CN113289651A - 一种低so2氧化率脱硝催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低SO2氧化率脱硝催化剂及其制备方法和应用。本发明的低SO2氧化率脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：S1：向锐钛矿型TiO2中加入含有钒源和钼源的混合溶液，混捏后，再加入含磷前驱体和助剂，继续混捏，制得催化剂膏料；S2：对催化剂膏料进行成型，制得催化剂胚体；S3：对催化剂胚体进行煅烧，制得低SO2氧化率脱硝催化剂。本发明的低SO2氧化率脱硝催化剂具有脱硝活性高、机械性能高、SO2氧化率低等优势，有利于避免催化剂的失活和脱硝系统下游设备的堵塞和腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及选择性催化还原催化剂技术领域，尤其是涉及一种低SO2氧化率脱硝催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
国内外燃煤电厂普遍采用选择性催化还原(SCR)技术来控制烟气中氮氧化物(NOx)的排放。SCR技术是在催化剂的作用下利用还原剂选择性地与烟气中的NOx反应并生成无毒无污染的N2和H2O，其技术核心是脱硝催化剂，工业上以钒钛基催化剂为主。按结构不同，SCR催化剂可分为平板式、蜂窝式和波纹板式三种。
钒钛基催化剂具备优异的脱硝活性，但同时对SO2也具有较高的氧化性能。在实际工况中，SO2被氧化成SO3后，易于与烟气中的NH3、H2O等反应，进一步生成硫酸铵和硫酸氢铵，从而造成催化剂的失活和脱硝系统下游设备的堵塞和腐蚀。
针对上述问题，开发一种新型的低SO2氧化率的脱硝催化剂及其制备方法，是本领域技术人员亟需解决的一项技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低SO2氧化率脱硝催化剂及其制备方法和应用，低SO2氧化率脱硝催化剂具有脱硝活性高、机械性能高、SO2氧化率低等优势。
本发明提供一种低SO2氧化率脱硝催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：向锐钛矿型TiO2中加入含有钒源和钼源的混合溶液，混捏后，再加入含磷前驱体和助剂，继续混捏，制得催化剂膏料；
S2：对催化剂膏料进行成型，制得催化剂胚体；
S3：对催化剂胚体进行煅烧，制得低SO2氧化率脱硝催化剂。
本发明的制备方法采用磷元素对钒钛基催化剂进行改性，在提升催化剂脱硝性能的同时，有效降低了催化剂的SO2氧化率。
在本发明中，可以通过调节钒源、钼源、含磷前驱体的用量来控制低SO2氧化率脱硝催化剂中的V2O5、MoO3、P2O5含量。具体地，可以控制低SO2氧化率脱硝催化剂中V2O5含量为0.5-5％；MoO3含量为1-8％，优选为2-8％；P2O5含量为0.5-5％。研究表明：具有上述V2O5、MoO3、P2O5含量的低SO2氧化率脱硝催化剂不仅脱硝性能优异，同时SO2/SO3转化率较低，有利于避免催化剂的失活和脱硝系统下游设备的堵塞和腐蚀。
本发明对钒源、钼源、含磷前驱体不作严格限制；具体地，钒源可以采用偏钒酸铵等；钼源可以采用七钼酸铵等；含磷前驱体可以选自磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二胺中的至少一种。
在本发明中，助剂主要用于催化剂成型，对助剂的具体类型不作严格限制，可以根据实际需要合理添加；具体地，助剂可以选自矿物材料、润滑剂、脱模剂和玻璃纤维中的至少一种。
矿物材料主要用作粘结剂，可以选自海泡石、蒙脱土、高岭土、硅藻土和硅灰石中的至少一种；矿物材料添加量可以为TiO2质量的0.5-5％。
润滑剂主要起润滑作用，可以选自羟乙基纤维素、羧甲基纤维素和田菁粉中的至少一种；润滑剂添加量可以为TiO2质量的0.5-5％。
