론(boron oxide)과 같은 보론 화합물을 더 포함할 수 있다.
상기 이트륨 염 용액에 염기성 화합물을 첨가함으로써 상기 이트륨 염 용액의 pH값을 조절하여 약 3.7 내지 약 7의 pH값을 갖는 산화 이트륨 조성물을 형성한다. 상기 염기성 화합물은 예를 들면 암모늄 화합물, 보론 화합물 또는 유기 염기성 화합물을 포함한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 수산화암모늄(ammonium hydroxide)을 첨가하여 pH값을 조절한다.
pH값이 조절된 상기 산화 이트륨 조성물을 교반한 다음 상기 산화 이트륨 조성물로부터 물 또는 알코올과 같은 액체 성분의 용매를 제거함으로써, 미세한 산화 이트륨 입자를 포함하는 산화 이트륨막 또는 산화 이트륨 분말을 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 분무 건조 공정(spraying dry process)에 의하여 기판 등의 대상체 상에 상기 산화 이트륨 조성물을 분무하고 용매를 제거하여 건조시킴으로써 상기 대상체 상에 소정의 두께로 코팅된 산화 이트륨막을 수득할 수 있다. 상기 산화 이트륨막의 두께는 분무 조건을 달리함으로써 조절할 수 있다. 상기 분무 건조 공정에 의해 상기 산화 이트륨 조성물을 대상체 상에 코팅하면 산화 이트륨 입자가 응집되어 입자가 조대화되는 것을 방지한다. 따라서 약 25nm를 초과하지 않는 미세하고 균일한 크기 분포의 산화 이트륨 입자를 포함하는 산화 이트륨막을 제조할 수 있다. 상기 대상체는 예를 들면, 형광 광원을 제조하는 데 사용되며 소다 석회 유리(soda lime glass)로 이루어진 유리 기판일 수 있다. 상기 산화 이트륨 막은 상기 대상체 상에 직접 코팅하여 형성할 수 있다. 또한 상기 대상체 상에 게재된 형광막(phosphor layer)상에 상기 산화 이트륨 조성물을 코팅함으로써 상기 산화 이트륨막을 상기 형광막 상에 형성할 수 있다
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 산화 이트륨 조성물에 기판을 침적시킨 후 건조하는 공정에 의하여 기판 상에 산화 이트륨막을 형성할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 수집 챔버(collection chamber)에 산화 이트륨 조성물을 분무함으로써 분말 형태의 산화 이트륨을 수득할 수도 있다.
수득한 막 또는 분말 형태의 산화 이트륨에 대하여 소성 공정을 수행한다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 소성 공정은 약 490℃이상의 온도에서 이루어지며, 바람직하게는 약 490℃ 내지 약 600℃의 온도에서 이루어진다.
상기와 같은 공정에 의하면, 약 25nm이하의 크기를 갖는 산화 이트륨 입자로 구성된 산화 이트륨막을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 산화 이트륨 조성물 및 산화 이트륨막의 특성을 다양한 실 시예들 및 비교예들을 통해서 보다 상세히 설명한다.
산화 이트륨 조성물 및 이를 이용하여 형성된 막의 특성 평가
실시예 1
에탄올 1L에 붕산(H3BO3, 시그마 앨드리치) 36g을 용해한 붕산 용액 10ml를 준비하였다. 질화 이트륨 6수화물(Y(NO3)3-6H2O, 시그마 앨드리치)을 물에 용해하여 0.065M의 농도를 갖는 질화 이트륨 용액 50ml를 준비하였다. 상기 붕산 용액 및 질화 이트륨 용액을 혼합함으로써 이트륨 염 용액을 준비하였다. 상기 이트륨 염 용액에 수산화암모늄 용액을 천천히 적하하여 첨가함으로써 pH값을 4.00으로 조절한 산화 이트륨 조성물을 제조하였다.
