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CN113348549A - 导热性片及其制造方法、导热性片的安装方法 - Google Patents

导热性片及其制造方法、导热性片的安装方法 Download PDF

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CN113348549A
CN113348549A CN202080004807.6A CN202080004807A CN113348549A CN 113348549 A CN113348549 A CN 113348549A CN 202080004807 A CN202080004807 A CN 202080004807A CN 113348549 A CN113348549 A CN 113348549A
Authority
CN
China
Prior art keywords
thermally conductive
sheet
conductive filler
fibrous
conductive sheet
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN202080004807.6A
Other languages
English (en)
Inventor
户端真理奈
荒卷庆辅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dexerials Corp
Original Assignee
Dexerials Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=74164608&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CN113348549(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Dexerials Corp filed Critical Dexerials Corp
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Abstract

本发明提供与电子部件的密合性、操作性和再加工性优异的导热性片及其制造方法、导热性片的安装方法。具有至少包含高分子基质成分和导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体(2)，导热性填充剂相对于高分子基质成分的体积比例为1.00～1.70，导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂(10)，纤维状导热性填充剂(10)从片主体(2)的表面突出，并且被高分子基质成分的未固化成分被覆。

Description

导热性片及其制造方法、导热性片的安装方法
技术领域
本技术涉及粘贴于电子部件等并使其散热性提高的导热性片。本申请是在日本2019年12月27日申请的日本专利申请号特愿2019-239808的基础上主张优先权的申请，通过参照该申请而引用于本申请。
背景技术
以往，在搭载于个人计算机等各种电气设备或其他设备的半导体元件中，由于驱动而产生热，若所产生的热蓄积，则会对半导体元件的驱动或周边设备产生不良影响，因此使用各种冷却机构。作为半导体元件等电子部件的冷却方法，已知有在该设备上安装风扇来冷却设备框体内的空气的方式、在该应冷却的半导体元件上安装散热翅片、散热板等散热片(ヒートシンク)的方法等。
在将散热片安装于半导体元件来进行冷却的情况下，为了高效地释放半导体元件的热，在半导体元件与散热片之间设置有导热性片。作为导热性片，广泛使用在有机硅树脂中分散含有碳纤维等导热性填充剂的导热性片(参照专利文献1)。已知纤维状的导热性填充剂具有导热的各向异性，例如，作为纤维状导热性填充剂，在使用碳纤维的情况下，在纤维方向上具有约600W/m·K～1200W/m·K的导热系数，在使用氮化硼的情况下，在面方向上具有约110W/m·K的导热系数，在与面方向垂直的方向上具有约2W/m·K的导热系数，具有各向异性。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本特开2012-023335号公报
[专利文献2]日本特开2015-029076号公报
[专利文献3]日本特开2015-029075号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在此，随着个人计算机的CPU等电子部件的高速化、高性能化，其散热量有逐年增大的倾向。然而，相反地，处理器等的芯片尺寸由于微细硅电路技术的进步而成为与以往同等尺寸或更小的尺寸，每单位面积的热流速变高。因此，为了避免由该温度上升引起的不良情况等，要求更高效地对CPU等电子部件进行散热、冷却。
为了提高导热性片的散热特性，要求降低作为表示热的传递难度的指标的热阻。为了降低热阻，提高对作为发热体的电子部件、散热片等散热部件的密合性、减薄导热性片而降低热阻是有效的。
在将导热成型体较薄地切片而制成导热性片的情况下，切片后的片表面存在凹凸，缺乏与电子部件的密合性。若缺乏密合性，则存在如下问题：在安装工序中由于不与部件密合而产生从部件落下等不良情况，另外，由于与作为发热体的电子部件、散热片等散热体的密合性差而含有空气，无法充分降低热阻。
针对这样的问题，通过对将热传导成型体切片而制作的导热性片的表面进行挤压或长时间静置，使粘合剂树脂的未固化成分渗出到表面，改善导热性片与电子部件的密合性(参照专利文献2、3)。进而，在这样的技术中，如图5所示的导热性片100那样，通过减少纤维状的导热性填充剂110从片主体200的片表面200a的突出，使片表面200a的未固化成分为大量，从而具有粘性。
另一方面，若粘合剂树脂的未固化成分渗出至片表面，则会赋予粘着性，因此也存在操作性变差的问题。因此，在电子部件的安装时具有粘性(粘着性)，但在安装前粘性降低的导热性片是优选的。
另外，关于导热性片，要求：修正电子部件与散热构件的组装时的位置偏移、或能够在暂时组装后因某些情况而解体并再次组装等再加工性。即，优选的是，导热性片在通过夹持于电子部件与散热构件之间而施加载荷后，在除去该载荷后，也与施加载荷前同样地表现出粘性而能够安装于电子部件，且保持与施加载荷前同样的操作性、密合性。
因此，本技术的目的在于，提供与电子部件的密合性、操作性和再加工性优异的导热性片及其制造方法、导热性片的安装方法。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本技术的导热性片具有至少包含高分子基质成分和导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体，上述导热性填充剂相对于上述高分子基质成分的体积比例为1.00～1.70，上述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，上述纤维状导热性填充剂从上述片主体的表面突出，并且被上述高分子基质成分的未固化成分被覆。
另外，本技术的导热性片的制造方法具有：将在高分子基质成分中含有纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物成型为预定的形状并使其固化，形成导热性成型体的工序；和将上述导热性成型体切片成片状，形成导热性片的工序，上述导热性填充剂相对于上述高分子基质成分的体积比例为1.00～1.70，上述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，上述纤维状的导热性填充剂从上述片主体的表面突出，并且被上述高分子基质成分的未固化成分被覆。