脱模剂主要用于改善膏料的物理状态，让其更软、不粘、方便涂覆，增强单板涂覆的效果；脱模剂可以选自棕榈酸、石蜡、月桂酸、油酸、亚油酸和聚乙二醇中的至少一种，脱模剂添加量可以为TiO2质量的0.5-5％。本发明的制备方法可利用脱模剂的界面涂层效应，有效改善催化剂膏料的物理性质，提升膏料在钢网上的涂覆效果，增强催化剂单板的机械性能。
本发明对低SO2氧化率脱硝催化剂的结构不作严格限制，例如可以为平板式等常规结构；具体地，步骤S2可以包括：
将催化剂膏料切成大小均匀的小块，通过辊轮将其涂覆在不锈钢钢网上，经烘干、剪切、压褶后，制得催化剂单板。
在本发明中，步骤S3可以包括：
将催化剂胚体置于煅烧炉，先在含氧量为5-10％的氮气气氛下，于300-400℃煅烧0.5-2h，再在空气气氛下，于450-550℃煅烧0.5-2h，制得低SO2氧化率平板式脱硝催化剂。
本发明的制备方法采用上述二级煅烧的方式，消除了催化剂煅烧过程中的飞温现象，调控了催化剂活性组分、助剂和载体之间的结合，进一步提升了催化剂的各项性能。
本发明还提供一种低SO2氧化率脱硝催化剂，按照上述制备方法制得。
本发明还提供上述低SO2氧化率脱硝催化剂在烟气脱硝中的应用。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明采用磷元素对钒钛基催化剂进行改性，在提升催化剂脱硝性能的同时，有效降低了催化剂的SO2氧化率；
2、本发明利用脱模剂的界面涂层效应，有效改善了催化剂膏料的物理性质，提升了膏料在钢网上的涂覆效果，增强了催化剂单板的机械性能；
3、本发明采用特定的二级煅烧方式，消除了催化剂煅烧过程中的飞温现象，调控了催化剂活性组分、助剂和载体之间的结合，进一步提升了催化剂的性能；
4、本发明通过控制低SO2氧化率脱硝催化剂中V2O5含量为0.5-5％，MoO3含量为1-8％，P2O5含量为0.5-5％，大大提高了催化剂的脱硝效果，脱硝效率可高达98.5％，同时SO2/SO3转化率可低至0.10％。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将锐钛矿型TiO2置于混料缸中，加入偏钒酸铵和七钼酸铵的水溶液，混捏0.5h后，再依次加入磷酸、海泡石、羟乙基纤维素、石蜡、玻璃纤维，继续混捏1h，制得催化剂膏料；其中，海泡石的添加量为TiO2质量的0.5％，羟乙基纤维素的添加量为TiO2质量的0.5％，石蜡的添加量为TiO2质量的1％。随后，将催化剂膏料切成大小均匀的小块，通过辊轮将其涂覆在不锈钢钢网上，经烘干、剪切、压褶后，制得催化剂单板。再将催化剂单板置于煅烧炉，在含氧量为5％的氮气气氛下，于400℃煅烧0.5h，再在空气气氛下，于550℃煅烧0.5h，制得低SO2氧化率平板式脱硝催化剂，该催化剂的V2O5含量为1％，MoO3含量为2％，P2O5含量为2％。
实施例2
将锐钛矿型TiO2置于混料缸中，加入偏钒酸铵和七钼酸铵的水溶液，混捏1h后，再依次加入磷酸二氢铵、蒙脱土、羧甲基纤维素、玻璃纤维，继续混捏2h，制得催化剂膏料；其中，蒙脱土的添加量为TiO2质量的5％，羧甲基纤维素的添加量为TiO2质量的1％。随后，将催化剂膏料切成大小均匀的小块，通过辊轮将其涂覆在不锈钢钢网上，经烘干、剪切、压褶后，制得催化剂单板。再将催化剂单板置于煅烧炉，在含氧量为10％的氮气气氛下，于300℃煅烧2h，再在空气气氛下，于450℃煅烧1h，制得低SO2氧化率平板式脱硝催化剂，该催化剂的V2O5含量为0.5％，MoO3含量为8％，P2O5含量为0.5％。
实施例3
将锐钛矿型TiO2置于混料缸中，加入偏钒酸铵和七钼酸铵的水溶液，混捏1h后，再依次加入磷酸氢二铵、硅藻土、田菁粉、油酸、玻璃纤维，继续混捏0.5h，制得催化剂膏料；其中，硅藻土的添加量为TiO2质量的3％，田菁粉的添加量为TiO2质量的2％，油酸的添加量为TiO2质量的3％。随后，将催化剂膏料切成大小均匀的小块，通过辊轮将其涂覆在不锈钢钢网上，经烘干、剪切、压褶后，制得催化剂单板。再将催化剂单板置于煅烧炉，在含氧量为6％的氮气气氛下，于350℃煅烧1h，再在空气气氛下，于500℃煅烧2h，制得低SO2氧化率平板式脱硝催化剂，该催化剂的V2O5含量为5％，MoO3含量为5％，P2O5含量为5％。