실시예 2 내지 9
이트륨 염 용액에 첨가하는 수산화암모늄 용액의 양을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 산화 이트륨 조성물을 준비하였다. 이때 이트륨 염 용액에 첨가하는 수산화암모늄 용액의 양을 달리함으로써 각각 5.79, 5.90, 6.09, 6.15, 6.57, 6.65, 6.98 및 7.06의 pH값을 갖는 실시예 2 내지 9의 산화 이트륨 조성물을 준비하였다.
실시예 10 내지 13
에탄올 1L에 붕산(H3BO3, 시그마 앨드리치) 36g을 용해한 붕산 용액 10ml를 준비하였다. 질화 이트륨 6수화물(Y(NO3)3-6H2O, 시그마 앨드리치)을 물에 용해하여 0.47M의 농도를 갖는 질화 이트륨 용액 50ml를 준비하였다. 상기 붕산 용액 및 질화 이트륨 용액을 혼합함으로써 이트륨 염 용액을 준비하였다. 이트륨 염 용액에 첨가하는 수산화암모늄 용액을 양을 달리함으로써 각각 5.90, 6.37, 6.50 및 6.63의 pH값을 갖는 실시예 10 내지 13의 조성물을 준비하였다.
비교예 1
에탄올 1L에 붕산(H3BO3, 시그마 앨드리치) 36g을 용해한 붕산 용액 10ml를 준비하였다. 질화 이트륨 6수화물(Y(NO3)3-6H2O, 시그마 앨드리치)을 물에 용해하여 0.065M의 농도를 갖는 질화 이트륨 용액 50ml를 준비하였다. 상기 붕산 용액 및 질화 이트륨 용액을 혼합함으로써 이트륨 염 용액을 준비하였다. 상기 이트륨 염 용액에 수산화암모늄 용액을 천천히 적하하여 첨가함으로써 pH값을 8.62로 조절한 산화 이트륨 조성물을 제조하였다.
비교예 2
이트륨 염 용액에 첨가하는 수산화암모늄 용액의 양을 제외하고는 비교예 1과 실질적으로 동일한 방법으로 산화 이트륨 조성물을 준비하였다. 이때 이트륨 염 용액에 첨가하는 수산화암모늄 용액을 양을 달리하여, 8.06의 pH값을 갖는 조성물을 준비하였다.
비교예 3
에탄올 1L에 붕산(H3BO3, 시그마 앨드리치) 36g을 용해한 붕산 용액 10ml를 준비하였다. 질화 이트륨 6수화물(Y(NO3)3-6H2O, 시그마 앨드리치)을 물에 용해하여 0.47M의 농도를 갖는 질화 이트륨 용액 50ml를 준비하였다. 상기 붕산 용액 및 질화 이트륨 용액을 혼합함으로써 이트륨 염 용액을 준비하였다. 상기 이트륨 염 용액에 수산화암모늄 용액을 천천히 적하하여 첨가함으로써 pH값을 8.89로 조절한 조성물을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 13 및 비교예 1 내지 3에 따른 산화 이트륨 조성물의 조성 및 pH값을 하기 표 1에 나타내었다.
이트륨 염 용액의 농도 (M) pH
실시예 1 0.065 4.00
실시예 2 0.065 5.79
실시예 3 0.065 5.90
실시예 4 0.065 6.09
실시예 5 0.065 6.15
실시예 6 0.065 6.57
실시예 7 0.065 6.65
실시예 8 0.065 6.98
실시예 9 0.065 7.06
실시예 10 0.47 5.90
실시예 11 0.47 6.37
실시예 12 0.47 6.50
실시예 13 0.47 6.63
비교예 1 0.065 8.62
비교예 2 0.065 8.06
비교예 3 0.47 8.89
또한 상기 실시예 1 내지 13 및 비교예 1 내지 3에 따른 산화 이트륨 조성물의 색깔 및 점성을 하기 표 2에 나타내었다.