另外，本技术的导热性片的安装方法是载置于电子部件上并夹持于电子部件与散热构件之间的导热性片的安装方法，其具有如下工序：在载置于上述电子部件时，通过对上述导热性片施加载荷而使其表现出粘性并贴附于电子部件，在重新贴附上述导热性片时，释放载荷，从上述电子部件剥离，再次贴附于上述电子部件上的工序，上述导热性片具有至少包含高分子基质成分和纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体，上述导热性填充剂相对于上述高分子基质成分的体积比例为1.00～1.70，上述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，上述纤维状的导热性填充剂从上述片主体的表面突出，并且被上述高分子基质成分的未固化成分被覆。
为了解决上述课题，本技术的导热性片具有至少包含高分子基质成分和导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体，上述导热性填充剂的含量为50～63体积％，上述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，上述导热性填充剂中的上述纤维状导热性填充剂的体积比例为0.20～0.42，上述纤维状导热性填充剂从上述片主体的表面突出，并且被上述高分子基质成分的未固化成分被覆而成。
另外，本技术的导热性片的制造方法具有：将在高分子基质成分中含有纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物成型为预定的形状并使其固化，形成导热性成型体的工序，和将上述导热性成型体切片成片状，形成导热性片的工序；上述导热性填充剂的含量为50～63体积％，上述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，上述导热性填充剂中的上述纤维状导热性填充剂的体积比例为0.20～0.42，上述纤维状的导热性填充剂从上述片主体的表面突出，并且被上述高分子基质成分的未固化成分被覆。
另外，本技术的导热性片的安装方法是载置于电子部件上并夹持于电子部件与散热构件之间的导热性片的安装方法，其具有如下工序：在载置于上述电子部件时，通过对上述导热性片施加载荷而使其表现出粘性并贴附于电子部件，在重新贴附上述导热性片时，释放载荷，从上述电子部件剥离，再次贴附于上述电子部件上的工序，上述导热性片具有至少包含高分子基质成分和纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体，上述导热性填充剂的含量为50～63体积％，上述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，上述导热性填充剂中的上述纤维状导热性填充剂的体积比例为0.20～0.42，上述纤维状的导热性填充剂从上述片主体的表面突出，并且被上述高分子基质成分的未固化成分覆盖。
发明效果
根据本技术，纤维状的导热性填充剂在片表面上突出，由此粘性降低或消失。另外，在实际使用时，如果对片主体施加载荷，则显现粘性。因此，导热性片在安装前使粘性降低或消失，从而具有良好的操作性、作业性，并且在安装时表现出粘性，从而即使在片表面具有凹凸的情况下，也能够提高与电子部件、散热构件的密合性，实现热阻的降低。
另外，本技术的导热性片在解除施加载荷时，片主体恢复至90％以上的厚度。此时，粘性降低或消失。因此，导热性片即使在供于再安装的情况下，操作性、密合性也与最初相比没有变化，再加工性优异。
附图说明
[图1]图1是示出应用了本技术的导热性片的截面图。
[图2]图2是表示将导热性成型体切片的工序的一例的立体图。
[图3]图3是表示对粘贴有剥离膜的导热性片进行挤压的工序的截面图。
[图4]图4是表示半导体装置的一例的截面图。
[图5]图5是表示以往的导热性片的截面图。
具体实施方式
以下，参照附图对应用了本技术的导热性片及其制造方法、导热性片的安装方法进行详细说明。应当注意，本技术不限于以下实施例，在不脱离本技术的范围的情况下可以进行各种修改。另外，附图是示意性的，各尺寸的比率等有时与现实不同。具体的尺寸等应参考以下的说明进行判断。另外，在附图相互之间当然也包含相互的尺寸的关系、比率不同的部分。
应用了本技术的导热性片具有将至少包含高分子基质成分(粘合剂树脂)和纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体。另外，导热性片材中，导热性填充剂相对于高分子基质成分的体积比例为1.00～1.70，导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂。进而，纤维状的导热性填充剂从片材主体的表面突出，另外，被粘合剂树脂的未固化成分被覆。
这样的导热性片通过纤维状的导热性填充剂在片表面上突出，粘性降低或消失。另外，在实际使用时，通过预先进行挤压，或者通过夹持于电子部件与散热构件之间等而对片主体施加载荷时，在片表面上突出的纤维状的导热性填充剂埋没于片主体内，并且担载于片主体内的粘合剂树脂的未固化成分渗出，由此显现粘性。因此，导热性片在安装前使粘性降低或消失，从而具有良好的操作性、作业性，并且在安装时表现出粘性，从而即使在片表面具有凹凸的情况下，也能够提高与电子部件、散热构件的密合性，实现热阻的降低。
另外，导热性片通过使导热性填充剂相对于高分子基质成分的体积比例为1.00～1.70，从而在向电子部件等安装时施加载荷后，在因修正位置偏移等原因而解除该载荷的情况下，片主体也恢复至90％以上的厚度。此时，埋没于片主体内的纤维状的导热性填充剂也再次在片表面上突出，粘性降低或消失。因此，导热性片即使在供于再安装的情况下，操作性、密合性也与最初相比没有变化，再加工性优异。
导热性填充剂相对于高分子基质成分的体积比例多于1.70时，片厚度的恢复率不足90％，碳纤维从片表面的突出长度变短，因此，粘性残留，再加工性差。另外，导热性填充剂相对于高分子基质成分的体积比例不足1.00时，有可能导致热阻的上升。
另外，应用了本技术的导热性片具有将至少包含高分子基质成分和导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体。另外，导热性片的导热性填充剂的含量为50～63体积％，导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，导热性填充剂中的纤维状导热性填充剂的体积比例为0.22～0.42。进而，纤维状导热性填充剂从片材主体的表面突出，并且被粘合剂树脂的未固化成分被覆。
通过这样的导热性片，纤维状的导热性填充剂在片表面上突出，由此粘性降低或消失。另外，在实际使用时，通过预先进行挤压，或者通过夹持于电子部件与散热构件之间等而对片主体施加载荷时，在片表面上突出的纤维状的导热性填充剂埋没于片主体内，并且担载于片主体内的粘合剂树脂的未固化成分渗出，由此显现粘性。因此，导热性片在安装前使粘性降低或消失，从而具有良好的操作性、作业性，并且在安装时表现出粘性，从而即使在片表面具有凹凸的情况下，也能够提高与电子部件、散热构件的密合性，实现热阻的降低。
另外，就导热性片而言，通过将导热性填充剂的含量设为50～63体积％且将导热性填充剂中的纤维状导热性填充剂的体积比例设为0.22～0.42，从而在向电子部件等安装时施加载荷后，因修正位置偏移等原因而解除了该载荷的情况下，片主体也恢复至90％以上的厚度。此时，埋没于片主体内的纤维状的导热性填充剂也再次在片表面上突出，粘性降低或消失。因此，导热性片即使在供于再安装的情况下，操作性、密合性也与最初相比没有变化，再加工性优异。
若导热性填充剂的含量多于63体积％，则片材厚度的恢复率不足90％，碳纤维从片材表面的突出长度变短，因此，残存粘性，再加工性差。另外，若导热性填充剂中的纤维状导热性填充剂的体积比例不足0.22，则除了粘性残留、再加工性差以外，还有可能导致热阻的上升。
[导热性片]