实施例4
将锐钛矿型TiO2置于混料缸中，加入偏钒酸铵和七钼酸铵的水溶液，混捏1h后，再依次加入磷酸铵、高岭土、羟乙基纤维素、聚乙二醇、玻璃纤维，继续混捏1.5h，制得催化剂膏料；其中，高岭土的添加量为TiO2质量的2％，羟乙基纤维素的添加量为TiO2质量的5％，聚乙二醇的添加量为TiO2质量的5％。随后，将催化剂膏料切成大小均匀的小块，通过辊轮将其涂覆在不锈钢钢网上，经烘干、剪切、压褶后，制得催化剂单板。再将催化剂单板置于煅烧炉，在含氧量为8％的氮气气氛下，于380℃煅烧1h，再在空气气氛下，于500℃煅烧1.5h，制得低SO2氧化率平板式脱硝催化剂，该催化剂的V2O5含量为3％，MoO3含量为3％，P2O5含量为2％。
对比例1
将锐钛矿型TiO2置于混料缸中，加入偏钒酸铵和七钼酸铵的水溶液，混捏0.5h后，再依次加入海泡石、羟乙基纤维素、石蜡、玻璃纤维，继续混捏1h，制得催化剂膏料。其中，海泡石的添加量为TiO2质量的0.5％，羟乙基纤维素的添加量为TiO2质量的0.5％，石蜡的添加量为TiO2质量的1％。随后，将催化剂膏料切成大小均匀的小块，通过辊轮将其涂覆在不锈钢钢网上，经烘干、剪切、压褶后，制得催化剂单板。再将催化剂单板置于煅烧炉，在含氧量为5％的氮气气氛下，于400℃煅烧0.5h，再在空气气氛下，于550℃煅烧0.5h，制得平板式脱硝催化剂，该催化剂的V2O5含量为1％，MoO3含量为2％。
对比例2
将锐钛矿型TiO2置于混料缸中，加入偏钒酸铵和七钼酸铵的水溶液，混捏1h后，再依次加入磷酸二氢铵、蒙脱土、羧甲基纤维素、棕榈油、玻璃纤维，继续混捏2h，制得催化剂膏料。其中，蒙脱土的添加量为TiO2质量的5％，羧甲基纤维素的添加量为TiO2质量的1％，棕榈油的添加量为TiO2质量的0.5％。随后，将催化剂膏料切成大小均匀的小块，通过辊轮将其涂覆在不锈钢钢网上，经烘干、剪切、压褶后，制得催化剂单板。再将催化剂单板置于煅烧炉，在空气气氛下，于450℃煅烧1h，制得平板式脱硝催化剂，该催化剂的V2O5含量为0.5％，MoO3含量为8％，P2O5含量为0.5％。
对比例3
将锐钛矿型TiO2置于混料缸中，加入偏钒酸铵和七钼酸铵的水溶液，混捏1h后，再依次加入硅藻土、田菁粉、油酸、玻璃纤维，继续混捏0.5h，制得催化剂膏料；其中，硅藻土的添加量为TiO2质量的3％，田菁粉的添加量为TiO2质量的2％，油酸的添加量为TiO2质量的3％。随后，将催化剂膏料切成大小均匀的小块，通过辊轮将其涂覆在不锈钢钢网上，经烘干、剪切、压褶后，制得催化剂单板。再将催化剂单板置于煅烧炉，在含氧量为6％的氮气气氛下，于350℃煅烧1h，再在空气气氛下，于500℃煅烧2h，制得平板式脱硝催化剂，该催化剂的V2O5含量为5％，MoO3含量为5％。
试验例1
对实施例1-4和对比例1-2中制备的脱硝催化剂进行脱硝性能测试。
测试条件：测试温度250℃、350℃、450℃、550℃，NH3浓度500ppm，NH3/NO＝1，SO2浓度500ppm，H2O浓度8％，GHSV＝120000h-1。
各脱硝催化剂的脱硝效率如表1所示。
表1不同脱硝催化剂的脱硝效率
表1结果表明：
采用本发明方法制备的脱硝催化剂，在250-450℃温度区间内的脱硝效率较高，脱硝性能优良。
试验例2
将实施例1-4和对比例1-2中制备的脱硝催化剂制成平板式脱硝催化剂后，进行全尺寸中试SO2/SO3转化率(单层)测试。
测试条件如下：催化剂节距6mm，壁厚1mm，烟气温度360℃，H2O含量9％，O2浓度3.5％，NH3浓度400ppm，NH3/NO＝1，SO2浓度300ppm。不同催化剂的SO2/SO3转化率(单层)如表2所示。