색깔 점성
실시예 1 투명 낮은 점성
실시예 2 투명 낮은 점성
실시예 3 약간 유백색 낮은 점성
실시예 4 약간 유백색 약간 증가된 점성
실시예 5 약간 유백색 약간 증가된 점성
실시예 6 유백색 증가된 점성
실시예 7 투명 낮은 점성
실시예 8 약간 유백색 낮은 점성
실시예 9 유백색 증가된 점성
실시예 10 투명 낮은 점성
실시예 11 투명 약간 증가된 점성
실시예 12 유백색 증가된 점성, 약간 불균일
실시예 13 유백색 증가된 점성, 약간 불균일
비교예 1 탁함 높은 점성
비교예 2 탁함 높은 점성
비교예 3 탁함 높은 점성, 불균일
상기 표 1 및 표 2를 참조하면, 조성물의 pH값이 산화 이트륨 조성물의 색깔 및 점성과 같은 특성에 중요한 영향을 미침을 알 수다.
0.065M로 동일한 이트륨 염 농도를 갖는 실시예 1 내지 실시예 9를 비교했을 때, pH값이 증가할수록 산화 이트륨 조성물의 투명도는 감소하며 점성은 증가한다. 또한 0.47M로 동일한 이트륨 염 농도를 갖는 실시예 10 내지 실시예 13을 비교하였을 때도 역시 pH값이 증가할수록 산화 이트륨 조성물의 투명도는 감소하며 점성은 증가한다. 특히 pH값이 8을 초과하면, 산화 이트륨 조성물의 투명도는 매우 열화되며 점성도 증가하여 코팅용 조성물로 부적절한 특성을 보인다.
열화된 투명도와 높은 점성을 나타내는 비교예 1 내지 3의 조성물에 비하여, 실시예 1 내지 13의 조성물은 비교적 낮은 점성과 양호한 투명도를 나타내었다.
상기 실시예 1 내지 13 및 비교예 1 내지 3의 산화 이트륨 조성물들을 소다석회 유리(soda lime glass)로 이루어진 기판의 표면에 각각 분무하여 각 기판 상에 코팅하였다. 각 산화 이트륨 조성물들이 코팅된 기판들을 건조시킨 후 약 500℃에서 약 45분 동안 소성하여 코팅된 산화 이트륨 조성물이 경화하여 산화 이트륨막을 형성하도록 하였다.
상기 소성 공정 후 경화된 산화 이트륨막을 구성하는 성분을 X선 회절 분석(X-ray diffraction analysis, XRD)에 의해 분석하였다. 상기 X선 회절 분석 결과, 실시예 1 내지 5에 따라 제조된 산화 이트륨막들은 산화 이트륨(Y2O3)을 35.09 mol%로 포함하였고, 산화 보론(B2O3)을 64.91 mol%로 포함하였다. 또한 실시예 6 내지 실시예 13 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 산화 이트륨막들은 산화이트륨만을 포함하고 있었다.
산화 이트륨막의 휘도 평가
본 발명의 산화 이트륨 조성물을 이용하여 형성된 산화 이트륨막의 휘도(luminance)를 평가하기 위하여 상기 실시예 3 및 실시예 12에 따른 산화 이트륨 조성물을 준비하였다. 또한, 본 발명의 산화 이트륨막과의 비교를 위하여 입자의 평균 크기가 약 50nm 정도이고 산화 이트륨을 약 5 중량%로 포함하는 현탁액(suspension) 상태의 상업용 산화 이트륨 용액인 비교예 4의 산화 이트륨 용액을 준비하였다.