图1示出了应用了本技术的导热性片1。导热性片1具有将至少含有高分子基质成分(粘合剂树脂)和纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体2。
在片主体2的表面2a上突出有后述的纤维状的导热性填充剂10。由此，导热性片1的粘性降低或消失。在此，粘性的降低或消失是指粘性下降到人接触时感觉不到粘着性的程度，由此导热性片1的操作性、作业性提高。需要说明的是，导热性片1中，若干的粘合剂树脂的未固化成分11从片主体2渗出，覆盖于突出到表面的导热性填充剂10，但如后面详述的那样，通过导热性填充剂10从片表面突出预定的长度以上，由此粘性降低或消失。
(高分子基质成分)
构成片主体2的高分子基质成分是成为导热性片1的基材的高分子成分。对其种类没有特别限定，可以适当选择公知的高分子基质成分。例如，作为高分子基质成分之一，可列举出热固性聚合物。
作为上述热固性聚合物，例如可列举出交联橡胶、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、双马来酰亚胺树脂、苯并环丁烯树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、有机硅树脂、聚氨酯、聚酰亚胺有机硅、热固型聚苯醚、热固型改性聚苯醚等。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
需说明的是，作为上述交联橡胶，例如可列举天然橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、氯丁橡胶、乙丙橡胶、氯化聚乙烯、氯磺化聚乙烯、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、氟橡胶、聚氨酯橡胶、丙烯酸类橡胶、聚异丁烯橡胶和硅橡胶。它们可以单独使用1种，也可以并用2种以上。
另外，这些热固性聚合物中，从成型加工性和耐候性优异、并且对电子部件的密合性和追随性的观点出发，优选使用有机硅树脂。作为上述有机硅树脂，没有特别限制，可以根据目的适当选择有机硅树脂的种类。
从得到上述的成型加工性、耐候性、密合性等的观点出发，作为上述有机硅树脂，优选为由液态有机硅凝胶的主剂和固化剂构成的有机硅树脂。作为这样的有机硅树脂，例如可列举出加成反应型液态有机硅树脂、将过氧化物用于硫化的热硫化型混炼型的有机硅树脂等。其中，作为电子设备的散热构件，由于要求电子部件的散热面与散热片面的密合性，因此特别优选加成反应型液态有机硅树脂。
作为上述加成反应型液态有机硅树脂，优选使用以具有乙烯基的聚有机硅氧烷为主剂、以具有Si-H基的聚有机硅氧烷为固化剂的二液型的加成反应型有机硅树脂等。
在此，液态有机硅成分具有作为主剂的有机硅A液成分和包含固化剂的有机硅B液成分，作为有机硅A液成分与有机硅B液成分的配合比例，优选包含的有机硅A液成分量大于等于有机硅B液成分量。由此，导热性片1能够对片主体2赋予柔软性，并且通过挤压工序使粘合剂树脂中的高分子基质成分的未固化成分在片主体2的表面2a、2b渗出，能够表现出粘性。
另外，本发明的导热性片通过使导热性填充剂相对于高分子基质成分的体积比例为1.00～1.70，或者通过使导热性填充剂的含量为50～63体积％，能够使除去施加载荷后的恢复率为90％以上，能够具备再加工性。
[纤维状导热性填充剂]
导热性片1中所含的纤维状的导热性填充剂是用于提高片的导热性的成分。关于导热性填充剂的种类，只要是导热性高的纤维状的材料就没有特别限定，从得到更高的导热性的观点出发，优选使用碳纤维。
关于导热性填充剂，可以单独使用一种，也可以混合使用两种以上。另外，在使用两种以上的导热性填充剂的情况下，可以均为纤维状的导热性填充剂，也可以将纤维状的导热性填充剂与其他形状的导热性填充剂混合使用。
对上述碳纤维的种类没有特别限制，可以根据目的适当选择。例如，可以使用沥青系、PAN系、将PBO纤维石墨化的物质、通过电弧放电法、激光蒸发法、CVD法(化学气相沉积法)、CCVD法(催化剂化学气相沉积法)等合成的物质。其中，从得到高导热性的观点出发，更优选将PBO纤维石墨化的碳纤维、沥青系碳纤维。
另外，上述碳纤维可以根据需要对其一部分或全部进行表面处理后使用。作为上述表面处理，可以列举例如：氧化处理、氮化处理、硝化、磺化、或者在通过这些处理导入到表面的官能团或碳纤维的表面附着或结合金属、金属化合物、有机化合物等的处理等。作为上述官能团，例如可列举出羟基、羧基、羰基、硝基、氨基等。
进而，对于上述碳纤维的平均纤维长度(平均长轴长度)也没有特别限制，可以适当选择，从可靠地得到高导热性的观点出发，优选为50μm～300μm的范围，更优选为75μm～275μm的范围，特别优选为90μm～250μm的范围。
此外，对上述碳纤维的平均纤维直径(平均短轴长度)也没有特别限制，可以适当选择，从可靠地得到高导热性的观点出发，优选为4μm～20μm的范围，更优选为5μm～14μm的范围。
关于上述碳纤维的长径比(平均长轴长度/平均短轴长度)，从可靠地得到高导热性的观点出发，优选为8以上，更优选为9～30。若上述长径比小于8，则碳纤维的纤维长度(长轴长度)短，因此导热系数可能降低，另一方面，若超过30，则在导热性片中的分散性降低，因此可能无法得到充分的导热系数。
此处，上述碳纤维的平均长轴长度和平均短轴长度例如可以通过显微镜、扫描型电子显微镜(SEM)等进行测定，由多个样品算出平均值。
另外，作为导热性片1中的上述纤维状的导热性填充剂的含量，只要使相对于上述高分子基质成分的体积比例为1.00～1.70就没有特别限制，可以根据目的适当选择，优选为4体积％～40体积％，更优选为5体积％～35体积％。若上述含量低于4体积％，有可能难以得到充分低的热阻，若超过40体积％，有可能对导热性片1的成型性和上述纤维状的导热性填充剂的取向性造成影响。另外，导热性片1中的包含纤维状导热性填充剂的导热性填充剂的含量优选为15体积％～75体积％，特别优选将导热性填充剂的含量设为50～63体积％，且将导热性填充剂中的纤维状导热性填充剂的体积比例设为0.22～0.42。
[片材表面突出/有机硅被覆]
纤维状导热性填充剂从片材主体2的表面突出，而且被粘合剂树脂的未固化成分覆盖。纤维状导热性填充剂从片材主体2的表面的突出长度优选比50μm长。由此，在导热性片1的安装前，粘性降低或消失，能够提高作业性、操作性。
导热性片1由于纤维状导热性填充剂被未固化成分被覆，因此在搭载于电子部件等时能够降低接触热阻。另外，导热性片1在片主体2的表面2a存在粘合剂树脂的未固化成分，但通过纤维状导热性填充剂突出，在作业时的手指感觉上感觉不到粘性，但在搭载于电子部件等时，能够附着而进行对位等作业。
纤维状导热性填充剂从片材主体2的表面的突出长度是指从片材主体2的表面突出的纤维状导热性填充剂的基部至前端的长度。另外，导热性片1通过纤维状导热性填充剂从片主体2的表面突出大于50μm而能够使粘性降低或消失，但也可以根据在片主体2的表面2a突出的纤维状导热性填充剂的量，通过后述的切成片状的工序来适当调整长度。需要说明的是，碳纤维从片主体2的表面的突出长度可以使用高倍率的实体显微镜进行测定。
[无机物填料]
导热性片1可以进一步含有无机物填料作为导热性填充剂。通过含有无机物填料，能够进一步提高导热性片1的导热性，提高片的强度。作为上述无机物填料，对形状、材质、平均粒径等没有特别限制，可以根据目的适当选择。作为上述形状，例如可列举出球状、椭圆球状、块状、粒状、扁平状、针状等。其中，从填充性的观点出发，优选球状、椭圆形状，特别优选球状。
作为上述无机物填料的材料，例如可列举出氮化铝(氮化铝：AlN)、二氧化硅、氧化铝(三氧化二铝)、氮化硼、二氧化钛、玻璃、氧化锌、碳化硅、硅(silicon)、氧化硅、金属粒子等。它们可以单独使用一种，也可以并用两种以上。其中，优选氧化铝、氮化硼、氮化铝、氧化锌、二氧化硅，从导热系数的观点出发，特别优选氧化铝、氮化铝。
另外，上述无机物填料可以使用实施了表面处理的无机填料。作为上述表面处理，如果用偶联剂对上述无机物填料进行处理，则上述无机物填料的分散性提高，导热性片的柔软性提高。