表2不同脱硝催化剂的SO2/SO3转化率(单层)
| 脱硝催化剂 | SO<sub>2</sub>/SO<sub>3</sub>转化率(单层，％) |
| 实施例1 | 0.15 |
| 实施例2 | 0.10 |
| 实施例3 | 0.38 |
| 实施例4 | 0.27 |
| 对比例1 | 0.25 |
| 对比例2 | 0.17 |
| 对比例3 | 1.06 |
表2结果表明：
本发明的制备方法通过磷元素对钒钛基催化剂进行改性，大大降低了脱硝催化剂的SO2/SO3转化率。
试验例3
将实施例1-4和对比例1-2中脱硝催化剂进行耐磨强度测试，测试结果如表3所示。
表3不同脱硝催化剂的耐磨强度
| 样品 | 耐磨强度(mg/100r) |
| 实施例1 | 41.3 |
| 实施例2 | 45.5 |
| 实施例3 | 49.3 |
| 实施例4 | 42.5 |
| 对比例1 | 42.8 |
| 对比例2 | 78.1 |
表3结果表明：
本发明的制备方法采用特定的二级煅烧方式，大大增强了催化剂单板的耐磨强度等机械性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种低SO2氧化率脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：向锐钛矿型TiO2中加入含有钒源和钼源的混合溶液，混捏后，再加入含磷前驱体和助剂，继续混捏，制得催化剂膏料；
S2：对催化剂膏料进行成型，制得催化剂胚体；
S3：对催化剂胚体进行煅烧，制得低SO2氧化率脱硝催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制低SO2氧化率脱硝催化剂中V2O5含量为0.5-5％，MoO3含量为1-8％，P2O5含量为0.5-5％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，钒源为偏钒酸铵；钼源为七钼酸铵；含磷前驱体选自磷酸、磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二胺中的至少一种；助剂选自矿物材料、润滑剂、脱模剂和玻璃纤维中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，矿物材料选自海泡石、蒙脱土、高岭土、硅藻土和硅灰石中的至少一种，矿物材料添加量为TiO2质量的0.5-5％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，润滑剂选自羟乙基纤维素、羧甲基纤维素和田菁粉中的至少一种，润滑剂添加量为TiO2质量的0.5-5％。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，脱模剂选自棕榈酸、石蜡、月桂酸、油酸、亚油酸和聚乙二醇中的至少一种，脱模剂添加量为TiO2质量的0.5-5％。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2包括：
将催化剂膏料切成大小均匀的小块，通过辊轮将其涂覆在不锈钢钢网上，经烘干、剪切、压褶后，制得催化剂单板。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3包括：
将催化剂胚体置于煅烧炉，先在含氧量为5-10％的氮气气氛下，于300-400℃煅烧0.5-2h，再在空气气氛下，于450-550℃煅烧0.5-2h，制得低SO2氧化率平板式脱硝催化剂。
9.一种低SO2氧化率脱硝催化剂，其特征在于，按照权利要求1-8任一所述的制备方法制得。
10.权利要求9所述的低SO2氧化率脱硝催化剂在烟气脱硝中的应用。
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