상기 실시예 3, 실시예 12 및 비교예 4에 따른 산화 이트륨 조성물을 유리로 이루어진 기판의 표면에 분무하여 코팅하였다. 상기 유리 기판은 세 가지의 다른 형광체 입자(phosphor particles)로 이루어진 복합 형광막이 형성되어 있다. 상기 용액들이 코팅된 기판들을 건조한 후, 약 650℃에서 약 10분 동안 소성하여 경화하였다. 소성 후 경화된 산화 이트륨막들의 화학적 조성을 X선 회절 분석에 의해 분석한 결과, 실시예 3의 산화 이트륨막은 산화 이트륨(Y2O3) 35.09 mol% 및 산화 보론(B2O3) 64.91 mol%으로 구성되어 있었으며 실시예 12 및 비교예 4의 산화 이트륨막은 산화 이트륨만으로 구성되었다.
산화 이트륨을 코팅하지 않은 기판, 실시예 3, 실시예 12 및 비교예 4에 따른 산화 이트륨 조성물을 이용하여 코팅한 기판의 휘도와 빛의 반사율 및 투과율을 측정하였다. 휘도는 색채 휘도계(luminance colorimeter, Htopcon BM-7)를 이용하여 측정하였으며, 반사광 및 투과광의 스펙트럼은 분광 광도계(scanning spectrophotometer, Shimadzu UV-2101PC)를 이용하여 측정하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
휘도 (cd/㎡) 스펙트럼
반사광 투과광
코팅하지 않음 41.40 0.3285 0.2648
실시예 3 36.46 0.3166 0.2769
실시예 12 33.98 0.3152 0.3673
비교예 4 29.50 0.3255 0.2181
상기 표 3을 참조하면, 산화 이트륨 조성물을 코팅하지 않고 복합 형광막만을 포함하고 있는 기판에 비하여 산화 이트륨 조성물이 코팅된 경우 기판의 휘도가 모두 감소하였다. 그러나 본 발명의 실시예 3 및 실시예 12에 따라 제조된 산화 이트륨 조성물이 코팅된 기판은 비교예 4의 상업용 산화 이트륨 용액을 코팅한 기판에 비하여 휘도의 감소 정도가 현저히 작았다. 또한, 투과광의 스펙트럼은 비교예 4의 상업용 산화 이트륨 용액이 코팅된 기판에 대하여는 물론이고, 코팅하지 않은 기판에 대하여도 증가하여 본 발명에 따른 산화 이트륨 조성물을 코팅함으로써 기판의 광 투과성은 증가하는 효과를 보임을 알 수 있다.
산화 이트륨막의 입자 크기 및 분포에 대한 평가
실시예 14
에탄올 10ml에 붕산(H3BO3, 시그마 앨드리치) 0.67g을 용해하여 붕산 용액을 준비하였다. 이트륨 아세테이트(Y(CH3COO)3, 시그마 앨드리치) 0.1g을 5ml의 물에 용해하여 0.077M의 농도를 갖는 이트륨 아세테이트 용액을 준비하였다.
준비한 상기 붕산 용액 및 상기 이트륨 아세테이트 용액을 혼합하였다. 상기 붕산 용액 및 상기 이트륨 아세테이트 용액을 혼합하여 약간 유백색을 띠며 콜로이드 형태의 졸을 형성하였다. 상기 졸 상태의 산화 이트륨 조성물을 약 30분 동안 교반한 후에 상온에서 소다 석회 유리로 이루어진 기판 상에 분무하였다.
상기 산화 이트륨 조성물이 코팅된 상기 기판을 약 500℃에서 약 45분 동안 소성하였다. 이에 따라, 상기 기판 상에 산화 이트륨막이 형성되었다.
실시예 15
질화 이트륨 6수화물(Y(NO3)3-6H2O, 시그마 앨드리치) 17g을 물 45ml에 용해하여 0.98M의 농도를 갖는 이트륨 염 용액을 준비하였다. 상기 이트륨 염 용액에 수산화암모늄 용액을 천천히 적하하여 첨가함으로써 pH값을 5.87로 조절한 산화 이트륨 조성물을 제조하였다. 상기 산화 이트륨 조성물을 약 30분 동안 교반한 후에 상온에서 소다 석회 유리로 이루어진 기판 상에 분무하였다. 상기 기판의 표면에는 평균 입자 크기가 약 3㎛ 내지 약 5㎛이며 서로 다른 형광막(phosphor layer)으로 이루어진 복합 형광막이 형성되어 있었다.