关于上述无机物填料的平均粒径，可以根据无机物的种类等适当选择。在上述无机物填料为氧化铝的情况下，其平均粒径优选为1μm～10μm，更优选为1μm～5μm，特别优选为4μm～5μm。若上述平均粒径小于1μm，则粘度变大，有可能难以混合。另一方面，若上述平均粒径超过10μm，则有可能导热性片1的热阻变大。
进而，在上述无机物填料为氮化铝的情况下，其平均粒径优选为0.3μm～6.0μm，更优选为0.3μm～2.0μm，特别优选为0.5μm～1.5μm。若上述平均粒径小于0.3μm，则粘度变大，有可能难以混合，若超过6.0μm，则有可能导热性片1的热阻变大。
需要说明的是，上述无机物填料的平均粒径例如可以利用粒度分布计、扫描型电子显微镜(SEM)进行测定。
[其他成分]
导热性片1除了上述的高分子基质成分和纤维状导热性填充剂、适当含有的无机物填料以外，还可以根据目的适当含有其它成分。作为其它成分，例如可列举出磁性金属粉、触变性赋予剂、分散剂、固化促进剂、延迟剂、微粘合赋予剂、增塑剂、阻燃剂、抗氧化剂、稳定剂、着色剂等。另外，也可以通过调整磁性金属粉的含量，对导热性片1赋予电磁波吸收性能。
[导热性片的制造方法]
接着，对导热性片1的制造工序进行说明。应用了本技术的导热性片1的制造工序具有：将在粘合剂树脂中含有纤维状的导热性填充剂和其他导热性填充剂的导热性树脂组合物成型为预定的形状并使其固化，形成导热性成型体的工序(工序A)；将上述导热性成型体切片成片状，形成导热性片的工序(工序B)；以及根据需要，通过对导热性片进行挤压，使上述粘合剂树脂的未固化成分渗出的工序(工序C)。
[工序A]
该工序A中，将上述高分子基质成分(粘合剂树脂)和纤维状导热性填充剂、适当含有的无机物填料、其它成分配合，制备导热性树脂组合物。如上所述，在应用了本技术的导热性片的制造方法中，将导热性填充剂相对于高分子基质成分的体积比例调整为1.00～1.70。或者，将导热性填充剂的含量调整为50～63体积％，且将导热性填充剂中的纤维状导热性填充剂的体积比例调整为0.22～0.42。需要说明的是，对于配合、制备各成分的步骤没有特别限定，例如，通过在高分子基质成分中添加纤维状导热性填充剂、适当的无机物填料、磁性金属粉、其它成分并进行混合，从而进行导热性树脂组合物的制备。
接着，使碳纤维等纤维状的导热性填充剂沿一个方向取向。关于该填充剂的取向方法，只要是能够沿一个方向进行取向的方法就没有特别限定。例如，通过在高剪切力下将上述导热性树脂组合物挤出或压入中空状的模具内，能够比较容易地使纤维状的导热性填充剂沿一个方向取向，上述纤维状的导热性填充剂的取向相同(±10°以内)。
作为上述在高剪切力下将上述导热性树脂组合物挤出或压入中空状的模具内的方法，具体而言，可举出挤出成型法或模具成型法。在上述挤出成型法中，将上述导热性树脂组合物从模头挤出时，或者在上述模具成型法中，将上述导热性树脂组合物压入模具时，上述导热性树脂组合物流动，纤维状导热性填充剂沿着其流动方向取向。此时，若在模头的前端安装狭缝，则纤维状导热性填充剂更容易取向。
挤出或压入中空状的模具内的上述导热性树脂组合物成型为与该模具的形状、大小相应的块状，通过在维持纤维状的导热性填充剂的取向状态的状态下使上述高分子基质成分固化而固化，从而形成导热性成型体。导热性成型体是指切断成预定的尺寸而得到的成为导热性片1的基础的片切取用的母材(成型体)。
中空状的模具和导热性成型体的大小和形状可以根据所要求的导热性片1的大小、形状来决定，例如可以举出截面的纵向的大小为0.5cm～15cm且横向的大小为0.5cm～15cm的长方体。长方体的长度根据需要决定即可。
关于使上述高分子基质成分固化的方法、条件，可以根据高分子基质成分的种类而改变。例如，在上述高分子基质成分为热固性树脂的情况下，可以调整热固化时的固化温度。进而，在该热固性树脂含有液态硅凝胶的主剂和固化剂的情况下，优选在80℃～120℃的固化温度下进行固化。另外，作为热固化时的固化时间，没有特别限制，可以设为1小时～10小时。
在此，在工序A中，并非高分子基质成分的全部量固化，而是担载有未固化成分。该未固化成分通过对导热性片进行挤压而渗出至片表面，可以对片表面赋予粘性。
[工序B]
如图2所示，在将导热性成型体6切片成片状而形成导热性片1的工序B中，以相对于取向后的纤维状的导热性填充剂的长轴方向成为0°～90°的角度的方式，将导热性成型体6切断成片状。由此，导热性填充剂10沿片主体的厚度方向取向。
另外，关于导热性成型体6的切断，使用切片装置进行。关于切片装置，只要是能够切断上述导热性成型体6的设备就没有特别限定，可以适当使用公知的切片装置。例如，可以使用超声波切割器、刨子(刨)等。
导热性成型体6的切片厚度为导热性片1的片主体2的厚度，可以根据导热性片1的用途适当设定，例如为0.5～3.0mm。
需要说明的是，在工序B中，也可以通过在从导热性成型体6切出的导热性片1上形成切口，从而小片化为多个导热性片1。
经过以上的工序制造的导热性片1在作为切片面的片主体2的表面上突出有纤维状的导热性填充剂，粘性降低或消失。由此，导热性片1的操作性、作业性提高。
[工序C]
在导热性片1的制造工序中，根据需要，可以具有通过对导热性片1进行挤压而使粘合剂树脂的未固化成分渗出的工序C。由此，导热性片1利用从片主体2渗出的粘合剂树脂的未固化成分遍及整面地覆盖两面，能够表现出粘性。
关于所述挤压，例如能够使用由平盘和表面平坦的挤压头构成的一对挤压装置来进行。另外，也可以使用夹送辊进行挤压。
作为上述挤压时的压力，没有特别限制，可以根据目的适当选择，但如果过低，则与不进行挤压的情况相比，存在热阻不变的倾向，如果过高，则存在片拉伸的倾向，因此优选设为0.1MPa～100MPa的压力范围，更优选设为0.5MPa～95MPa的压力范围。
在此，如上所述，导热性成型体并非高分子基质成分的全部量固化，成型体片在片主体上担载粘合剂树脂(高分子基质成分)的未固化成分，通过挤压工序使该未固化成分的一部分高效地渗出至片表面。由此，导热性片1在片表面具有粘性。
此外，通过经历挤压工序，导热性片1在表面2a担载粘合剂树脂的未固化成分，由此也能够增加导热性片1的密合性，减轻低载荷时的界面接触电阻。
这样，根据本技术，也能够使未固化成分从被较薄地切出且不含有很多粘合剂树脂的未固化成分的片主体渗出至片表面的整个面而进行覆盖。另外，进行粘合剂树脂的固化，虽然比较硬且形状维持性优异，但也能够使未固化成分从不含有很多粘合剂树脂的未固化成分的片主体渗出至片表面的整个面而进行被覆。
因此，根据通过本技术制造的导热性片，无论片表面的凹凸如何，都能够提高与电子部件、散热构件的密合性，减小热阻。另外，根据通过本技术制造的导热性片，不需要在片表面涂布用于使导热性片与电子部件、散热构件密合的粘合剂，片的热阻不会升高。进而，在粘合剂树脂中含有导热性填充剂的导热性片中，不仅能够减小来自低载荷区域的热阻，而且粘接力(粘着力)优异，也能够提高安装性、热特性。
[剥离膜]
在上述工序C中，如图3所示，优选在导热性片1的至少一面、优选两面粘贴有塑料膜11的状态下进行挤压。作为塑料膜，例如使用PET膜。另外，关于塑料膜，也可以对向成型体片的表面粘贴的粘贴面实施剥离处理。
通过在导热性片1的片主体2的表面贴附塑料膜11，在挤压工序中渗出至片表面的未固化成分通过在与塑料膜11之间作用的张力而保持于片表面，能够形成遍及整个面地覆盖片表面的树脂被覆层。
需要说明的是，导热性片1通过在实际使用时剥离塑料膜而使具有粘着性的片表面露出，供于向电子部件等的安装。
[使用方式例]
在实际使用时，导热性片1被适当地剥离塑料膜11，例如安装于半导体装置等电子部件、各种电子设备的内部。此时，导热性片1因在片主体2的表面上粘性降低或消失，或者因粘贴有塑料膜11，因此操作性优异，并且在按压于电子部件等而施加载荷时显现粘性，作业性也优异。
