CN113311465A - 一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种样品中Pu同位素和Np‑237含量的联合分析方法。所述的联合分析方法包括如下步骤：(1)用HNO3‑NaNO2溶液体系预处理基于三正辛基氧化膦的树脂柱；(2)在样品中加入Pu‑236或Pu‑242作为Pu和Np‑237同时测量的示踪剂，用HNO3溶液调节样品酸度，然后加入NaNO2溶液调节样品中Pu同位素的价态为正四价和Np‑237的价态为正六价；(3)将步骤(2)得到的处理后的样品溶液通过步骤(1)处理后的树脂柱，在先后用HNO3‑NaNO2溶液体系、HCl‑NH2OH·HCl溶液体系洗涤树脂柱后，用HCl‑HF‑NH2OH·HCl溶液体系洗脱树脂柱；(4)对洗脱液进行Pu同位素和Np‑237含量的分析。利用本发明的方法，能够成功、可靠、稳定、同步的分析样品中的Pu同位素和Np‑237含量。
Description
技术领域
本发明属于放射性物质分析技术领域，涉及一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法。
背景技术
在放射化学分析流程中，为确保待测核素分析结果的准确性，通常需要在样品化学处理前加入合适的同位素作为化学回收率示踪剂，以对分析测量结果进行回收率校正。
Np虽然有22种同位素，但绝大多数为半衰期极短(＜1d)的短寿命核素，不易获取及保存，应用较少。
Np-237(T1/2＝2.144×106年)是长寿命α衰变核素，其和Pu(238～242Pu)一样，寿命长、化学和辐射毒性高，一直是环境监测和环境放射性核素危害评价重点关注的核素。
由于缺乏合适的Np同位素化学回收率示踪剂，基于Np(6.27eV)与Pu(6.03eV)相近的第一电离能和相似的化学行为特性，很多放射分析流程使用Pu的同位素(包括242Pu(T1/2＝3.75×105y)、236Pu(T1/2＝2.86y)和244Pu(T1/2＝8.00×107y))作为237Np化学前处理与测量的非同位素示踪剂。但若使用非同位素242Pu或236Pu作为其产率示踪剂，放射化学分离过程中可能出现的Pu/Np分馏，无法确保用Pu同位素产率示踪剂对Np-237数据校正的准确性(虽然在大部分已报道的样品中Pu-236和Np-237含量的联合分析方法中未观察到Np和Pu之间明显的化学分馏(Np/Pu在0.93～1.07之间)，但在实际分析应用中往往会发现Pu的化学回收率较高且稳定，而Np有时存在较大波动，这无疑增大了Np-237分析结果的不确定度)。
此外，中长寿命的Np-235和Np-236的生产过程中会不可避免的生成Np-237，严重影响样品中低本底Np-237的分析结果的准确性，无法作为低水平Np-237测量的同位素示踪剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，以能够成功、可靠、稳定、同步的分析样品中的Pu同位素和Np-237含量，尤其明显降低Np-237含量分析结果的不确定度。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，所述的联合分析方法包括如下步骤：
(1)用HNO3-NaNO2溶液体系预处理基于三正辛基氧化膦的树脂柱；
(2)在样品中加入Pu-236或Pu-242作为Pu和Np-237同时测量的示踪剂，用HNO3溶液调节样品酸度，然后加入NaNO2溶液调节样品中Pu同位素的价态为正四价和Np-237的价态为正六价；
(3)将步骤(2)得到的处理后的样品溶液通过步骤(1)处理后的树脂柱，在先后用HNO3-NaNO2溶液体系、HCl-NH2OH·HCl溶液体系洗涤树脂柱后，用HCl-HF-NH2OH·HCl溶液体系洗脱树脂柱；
(4)对洗脱液进行Pu同位素和Np-237含量的分析。
上述联合分析方法中样品酸度、NaNO2浓度、调价时间对Pu同位素和Np-237分馏的影响的研究方法与结果如下：
1、样品酸度对Pu和Np分馏的影响
在5mL 3-12mol/L HNO3中加入0.02mol/L NaNO2及Pu-236和Np-237的示踪剂，摇匀，静置30分钟。使用TK200树脂同时分离纯化Pu和Np，结果见图1。结果表明：在6-12mol/LHNO3基体下，Pu和Np的回收率大于98.48±3.67％，且其分馏系数为1.00±0.07，表明在此调节下，Pu和Np具有同步、高效的分离效率。
2、NaNO2浓度对Pu和Np分馏的影响
在5mL 8mol/L HNO3中加入0-0.12mol/L NaNO2及Pu-236和Np-237的示踪剂，摇匀，静置30分钟。使用TEVA树脂同时分离纯化Pu和Np，结果见图2。结果表明：在0.001-0.12mol/L NaNO2基体下，Pu和Np的回收率大于91.27±4.11％，且其分馏系数为0.97±0.09，表明在此调节下，Pu和Np具有同步、高效的分离效率。
3、调价时间对Pu和Np分馏的影响