상기 산화 이트륨 조성물이 코팅된 상기 기판을 건조시킨 후 약 560℃에서 약 45분 동안 소성하였다. 이에 따라, 상기 기판 상에 산화 이트륨막이 형성되었다.
실시예 16
질화 이트륨 6수화물(Y(NO3)3-6H2O, 시그마 앨드리치) 51g을 물 50ml, 에탄올(enthanol) 90ml, 2-프로판올(2-propanol) 5ml 및 메탄올(methanol) 5ml을 혼합한 용액에 용해하여 0.89M의 농도를 갖는 이트륨 염 용액을 준비하였다. 상기 이트륨 염 용액에 수산화암모늄 용액을 천천히 적하하여 첨가함으로써 pH값을 3.70으로 조절한 산화 이트륨 조성물을 제조하였다. 상기 산화 이트륨 조성물을 약 30분 동안 교반한 후에 상온에서 소다 석회 유리로 이루어진 기판 상에 분무하였다. 상기 기판의 표면에는 평균 입자 크기가 약 3㎛ 내지 약 5㎛이며 서로 다른 형광막으로 이루어진 복합 형광막이 형성되어 있었다.
상기 산화 이트륨 조성물이 코팅된 상기 기판을 건조시킨 후 약 560℃에서 약 45분 동안 소성하였다. 이에 따라, 상기 기판 상에 산화 이트륨막이 형성되었다.
상기 산화 이트륨막의 두께는 약 300nm 내지 약 320nm였다. 또한 상기 산화 이트륨막의 화학적 조성을 X선 회절 분석에 의해 분석한 결과 비정질의 산화 보론(B2O3)을 96.84 mol%로, 결정성의 산화 이트륨(Y2O3)을 3.16 mol%로 포함하였다.
도 1은 상기 실시예 14에 의한 산화 이트륨 조성물을 코팅한 기판 표면을 100,000배로 확대하여 주사 전자 현미경 사진(scanning electron microscopy, SEM, JEOL JSM 6500)을 이용하여 관찰한 사진을 나타낸다. 도 1에서 하부의 바(bar)는 100nm의 길이를 나타낸다.
도 1을 참조하면, 기판 표면이 약 10nm 내지 약 15nm의 크기를 갖는 구형의 산화 이트륨 입자들이 균일한 분포로 코팅되어 있는 것을 보여준다. 입자의 최대 크기는 약 25nm를 초과하지 않으며, 응집되어 조대화된 입자는 존재하지 않는다.
도 2는 상기 실시예 15에 의한 산화 이트륨 조성물을 코팅한 기판 표면을 100,000배로 확대하여 주사 전자 현미경 사진을 이용하여 관찰한 사진을 나타낸다. 도 2에서 하부의 바는 100nm의 길이를 나타낸다.
도 2를 참조하면, 기판 표면이 약 15nm 내지 약 20nm의 크기를 갖는 구형의 산화 이트륨 입자들이 약간의 응집 현상을 보이기도 하였으나, 대체로 균일한 분포로 코팅되어 있는 것을 보여준다.
도 3은 상기 실시예 16에 의한 산화 이트륨 조성물을 코팅한 기판 표면을 100,000배로 확대하여 주사 전자 현미경 사진을 이용하여 관찰한 사진을 나타낸다. 도 3에서 하부의 바는 100nm의 길이를 나타낸다.
도 3을 참조하면, 기판 표면이 약 7nm 내지 약 10nm의 크기를 갖는 구형의 산화 이트륨 입자들이 균일한 분포로 코팅되어 있는 것을 보여준다. 도 3에서 세밀화된 입자가 균일하게 분포하며, 응집되어 조대화된 입자는 존재하지 않는다.