导热性片1，例如如图4所示，被安装在内置于各种电子设备中的半导体装置50中，被夹持在热源与散热构件之间。图4所示的半导体装置50至少具有电子部件51、散热器(ヒートスプレッダ)52和导热性片1，导热性片1被夹持在散热器52与电子部件51之间。通过使用导热性片1，半导体装置50具有高散热性，另外，根据粘合剂树脂中的磁性金属粉的含量，电磁波抑制效果也优异。
作为电子部件51，没有特别限制，可以根据目的适当选择，例如可以举出CPU、MPU、图形运算元件、图像传感器等各种半导体元件、天线元件、电池等。散热器52只要是对电子部件51发出的热进行散热的部件即可，没有特别限制，可以根据目的适当选择。导热性片1被夹持在散热器52与电子部件51之间。另外，导热性片1被夹持在散热器52与散热片53之间，由此与散热器52一起构成对电子部件51的热进行散热的散热构件。
导热性片1的安装场所当然不限于散热器52与电子部件51之间、散热器52与散热片53之间，能够根据电子设备、半导体装置的结构适当选择。另外，作为散热构件，除了散热器52、散热片53以外，只要是传导从热源产生的热而使其向外部扩散的部件即可，例如可以举出放热器、冷却器、下垫板、印刷基板、冷却风扇、珀尔帖元件、热管、金属罩、框体等。
[作业性、再加工性]
另外，导热性片1能够修正位置偏移，或者进行如下的再加工作业：暂时组装后因某些情况而解体，因再次组装等原因而暂时从电子部件等剥离，再次重新粘贴。此时，导热性片1通过在载置于电子部件等时施加载荷而表现出粘性并贴附于电子部件，接着，在重新粘贴导热性片时，释放载荷，从电子部件等剥离，再次贴附于电子部件上等。
在此，如上所述，应用了本技术的导热性片1中，导热性填充剂相对于高分子基质成分(粘合剂树脂)的体积比例为1.00～1.70。或者，应用了本技术的导热性片1中，将导热性填充剂的含量设为50～63体积％，且将导热性填充剂中的纤维状导热性填充剂的体积比例设为0.22～0.42。另外，纤维状导热性填充剂从片材主体2的表面突出，还被粘合剂树脂的未固化成分被覆。
这样的导热性片1在向电子部件等安装时被施加载荷后，即使在该载荷被解除的情况下，片主体2也恢复到90％以上的厚度。
另外，导热性填充剂相对于高分子基质成分(粘合剂树脂)的体积比例为1.00～1.70的导热性片1具有适度的柔软性，将导热性成型体切片成片状时的切片面的表面粗糙度低，例如最大Rz值也比含有纤维状导热性填充剂作为导热性填充剂且所述体积比例大于1.70的导热性片低。另外，在施加载荷后Rz值进一步下降，但载荷施加前后的Rz值之差比含有纤维状导热性填充剂作为导热性填充剂且上述体积比例大于0.6的导热性片小。
另外，将导热性填充剂的含量设为50～63体积％且将导热性填充剂中的纤维状导热性填充剂的体积比例设为0.22～0.42的导热性片1具有适度的柔软性，将导热性成型体切片成片状时的切片面的表面粗糙度低，例如最大Rz值也低于含有纤维状导热性填充剂作为导热性填充剂且导热性填充剂的含量大于63体积％的导热性片。另外，在施加载荷后Rz值进一步下降，但载荷施加前后的Rz值之差比含有纤维状导热性填充剂作为导热性填充剂且导热性填充剂的含量大于63体积％的导热性片材小。
具备这样的施加载荷的释放后的Rz值低和上述施加载荷的释放后厚度为90％以上的恢复率的导热性片1中，施加载荷的释放后的纤维状导热性填充剂从片表面的突出长度与最初相同。
即，导热性片1暂时从电子部件等剥离，纤维状导热性填充剂再次在片表面上突出，由此粘性降低或消失。而且，在再粘贴时，通过预先进行挤压，或者通过夹持在电子部件与散热构件之间等而对片主体2施加载荷时，在片表面上突出的纤维状的导热性填充剂埋没于片主体2内，并且担载于片主体2内的粘合剂树脂的未固化成分渗出，由此再次显现粘性。
因此，导热性片在再加工作业时，在安装前粘性降低或消失，从而具有良好的操作性、作业性，并且在安装时显现粘性，从而即使在片表面具有凹凸的情况下，也能够提高与电子部件、散热构件的密合性，实现热阻的降低。
需要说明的是，这样的导热性片1不仅在再加工作业时，在第一次安装作业前预先设置挤压工序的情况下，也发挥同样的效果，具有良好的作业性。
[实施例]
接下来，对本技术的实施例进行说明。本实施例中，制备含有作为纤维状导热性填充剂的碳纤维和氧化铝的有机硅组合物(导热性树脂组合物)，将有机硅固化物(导热性成型体)成型，切成片状，由此得到导热性片。对得到的导热性片进行挤压，评价挤压前后的片厚度、利用依据ASTM-D5470的方法对挤压前后的样品施加0.8kgf/cm2的载荷后的热阻、挤压前后的硬度计硬度标准ASTM-D2240中的OO型硬度、碳纤维距挤压前后的导热性片表面的距离、挤压前后的导热性片的表面粗糙度(Rz值)。
[实施例1]
实施例1中，如表1所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合用硅烷偶联剂进行了偶联处理的平均粒径1μm和5μm的混合氧化铝粒子46.2体积％、平均纤维长度200μm的沥青系碳纤维14体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比成为53：47的方式进行配合。实施例1中的粘合剂树脂的合计量为39.8体积％，碳纤维的配合量为14体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.35。另外，导热性填充剂的含量为60.2体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.51，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.23。
将得到的有机硅组合物在中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)中挤出成型，成型为50mm□的有机硅成型体。将有机硅成型体在烘箱中以100℃加热6小时，制成有机硅固化物。将有机硅固化物用切片机切成厚度为1.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。
[实施例2]
实施例2中，将实施例1中制作的有机硅固化物用切片机切成厚度为2.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。实施例2中的粘合剂树脂的合计量为39.8体积％，碳纤维的配合量为14体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.35。另外，导热性填充剂的含量为60.2体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.51，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.23。
[实施例3]
实施例3中，将实施例1中制作的有机硅固化物用切片机切成厚度为3.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。实施例3中的粘合剂树脂的合计量为39.8体积％，碳纤维的配合量为14体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.35。另外，导热性填充剂的含量为60.2体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.51，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.23。
[实施例4]