在实际分析过程中，由于分析时间可能较长，且NaNO2长期暴露在空气中，其氧化还原性将产生变化，因此，研究NaNO2调价时间对Pu/Np同步分离的影响，结果见图3。结果表明：在24小时内，NaNO2能持续稳定可靠的同步调整Pu的价态为正四价和Np的价态为正六价。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，其中步骤(1)与步骤(3)中，所述的HNO3-NaNO2溶液体系中HNO3的浓度为6-12mol/L，NaNO2的浓度为0.001-0.12mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，其中步骤(1)中，所述的基于三正辛基氧化膦的树脂柱为TK200树脂柱。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，其中步骤(2)中，所述的HNO3溶液的浓度为6-12mol/L，所述的NaNO2溶液的浓度为0.001-0.12mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，其中步骤(2)中，加入NaNO2溶液调节样品中Pu同位素的价态为正四价和Np-237的价态为正六价的时间为1-24小时。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，其中步骤(3)中，所述的HCl-NH2OH·HCl溶液体系中HCl的浓度为12mol/L，NH2OH·HCl的浓度为0.03-0.1mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，其中步骤(3)中，所述的HCl-HF-NH2OH·HCl溶液体系中HCl的浓度为0.05-0.2mol/L，HF的浓度为0.01-0.1mol/L，NH2OH·HCl的浓度为0.05-0.3mol/L。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，其中步骤(4)中，所述的分析的方法为电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析或α谱仪分析。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，其中所述的样品为水样、土壤样品、生物样品或液态流出物。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，其中所述的样品中含有237Np在3×10-4-5×102Bq之间。
本发明的有益效果在于，利用本发明的样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，能够成功、可靠、稳定、同步的分析样品中的Pu同位素和Np-237含量，尤其明显降低Np-237含量分析结果的不确定度。
附图说明
图1为酸度对TK200同步纯化Pu-236和Np-237的影响图。
图2为NaNO2浓度对TK200同步纯化Pu-236和Np-237的影响图。
图3为NaNO2调价时间对Pu-236和Np-237同步分离的影响图。
具体实施方式
实施例1：
示例性的样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法的流程如下：
(1)准备尺寸为
的基于三正辛基氧化膦(TOPO)的TK200树脂柱(法国TRISKEM公司)；
(2)使用20mL 8mol/L HNO3-0.02mol/L NaNO2体系预处理树脂柱；
(3)将水样品基体调节为6-12mol/L HNO3体系；
(4)在样品溶液中加入0.02mol/L的NaNO2溶液，摇匀，静置30分钟，调节Pu同位素的价态为正四价和Np的价态为正六价(60分钟)；
(5)将上述已调整好价态的料液在流速为1mL/min下通过树脂柱；
(6)用20mL 8mol/L HNO3-0.02mol/L NaNO2洗涤树脂，去除样品基体；
(7)用20mL 12mol/L HCl-0.05mol/L NH2OH·HCl洗涤去除Th；
(8)使用15mL 0.1mol/L HCl-0.01mol/L HF-0.1mol/L NH2OH·HCl洗脱树脂柱。
(9)对洗脱液进行Pu同位素和Np-237含量的分析(使用α能谱仪测量)。
为了验证分析结果的准确性，每个相同的待测样品中都加入了0.25mBq Pu-236和0.25mBq Np-237，同时监测Pu和Np在6-9mol/L mol/LHNO3、0.015-0.03mol/L NaNO2体系下，TK200对Pu和Np同步分离纯化的效率(回收率)和分馏系数，结果如下表1所示。大量的分析实验结果表明：Pu-236和Np-237的回收率均大于93％，分馏系数在0.95-1.05之间。这表明本发明的分析方法能够成功、可靠、稳定、同步的分析样品中的Pu-236和Np-237含量。
表1 Pu-236和Np-237同步分离的回收率和分馏系数
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种样品中Pu同位素和Np-237含量的联合分析方法，其特征在于，所述的联合分析方法包括如下步骤：
(1)用HNO3-NaNO2溶液体系预处理基于三正辛基氧化膦的树脂柱；
(2)在样品中加入Pu-236或Pu-242作为Pu和Np-237同时测量的示踪剂，用HNO3溶液调节样品酸度，然后加入NaNO2溶液调节样品中Pu同位素的价态为正四价和Np-237的价态为正六价；
(3)将步骤(2)得到的处理后的样品溶液通过步骤(1)处理后的树脂柱，在先后用HNO3-NaNO2溶液体系、HCl-NH2OH·HCl溶液体系洗涤树脂柱后，用HCl-HF-NH2OH·HCl溶液体系洗脱树脂柱；
(4)对洗脱液进行Pu同位素和Np-237含量的分析。