도 4는 상기 비교예 1에 의한 산화 이트륨 조성물이 코팅된 기판 표면을 50,000배로 확대하여 촬영한 SEM 사진을 보여준다. 도 2에서 하부의 바는 100nm의 길이를 나타낸다.
도 4를 참조하면, 기판 표면이 비교적 미세한 구형의 산화 이트륨 입자들이 코팅되어 있는 것을 보여준다. 그러나 입자들의 분포가 비교적 불균일하며 응집되어 크기가 100nm이상으로 조대화된 입자가 존재하는 것을 볼 수 있다.
도 5는 상기 비교예 4의 상업용 산화 이트륨 용액이 코팅된 기판 표면을 50,000배로 확대하여 촬영한 SEM 사진을 보여준다. 도 3에서 하부의 바는 100nm의 길이를 나타낸다.
도 5를 참조하면, 산화 이트륨 입자의 크기는 평균 약 50nm 정도이며 100nm를 초과하는 크기를 갖는 입자도 상당수 존재함을 알 수 있다.
본 발명에 의하면, 균일하고 미세한 산화 이트륨 입자 분포를 갖는 산화 이트륨 조성물을 제조할 수 있다. 특히, 본 발명의 산화 이트륨 입자의 크기는 25nm를 초과하지 않는다. 또한 산화 이트륨 조성물은 높은 투명도와 낮은 점성을 갖고 있어 분무 공정을 이용하여 기판 등의 대상체 상에 코팅함으로써 적절한 두께의 산화 이트륨막을 형성하기에 용이하다.
앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술 분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (11)

  1. 크기가 25nm이하인 산화 이트륨(Y2O3) 입자를 포함하고 pH값이 3.7 내지 7인 산화 이트륨 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 산화 보론(B2O3)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 이트륨 조성물.
  3. 이트륨 염을 용매에 용해하여 이트륨 염 용액을 준비하는 단계; 및
    상기 이트륨 염 용액에 염기성 화합물을 첨가하여 pH값을 3.7 내지 7로 조절함으로써 크기가 25nm이하인 산화 이트륨 입자를 형성하는 단계를 포함하는 산화 이트륨 조성물의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 이트륨 염 용액은 0.01M 내지 1.0M의 농도를 갖는 것을 특징으로 하는 산화 이트륨 조성물의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 이트륨 염은 질화 이트륨(yttrium nitrate), 이트륨 아세테이트(yttrium acetate) 및 염화 이트륨(yttrium chloride)으로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 이 트륨 조성물의 제조 방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 용매는 물 또는 알코올을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 이트륨 조성물의 제조 방법.
  7. 제3항에 있어서, 상기 이트륨 염 용액은 보론 화합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 이트륨 조성물의 제조 방법.
  8. 제3항에 있어서, 상기 염기성 화합물은 암모늄 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 이트륨 조성물의 제조 방법.
  9. 이트륨 염을 용매에 용해하여 이트륨 염 용액을 준비하는 단계;
    상기 이트륨 염 용액에 염기성 화합물을 첨가하여 pH값을 3.7 내지 7로 조절함으로써 크기가 25nm이하인 산화 이트륨 입자를 포함하는 산화 이트륨 조성물을 제조하는 단계; 및
    상기 산화 이트륨 조성물을 대상체 상에 분무하여 코팅함으로써 산화 이트륨막을 형성하는 단계를 포함하는 산화 이트륨막의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 코팅한 산화 이트륨막을 490℃ 내지 600℃에서 열처리하여 소성시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 산화 이트륨막의 제조 방 법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 대상체는 유리 기판 또는 상기 유리 기판 상에 형성된 형광막인 것을 특징으로 하는 산화 이트륨막의 제조 방법.
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