实施例4中，如表1所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合用硅烷偶联剂进行了偶联处理的平均粒径1μm和5μm的混合氧化铝粒子46.2体积％、平均纤维长度200μm的沥青系碳纤维14体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比成为58：42的方式进行配合。实施例4中的粘合剂树脂的合计量为39.8体积％，碳纤维的配合量为14体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.35。另外，导热性填充剂的含量为60.2体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.51，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.23。
将得到的有机硅组合物在中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)中挤出成型，成型为50mm□的有机硅成型体。将有机硅成型体在烘箱中以100℃加热6小时，制成有机硅固化物。将有机硅固化物用切片机切成厚度为3.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。
[实施例5]
实施例5中，如表1所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合用硅烷偶联剂进行了偶联处理的平均粒径1μm和5μm的混合氧化铝粒子46.2体积％、平均纤维长度200μm的沥青系碳纤维14体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比为50：50的方式进行配合。实施例5中的粘合剂树脂的合计量为39.8体积％，碳纤维的配合量为14体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.35。另外，导热性填充剂的含量为60.2体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.51，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.23。
将得到的有机硅组合物在中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)中挤出成型，成型为50mm□的有机硅成型体。将有机硅成型体在烘箱中以100℃加热6小时，制成有机硅固化物。将有机硅固化物用切片机切成厚度为3.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。
[实施例6]
实施例6中，如表1所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合用硅烷偶联剂进行了偶联处理的平均粒径1μm和5μm的混合氧化铝粒子36体积％、平均纤维长度200μm的沥青系碳纤维14体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比成为53：47的方式进行配合。实施例6中的粘合剂树脂的合计量为50体积％，碳纤维的配合量为14体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.28。另外，导热性填充剂的含量为50体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.00，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.28。
将得到的有机硅组合物在中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)中挤出成型，成型为50mm□的有机硅成型体。将有机硅成型体在烘箱中以100℃加热6小时，制成有机硅固化物。将有机硅固化物用切片机切成厚度为3.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。
[实施例7]
实施例7中，如表1所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合用硅烷偶联剂进行了偶联处理的平均粒径1μm和5μm的混合氧化铝粒子49体积％、平均纤维长度200μm的沥青系碳纤维14体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比成为53：47的方式进行配合。实施例7中的粘合剂树脂的合计量为37体积％，碳纤维的配合量为14体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.38。另外，导热性填充剂的含量为63体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.70，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.22。
将得到的有机硅组合物在中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)中挤出成型，成型为50mm□的有机硅成型体。将有机硅成型体在烘箱中以100℃加热6小时，制成有机硅固化物。将有机硅固化物用切片机切成厚度为3.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。
[实施例8]
实施例8中，如表1所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合用硅烷偶联剂进行了偶联处理的平均粒径1μm和5μm的混合氧化铝粒子35.2体积％、平均纤维长度200μm的沥青系碳纤维25体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比成为53：47的方式进行配合。实施例8中的粘合剂树脂的合计量为39.8体积％，碳纤维的配合量为25体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.63。另外，导热性填充剂的含量为60.2体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.51，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.42。
将得到的有机硅组合物在中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)中挤出成型，成型为50mm□的有机硅成型体。将有机硅成型体在烘箱中以100℃加热6小时，制成有机硅固化物。将有机硅固化物用切片机切成厚度为3.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。
[实施例9]
实施例9中，如表1所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合用硅烷偶联剂进行了偶联处理的平均粒径1μm和5μm的混合氧化铝粒子48.2体积％、平均纤维长度200μm的沥青系碳纤维12体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比成为53：47的方式进行配合。实施例9中的粘合剂树脂的合计量为39.8体积％，碳纤维的配合量为12体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.30。另外，导热性填充剂的含量为60.2体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.51，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.20。
将得到的有机硅组合物在中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)中挤出成型，成型为50mm□的有机硅成型体。将有机硅成型体在烘箱中以100℃加热6小时，制成有机硅固化物。将有机硅固化物用切片机切成厚度为3.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。