2.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(1)与步骤(3)中，所述的HNO3-NaNO2溶液体系中HNO3的浓度为6-12mol/L，NaNO2的浓度为0.001-0.12mol/L。
3.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的基于三正辛基氧化膦的树脂柱为TK200树脂柱。
4.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的HNO3溶液的浓度为6-12mol/L，所述的NaNO2溶液的浓度为0.001-0.12mol/L。
5.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(2)中，加入NaNO2溶液调节样品中Pu同位素的价态为正四价和Np-237的价态为正六价的时间为1-24小时。
6.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的HCl-NH2OH·HCl溶液体系中HCl的浓度为12mol/L，NH2OH·HCl的浓度为0.03-0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的HCl-HF-NH2OH·HCl溶液体系中HCl的浓度为0.05-0.2mol/L，HF的浓度为0.01-0.1mol/L，NH2OH·HCl的浓度为0.05-0.3mol/L。
8.根据权利要求1所述的联合分析方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的分析的方法为电感耦合等离子体质谱分析或α谱仪分析。
9.根据权利要求1-8之一所述的联合分析方法，其特征在于：所述的样品为水样、土壤样品、生物样品或液态流出物。
10.根据权利要求9所述的联合分析方法，其特征在于：所述的样品中含有237Np在3×10-4-5×102Bq之间。
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| SHI, YOUQING 等: "ICP-MS method for Pu and Np isotopes in population monitoring by a micro-flow injection sample introduction system", 《JOURNAL OF ANALYTICAL ATOMIC SPECTROMETRY》 * |
| TOBIAS RENZ 等: "Adaptation of an analytical procedure for concurrent determination of Np and PU in clay samples", 《CLAYS AND CLAY MINERALS》 * |
| 罗茂益 等: "水样中Ｐｕ、Ｎｐ、Ａｍ和Ｃｍ的联合快速分析方法", 《核化学与放射化学》 * |
| 马特奇 等: "土壤样品中痕量镎和钚的同步分析", 《环境化学》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114235973A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-03-25 | 中国原子能科学研究院 | 一种尿样中Np-237含量的测定方法 |
| CN114325799A (zh) * | 2021-11-26 | 2022-04-12 | 中国辐射防护研究院 | 一种基于TK200树脂的Pu、Np、U、Th联合分析方法 |
| CN114325799B (zh) * | 2021-11-26 | 2024-10-22 | 中国辐射防护研究院 | 一种基于TK200树脂的Pu、Np、U、Th联合分析方法 |
| CN114624363A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-06-14 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种水体中钚的快速分离及测量方法 |
| CN114624363B (zh) * | 2022-03-21 | 2024-02-13 | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 | 一种水体中钚的快速分离及测量方法 |
| CN116594054A (zh) * | 2023-07-18 | 2023-08-15 | 清华大学 | 一种233Pa标准γ源及其制备方法和应用 |
| CN116594054B (zh) * | 2023-07-18 | 2023-09-26 | 清华大学 | 一种233Pa标准γ源及其制备方法和应用 |
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| Publication number | Publication date |
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| CN113311465B (zh) | 2022-04-19 |
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