[实施例10]
实施例10中，如表1所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合用硅烷偶联剂进行了偶联处理的平均粒径4μm的混合氧化铝粒子45体积％、平均纤维长度150μm的沥青系碳纤维14体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比为47：53的方式进行配合。实施例10中的粘合剂树脂的合计量为39.8体积％，碳纤维的配合量为14体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.35。另外，导热性填充剂的含量为59体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.48，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.24。
将得到的有机硅组合物在中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)中挤出成型，成型为50mm□的有机硅成型体。将有机硅成型体在烘箱中以100℃加热6小时，制成有机硅固化物。将有机硅固化物用切片机切成厚度为3.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。
[比较例1]
比较例1中，如表2所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合用硅烷偶联剂进行了偶联处理的平均粒径4μm的混合氧化铝粒42.5体积％、平均纤维长度150μm的沥青系碳纤维23体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比成为58：42的方式进行配合。比较例1中的粘合剂树脂的合计量为34.1体积％，碳纤维的配合量为23体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.67。另外，导热性填充剂的含量为65.5体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.92，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.35。
将得到的有机硅组合物在中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)中挤出成型，成型为50mm□的有机硅成型体。将有机硅成型体在烘箱中以100℃加热6小时，制成有机硅固化物。将有机硅固化物用切片机切成厚度为1.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。
[比较例2]
比较例2中，将比较例1中制作的有机硅固化物用切片机切成厚度为2.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。比较例2中的粘合剂树脂的合计量为34.1体积％，碳纤维的配合量为23体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.67。另外，导热性填充剂的含量为65.5体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.92，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.35。
[比较例3]
比较例3中，将比较例1中制作的有机硅固化物用切片机切断成厚度为3.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。比较例3中的粘合剂树脂的合计量为34.1体积％，碳纤维的配合量为23体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.67。另外，导热性填充剂的含量为65.5体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.92，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.35。
[比较例4]
比较例4中，如表2所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合平均粒径5μm的氢氧化铝粒子51体积％、平均纤维长度150μm的沥青系碳纤维12体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比为50：50的方式进行配合。比较例4中的粘合剂树脂的合计量为36.4体积％，碳纤维的配合量为12体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.33。另外，导热性填充剂的含量为63体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.73，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.19。
将得到的有机硅组合物在中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)中挤出成型，成型为50mm□的有机硅成型体。将有机硅成型体在烘箱中以100℃加热6小时，制成有机硅固化物。将有机硅固化物用切片机切成厚度为3.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。
[比较例5]
比较例5中，如表2所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合平均粒径5μm的氢氧化铝粒子51体积％、平均纤维长度150μm的沥青系碳纤维12体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比成为58：42的方式进行配合。比较例5中的粘合剂树脂的合计量为36.4体积％，碳纤维的配合量为12体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0.33。另外，导热性填充剂的含量为63体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为1.73，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0.19。
将得到的有机硅组合物在中空四棱柱状的模具(50mm×50mm)中挤出成型，成型为50mm□的有机硅成型体。将有机硅成型体在烘箱中以100℃加热6小时，制成有机硅固化物。将有机硅固化物用切片机切成厚度为3.0mm，得到热导电性片。接着，用经剥离处理的PET膜夹持该导热性片，在87℃、0.5MPa、3分钟的条件下对导热性片进行挤压。
[比较例6]
比较例6中，如表2所示，在二液型的加成反应型液态有机硅中混合用硅烷偶联剂进行了偶联处理的平均粒径1μm的氮化铝粒子70.6体积％、平均粒径5μm的氢氧化铝粒子5.2体积％、平均粒径4μm的氧化铝粒子3.3体积％，制备有机硅组合物。二液型的加成反应型液态有机硅树脂使用以有机聚硅氧烷为主成分的物质，以有机硅A剂与B剂的配合比成为58：42的方式进行配合。比较例6中的粘合剂树脂的合计量为18.8体积％，碳纤维的配合量为0体积％，碳纤维相对于粘合剂树脂的体积比例为0。另外，导热性填充剂的含量为79.1体积％，导热性填充剂相对于粘合剂树脂合计量的体积比例为4.21，导热性填充剂中的碳纤维的体积比例为0。
将所得到的有机硅组合物夹在经剥离处理的PET中，以成为1mm厚的方式用棒涂机进行涂布，在烘箱中以100℃加热6小时，得到导热性片。
[比较例7]
在比较例7中，如表2所示，将得到的有机硅组合物夹在经剥离处理的PET中，以成为2mm厚的方式用棒涂机进行涂布，除此以外，设为与比较例6相同的条件。
[比较例8]
在比较例8中，如表2所示，将得到的有机硅组合物夹在经剥离处理的PET中，以成为3mm厚的方式用棒涂机进行涂布，除此以外，设为与比较例6相同的条件。
[表1]
Figure BDA0002954978420000241
[表2]
Figure BDA0002954978420000251
如表1所示，对于实施例1～10的导热性片而言，由于导热性填充剂相对于高分子基质成分(粘合剂树脂)的体积比例为1.00～1.70，或者由于将导热性填充剂的含量设为50～63体积％且将导热性填充剂中的纤维状导热性填充剂的体积比例设为0.22～0.42，因此硬度计硬度标准ASTM-D2240中的OO型的值为15～40，低于比较例1～5。另外，挤压后Rz值得到改善，且片材厚度的恢复率为90％以上。因此，在实施例1～10的导热性片中，挤压前后的碳纤维从片表面的突出长度为60μm，在挤压前后几乎没有变化，为50μm以上。需要说明的是，实施例1～10的导热性片材在挤压前后施加0.3kgf/cm2的载荷时的热阻均为1.9℃·cm2/W以下。
这些实施例1～10的导热性片本身没有粘性，能够使其在玻璃板上自由移动，但用手指按压玻璃板时表现出粘性，确认到与玻璃密合。因此，根据实施例1～10可知得到了：在安装前片表面的粘性降低或消失，操作性、作业性优异，通过挤压而表现出粘性，对电子部件等的密合性优异，实现热阻的降低并且能够具备再加工性的导热性片。
另一方面，比较例1～5的导热性片材中，导热性填充剂相对于高分子基质成分(粘合剂树脂)的体积比例大于1.70，或者导热性填充剂的含量大于63体积％或导热性填充剂中的纤维状导热性填充剂的体积比例小于0.22，因此硬度计硬度标准ASTM-D2240中的OO型的值也高达55以上。另外，虽然在挤压后Rz值比较得以改善，但片材厚度的恢复率不足90％，碳纤维从片材表面的突出长度短至10μm。因此，无法使导热性片在玻璃板上自由地移动，对位困难。另外，剥离后的导热性片残存粘性，再加工性差。比较例6～8的导热性片不含纤维状的导热性填充剂，片表面具有粘性，因此与比较例1～5同样，操作性、再加工性差。
[符号说明]
1：导热性片，2：片主体，10：纤维状导热性填充剂。

Claims (13)

1.一种导热性片，具有将至少含有高分子基质成分和导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体，
所述导热性填充剂相对于所述高分子基质成分的体积比例为1.00～1.70，
所述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，
所述纤维状导热性填充剂从所述片主体的表面突出，并且被所述高分子基质成分的未固化成分被覆。
2.根据权利要求1所述的导热性片，其中，所述导热性填充剂从所述片主体的表面突出的突出长度大于50μm。
3.根据权利要求1所述的导热性片，其中，所述导热性填充剂沿所述片主体的厚度方向取向。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的导热性片，其中，硬度计硬度标准ASTM-D2240中的OO型的值为15～40。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的导热性片，其中，以0.8kgf/cm2的载荷压缩所述片主体，释放该载荷后，所述片主体的厚度恢复至压缩前的90％以上。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的导热性片，其中，在对所述片主体施加载荷而进行压缩并释放该载荷之后，所述片主体的施加载荷前后的表面粗糙度Rz之差为8以下。
7.根据权利要求1～3中任一项所述的导热性片，其中，施加0.3kgf/cm2的载荷时的热阻为1.9℃·cm2/W以下。
8.一种导热性片的制造方法，具有：
将高分子基质成分中含有纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物成型为预定的形状并使其固化，形成导热性成型体的工序，和
将所述导热性成型体切片成片状，形成导热性片的工序，
所述导热性填充剂相对于所述高分子基质成分的体积比例为1.00～1.70，
所述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，
所述纤维状的导热性填充剂从所述片主体的表面突出，并且被所述高分子基质成分的未固化成分被覆。
9.根据权利要求8所述的导热性片的制造方法，其中，通过对所述导热性片进行挤压，使所述高分子基质成分的未固化成分渗出。
10.一种导热性片，具有将至少含有高分子基质成分和导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体，
所述导热性填充剂的含量为50～63体积％，
所述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，
所述导热性填充剂中的所述纤维状导热性填充剂的体积比例为0.20～0.42，
所述纤维状导热性填充剂从所述片主体的表面突出，并且被所述高分子基质成分的未固化成分被覆。
11.一种导热性片的制造方法，具有：
将高分子基质成分中含有纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物成型为预定的形状并使其固化，形成导热性成型体的工序，和
将所述导热性成型体切片成片状，形成导热性片的工序，
所述导热性填充剂的含量为50～63体积％，
所述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，
所述导热性填充剂中的所述纤维状导热性填充剂的体积比例为0.20～0.42，
所述纤维状的导热性填充剂从所述片主体的表面突出，并且被所述高分子基质成分的未固化成分被覆。
12.一种导热性片的安装方法，是载置在电子部件上并夹持在所述电子部件与散热构件之间的导热性片的安装方法，具有以下工序：
在向所述电子部件载置时，通过对所述导热性片施加载荷而使其表现出粘性并向电子部件粘贴，
在重新粘贴所述导热性片时，释放载荷，从所述电子部件剥离，再次粘贴到所述电子部件上的工序；
所述导热性片具有将至少含有高分子基质成分和纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体，
所述导热性填充剂相对于所述高分子基质成分的体积比例为1.00～1.70，
所述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，
所述纤维状的导热性填充剂从所述片主体的表面突出，并且被所述高分子基质成分的未固化成分被覆。
13.一种导热性片的安装方法，是载置在电子部件上并夹持在所述电子部件与散热构件之间的导热性片的安装方法，具有以下工序：
在向所述电子部件载置时，通过对所述导热性片施加载荷而使其表现出粘性并向电子部件粘贴，
在重新粘贴所述导热性片时，释放载荷，从所述电子部件剥离，再次粘贴到所述电子部件上的工序；
所述导热性片具有将至少含有高分子基质成分和纤维状的导热性填充剂的导热性树脂组合物固化而成的片主体，
所述导热性填充剂的含量为50～63体积％，
所述导热性填充剂包含纤维状导热性填充剂，
所述导热性填充剂中的所述纤维状导热性填充剂的体积比例为0.20～0.42，
所述纤维状的导热性填充剂从所述片主体的表面突出，并且被所述高分子基质成分的未固化成分被覆。
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